LARUTAN STANDAR & STANDARISASI

1. Tujuan Percobaan
1. Membuat larutan standar primer dan sekunder
2. Melakukan standarisasi larutan standar sekunder

2. Tinjauan Pustaka
Suatu larutan bisa diketahui konsentrasinya dengan cara titrasi.
Menitrasi adalah proses penambahan larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya ( disebut larutan standar ) ke dalam larutan yang akan
diketahui konsentrasinya. Jadi dalam melakukan titrasi dibutuhkan larutan
standar.
Larutan Standar adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya
dengan teliti ( gram ekuivalen / liter larutan ).
Larutan Standar ada 2 macam :
1. Larutan Standar Primer.
2. Larutan Standar Sekunder.
Larutan Standar Primer :
1. Konsentrasinya tidak mudah berubah terhadap waktu, sehingga tidak
perlu distandarisasi terlebih dahulu.
2. Dibuat dari zat padat dengan kemurnian tinggi.
Contoh larutan standar primer : asam oksalat dan borax.
Larutan Standar Sekunder :
1. Konsentrasi bisa berubah, harus distandarisasi dengan larutan standar
primer.
2. Dibuat dari zat padat atau cairan yang tidak mempunyai kemurnian
tinggi.
Contoh larutan standar sekunder: larutan asam klorida dan larutan
NaOH
Waktu akhir titrasi ditandai dengan perubahan yang jelas dalam larutan yang
disebut : Titik akhir teoritis/titik statiometri/titik ekuivalen. Perubahan tersebut
disebabkan oleh :

Praktikum Kimia Analisa 1

 a Penambahan indikator dalam larutan yang dititrasi. Pada saat TAT
( titik akhir titrasi ), indikator akan memberikan perubahan warna atau
kekeruhan pada larutan yang dititrasi.
b. Larutan standarnya sendiri, misal proses permanganometri.

3. Bahan
1. NaOH p.a.
2. H2C2O4.H2O
3. Na2B4O7.10 H20
4. HCl p.a
5. Phenophtalein
6. Methyl range
7. Aquades

4. Alat
1. Labu ukur 100 ml
2. Gelas beker 250 ml
3. Erlenmeyer 125 ml
4. Buret 50 ml
5. Pipet Volum 10 ml, 25 ml
6. Pipet ukur 10 ml
7. Kaca arloji
8. Botol piret
9. Pipet tetes

5. Cara Kerja
1. Pembuatan larutan standar asam oksalat
1. Menimbang asam oksalat ( H2C2O4 .2H2O) sebanyak 290 – 310 mg.
2. Melarutkan asam oksalat dengan 75 ml aquadest didalam gelas beker
ukuran 250 ml.
3. Memasukan larutan asam oksalat tersebut ke dalam labu ukur dan
dikocok sampai homogen.

Praktikum Kimia Analisa 2

 2. Pembuatan larutan NaOH
1. Menimbang NaOH sebanyak  500 mg dalam kaca arloji.
2. Tuang aquades sebanyak 50 ml ke dalam gelas beker dan masukkan
NaOH.
3. Mengambil NaOH sebanyak 7,5 ml dan masukkan kedalam gelas
beker yang berisi aquades 100 ml.

3. Standarisasi larutan NaOH :

1. Ambil larutan asam oksalat sebanyak 25 ml, masukkan kedalam
erlenmeyer dan beri 2 tetes indikator phenophtalein.
2. Tuang larutan NaOH ke dalam buret.
3. Menitrasi asam oksalat dalam erlenmeyer dengan larutan NaOH.
4. Catat volume NaOH saat terjadi perubahan warna.
5. Lakukan standarisasi ( no. 1-5 ) sebanyak 3 kali.
6. Catat volume rata-rata NaOH.

4. Membuat Larutan Borax

1. Menimbang borax ( Na2B4O7 .10 H2O ) sebanyak 500 – 700 mg.
2. Masukkan borax kedalam gelas beker dan larutkan dengan 75 ml
aquadest.
3. Pindahkan larutan borax diatas ke dalam labu ukuran 100 ml dan
kocok sampai homogen.

5. Pembuatan larutan HCl 0,1 N

1. Catat kerapatan dan kadar HCl pekat dari botol HCl pekat.
2. Tuang aquadest kedalam labu ukuran 100 ml, sampai kira-kira
setengah volume labu ukur.
3. Ambil HCl pekat sebanyak x ml (dari perhitungan ) dengan pipet
ukur dan masukan dalam labu ukur yang telah terisi aquadest.
4. Tambahkan aquadest ke dalam labu ukur sampai tanda garis dan
kocok hingga homogen.

Praktikum Kimia Analisa 3

 6. Standarisasi HCl 0,1 N :
1. Ambil larutan borax sebanyak 25 ml, masukkan kedalam erlenmeyer
dan beri 2 tetes indikator metil orange.
2. Tuang larutan HCl ke dalam buret.
3. Titrasilah larutan borax dalam erlenmeyer dengan HCl sampai terjadi
perubahan warna dan catat volume HCl.
4. Ulangi langkah 1 , 2 , 3 sebanyak 3 kali.
5. Catat volume rata-rata larutan borax.

6. Analisis data
1. Perhitungan normalitas larutan asam oksalat

Normalitas oksalat =

Wg grek 1
 g
x2 x
M gmol gmol liter

2W grek 2W
 
M 75l 75 M

2. Perhitungan Normalitas NaOH

grek ( NaOH ) = grek ( Asam Oksalat )
VNaOH NNaOH = Vasam oksalat . Nasam oksalat

Vasamoksalat 2W
N NaOH 
V NaOH 75 M
3. Perhitungan Normalitas Borax :

Normalitas borax =

Praktikum Kimia Analisa 4

 Wg grek 1
 g
x2 x
M gmol gmol 75 liter

2W grek 2W
  N
M 75 75 M

4. Perhitungan volum HCl pekat

Untuk membuat HCl 0,1 N sebanyak V ml , maka banyaknya HCl pekat
yang harus diambil = X ml.
mgek mg
0 ,1 x V ml x 36 ,5
ml mgmol
X 
mgek
1
mgmol
X  3,65V mg

diketahui kadar HCl pekat = k %

kerapatan HCl pekat = L g/ml
3 ,65 V mg
X 
g 1000 mg k
L x x
ml g 100
3,65V
X  ml
10 x k x L

5. Perhitungan normalitas HCl

gek ( HCl ) = gek ( Borax )
VHCl NHCl = VBorax . NBorax
VBorax 2W
N HCl 
VHCl 75 M

7. Laporan
a. Pembahasan
1. Sebutkan mana yang termasuk larutan standar primer dan sekunder
dalam praktikum!

Praktikum Kimia Analisa 5

 2. Mengapa larutan standar sekunder perlu distandarisasi?
3. Jelaskan prinsip kerja proses titrasi?
4. Kapan terjadi titik akhir titrasi?

b. Laporan Sementara

LAPORAN SEMENTARA
LARUTAN STANDAR DAN STANDARISASI

Kelompok:
No. NAMA NIM
1. ………………………. ……………………
2. ………………………. ……………………
3. ………………………. ……………………

Hari/Tgl :

1. Bahan baku
No. Bahan Rapat massa Kadar Berat Volume
1. NaOH p.a. …………… …… …… ………
2. HCl p.a. …………… …… …… ………
3. Na2B4O7.10H2O …………… …… …… ………
4. H2C2O4.2H2O …………… …… …… ………

2. Data percobaan
No. Larutan Volum, mL
I II III
1. NaOH ……… ……. …….
2. H2C2O4.2H2O ……… ……. …….
3. HCl ……… ……. …….
4. Na2B4O7.10H2O ……… ……. …….

Praktikum Kimia Analisa 6

 Surakarta, ……………….
Praktikan :
1…………..
2…………..
3…………..
4…………..

