UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

GRAVIMETRIA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALITICA EXPERIMENTAL

Prof(a). Larissa Wiedemann.

Ananda da Silva Antonio - 20900536

Manaus- AM

NOV - 2010
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SUMÁRIO
INTRODUÇÃO...............................................................................................................................3
OBJETIVO......................................................................................................................................4
MATERIAS E REAGENTES..............................................................................................................5
PARTE EXPERIMENTAL.................................................................................................................6
RESULTADOS E DISCUSSÃO..........................................................................................................7
CONCLUSÃO...............................................................................................................................10
REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS..................................................................................................11
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INTRODUÇÃO

A gravimetria por precipitação é um método analítico quantitativo de uma determinada

espécie química pura presente em uma solução, fazendo com que esta espécie reaja com uma
segunda solução formando um precipitado pouco solúvel. [1]

Na gravimetria por precipitação, primeiramente o analito presente em uma solução é

convertido em um precipitado pouco solúvel e de composição conhecida, garantindo sempre
que todo o analito tenha sido convertido. Após o analito ser transformado em um precipitado
ele é filtrado e lavado para em seguida ser pesado e a partir disso, pode ser realizado cálculos
estequiométricos para determinar a quantidade real de analito presente na solução. [1]

Para que este método possa ser utilizado deve-se utilizar um agente precipitante
especifico ou seletivo. Um agente precipitante especifico reage apenas com uma espécie
química, sendo por isso muito raro. E um agente precipitante seletivo irá reagir com poucas
espécies químicas, o que os torna mais comuns. [2]

O agente precipitante precisa apresentar essa seletividade para que ocorra apenas a
formação do precipitado contendo o analito que esta sendo estudado. Outras características
que o agente precipitante deve apresentar ao reagir com o analito são: [1]

 Formar um precipitado facilmente filtrado e lavado, possibilitando que sejam retiradas

as impurezas;
 Formar um produto de baixa solubilidade, evitando perda de massa nos processos de
filtragem e lavagem;
 Formar um produto que não reaja com os constituintes da atmosfera;
 Formar um produto de composição conhecida após todos os processos ao qual o
produto for submetido para sua obtenção.

O agente precipitante que será utilizado dependerá do analito cuja concentração se

deseja determinar.

Os precipitados que podem ser formados podem ser suspensões coloidais ou suspensões
cristalinas. Nas suspensões coloidais, as partículas são invisíveis a olho nu e não possuem a
tendência de se decantar, além de que, por serem partículas muito pequenas dificilmente são
filtradas de uma solução.[3]

Nas suspensões cristalinas as partículas são visíveis a olho nu e tem a tendência de

decantar-se. Por serem maiores são facilmente filtradas de uma solução, sendo por isso
preferível obter-se na gravimetria por precipitação partículas deste tipo. [3]
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OBJETIVO

Determinar por meio de gravimetria de precipitação a real quantidade de NaCl presente

em uma amostra de soro fisiológico comercial.
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MATERIAS E REAGENTES

Funil/cadinho poroso;

Bastão de vidro;

Papel de Alumínio;

Vidro de relógio;

Béquer de 250 mL;

Bico de Bunsen;

Proveta;

Filtrador à vácuo;

Soro fisiológico 0,9%;

Ácido nítrico concentrado;

Nitrato de prata 0,1M;

Água destilada.
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PARTE EXPERIMENTAL

Inicialmente foram preparados para o procedimento um funil/cadinho poroso e um

béquer de 250 mL encapados com papel alumínio e no béquer foi adicionado 50 mL de soro
fisiológico. Em seguida acrescentou-se também ao béquer 0,5 mL de HNO 3 concentrado e 75
mL de AgNO3 0,1M deixando a solução em repouso e posteriormente adicionando um
pequeno excesso.

Esta solução foi então aquecida, com agitação constante, em chama baixa no bico de
Bunsen até ocorrer a coagulação do precipitado e o liquido torna-se incolor.

Em seguida deixou-se o béquer em repouso por 5 minutos e foi realizado um teste com a
adição de algumas gotas de AgNO3 ao béquer para detectar se houve a precipitação completa.
Se a solução turvar com a adição deve-se adicionar mais excesso de AgNO 3 e repetir o processo
de aquecimento e o teste.

