Anda di halaman 1dari 14

Laporan Praktikum Kimia Analinik II

GRAVIMETRI

disusun untuk memenuhi


tugas mata kuliah Kimia Analitik II

OLEH:

YETTY ROSIYANA
1808103010009

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
BAB I
PENDAHULUAN

1.1. LATAR BELAKANG


Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti: metode pengendapan,
penguapan, elektroanalisi atau berbagai macam cara lainya. Gravimetri merupakan
pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan
cara pemeriksaan kimia lainnya. Metode ini relatif sama dengan metode penetapan
rendemen, perbedaannya pada metode gravimetri pengeringan dilakukan hingga
o
bebas air (dilakukan dengan oven suhu 100 C), sedangkan rendemen tidak
dilakukan pengeringan hingga bebas air (pada umumnya dilakukan dengan sinar
matahari) (Bana, 2015).
Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin
diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel,
kemudian dilakukan pengendapan. Endapan yang terebntuk harus berukuran lebih
besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut
dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion
pengendapan. Pada karagina, dilakukannya ekstraksi sebagai dasar dalam
analisis/penentuan rendemen dan analisis gravimetri yang dipengaruhi oleh beberapa
faktor, diantaranya jumlah penggunaan air sebagai pengekstrak, waktu ekstraksi,
tingkat pemekatan dan rasio etanol pengendap terhadap volume ekstrak. Waktu
ekstraksi, volume pengekstrak dan rasio etanol/ekstrak telah dikaji oleh berbagai
peneliti, sedangkan tingkat pemekatan ekstrak belum dikaji. Tingkat ini diduga
berinteraksi berinteraksi dengan bahan pengendap, yaitu rasio etanol/ekstrak pekat
(Bana, 2015).
Metode gravimetri secara umum tidaklah khas (spesifik). Ahli-ahli kimia
tertentu pernah memikirkan bahwa perlu ditemukan adanya suatu pengendap spesifik
untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak diharapkan, reagensia gravimetri bersifat
selektifitas dalam artian mampu membentuk endapan hanya dengan kelompok-
kelompok tertentu. Metode gravimetri juga dapat digunakan dalam analisis kadar
saponin yaitu salah satu metabolit sekunder yang mempunyai aktivitas biologi, yang
berfungsi sebagai anti kanker. Hal ini dikarenakan metode gravimetric memiliki
kelebihan berupa tidak membutuhkan zat pembanding (saponin baku) dan
merupakan cara analisis paling sederhana dibandingkan dengan cara analisis lainnya
(Adawiyah, 2017).

1.2. TUJUAN PERCOBAAN


Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memahami prinsip dasar dari metode
gravimetric dan untuk menetapkan kadar sampel (BaSO4) secara gravimetri.
BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan


cara penimbangan. Metode gravimetri adalah metode absolut (primer) yang
digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan murniyang
hilang dan yang terbentuk. Sehingga, metode gravimetri dapat digunakan untuk
mengukur thorium di dalam thorium oksida. Thorium merupakan unsur radioaktif
yang terjadi secara alamiah dengan nomor atom 90 dan nomor massa 232,0381.
Dalam keadaan murni, thorium adalah suatu logam berwarna putih keabu-
abuan(Fatimah, 2009).
Thorium yang ditetapkan secara gravimetri melalui penimbangan yang
menggunakan neraca yang terkalibrasi (traceable), pelarutan yang digunakan adalah
campuran asam nitrat dengan sam fluorida, penambahan fluorida dalam jumlah kecil
yang dapat membantu mempercepat pembentukan endapan atau pengkristalan pada
sampel yang mengandung logam thorium. Penambahan asam oksalat jenuh dapat
membantu dalam pembentukan endapan menjadi thorium oksalat dan gas NO2
menghilang dengan adanya proses pemanasan. Pada proses pengendapan terbentuk
endapan berwarna kuning (thorium oksalat). Gravimetri juga dapat digunakan dalam
analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi
langsung ataupun tidak langsung, dimana bila yang diukur ialah fase padatan dan
kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri
evolusi tidak langsung (Fatimah, 2009).
Analisis gravimetri merupakan bagian analisis kuantitatif untuk menentukan
jumlah zat berdaarkan penimbangan dari hasil reaksi setelah bahan/analit dianalisis
diperlakukan terhadap pereaksi tertentu. Hasil reaksi dapat berupa gas atau endapan
yang dibentuk dari bahan yang dianalisis. Dalam analisis ini, unsur atau
senyawayang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian
terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa
yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat
diketahui berat tetapnya yang berasal dari endapan. Metode gravimetric biasa
digunaakn jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel), dapatlah
diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu terlalu rumit, akan
tetapi, jika analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (< 1%), biasanya tidak
menggunakan metode gravimetri (Pandapotan, 2018).
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat yang
keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal atau koloid dan dapat
dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau centrifugasi. Endapan terbentuk
jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan
bergantung pada sifat dan konsentrasi zat-zat lain, terutama ion-ion dalam campuran
itu. Ada perbedaan yang mencolok antara efek dari apa yang disebut ion sekutu dan
ion asing, dimana pada umumnya dapat dikatakan bahwa kelarutan suatu endapan
berkurang banyak sekali jika salah satu ion sekutu yang berlebihan, meskipun efek
ini mungkin diimbangi dengan pembentukan suatu kompleks yang dapat larut
dengan ion sekutu yang berlebihan tersebut (Pandapotan, 2018).
Penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang
mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria, yaitu proses pemisahan atau
pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna dan endapan analit
yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya serta memiliki tingkat
kemurnia yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor. Untuk penentuan kadar
air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan
senyawa dimaksud pada suhu 110–130 °C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan
menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya. Pada proses,
pengendapannya ion atau molekul dibawa ke dalam bentuk endapan. Senyawa yang
diendapkan disaring. Dalam beberapa kasus, bentuk presipitasi diubah menjadi
bentuk penimbangan stoikiometrik dengan anil dalam tungku yang dirancang khusus
(tanur), sehingga bahan dapat ditentukan secara kuantitatif (Mien, 2015).
Saponin dalam lidah mertua dapat diisolasi dan ditetapkan kadarnya dengan
metode gravimetri. Saponin merupakan jenis glikosida yang banyak ditemykan
dalam tumbuhan tingkat tingg. Saponin berupa koloid yang larut dalam air dan
berbusa setelah dikocok, memiliki rasa yang pahit. Saponin dapat meghemolisis atau
menghancurkan sel-sel darah merah di dalam tubuh. Pada analisis gravimetri,
saponin ditambahkan HCl untuk menunjukkan simplisia yang dikandung oleh
saponin (Mein,2015).
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN

3.1. ALAT DAN BAHAN


Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah erlenmeyer, beaker gelas,
kurs porselin serta tutupnya, crucible tong, corong gelas, gelas arloji, filler, pipet
volume, dan pipet tetes.
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Na2SO4, BaCl2, HCl
pekat, HNO3, AgNO3, akuades dan kertas Saring Whatman 40.

3.2. Konstanta Fisik dan Tinjauan Keamanan


Table 3.2 Konstanta fisik dan tinjauan keamanan
No Bahan Berat Titik Didih Titik Leleh Tinjauan
Molekul (˚C) (˚C) Keamanan
(g/mol)
1. Na2SO4 142,04 1429 884 Iritasi
2. BaCl2 208,23 1560 953 Iritasi
3. HCl 36,46 110 -27,32 Korosif
4. HNO3 63,01 83 -42 Korosif
5. AgNO3 169,87 444 212 Korosif
6. Akuades 18 100 - Aman

3.3. CARA KERJA


3.3.1. Preparasi Sampel (Na2SO4)
Bersihkan terlebih dahulu pipet volume 25 mL dengan menggunakan sedikit
cairan sampel. Selanjutnya, pasang filler yang telah terbebas dari udara yang
terkandung didalamnya. Selanjutnya, ambil 25 ml larutan sampel yaitu larutan
Na2SO4. Kemudian, masukkan larutan ke dalam beaker gelas, lalu tambahkan HCl
pekat 0,4 mL atau 10 tetes (1 mL adalah 25 tetes) dengan pipet tetes, lalu tambahkan
akuades sampai batas 200 ml lalu diaduk.