Praktikum Kimia Analisa 7

 ANALISIS POTENSIOMETRI

1. Tujuan Percobaan
Menyelidiki sifat-sifat asam atau garam polibasis
Menentukan kadar asam atau garam polibasis secara potensiometri

2. Tinjauan Pustaka
Asam polibasis adalah asam yang di dalam larutan akan mengalami lebih dari
satu tingkat ionisasi, dengan tetapan ionisasi masing-masing. Misalnya suatu
asam lemah berbasa n, tingkat dan tetapan ionisasinya adalah sebagai berikut:

HnA + H2O  H3O+ + Hn-1A- K a1 

H O H
3

n 1 A 
H n A
Hn-1A- + H2O  H3O+ + Hn-2A2- K a2 
H O H A  
n2
2

H A 
3

n 1

dan seterusnya sampai akhirnya:

HA(n-1) + H2O  H3O+ + A-n K a2 

H O A  n

HA 
3
( n 1 )

Sehingga apabila asam tersebut dititrasi dengan larutan basa kuat berasam satu
(misalnya NaOH) maka kan diperoleh lebih dari satu titik ekivalen yang
persamaan reaksinya serta pH titik ekivalennya sebagai berikut:
HnA + NaOH  NaHn-1A + H2O pH1 = ½ (pKa1 + pKa2)
NaHn-1A + NaOH  Na2Hn-2A + H2O pH2 = ½ (pKa2 + pKa3)
Dan seterusnya sampai akhirnya
Nan-1A + NaOH  NanA + H2O pHn = ½ (pKw + pKan + log (G))

Apabila harga Ka sangat kecil (asam sangat lemah) maka tidak ada
indikator yang dapat digunakan untuk menetukan saat tercapainya titik
ekivalen yang terakhir. Hal ini dapat diatasi antara lain dengan titrasi secara
potensiometri.
Titrasi potensiometri adalah suatu titrasi di mana akhir titrasi tidak
ditentukan menggunakan indikator tetapi dengan mengukur perubahan

Praktikum Kimia Analisa 8

 potensial elektroda atau perubahan pH larutan (pada setiap penambahan
tertentu larutan titran)
Penentuan titik akhir titrasi/titik ekivalen dapat dilakukan dengan jalan:
1. Membuat grafik:
a. E versus V
b. pH versus V
2. Membuat grafik E/V versus V atau pH/V kemudian dari
grafik tersebut dicari harga maksimum atau minimumnya.
3. Potongkan grafik 1 dan 2
Demikian sebaliknya, apabila larutan garam natrium dari suatu asam
polibasis dititrasi dengan HCl maka juga akan terjadi lebih dari satu titik
ekivalen.

3. Bahan
1. Larutan buffer
2. Larutan standar NaOH 0,1 N
3. Larutan standar asam oksalat (dari percobaan Larutan Standard an
Standarisasi)
4. Larutan H2SO4, Na2SO3, NaHCO3
5. Aquades
6. Indikator phenophtalein

4. Alat
1. pH meter
2. Buret
3. Erlenmeyer
4. Pipet
5. Pengaduk magnetik
6. Gelas bekker

Praktikum Kimia Analisa 9

5. Cara Kerja
1. Buatlah larutan standar NaOH 0.1 N yang kemudian distandarisasi
dengan larutan standar asam oksalat.
2. Hidupkan alat pH meter dan biarkan selama + 15 menit. Sambil
menunggu waktu tersebut, cucilah elektrodanya dengan akuades dan
keringkan dengan kertas tisu dengan hati-hati. (selalu lakukan
pembilasan dan pengeringan setiap kali elektroda dimasukkan ke dalam
cairan yang baru).
3. Masukkan elektroda tersebut ke dalam gelas piala yang telah diisi dengan
larutan buffer yang pH-nya 4 atau 7 atau 9 dan geser panel 4 pada USE
kemudian putarlah tombol 3 pada pH yang ditunjukkan jarum penunjuk 5
pada skala. Jika jarum tidak menunjuk pada pH 4 atau 9 maka putarlah
tombol 1 sedemikian sehingga jarum penunjuk tersebut menunjukkan pH
sesuai larutan buffer yang dimasukkan ke gelas beker.
4. Ulagi langkah no. 3 sehingga akhirnya tanpa memutar atau mengubah
posisi tombol 1 jarum penunjuk skala telah menunjukkan besarnya pH
larutan yang sebenarnya.
5. Ambil 10 mL sampel larutan H2SO4 dan tambahkan aquades sampai
volume 50 mL lalu masukkan ke dalam gelas beker dan masukkan
magnet pengaduk. Masukkan elektroda yang telah dicuci dan dikeringkan
dengan kertas tisu ke dalam larutan H2SO4 encer tersebut dan putarlah
tombol 3 dan ukur pH larutan H2SO4 encer tersebut.
6. Tambahkan larutan NaOH standar 0,1 N dari buret. Catat perubahan pH
untuk setiap penambahan V mL titran sampai titik ekivalen.
7. Kerjakan dengan prosedur yang sama untuk setiap sampel yang lain.
8. Setelah semua pekerjaan selesai, matikan pH meter, rendamlah
elektrodanya dalam aquades.
9. Buatlah grafik pH versus volume NaOH dan pH/V versus volume
NaOH serta tentukan titik ekivalen dari reaksi netralisasi tersebut.
10. Hitung kadar sampel yang dititrasi.

Praktikum Kimia Analisa 10

 6. Analisis Data
Perhitungan Normalitas NaOH
grek ( NaOH ) = grek ( Asam Oksalat )
VNaOH NNaOH = Vasam oksalat . Nasam oksalat

Vasamoksala t 2W
N NaOH 
V NaOH 75 M

7. Laporan
a. Pembahasan
1. Mengapa asam polibasis memiliki tingkatan ionisasi? Tuliskan urutan
reaksi ionisasi asam polibasis yang digunakan untuk percobaan!
2. Tuliskan reaksi yang terjadi ketika asam polibasis yang digunakan
dalam percobaan dititrasi dengan larutan NaOH!
3. Mengapa pada saat larutan polibasis dilakukan titrasi terjadi
perubahan pH? Bagaimana trennya? (Lihat kurva)

b. Laporan Sementara

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS POTENSIOMETRI

Kelompok :
No. NAMA NIM
1. ………………………. ……………………
2. ………………………. ……………………
3. ………………………. ……………………

Hari/Tgl :
Data Standarisasi Larutan NaOH
Volum larutan NaOH = …………….mL
No. Volume larutan asam oksalat
1. …………………….

Praktikum Kimia Analisa 11

 2. …………………….
3. …………………….
Rata-rata = ………………..
Data Percobaan
pH
Volum larutan
No. H2SO4 Na2SO3 NaHCO3
NaOH, mL
1 2 3 1 2 3 1 2 3
1 0
2 2 (contoh)
3 4 (contoh)
dst. 6 (contoh) dst.

Kurva Percobaan (dibuat diatas kertas millimeter blok)

pH
dan
pH/V

Surakarta, ………………………
Praktikan
1……………..
2……………..
3……………..
4……………..

Praktikum Kimia Analisa 12

 ANALISIS POLARIMETRI

1. Tujuan Percobaan
1. Membuat kurva standar polarimetri dari larutan standard yang sudah
diketahui konsentrasinya.
2. Menentukan konsentrasi suatu larutan optis aktif yang tidak diketahui
konsentrasinya dengan metoda polarimetri.