Posteriormente o béquer foi deixado em repouso por 30 minutos tampado com um vidro
de relógio que também foi encapado com papel alumínio. Passado este tempo a solução foi
filtrada à vácuo, utilizando o funil/cadinho poroso encapado com papel alumínio, e lavado com
água destilada.

O precipitado obtido a partir disso foi secado por 30 minutos em temperatura ambiente e
a abrigo da luz e então foi pesado.
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RESULTADOS E DISCUSSÃO

Primeiramente o funil/cadinho poroso e o béquer foram encapados com papel alumínio

para proteger a solução da luz, pois, durante o procedimento seriam utilizados AgNO 3 e AgCl
que são dois compostos de prata sensíveis a luz. Se o precipitado de AgCl fosse exposto a luz a
prata seria reduzida até a forma metálica e liberaria o cloro na forma de gás, o que iria tornar o
procedimento inútil, uma vez que, seria impossível determinar a quantidade de cloro se isso
ocorresse.

Ao adicionar o nitrato de prata concentrado ao soro fisiológico estes reagiram de acordo

com a seguinte reação:

NaCl(aq) + HNO3(aq)  NaNO3(aq) + HCl(aq)

Essa acidificação é realizada para evitar que haja a formação de outros precipitados que
não o AgCl o que poderia invalidar o teste. Com a acidificação os íons Na + são removidos
permitindo que sejam formados apenas precipitados de cloreto de prata posteriormente.

Conforme foram adicionados os 75 mL de nitrato de prata observou-se a formação de um

precipitado branco gelatinoso de cloreto de prata e após este decantado, ao adicionar um
excesso AgNO3 não ocorreu a formação de mais precipitado. Esta etapa pode ser descrita pela
seguinte equação:

NaCl(aq) + AgNO3(aq)  NaNO3(aq) + AgCl

Após adicionado o excesso de AgNO3 a solução apresentava-se turva.

O precipitado de AgCl formado é considerado como um precipitado coloidal. Durante a

adição de AgNO3 a prata adsorve a sua superfície os íons cloro fazendo um processo de
nucleação e resultando em partículas carregadas negativamente, porem, ao adicionar o
excesso de AgNO3 essa carga torna-se positiva devido o excesso de íons prata.

A estrutura ao redor de partículas coloidais é formada por uma camada de adsorção

primária e uma camada contra-íon. No caso do AgCl, que forma um precipitado carregado
negativamente, a camada de adsorção primária será formada por íons prata que são atraídos
por esta carga negativa e a camada contra-íon pelos íons NO 3-, que são atraídos pela carga
positiva que os íons prata imprimem na camada de adsorção primária.

Essas duas camadas juntas formam uma dupla camada elétrica, que mantêm os colóides
estáveis e apresentando uma força eletrostática repulsiva entre as partículas impedindo que
estas colidam ou agreguem-se. A espessura dessa dupla camada é diretamente proporcional a
quantidade de íons adsorvidos pela partícula.

Como os colóides são difíceis de serem filtrados, utilizou-se o processo de coagulação

para formar uma massa amorfa que poderia ser filtrada. Na coagulação as partículas coloidais
iriam agregar-se formando esta massa amorfa de maior tamanho, porem, para que isto ocorra
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é preciso diminuir a dupla camada elétrica para que as partículas possam aproximar-se ou
colidirem o suficiente para poderem agregar-se umas as outras.

Para diminuir a dupla camada elétrica do precipitado de AgCl utilizou-se o aquecimento

do béquer em que ele estava contido juntamente com agitação, pois, este processo diminui a
quantidade de íons adsorvidos e aumenta a energia cinética o suficiente para vencer a dupla
camada, que devido o aquecimento já estará reduzida.

Após aquecido por 7 minutos sob agitação constante ocorreu a coagulação do precipitado
e a solução passou a ser incolor. Depois de resfriada, ao adicionar 2 gotas de AgNO 3 a solução
voltou a ficar turva, demonstrando a formação de mais precipitado coloidal de AgCl
comprovando que os íons cloro não haviam reagido completamente com a prata ainda.

Foi então adicionado 15 mL de AgNO3 e o béquer foi aquecido novamente até a solução
voltar a ser incolor. Depois de resfriada, novamente foi adicionada 2 gotas de AgNO 3 e a
solução permaneceu incolor.

O precipitado foi então filtrado a vácuo e lavado com água destilada para remover as
impurezas. Após seco o precipitado foi pesado obtendo-se uma massa de 1,56 g de AgCl.