3.3.2. Membuat Larutan Pereaksi BaCl2 5%


Timbang 5 gram BaCl2 menggunakan timbangan analitik, lalu masukkan
kedalam beaker gelas. Kemudian, tambahkan akuades sampai batas 100 mL, lalu
aduk sampai menjadi larut (homogen).
3.3.3. Tahap Pengendapan
Letakkan sampel yang telah ditaruh batang pengaduk dan tutup menggunakan
kaca arloji bersamaan larutan pereaksi di atas hotplate, tunggu sampai hangat, lalu
lakukan proses pengendapan dengan cara meneteskan BaCl2 ke dalam sampel.
Penetesan tersebut dilakukan secara terus menerus hingga tidak ada endapan lagi
atau ditandai dengan tidak keruhnya larutan sampel.

3.3.4. Proses Aging


Larutan yang telah diteteskan dengan BaCl2 dipanaskan selama 1 jam dimana
larutan tersebut tidak boleh mendidih dan volume sampelnya tidak boleh kurang dari
150 mL. Selanjutnya, ambil embun-embun yang diperoleh dikaca arloji untuk
dimasukkan ke dalam sampel, lalu semprot sampel yang menempel di gelas arloji.
Kemudian, teteskan kembali BaCl2 untuk melihat apakah sudah mengendap
sempurna.

3.3.5. Tahap Penyaringan


Saring sampel mengunakan kertas saring. Selanjutnya ambil beberapa tetes
filtrat dan masukkan ke dalam tabung reaksi, lalu tambahkan pereaksi AgNO3 dan
HNO3 masing-masing sebanyak 2 tetes untuk memastikan apakah masih ada ion Cl-
apa tidak.

3.3.6. Tahap Pemijaran Krus Porselen Kosong


Letakkan krus porselin di atas nyala pinsen, pijar selama 10-15 menit. Setelah
15 menit, matikan pinsennya lalu angkat krus porselin dan biarkan pada suhu ruang
sampai hangat. Selanjutnya, masukkan krus porselin ke dalam desikator dan tunggu
beberapa saat sampai dingin.

3.3.7. Tahap Penimbangan


Timbang krus porselen kosong, lalu catat hasilnya. Lakukan penimbangan
sebanyak 3 kali dengan rentang selisih penimbangan tidak lebih dari 0,2 mg.

3.3.8. Tahap Pemijaran Endapan


Masukkan kertas saring ke dalam kurs porselen kosong. Kemudian, letakkan
krus porselen di atas tri angle, lalu panaskan untuk proses pemijaran. Setelah kertas
saring menjadi arang, lanjutkan pemijaran selama 10-15 menit lagi hingga kertas
saring berwarna putih. Selanjutnya, masukkan krus porselen ke dalam desikator
setelah sebelumnya didiamkan di suhu ruang dengan dibaluti tisu selama 10 menit

3.3.9. Tahap Penimbangan Sampel Endapan


Timbang krus porselen yang berisi endapan menggunakan timbangan
analitik, lalu catat hasil yang diperoleh. Kemudian, ulangi proses dari pemijaran
hingga diletakkan ke dalam desikator agar konstan. Selanjutnya, tentukan kadar
sampel gravimtetri menggunakan perhitungan dan rumus yang telah ditentukan.
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1. DATA HASIL PENGEMATAN


Tabel 4.1. Data Hasil Pengamatan
No. Perlakuan Berat (gram)
1. Pemijaran dan penimbangan kurs poreselin kosong 33,9443