2. Tinjauan Pustaka
Cahaya putih merupakan cahaya polikromatik yang terdiri dari berbagai
panjang gelombang yang dapat bervibrasi kesegala arah. Cahaya putih dapat
diubah menjadi cahaya monokromatik (hanya terdiri dari satu panjang
gelombang) dengan menggunakan suatu filter atau sumber cahaya yang
khusus. Cahaya monokromatik ini disebut cahaya terpolarisasi. Interaksi
suatu senyawa organik tertentu dengan cahaya terpolarisasi dianalisis dengan
polarimeter. Sedangkan polarimeter adalah alat yang digunakan untuk
mengukur besaran yang terjadi akibat interaksi suatu senyawa organik dengan
cahaya terpolarisasi.
Senyawa optis aktif adalah senyawa yang dapat memutar bidang getar
sinar terpolarisir. Zat yang optis ditandai dengan adanya atom karbon
asimetris atau atom C kiral dalam senyawa organik, contoh : kuarsa ( SiO 2 ),
fruktosa.
Cahaya monokromatik pada dasarnya mempunyai bidang getar yang
banyak sekali. Bila dikhayalkan maka bidang getar tersebut akan tegak lurus
pada bidang datar. Bidang getar yang banyak sekali ini secara mekanik dapat
dipisahkan menjadi dua bidang getar yang saling tegak lurus. Yang dimaksud
dengan cahaya terpolarisasi adalah senyawa yang mempunyai satu arah getar
dan arah getar tersebut tegak lurus terhadap arah rambatnya.
Prinsip dasar polarimetris ini adalah pengukuran daya putar optis suatu
zat yang menimbulkan terjadinya putaran bidang getar sinar terpolarisir.
Pemutaran bidang getar sinar terpolarisir oleh senyawa optis aktif ada 2
macam, yaitu :

Praktikum Kimia Analisa 13

 1. Dexro rotary (+), jika arah putarnya ke kanan atau sesuai putaran jarum
jam.
2. Levo rotary (-), jika arah putarnya ke kiri atau berlawanan dengan
putaran jarum jam.
Sinar mempunyai arah getar atau arah rambat kesegala arah dengan
variasi warna dan panjang gelombang yang dikenal dengan sinar
polikromatis.
Untuk menghasilkan sinar monokromatik, maka digunakan suatu filter
atau sumber sinar tertentu. Sinar monokromatik ini akan melewati suatu
prisma yang terdiri dari suatu kristal yang mempunyai sifat seperti layar yang
dapat menghalangi jalannya sinar, sehingga dihasilkan sinar yang hanya
mempunyai satu arah bidang getar yang disebut sebagai sinar terpolarisasi.
Jika suatu sinar dilewatkan pada suatu larutan, larutan itu akan
meneruskan sinar atau komponen gelombang yang arah getarnya searah
dengan larutan dan menyerap sinar yang arahnya tegak lurus dengan arah ini.
Di sini larutan digunakan sebagai suatu plat pemolarisasi atau polarisator.
Akhirnya sinar yang keluar dari larutan adalah sinar yang terpolarisasi
bidang.
Rotasi spesifik disimbolkan dengan [α] t sehingga dapat dirumuskan :
[]t =  / dc
Dimana :
 = besar sudut yang terpolarisasi oleh suatu larutan dengan konsentrasi c
gram zat terlarut per mL larutan yang teramati.
d = merupakan panjang lajur larutan (dm)
c = merupakan konsentrasi (gram/mL)
t = temperatur (oC)
 = panjang gelombang, bila menggunakan lampu natrium pada suhu standar
20oC dilambangkan D yaitu 589,3 nm.
Dengan menggunakan tabung yang sama maka konsentrasi dapat atau kadar
senyawa dapat ditentukan dengan jalan membuat kurva standar.

Praktikum Kimia Analisa 14

3. Bahan
- sukrosa
- Akuades

4. Alat
- Peralatan polarimeter
- Labu ukur 100 mL
- Pipet
- Erlenmeyer
- Botol timbang
- Pengaduk gelas
- Corong gelas

5. Cara kerja
1. Buat larutan sukrosa 100 mL dalam labu takar dengan menggunakan 5, 10,
15, 20, dan 25 gram sukrosa.
2. Mencuci bersih tabung pemutar/kuvet, kemudian mengisi dengan air
murni/aquades, dan mengusahakan tidak sampai ada gelembung udara
yang masuk dalam tabung..
3. Putar prisma analisator sampai terlihat bidang terang. Lakukan
pengukuran ini tiga kali. Keadaan ini dicatat sebagai keadaan nol (zero
point).
4. Amati nilai posisi skala analisatornya (nilai putaran optik) dan nyatakan
dengan satu desimal.
5. Ulangi cara kerja no 3 dan 4 untuk larutan standar yang lain. Masing-
masing larutan dilakukan tiga kali pengamatan. Bersihkan kuvet setiap
penggantian larutan dengan akuades.
6. Ulangi cara kerja no 3 dan 4 untuk larutan sampel yang tidak diketahui
konsentrasinya.
7. Buat kurva kalibrasi nilai putaran optik terhadap konsentrasi larutan
standar.
8. Tentukan konsentrasi larutan sampel dari kurva kalibrasi.

Praktikum Kimia Analisa 15

 6. Laporan
a. Pembahasan
1. Jelaskan bagaimana prinsip polarimetri!
2. Berapa nilai putar optic untuk akuades? Mengapa demikian?
3. Bagaimana pengaruh perubahan konsentrasi larutan sukrosa terhadap
nilai putaran optik?
4. Bagaimana cara menghitung konsentrasi larutan sampel.

b. Laporan Sementara

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS POLARIMETRI

Kelompok :
No. NAMA NIM
1. ………………………. ……………………
2. ………………………. ……………………
3. ………………………. ……………………
4. ………………………. ……………………

Hari/Tgl :
Data Percobaan
No. Larutan Nilai Putar Optik
I II III Rata-
rata
1. 0 …………… …………. ………….. ………
2. 5 mg/ 100 mL …………… …………. ………….. ………
3. 10 mg/ 100 mL …………… …………. ………….. ………
4. 15 mg/ 100 mL …………… …………. ………….. ………
5. 20 mg/ 100 mL …………… …………. …………. ………
6. 25 mg/ 100 mL …………… …………. ………….. ………

Praktikum Kimia Analisa 16

7. Sampel …………… …………. ………….. ………
Surakarta, ………………………
Praktikan
1……………..
2……………..
3……………..
4……………..

Praktikum Kimia Analisa 17

 ANALISIS KOMPLEKSOMETRI

1. Tujuan Percobaan
a. Memahami prinsip-prinsip analisis kuantitatif kompleksometri.
b. Menerapkan analisis kompleksometri untuk menentukan kadar magnesium
dalam sampel

2. Tinjauan Pustaka
Salah satu tipe reaksi kimia yang dapat menjadi dasar penetapan
titrimetri adalah reaksi pembentukan ion kompleks, yang larut namun sedikit
sekali terdisosiasi. Beberapa ion logam seperti tembaga, kobalt, nikel, zinc,
kadmium dan merkurium (II) membentuk kompleks stabil dengan ligan
nitrogen seperti ammonia dan trien. Sedangkan ion logam lain tertentu
misalnya aluminium, timbel, dan bismut dikomplekskan lebih baik dengan
ligan yang mengandung atom oksigen sebagai penyumbang pasangan
elektron.
Zat tertentu yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen
teristimewa efektif dalam membentuk kompleks yang stabil dengan logam
yang sangat beraneka ragam diantaranya yang paling dikenal adalah asam
Etilena Diamina Tetra Asetat yang kadang-kadang disebut asam (etilena
dinitrilo) tetra asetat. Dan sering disingkat dengan EDTA.

3. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. EDTA
2. Sampel larutan MgSO4. 7H2O
3. NH4Cl A.R
4. NH4OH pekat
5. Indikator EBT
6. Tri ethanol amine
7. Etanol absolut
8. Aquades

Praktikum Kimia Analisa 18

4. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Labu ukur
2. Neraca
3. Buret
4. Pipet ukur
5. Gelas beker 250 ml
6. Erlenmeyer
7. Pipet volum
8. Pipet tetes
9. Pengaduk kaca

5. Cara Kerja
a. Pembuatan Larutan Standard EDTA 0,1 M
Timbang 9,365 gram EDTA dengan teliti, masukkan ke dalam gelas beker,
larutkan dengan aquades 100 ml. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur
250 ml dan tambahkan aquades sampai batas garis dan kocok sampai
homogen.
b. Pembuatan Larutan Buffer pH 10
Melarutkan 17,5 gram NH4Cl A.R ke dalam 142 ml NH4OH pekat
kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 250 ml dan tambahkan aquades
sampai batas garis dan kocok hingga homogen.
c. Langkah-langkah Penentuan Magnesium dalam Larutan Sampel
Ambil 10 ml larutan sampel, encerkan dengan 40 ml air dan tambahkan
0,9 ml larutan buffer (pH = 10 ) dan 1-2 tetes indikator EBT . Titrasi
dengan larutan EDTA 0,1 M sampai terjadi perubahan warna dari merah
menjadi biru. Karena pembentukan kompleks tidak serentak, hendaknya
pada waktu mendekati titik akhir, titrasi dilakukan pelan-pelan dan hati-
hati sambil dikocok.
d. Indikator EBT dibuat dengan melarutkan 0,2 gram zat warna ini ke dalam
15 ml tri ethanol amine dan 5 ml etanol absolut.

Praktikum Kimia Analisa 19

6. Analisis Data
Pembuatan larutan standard EDTA
m1
M1 
BM1 . V
Analisis kuantitatif logam magnesium
1 ml 0,1 M EDTA ~ 2,432 mgram Mg
Berat magnesium = (2,432 x V1) mgram
Keterangan :
M1 = Molaritas EDTA, mmol/ml
m1 = berat EDTA, gram
BM1 = Berat molekul EDTA, mg/mmol
V = Volum pengenceran, ml
V1 = Volum larutan EDTA 0,1 M untuk titrasi, ml

7. Laporan
a. Pembahasan
1. Bahas secara jelas mengenai prinsip dasar analisis kompleksometri.
2. Bahas reaksi dan perubahan yang terjadi
3. Apa yang dimaksud dengan ion kompleks? Jelaskan!

b. Laporan Sementara

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS KOMPLEKSOMETRI

Kelompok:
No. NAMA NIM
1. ………………………. ……………………
2. ………………………. ……………………
3. ………………………. ……………………
4. ………………………. ……………………

Praktikum Kimia Analisa 20

Hari/Tgl :
Penentuan Magnesium dengan kompleksometri
Volum sampel :
Molaritas larutan standard EDTA :

No Volum sample, mL Volum Larutan EDTA 0,1 M, mL

1
2
3

Surakarta, ………………………
Praktikan
1……………..
2……………..
3……………..
4……………..

Praktikum Kimia Analisa 21

 ANALISIS KADAR KARBONAT

1. Tujuan Percobaan
Mengetahui kadar karbonat dalam sampel secara kualitatif dan secara
kuantitatif.

2. Tinjauan Pustaka
Analisis kualitatif kadar karbonat dalam sampel dapat dilakukan dengan
menambahkan reagen sehingga terbentuk endapan karbonat, kemudian endapan
dilarutkan dalam pelarut yang spesifik. Analisis kuantitatif dilakukan dengan
metode asidimetri. Sebagai titran digunakan asam klorida, sehingga selama
titrasi akan terjadi penurunan pH dan titrasi dihentikan pada titik akhir titrasi.
Pemilihan indikator didasarkan pada pH titik ekivalen.

3. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Sampel natrium hidroksida
2. Asam klorida
3. Barium korida
4. Kalsium klorida
5. Metil orange
6. Phenolphtalein
7. Natrium boraks
8. Air suling

4. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Gelas beker
2. Labu ukur
3. Buret
4. Pipet ukur
5. Pipet volum

Praktikum Kimia Analisa 22

 6. Botol timbang
7. Corong
8. Pengaduk kaca
9.Pipet tetes

5. Cara Kerja
a. Standarisasi Larutan Standar Asam klorida.
1. Timbanglah natrium boraks seberat 500 - 600 gram

2. Masukkan natrium boraks tersebut ke dalam gelas beker dan larutkan dengan
75 ml air suling

3. Pindahkan larutan dalam gelas beker ke dalam labu ukur 100 ml, dan
tambahkan air suling dan kocok sampai homogen

4. Pindahkan 25 mL larutan natrium boraks dalam labu ukur dengan pipet

volum ke dalam gelas beker dan tambahkan 2 tetes indikator metil orange.

5. Tuangkanlah larutan standar asam klorida ke buret, kemudian titrasilah

larutan dalam gelas beker dengan larutan standar asam klorida

6. Catatlah volum asam klorida yang diperlukan sampai titik akhir titrasi

7. Ulangilah titrasi minimum sebanyak 2 kali.

b. Analisis Kualitatif Karbonat dalam sampel.

1. Analisa kualitatif dilakukan untuk mengamati ada dan tidaknya endapan
karbonat dalam sampel

2. Percobaan dilakukan dengan dengan melarutkan x gram dalam air suling

dalam gelas beker sampai volume 100 mL

3. Ambil 15 mL larutan NaOH dan dimasukkan ke tabung reaksi dengan

menggunakan pipet

4. Kemudian, timbanglah sampel CaCO3 padat dalam kaca arloji secara tepat
dan teliti

Praktikum Kimia Analisa 23

 5. Larutkan sampel kalsium karbonat tersebut dengan air suling dalam labu ukur
100 mL

6. Pindahkan larutan sampel natrium hidroksida ke dalam gelas beker,

kemudian panaskan pada 700C

7. Sambungkan gelas beker tersebut dengan tabung reaksi dengan menggunakan

pipa U. Pastikan gelas kimia ditutup dengan karet dan ujung pipa U benar-
benar tercelup dalam tabung reaksi

8. Amati endapan yang terjadi.

c. Analisis Kuantitatif Karbonat dalam sampel

1. Analisis ini dilakukan apabila berdasarkan analisis kualitatif karbonat
terdapat dalam sampel.

2. Ambil 25 mL larutan sampel karbonat ke dalam gelas beker

tambahkan indikator metil orange
3. kemudian titrasilah dengan larutan standar asam klorida dan catatlah volum
asam klorida yang diperlukan (V1)

4. Ulangilah titrasi ini minimal 2 kali.

5. Ambil 25 ml larutan sampel karbonat ke dalam gelas beker

6. tambahkan indikator phenophtalein, kemudian titrasilah dengan larutan

standar asam klorida dan catatlah volum asam klorida yang diperlukan (V2).

7. Ulangilah titrasi ini minimal 2 kali

6. Analisis Data
a. Standarisasi Larutan Standar Asam Klorida
V1 N 1
N2 
V2
b. Analisis kuantitatif Karbonat dalam Sampel

massa karbonat  (V1  V2 )  N asam klorida  BE karbonat  Pengenceran

Praktikum Kimia Analisa 24

 m CO3
kadar karbonat (%)   100%
W
di mana:
m CO3 = massa karbonat dalam sampel

W = massa sampel

7. Laporan
a. Pembahasan
a. Bahas reaksi-reaksi yang terjadi selama percobaan dan jelaskan
perubahan-perubahan yang terjadi.
b. Apa yang dimaksud dengan titik ekivalen dan titik akhir titrasi?

b. Laporan Sementara

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS KADAR KARBONAT

Kelompok :
No. NAMA NIM
1. ………………………. ……………………
2. ………………………. ……………………
3. ………………………. ……………………
4. ………………………. ……………………
Hari/Tgl :
1. Data-data Bahan :
Nama Berat Kemurnian  Volume
No
Bahan gram % g/cm3 mL
1
2
3
4
5

Praktikum Kimia Analisa 25

 6
7
8

2. Data Analisis Kualitatif

No Langkah Percobaan Perubahan Terjadi

Kesimpulan analisis kualitatif :

__________________________________________________________

3. Data Analisis Kuantitatif

a. Standarisasi Asam Klorida.
Volume, mL
No Nama Larutan
1 2 3
1. Asam Klorida
2. Natrium Boraks

b. Analisis Karbonat.
Volum, mL
No Nama Larutan
1 2 3
1. Sampel Karbonat
2. Asam Klorida

Surakarta, ………………………
Praktikan
1……………..
2……………..
3……………..
4……………..

