GRAVIMETRI
OLEH:
YETTY ROSIYANA
1808103010009
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
BAB I
PENDAHULUAN
4.2. PEMBAHASAN
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik
untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan
cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan. Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan berat
adalah suatu proses pengisolasian dan penimbangan suatu unsur atau senyawa
tertentu dalam kondisi semurni mungkin. Analisis gravimetri berkaitan dengan
perubahan suatu unsur atau radikal yang akan ditentukan kandungannya menjadi
senyawa murni yang stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang cocok untuk
ditimbang.
Percobaan ini bertujuan untuk menetapkan kadar sampel (BaSO4) secara
gravimetri. Perlakuan pertama ialah preparasi sampel larutan Na2SO4, bersihkan
terlebih dahulu pipet volume 25 mL dengan menggunakan sedikit cairan sampel.
Selanjutnya, pasang fillernya dengan memastikan udara yang ada di dalam filer ini
dikeluarkan terlebih dahulu. Selanjutnya, ambil 25 ml larutan sampel yaitu larutan
Na2SO4. Kemudian, masukkan larutan ke dalam beaker gelas, lalu tambahkan HCl
pekat yang bertujuan memberikan suasana asam pada larutan sehingga kelarutannya
akan semakin besar pada suasana asam karena terbentuknya bisulfat sebanyak 0,4
mL atau 10 tetes (1 mL adalah 25 tetes) dengan pipet tetes. Pipet tetes yang
digunakan harus sudah di kalibrasi menggunakan gelas ukur paling kecil dengan
menambahkan akuades sampai batas 200 ml lalu diaduk. Kalibrasi pada pipet tetes
bertujuan untuk mengecek apakah peralatan ini meneteskan cairan dalam volume
yang tepat.
Perlakuan kedua ialah membuat larutan pereaksi BaCl2 5% dengan cara
menimbang 5 gram BaCl2 menggunakan timbangan analitik, lalu masukkan kedalam
beaker gelas. Kemudian, tambahkan akuades sampai batas 100 mL, lalu aduk sampai
menjadi larut (homogen). Pengenceran dengan akuades bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas adalah kontaminasi endapan
oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Perlakuan ketiga ialah tahap pengendapan
dengan meletakkan sampel dan pereaksi BaCl2 5% di atas hotplate, dimana di dalam
sampel ditaruh batang pengaduk dan kemudian tutup menggunakan kaca arloji.
Selanjutnya, nyalakan hotplate dan tunggu sampai hangat. Pemanasan tersebut
bertujuan untuk meningkatkan kelarutan seiring meningkatnya suhu, lalu dilakukan
proses pengendapan dengan cara meneteskan BaCl2 ke dalam sampel. Penetesan
tersebut dilakukan secara terus menerus hingga tidak ada endapan lagi atau ditandai
dengan tidak keruhnya larutan sampel. Penambahan BaCl2 secara perlahan pada
larutan sampel bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika
endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil
permukaannya. Hal ini dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding
laju pertumbuhan inti.
Perlakuan keempat ialah proses aging, diaman larutan yang telah diteteskan
dengan BaCl2 dipanaskan selama 1 jam, larutan tersebut tidak boleh mendidih dan
volume sampelnya tidak boleh kurang dari 150 mL. Selanjutnya, embun-embun yang
diperoleh dikaca arloji dimasukkan ke dalam sampel, lalu semprot sampel yang
menempel di gelas arloji, hal ini bertujuan agar tidak ada larutan yang terbuang
sehingga volume larutan masih tetap sama. Kemudian, diteteskan kembali BaCl2
untuk melihat apakah sudah mengendap sempurna atau tidak, dan yang terjadi ialah
larutan telah mengendap sempurna yang ditandai dengan tidak adanya kekeruhan
dalam larutan. Perlakuan kelima ialah tahap penyaringan yang bertujuan agar
diperoleh endapan yang diinginkan, dengan cara menyaring sampel mengunakan
kertas saring. Selanjutnya ambil beberapa tetes filtrat dan masukkan ke dalam
tabung reaksi, lalu tambahkan pereaksi AgNO3 dan HNO3 masing-masing sebanyak
2 tetes untuk memastikan apakah masih ada ion Cl- apa tidak, dan yang terjadi ialah
larutan telah terbebas dari ion Cl- yang ditandai dengan larutannya yang jernih.
Perlakuan keenam ialah tahap pemijaran krus porselen kosong dengan
meletakkan krus porselin di atas nyala pinsen, pijar selama 10-15 menit. Setelah 15
menit, matikan pinsennya lalu angkat krus porselin dan biarkan pada suhu ruang
sampai hangat, hal ini bertujuan agar krus porselin tidak pecah ketika dimasukkan ke
dalam desikator akibat perbedaan suhu yang signifikan antara krus porselin dengan
desikator. Selanjutnya, masukkan krus porselin ke dalam desikator yang bertujuan
agar selulosapada kandungan kertas saring tidak ikut bereaksi dan tunggu beberapa
saat sampai dingin. Perlakuan ketujuh ialah tahap penimbangan dengan cara
menimbang krus porselen kosong, lalu dicatat hasilnya yaitu sebesar 33,9443 g.
Dilakukan penimbangan sebanyak 3 kali dengan rentang selisih penimbangan tidak
lebih dari 0,2 mg.
Perlakuan kedelapan ialah melakukan tahap pemijaran endapan dengan cara
memasukkan kertas saring ke dalam kurs porselen kosong. Kemudian, diletakkan
krus porselen di atas tri angle, lalu dipanaskan untuk proses pemijaran. Setelah kertas
saring menjadi arang, dilanjutkan pemijaran selama 10-15 menit lagi hingga kertas
saring atau endapan berwarna putih. Selanjutnya, didiamkan kurs porselin pada suhu
ruangan, lalu masukkan krus porselen ke dalam desikator dengan dibaluti tisu selama
10 menit. Perlakuan kesembilan ialah tahap penimbangan sampel endapan dengan
cara menimbang krus porselen yang berisi endapan menggunakan timbangan
analitik, lalu di catat hasil yang diperoleh yaitu sebesar 34,3569 g. Kemudian,
diulangi proses mulai dari pemijaran hingga diletakkan ke dalam desikator agar
diperoleh nilai yang konstan. Nilai konstan ditunjukkan dengan selisih antara
penimbangan pertama dan kedua adalah 0,2 mg atau 0,0002 gram. Kemudian,
ditentukan kadar sampel gravimtetri yang diperoleh sebesar 2,75 x 10-3 g/mol dengan
berat sampel sebesar 0,4126 g, diperoleh juga berat Ba sebesar 0,2426 g dengan
kadar Ba sebesar 58,79% yang terkandung dalam sampel BaSO4.
Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah sebagai berikut:
BaCl2 + Na2SO4 → BaSO4 + 2NaCl
BAB V
KESIMPULAN
BaSO4 = x 106
= 0,4126 g x
= 0,2426 g
% Ba = x 100%
, !
= x 100%
, !
= 58,79 %