2. Pemijaran dan penimbangan krus porselin berisi 34,3569


endapan

4.2. PEMBAHASAN
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik
untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan
cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan. Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan berat
adalah suatu proses pengisolasian dan penimbangan suatu unsur atau senyawa
tertentu dalam kondisi semurni mungkin. Analisis gravimetri berkaitan dengan
perubahan suatu unsur atau radikal yang akan ditentukan kandungannya menjadi
senyawa murni yang stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang cocok untuk
ditimbang.
Percobaan ini bertujuan untuk menetapkan kadar sampel (BaSO4) secara
gravimetri. Perlakuan pertama ialah preparasi sampel larutan Na2SO4, bersihkan
terlebih dahulu pipet volume 25 mL dengan menggunakan sedikit cairan sampel.
Selanjutnya, pasang fillernya dengan memastikan udara yang ada di dalam filer ini
dikeluarkan terlebih dahulu. Selanjutnya, ambil 25 ml larutan sampel yaitu larutan
Na2SO4. Kemudian, masukkan larutan ke dalam beaker gelas, lalu tambahkan HCl
pekat yang bertujuan memberikan suasana asam pada larutan sehingga kelarutannya
akan semakin besar pada suasana asam karena terbentuknya bisulfat sebanyak 0,4
mL atau 10 tetes (1 mL adalah 25 tetes) dengan pipet tetes. Pipet tetes yang
digunakan harus sudah di kalibrasi menggunakan gelas ukur paling kecil dengan
menambahkan akuades sampai batas 200 ml lalu diaduk. Kalibrasi pada pipet tetes
bertujuan untuk mengecek apakah peralatan ini meneteskan cairan dalam volume
yang tepat.
Perlakuan kedua ialah membuat larutan pereaksi BaCl2 5% dengan cara
menimbang 5 gram BaCl2 menggunakan timbangan analitik, lalu masukkan kedalam
beaker gelas. Kemudian, tambahkan akuades sampai batas 100 mL, lalu aduk sampai
menjadi larut (homogen). Pengenceran dengan akuades bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas adalah kontaminasi endapan
oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Perlakuan ketiga ialah tahap pengendapan
dengan meletakkan sampel dan pereaksi BaCl2 5% di atas hotplate, dimana di dalam
sampel ditaruh batang pengaduk dan kemudian tutup menggunakan kaca arloji.
Selanjutnya, nyalakan hotplate dan tunggu sampai hangat. Pemanasan tersebut
bertujuan untuk meningkatkan kelarutan seiring meningkatnya suhu, lalu dilakukan
proses pengendapan dengan cara meneteskan BaCl2 ke dalam sampel. Penetesan
tersebut dilakukan secara terus menerus hingga tidak ada endapan lagi atau ditandai
dengan tidak keruhnya larutan sampel. Penambahan BaCl2 secara perlahan pada
larutan sampel bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika
endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil
permukaannya. Hal ini dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding
laju pertumbuhan inti.
Perlakuan keempat ialah proses aging, diaman larutan yang telah diteteskan
dengan BaCl2 dipanaskan selama 1 jam, larutan tersebut tidak boleh mendidih dan
volume sampelnya tidak boleh kurang dari 150 mL. Selanjutnya, embun-embun yang
diperoleh dikaca arloji dimasukkan ke dalam sampel, lalu semprot sampel yang
menempel di gelas arloji, hal ini bertujuan agar tidak ada larutan yang terbuang
sehingga volume larutan masih tetap sama. Kemudian, diteteskan kembali BaCl2
untuk melihat apakah sudah mengendap sempurna atau tidak, dan yang terjadi ialah
larutan telah mengendap sempurna yang ditandai dengan tidak adanya kekeruhan
dalam larutan. Perlakuan kelima ialah tahap penyaringan yang bertujuan agar
diperoleh endapan yang diinginkan, dengan cara menyaring sampel mengunakan
kertas saring. Selanjutnya ambil beberapa tetes filtrat dan masukkan ke dalam
tabung reaksi, lalu tambahkan pereaksi AgNO3 dan HNO3 masing-masing sebanyak
2 tetes untuk memastikan apakah masih ada ion Cl- apa tidak, dan yang terjadi ialah
larutan telah terbebas dari ion Cl- yang ditandai dengan larutannya yang jernih.
Perlakuan keenam ialah tahap pemijaran krus porselen kosong dengan
meletakkan krus porselin di atas nyala pinsen, pijar selama 10-15 menit. Setelah 15
menit, matikan pinsennya lalu angkat krus porselin dan biarkan pada suhu ruang
sampai hangat, hal ini bertujuan agar krus porselin tidak pecah ketika dimasukkan ke
dalam desikator akibat perbedaan suhu yang signifikan antara krus porselin dengan
desikator. Selanjutnya, masukkan krus porselin ke dalam desikator yang bertujuan
agar selulosapada kandungan kertas saring tidak ikut bereaksi dan tunggu beberapa
saat sampai dingin. Perlakuan ketujuh ialah tahap penimbangan dengan cara
menimbang krus porselen kosong, lalu dicatat hasilnya yaitu sebesar 33,9443 g.
Dilakukan penimbangan sebanyak 3 kali dengan rentang selisih penimbangan tidak
lebih dari 0,2 mg.
Perlakuan kedelapan ialah melakukan tahap pemijaran endapan dengan cara
memasukkan kertas saring ke dalam kurs porselen kosong. Kemudian, diletakkan
krus porselen di atas tri angle, lalu dipanaskan untuk proses pemijaran. Setelah kertas
saring menjadi arang, dilanjutkan pemijaran selama 10-15 menit lagi hingga kertas
saring atau endapan berwarna putih. Selanjutnya, didiamkan kurs porselin pada suhu
ruangan, lalu masukkan krus porselen ke dalam desikator dengan dibaluti tisu selama
10 menit. Perlakuan kesembilan ialah tahap penimbangan sampel endapan dengan
cara menimbang krus porselen yang berisi endapan menggunakan timbangan
analitik, lalu di catat hasil yang diperoleh yaitu sebesar 34,3569 g. Kemudian,
diulangi proses mulai dari pemijaran hingga diletakkan ke dalam desikator agar
diperoleh nilai yang konstan. Nilai konstan ditunjukkan dengan selisih antara
penimbangan pertama dan kedua adalah 0,2 mg atau 0,0002 gram. Kemudian,
ditentukan kadar sampel gravimtetri yang diperoleh sebesar 2,75 x 10-3 g/mol dengan
berat sampel sebesar 0,4126 g, diperoleh juga berat Ba sebesar 0,2426 g dengan
kadar Ba sebesar 58,79% yang terkandung dalam sampel BaSO4.
Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah sebagai berikut:
BaCl2 + Na2SO4 → BaSO4 + 2NaCl
BAB V
KESIMPULAN

Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut:


1. Berat krus porselin kosong mulai dari pemijaran dan penimbangan sebesar
33,9443 g.
2. Berat krus porselin berisi endapan mulai dari pemijaran dan penimbangan
sebesar 34,3569 g.
3. Berat sampel BaSO4 yang diperoleh sebesar 0,4126 g, sedangkan kadar sampel
BaSO4 yang diperoleh sebesar 2,75 x 10-3 g/mol.
4. Berat Ba dalam sampel BaSO4 yang diperoleh sebesar 0,2426 g, sedangkan
kadar Ba dalam sampel BaSO4 sebesar 58,79%.
5. Penggunaan pereaksi BaCl2 5% bertujuan untuk mengendapkan larutan sampel.
6. Penggunaan pereaksi AgNO3 dan HNO3 bertujusn untuk melihat apakah larutan
terbebas dari ion Cl- yang ditandai dengan warna larutan yang tetap bening.
7. Pemanasan bertujuan untuk meningkatkan kelarutan seiring meningkatnya suhu.
DAFTAR PUSTAKA

Adawiyah, R. (2017). Analisis saponin Ekstrak Metabolit Kulit Batang Kemiri


(Aleurites moluccana L.). Jurnal Penelitian Kedokteran. 1 (1) : 1-85.
Bana, E.A.H, dkk. (2015) Kajian Metode Gravimetri dalam Analisis Kadar Karagina
Rumput Laut (Eucheuma cottonii). Jurnal KOVALEN. 1 (1) : 1-6.
Fatimah, S. (2009). Verifikasi Metoda Gravimetri Untuk Penelitian Thorium. Jurnal
Pusat Teknologi Bahan Bakar. 3 (2) : 14-22.
Mien, D.J. (2015). Penetapan Kadar Saponin Pada Ekstrak daun Lidah Mertua
(sansevieratrifasciata Prain varietas S. Laurentii) Secara Gravimetri.
JurnalIlmu dan Teknologi Kesehatan. 2 (2) : 65-69.
Pandapotan, M. (2018). Analisis Jenis Kadar Saponin EkstrakDaunKemangi
(Ocimun basilicum L.) Dengan Menggunakan Metode Gravimetri. Jurnal
Farmasi Lampung. 7 (2) : 81-86.
LAMPIRAN

1) Penentuan berat sampel BaSO4


Berat BaSO4 = Krus porselin berisi endapan - Krus porselin kosong
= 34,3569 g – 33,9443 g
= 0,4126 g

2) Kadar endapan BaSO4

BaSO4 = x 106

= 2,75 x 10-3 g/mol

3) Penentuan berat Ba dalam BaSO4

Berat Ba = Berat BaSO4 x

= 0,4126 g x

= 0,2426 g

4) Kadar Ba dalam BaSO4

% Ba = x 100%

, !
= x 100%
, !

= 58,79 %

Anda mungkin juga menyukai