Praktikum Kimia Analisa 26

 ANALISIS KOLORIMETRI

1. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar suatu zat dengan metode kolorimetri.

2. Tinjauan Pustaka
Kolorimetri merupakan salah satu metode analisis kimia berdasarkan
pada perbandingan intensitas warna suatu larutan dengan warna larutan
standar. Metode ini lebih menguntungkan dari pada metode lainnya, karena
memerlukan bahan-bahan kimia, waktu, dan kadar sampel yang relatif kecil
yaitu kurang dari 1% zat atau unsur yang ada dalam jumlah sedikit dalam
sampel larutan sejati.
Analisis kolorimetri menggunakan alat kolorimeter. Kolorimeter yang
dilengkapi dengan sel fotometer ini berfungsi untuk menggantikan mata yang
disebut kolorimeter foto listrik. Kolorimeter foto listrik dapat menghasilkan
arus dengan kekuatan yang tergantung pada banyaknya sinar yang diserap oleh
larutan. Tetapi alat jenis ini relatif mahal. Jika sebagai sumber panas
dipergunakan sinar putih yang dibuat secara sederhana, maka disebut
kolorimeter.

Ada beberapa macam metode analisis kolorimetri, antara lain:

1. Metode pengenceran
Dilakukan dengan cara larutan-larutan sampel dan standar masing-masing
dimasukkan kedalam tabung Nessler kemudian diencerkan sampai dilihat
langsung dengan mata dari samping warnanya sama.
2. Metode deret standar
Larutan yang akan dianalisis yang terdapat pada tabung Nessler warnanya
dibandingkan dengan suatu deret larutan standar dengan volume yang
sama.
3. Metode peniteran kolorimetri

Praktikum Kimia Analisa 27

 Larutan standar ditambahkan dengan cara titrasi kepada pereaksi sampai
warna yang dihasilkan sama dengan larutan sampel dan masing-masing
larutan volumenya sama.
4. Metode penyeimbangan
Pada metode 2 dan 3 di atas tebal lapisan (tinggi permukaan cairan) t1
dan t2 sama, sehingga apabila warnanya sama dapat diartikan konsentrasi
1 sama dengan konsentrasi 2 (c1 = c2). Sedang pada metode
penyeimbangan tebal lapisan diubah sampai warnanya sama:
t1 . c1 = t2. c2 atau c2 = t1 . c1 / t2
t = tinggi permukaan cairan
c = konsentrasi larutan

Penentuan Fe(III) dengan Metode Kolorimetri

Ion ferri bereaksi dengan tiosianat menghasilkan warna merah dari senyawa
kompleks yang terbentuk :
Fe 3+ + 6 CNS-  [ Fe(CNS)6]3-
Agar reaksi Fe3+ berlangsung sempurna digunakan tiosianat berlebihan,
sedangkan untuk menghindari terjadinya hidrolisis diperlukan asam kuat.
Fe3+ + 3 H2O  Fe(OH)3 + 3 H+

3. Bahan
1. Ferri ammonium
2. HCl pekat
3. KCNS 10%
4. Aquades

4. Alat
1.Tabung reaksi
2. Pipet ukur 10 mL
3. Pipet tetes
4. Labu ukur 1 L, 100 mL
5. Buret

Praktikum Kimia Analisa 28

 6. Kaca arloji

5. Cara Kerja
1. Membuat larutan Fe3+ standar (1 mL larutan = 0,1 mg Fe3+ ). Timbang
sebanyak 0,4520 gram tawas ferri amonium, larutkan dalam air suling
secukupnya, kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL.
Tambahkan 5 mL HCl pekat, kemudian encerkan dengan air sampai 500
mL.
2. Sebanyak 10 mL larutan standar di atas (no. 1) dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 mL (1 mL = 0,01 mg Fe3+ ), tambahkan air, kemudian dikocok
dan dimasukkan ke dalam buret.
3. Membuat larutan standar warna.
Siapkan sejumlah tabung reaksi (misal 5 buah) dan beri nomor urut, isikan
larutan standar Fe3+ di atas (no. 2) ke dalam masing-masing tabung reaksi
dengan volume bertingkat, misal: 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL.
Tambahkan 5 mL larutan KCNS 10%, lalu encerkan dengan air suling
sampai 20 mL, kocok sampai rata, amati warna dari masing-masing larutan
dalam tabung reaksi.
4. Sejumlah 5 mL larutan sampel (disediakan dosen/asisten) dimasukkan ke
dalam tabung lain, tambah 5 mL larutan KCNS 10%, encerkan dengan air
suling sampai 20 mL, larutan dikocok sampai homogen.
5. a. Bandingkan warna larutan no. 4 dengan warna deretan larutan standar
Fe3+ (no. 3). Jika warna larutan no. 4 sama dengan salah satu larutan
standar Fe3+, maka konsentrasi larutan no. 4 tersebut sama dengan
larutan standar.
b. Jika warna larutan standar dengan no. 4 belum ada yang sama, maka
encerkan salah satu larutan standar yang warnanya sedikit lebih pekat
dengan air (dari buret) dan dikocok sampai warnanya sama dengan
warna larutan no. 4, catat tinggi permukaan cairannya. Hitunglah
konsentrasi larutan no. 4 tersebut.

Praktikum Kimia Analisa 29

6. Analisis Data
Penentuan Kadar Fe dengan Kolorimetri.
1. Untuk volume larutan yang sama, pada saat warna larutan sama (5a):
Konsentrasi sampel = konsentrasi standar
Fe sampel= Fe larutan standar = konsentrasi larutan standar x volume
larutan standar
2. Untuk volume larutan yang berbeda, pada saat warna larutan sama (5b):
Konsentrasi sampel = konsentrasi standar yang diencerkan
Konsentrasi standar yang diencerkan = c1 x t1 / t2
c1 = konsentrasi standar mula-mula (sebelum diencerkan)
t1, t2 = tinggi permukaan cairan mula-mula, akhir

7. Laporan
a. Pembahasan
- Prinsip kolorimetri kaitannya dengan analisis kadar Fe.
- Bandingkan kadar Fe dari hasil analisa kolorimetri dengan konsentrasi
yang sebenarnya yang dibuat asisten. Jelaskan sebab-sebab terjadinya
penyimpangan yang mungkin terjadi.

b. Laporan Sementara
LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS KOLORIMETRI

Kelompok :
No. NAMA NIM
1. ………………………. ……………………
2. ………………………. ……………………
3. ………………………. ……………………
4. ………………………. ……………………

Hari/Tgl :
Penentuan Kadar Fe3+ dengan Kolorimetri

Praktikum Kimia Analisa 30

 Berat feri amonium = …………………………

No Volum Vol. lar standar Fe3+ t1 t2

Larutan sampel mula-mula/No. warna
1. 20 mL 20 mL/ …….. ………. ……….
2. 20 mL 20 mL/ …….. ………. ……….
3. 20 mL 20 mL/ …….. ………. ……….
4. 20 mL 20 mL/ …….. ………. ……….
5. 20 mL 20 mL/ …….. ………. ……….

Surakarta, ………………………
Praktikan
1……………..
2……………..
3……………..
4……………..