Logo após a lavagem o precipitado possuía a cor branca, porem observou-se que depois
que este teve de ser exposto a luz e ao oxigênio do ar, ele mudou de cor gradativamente para
lilás indicando que a prata estava reagindo com o ambiente.

A secagem do precipitado foi feita em temperatura ambiente e com o auxilio de papel de

filtro, porem, esta secagem não foi eficiente e observou-se que ainda havia a presença de água
na amostra. O equipamento necessário para fazer a secagem não estava disponível no
laboratório.

Após realizado o procedimento foram feitos os seguintes cálculos estequiométricos para

determinar a quantidade de NaCl na amostra de soro fisiológico comercial.

 Determinação da quantidade teórica de NaCl no soro fisiológico.

As informações na embalagem do soro fisiológico afirmavam que este possuía 0,9%, em

massa, de NaCL em água destilada, o que significa que a cada 1 litro da solução há 9 gramas de
sal. Calcula-se então a quantidade de mols presentes em 9 gramas de NaCl, uma vez que, a
embalagem é de 1000 mL.

O cálculo pode ser realizado por regra de três relacionando a massa molecular de 1 mol
de NaCl:

1 mol de NaCl ____ 58,4 g

X mols de NaCl 9g

X = 0,15 mols

Logo o soro fisiológico deve apresentar 0,15 mols em 1000 mL.

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 Determinação da massa de AgCl obtida a partir de 1000 mL de soro fisiológico.

Este cálculo também pode ser realizado utilizando a regra de três ao relacionar a massa
molecular de um mol de AgCl e a massa molecular que se formaria reagindo 0,15 mols de
NaCl:

1 mol de AgCl_____143,2 g
0,15 mols xg

X = 21,48 g

Então ao reagir todo o NaCl presente em 1000 mL de soro fisiológico seria obtido 21,48
gramas de precipitado de AgCl.

 Determinação da massa de AgCl em 50 mL de soro fisiológico.

Esse cálculo também pode ser feito por regra de três e é realizado porque a alíquota de
soro fisiológico utilizada era de 50 mL, então ele será comparado a massa obtida
experimentalmente.

Neste cálculo relaciona-se a quantidade de precipitado que seria formado utilizando 1000
mL de soro fisiológico com a quantidade que deveria ser formada utilizando 50 mL:

21,48g ____1000 mL
Xg 50 mL

X = 1,074 g

Utilizando 50 mL de soro fisiológico deveria ser obtido 1,074 gramas de precipitado de

AgCl, porem, o resultado encontrado experimentalmente foi de 1,56 gramas de AgCl em 50 mL
de soro fisiológico.

Essa diferença no valor medido no experimento e o valor teórico pode ser atribuído a
quantidade de água presente no precipitado no momento da pesagem.
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CONCLUSÃO

A análise gravimétrica é o processo pelo qual é determinada a quantidade de

uma espécie química em amostra através da precipitação desta. Este processo deve ser
feito cuidadosamente para garantir que haja formação do precipitado desejado e que este
esteja puro o suficiente para ser medido com segurança.

Na prática proposta utilizou- se a analise gravimétrica para determinar a

quantidade de NaCl presente em soro fisiológico comercial, uma vez que, muitas vezes
nos processos industrias ocorrem erros que podem alterar a concentração de dos
reagentes utilizados.

Com o soro fisiológico foi então feita a precipitação de AgCl que por ser
insolúvel pode ser pesado e seria equivalente a quantidade de NaCl presente no soro
fisiológico uma vez que a prata reagiria com todos os íons Cl-.

Os resultados obtidos mostraram uma quantidade superior de NaCl do que a

quantidade que o soro deveria ter, porém este resultado maior é atribuído ao fato de que
pela falta de equipamento no laboratório não foi possível secar o precipitado e este foi
pesado ainda com a presença de muita água.

Por este motivo não foi possível determinar se a quantidade de NaCl do soro não
era de 0,9% em 1000 mL, mas baseado nos resultados acredita-se que a amostra não
conteria uma quantidade maior do que 0,9% em 1000 mL, até porque o NaCl é um sal
caro para a indústria.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS.

[1] SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.; Fundamentos de Química
Analítica. 8 ed. Editora Cengage Learning: São Paulo, 2006.

[2] [ CITATION Art05 \l 1033 ]

[3] http://www.chemguide.co.uk/inorganic/group7/testing.html, acessado em novembro

de 2010.