Praktikum Kimia Analisa 31

 ANALISIS PERMANGANOMETRI

1. Tujuan Percobaan
1. Mahasiswa dapat membuat larutan standar KMnO4 dan standarisasi larutan
KMnO4
2. Mahasiswa dapat menggunakan larutan standar KMnO4 untuk analisis besi
dan kalsium dalam garamnya.

2. Tinjauan Pustaka
Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat, ion
permanganat berwarna merah jambu. Dalam larutannya dan oleh pengaruh
sinar matahari terurai menjadi MnO4-. Dalam larutan asam, ion permanganat
dapat memberikan reaksi (Vogel, 1985):
 
Mn O4  8 H   5 e 
 Mn 2  4 H 2O

Dari persamaan reaksi tersebut dapat diperhatikan :

1 gmol gr
1 Normal lar. KMnO4   31,606
5 L L

Untuk pengasaman dipakai H2SO4, dalam hal ini HCl tidak dapat dipakai
 
sebab HCl akan mengoksidasi klorida Cl  menjadi (Cl2). Sedangkan reaksi
yang terjadi adalah:
2 MnO4- + 10 Cl- + 16 H+ → 2 Mn++ + 5 Cl2 + 8 H2O

KMnO4 bukan zat standar primer, larutan standar harus distandarisasi

sebelum digunakan. Pada standarisasi larutan standar primer KMnO4 dapat
digunakan Na2C2O4, H2C2O4.2H2O, As2O3, K4Fe(CN)6.3H2O tetapi yang
sering digunakan adalah: Na2C2O4 dan larutan H2C2O4.2H2O.
Reaksi yang terjadi :
5 Na2C2O4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 Na2SO4 +
8 H2O + 10 CO2

Praktikum Kimia Analisa 32

 5 Na2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 10
CO2
Reaksi di atas terlihat C2O42- - 2 e → 2 CO2
Sehingga:
134,02
1 grek Na2C2O4   67,01 gram
2
126,07
1 grek H 2C2O4 2 H 2O   63,04 gram
2

Manfaat Larutan Standar KMnO4

Oleh Achmad (2001) larutan standar KMnO4 dapat dimanfaatkan untuk
berbagai analisis:
1. Analisis campuran ion feri dan fero dalam larutan
Menetapkan campuran Fe3+ dan Fe2+ dapat dilakukan dalam dua tingkat,
fero dapat dilakukan secara langsung sedangkan feri harus direduksi
menjadi fero. Caranya yaitu menetapkan Fe 2+ dalam larutan dilanjutkan
dengan menetapkan Fe3+.
2. Analisis kadar besi di dalam bijih besi
3. Analisis kalsium dalam garamnya
Dipakai cara yaitu: garam kalsium (Ca) diendapkan sebagai Ca-oksalat
dengan ditambah (NH4)2C2H4, kemudian endapan yang terjadi disaring,
dicuci dilanjutkan titrasi dengan menggunakan KMnO4. Reaksi yang
terjadi pada titrasi adalah:
CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4
H2C2O4 + 2 MnO4- + 6 H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
4. Analisis MnO2 dalam batu kawi
5. Analisis hidrogen peroksida

3. Bahan
1. Asam sulfat
2. H3PO3
3. KMnO4
4. SnCl2

Praktikum Kimia Analisa 33

 5. Aquades
6. HCl
7. Na2C2O4.2H2O
8. (NH4)2C2O4
9. MnSO4.4H2O
10. H2SO4
11. Amonia

4. Alat:
1. Kaca arloji
2. Pipet volum 10 mL
3. Gelas bekker
4. Erlenmeyer 250 mL
5. Pemanas listrik
6. Gelas ukur 10 mL
7. Sinter glass
8. Thermometer 100 °C
9. Botol coklat
10. Penangas air
11. Desikator
12. Buret
13. Labu takar 100 mL
14. Corong

5. Cara Kerja
1. Membuat larutan KMnO4 0,1 N
Timbang sebanyak 1,6 gram dalam kaca arloji, masukkan ke dalam gelas
bekker, tambahkan air 500 mL, kemudian tutup dengan kaca arloji besar
dan larutkan. Panaskan larutan tersebut sampai mendidih selama 15- 30
menit, kemudian dinginkan sesuai temperatur kamar, saring dengan
sinterglass atau corong yang diberi glass wool (tidak boleh dengan kertas

Praktikum Kimia Analisa 34

 saring). Filtrat yang diperoleh disimpan dalam botol bersih berwarna
coklat. Apabila akan dipakai titrasi harus distandarisasi dahulu.
2. Standarisasi larutan KMnO4 0,1 N
Standarisasi dilakukan dengan natrium oksalat, yaitu menimbang sebanyak
0,6701 gram kristal Na2C2O4 yang sudah dikeringkan (pada suhu 105ºC-
110ºC selama dua jam, kemudian didinginkan dalam desikator). Kemudian
tambahkan aquades ke dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis, gojog
sampai homogen. Ambil 10 mL dengan pipet volum larutan Na2C2O4 di
atas, masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan sebanyak 4-6 mL
larutan H2SO4 2N, panaskan dengan penangas air pada suhu sekitar 75 -
80ºC. Larutan dititrasi dalam keadaan panas dengan KMnO4 sampai
timbul warna merah jambu yang tidak hilang sampai satu menit. Titrasi
dilakukan tiga kali (selisih titrasi tidak lebih dari 0,1 mL).
3. Analisis ion fero.
Ambil 10 mL larutan sampel campuran Fe3+ dan Fe2+, tambahkan 10 mL
larutan H2SO4 1 N, kemudian titrasi dengan KMnO4 0,1 N sampai terjadi
warna merah jambu.
Reduksi Fe3+ → Fe2+ menggunakan SnCl2
Ambil 10 mL larutan sampel, tambahkan HCl encer 4 mL (1:1), panaskan
sampai mendidih, (larutan berwarna kuning cerah). Kemudian teteskan
larutan SnCl2 setetes demi setetes sambil diaduk, sampai warna kuning
mendekati hilang atau berubah menjadi kehijauan. Hal ini berarti reduksi
Fe3+ → Fe2+ telah sempurna. Larutan yang telah direduksi didinginkan
dengan cepat, tambahkan 40 mL aquades dan 8 mL larutan HgCl2 5%,
timbul endapan berwarna putih. Tambahkan lagi 80 mL aquades panas 6-
8 mL larutan pencegah atau larutan preventive atau Zimmermann Reinhard
(dibuat dengan cara: 50 gram MnSO4 4H2O dilarutkan dalam 250 mL
aquades, campuran 100 mL H2SO4 pekat dengan 300 mL aquades, 100 mL
H3PO3). Dilanjutkan titrasi dengan larutan KMnO4 sampai warna merah
jambu.

Praktikum Kimia Analisa 35

 4. Analisis kadar Fe dalam bijih besi
Timbang sebanyak 2 gram sampel bijih besi yang dilarutkan dalam 100
mL HCl encer (1:1) dalam erlenmeyer yang dilengkapi corong pendek.
Lewat corong tambahkan akuades dingin 100 mL, kemudian saring. Filtrat
ditampung dalam erlenmeyer 250 mL, residu dicuci dengan HCl encer.
Filtrat yang diperoleh ditambah aquades sampai 250 mL, ambil 10 mL
pindahkan dalam erlenmeyer panaskan sampai mendidih, kerjakan seperti
cara mereduksi Fe3+ → Fe2+ . Setelah direduksi tambahkan 80 mL aquades
dan 6- 8 mL larutan pencegah.

5. Analisis kalsium dalam garamnya

Ambil 10 mL larutan garam masukkan ke dalam gelas bekker, larutan
dibuat asam, teteskan indikator MO sedikit demi sedikit. Kemudian
didihkan sambil diaduk tambah 10 mL ammonium oksalat 5%, panaskan
sampai suhu 70 - 80ºC tambah larutan ammonia (1:1) setetes demi setetes
sampai alkalis. Untuk mematangkan endapan kristal (digestion), biarkan
larutan sekitar satu jam di tempat yang hangat. Lalu saring dengan kertas
saring bebas abu (Whatman filter paper), tes apakah masih ada Ca yang
belum diendapkan dengan larutan ammonium oksalat, cuci endapan
dengan aquades dingin sampai endapan bebas ion oksalat dan klorida.
Lubangi ujung kertas saring yang terletak pada corong yang berisi endapan
CaC2O4 dengan pengaduk, cuci endapan dengan dengan air panas, filtrat
ditampung dalam erlenmeyer. Bersihkan endapan sisa dengan cara disiram
larutan H2SO4 2N, tampung dalam erlenmeyer bilas dengan akuades
panas. Endapan larut lalu encerkan sampai 50 mL. Selanjutnya titrasi
dengan KMnO4 0,1 N keadaan panas.

6. Analisis Data
Hitung masing-masing analisis kadar feri, fero, besi dalam bijih besi serta
kadar Ca sesuai perhitungan sebagai berikut:
Bila dibutuhkan V1 mL KMnO4 0,1 N
Fe2+ = 0,1 x V1 x 56 mgram/ 10 mL

Praktikum Kimia Analisa 36

 0,1  V1  56
 mgram
10

Bila dibutuhkan V2 mL KMnO4 0,1 N

Fe 3 
0,1  V2  0,1  V1  mLgrek / mL
10
 0,1  V2  0,1  V1   56 mgram / mL

Bila dibutuhkan V mL KMnO4 0,1 N

Fe3   0,1  V mgrek / mL


0,1  V BA Fe 10 gram / mL
1000

250 0,1V  BA Fe 10

Dalam 250 mL berat Fe3  gram / 250 mL
100 1000
250 0,1  V BAFe  10
Jadi kadarFe dalam bijih besi  100 1000  100 %
2

Bila dibutuhkan : Vrata-rata mL KMnO4 0,1 N

Ca 2   0,1  V mgrek
0,1 V  40
 mgram / mL
2
mgrek garam Ca  mgrek KMnO4
N Ca  VCa  0,1  V  mgrek
0,1  V
N Ca          grek / L
VCa

7. Daftar Pustaka
Achmad, S, 2001, Analisis Kuantitatif, Fakultas MIPA Universitas Gadjah Mada,
Yogyakarta
Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
Edisi ke-5, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.

Praktikum Kimia Analisa 37

8. Laporan
a. Pembahasan
- Prinsip dasar analisis permanganometri dan aplikasinya dalam industri.
- Keterkaitan dengan percobaan yang sudah dilakukan.
b. Laporan Sementara

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS PERMANGANOMETRI

Kelompok :
No. NAMA NIM
1. ………………………. ……………………
2. ………………………. ……………………
3. ………………………. ……………………
4. ………………………. ……………………

Hari/Tgl :
Volum KMnO4 untuk:
Analisis kadar feri = ….mL
Analisis kadar fero = ….mL
Analisis kadar besi dalam bijih besi = …mL
Analisis kadar Ca = …mL

Surakarta, ………………………
Praktikan
1……………..
2……………..
3……………..
4……………..

Praktikum Kimia Analisa 38

 ANALISIS KADAR PROTEIN

1. Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar protein dalam suatu bahan dengan
menentukan N total secara Gunning.

2. Tinjauan Pustaka
Protein berasal dari bahasa Yunani protos berarti pertama atau penting.
Merupakan polimer yang berperan penting pada makhluk hidup, jumlahnya
berlimpah di dalam sel dan menyusun lebih dari setengah berat kering pada
hampir semua organisme (Lehninger, 1982 dan Hart, 1990). Hasil analisis
elementer berbagai macam protein menunjukkan bahwa setiap molekul
protein mengandung karbon (51-55%), hidrogen (6,5-7,3%), oksigen (20-
24%), nitrogen (15-18%), belerang (0-2,5%) dan fosfor (0-10%) (Wertheim
and Jeskey, 1956).
Adanya unsur nitrogen merupakan ciri khas senyawa-senyawa protein,
karena unsur-unsur itu tidak ditemukan dalam senyawa-senyawa lemak dan
karbohidrat sederhana. Oleh karena itu kadar protein dalam suatu bahan bisa
ditentukan dengan mengukur kadar nitrogen dalam bahan itu. Penentuan kadar
protein dengan cara ini menunjukkan protein kasar, karena selain protein
sebenarnya ada senyawaan nitrogen bukan protein yang terikut seperti asam
nukleat, ammonia, nitrat, nitrit dan sebagainya.
Pada prinsipnya analisis nitrogen dalam bahan-bahan organik
ditentukan dengan mengkonversikan nitrogen menjadi NH 3 kemudian jumlah
NH3 yang terbentuk ditentukan. Salah satu cara penentuan N total yang
banyak digunakan di laboratorium adalah cara Gunning (Griffin, 1955).
Analisis cara Gunning mengikuti prosedur Kjeldahl yang terdiri dari langkah
berikut:

A. Destruksi
Proses ini berlangsung pada saat sampel ditambah asam sulfat pekat.
Proses ini semua ikatan N dalam molekul protein (sampel) dikonversi

Praktikum Kimia Analisa 39

 menjadi garam ammonium sulfat, kecuali N=N, No, dan NO2. Amoniak
dalam asam sulfat terdapat dalam bentuk ammonium sulfat. CO2 dan H2O
terus menguap. SO2 yang terbentuk adalah hasil reduksi dari sebagian asam
sulfat dan menguap.
N organik dalam protein + H2SO4  CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2 (1)
↑
katalisator
B. Distilasi
Distilasi dilakukan untuk melepaskan nitrogen dari cairan hasil
destruksi. Selama nitrogen masih terikat sebagai garam ammonium, hanya air
yang akan teruapkan dalam distilasi. Untuk melepaskan nitrogen dari cairan
hasil destruksi, ion NH4+ diubah ke bentuk NH3. Kesetimbangan antara ion
NH4+ dan NH3 dalam cairan 25C adalah
CNH  1,74.10 5
4
 (2)
CNH 3
COH 

Diharapkan seluruh NH4+ dapat terkonversi semua menjadi NH3,

sehingga konsentrasi OH- dalam sistem tersebut harus cukup tinggi atau
distilasi dilakukan dalam kondisi basa. Selanjutnya NH3 yang terlepas segera
ditangkap dengan larutan asam yang telah diketahui normalitasnya.

C. Titrasi
Amoniak yang dilepaskan selama proses distilasi akan bereaksi dengan
asam penangkapnya membentuk garam amonium. Titrasi dengan natrium
hidroksida (alkalimetri), bisa ditentukan jumlah asam yang masih tersisa
dalam larutan penangkap.
Setelah kadar N total diketahui dari analisis Gunning, maka untuk
menentukan kadar protein diperlukan faktor konversi yang menghubungkan
berat protein dengan berat N total dalam bahan:
Berat protein = Faktor konversi x berat N (3)

3. Bahan
a. Bahan yang dianalisis (sampel)

Praktikum Kimia Analisa 40

 b. Aquadest
c. CuSO4 (kristal)
d. H2SO4 pekat
e. Indikator fenolptalin
f. Indikator metil jingga/merah
g. K2SO4 (kristal)
h. Logam Zn
i. Larutan NaOH 45%
j. Larutan NaOH 0,1 N
k. Larutan HCl 0,1 N

4. Alat
a. Kompor listrik
b. Labu Kjeldahl
c. Satu set alat distilasi
d. Neracan elektrik
e. Gelas Ukur
f. Labu Ukur
g. Erlenmeyer
h. Statif
i. Buret

5. Cara Kerja
A. Destruksi
Lebih kurang 1,5 gram sampel dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl
bersama-sama dengan 10 g K2SO4, 0,2 g CuSO4 dan 25 mL H2SO4 pekat, lalu
dipanaskan dengan kompor listrik dalam almari asam. Proses destruksi
dihentikan setelah larutan berwarna hijau jernih. Biasanya proses pemanasan
berlangsung kurang lebih 2 jam. Diamkan labu di udara terbuka agar dingin.

Praktikum Kimia Analisa 41

 B. Distilasi
Setelah labu destruksi dingin lakukan pengenceran dengan menambah
sekitar 175 mL aquadest untuk mengurangi kehebatan reaksi apabila ditambah
larutan alkali, 2 butir Zn, dan 3-4 tetes indikator fenolptalein. Selanjutnya labu
dicelupkan ke ember berisi air dan pecahan es sambil digoyang-goyang.
Kemudian larutan dibasakan dengan NaOH 45% dituangkan ke dalam labu
sedikit demi sedikit. Penambahan NaOH dilakukan hingga cairan bersifat basa,
ditandai dengan berubahnya warna cairan menjadi ungu kebiru-biruan. Labu
segera dihubungkan dengan rangkaian alat distilasi. Ujung pendingin
disambung dengan adapter yang tercelup ke dalam larutan penangkap, yaitu 50
mL larutan HCl 0,1 N yang berisi 3-4 tetes indikator metil jingga. Distilasi
dihentikan apabila semua N sudah tertangkap oleh HCl dalam labu Erlenmeyer
(2/3 bagian cairan dalam labu distilasi telah menguap).

C. Titrasi
Larutan asam penangkap dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N. Titrasi
dihentikan jika larutan berubah dari ungu ke biru kehijauan. Volume larutan
NaOH yang diperlukan dicatat.

6. Analisis Data
Dari analisis cara Gunning yang dilakukan, diperoleh data berupa
volume larutan NaOH 0,1 N yang dibutuhkan untuk menetralkan kelebihan
larutan HCl penangkap.
Apabila digunakan VA mL larutan HCl penangkap dengan
normalitas NA gek/L dan untuk titrasi digunakan larutan NaOH dengan
normalitas NB yang mencapai titik ekivalen pada volume VB mL, maka:
Larutan HCl mula-mula = (VA NA) mgek
Sisa larutan HCl setelah distilasi = (VB NB) mgek
= gek NaOH 0,1 N untuk titrasi
Jumlah NH3 hasil distilasi = (VA NA-VB NB) mgek
= jumlah mgek larutan HCl yang bereaksi

Praktikum Kimia Analisa 42

Jumlah N total = jumlah NH3 hasil distilasi
= (VA NA-VB NB) mgek
Maka, Berat N total dalam bahan = (VA NA-VB NB) (BA nitrogen) mg

Apabila dimasukkan faktor konversi (F) sesuai dengan jenis bahan yang
dianalisis, maka berat protein (Wp, mg) dalam bahan adalah:

Berat protein = berat N total sampel  F

berat N total
Wp = (VA NA-VB NB) (BA nitrogen) (F)
Bila berat sampel yang dianalisis adalah W mg, maka kadar protein dalam
bahan itu (dalam % berat) adalah:
Wp
P  100%
W

7. Daftar Pustaka
1. Griffin, R.C., 1955, Technical Methods of Analysis, McGraw-Hill Book
Company, Inc, New York.
2. Hart, H., 1990, Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat, Edisi keenam,
Penerbit Erlangga, Jakarta
3. Lehninger, 1982, Dasar-dasar Biokimia, Jilid 1, Penerbit Erlangga,
Jakarta.
4. Wertheim, E. and Jeskey, H., 1956, Introductory Organic Chemistry,
McGraw-Hill Book Company, Inc., New York.

8. Laporan
a. Pembahasan
1. Bahas reaksi-reaksi yang terjadi dalam tahapan penentuan kadar
protein.
Jelaskan tiap-tiap langkah yang dilakukan.
2. Tentukan kadar protein sampel.
3. Bandingkan hasil pengukuran yang diperoleh dengan data yang tersedia
untuk sampel yang bersangkutan.

Praktikum Kimia Analisa 43

 a. Form Laporan Sementara

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS KADAR PROTEIN

Kelompok:
No Nama NIM
1 ……………………………... …………………………………….
2 ……………………………... …………………………………….
3 ……………………………... …………………………………….
4 ……………………………... …………………………………….

Hari/ Tanggal:
1. Bahan Baku

No Bahan Rapat Massa Kadar Berat Volume

1 K2SO4 ...................... ............... .................... ....................
2 CuSO4 .................... ............... .................... ....................
3 H2SO4 .................... ............... .................... ....................
4 Zn .................... ............... .................... ....................
5 NaOH .................... ............... .................... ....................
6 HCl .................... ............... .................... ....................

2. Data Percobaan
Hasil Analisa Protein Kasar:
Berat Sampel = ..... gram

No Larutan Volume
1 NaOH ..................................
2 HCl ..................................

Praktikum Kimia Analisa 44

 Surakarta, …………………………..
Praktikan:
1……....
2………
3………
4………

Praktikum Kimia Analisa 45

 ANALISIS SIFAT MINYAK DAN LEMAK

1. Tujuan Percobaan
1. Menentukan bilangan penyabunan sampel minyak dan lemak.
2. Menentukan bilangan asam sampel minyak dan lemak.

2. Tinjauan Pustaka
Lemak dan minyak merupakan suatu senyawa organik golongan ester,
tersusun atas gliserol dan asam lemak berantai panjang (C 12 sampai C24)
dinamakan sebagai trigliserida atau tri ester dari gliserol (Fessenden and
Fessenden, 1984). Lemak dan minyak disebut pula sebagai lipida (Yunani,
lipos = lemak). Persamaan umum pembentukan trigliserida dari 1 molekul
gliserol dengan 3 molekul asam lemak digambarkan seperti berikut
(Wilbraham and Matta, 1984):

CH2 O C (CH2)10CH3
CH2OH O O

CHOH + 3 OH C (CH2)10CH3 H3C(H2C)10 C O CH + 3 H2O

O
CH2OH
CH2 O C (CH2)10CH3
Gliserol 3 Molekul asam lemak Trigliserida (Triester dari gliserol)

Pengertian lemak (fat) biasanya digunakan untuk campuran

trigliserida bentuk padat pada temperatur ruang, sedangkan minyak (oil)
berarti campuran trigliserida bentuk cair pada temperatur ruang.
Trigleserida alami terdapat pada hampir semua bahan pangan, baik
hewan maupun nabati dengan kandungan yang tidak sama. Sumber dari
tumbuhan meliputi bebijian dari tanaman tahunan misalnya biji kapas, kedelai,
kacang tanah, jagung, bunga matahari, bunga canola, wijen dan sebagainya
serta tanaman yang menghasilkan minyak seperti tanaman jenis palem yaitu
tanaman kelapa sawit dan kelapa biasa penghasil minyak kelapa serta zaitun
(olive). Sumber berasal dari hewan di antaranya babi, domba, sapi, telur, serta
hewan laut misalnya ikan herring, cod, paus dan sardin. Menurut Winarno
(2002) lemak dan minyak di atas dikenal sebagai minyak tersembunyi

Praktikum Kimia Analisa 46

 (invisible fat). Lemak dan minyak yang telah diekstraksi dari ternak atau
bahan nabati kemudian dimurnikan dikenal sebagai lemak minyak biasa
(visible fat).
Analisis sifat kimia lemak dan minyak dilakukan dengan tujuan (Winarno,
2002):
1. Menentukan adanya pemalsuan terhadap kualitas lemak dan minyak.
Dilakukan uji kimia untuk mengidentifikasi lemak dan minyak, semua
lemak dan minyak yang berasal dari tumbuhan maupun hewan mempunyai
bilangan/angka khas dalam suatu batasan nilai. Oleh karena itu dalam
melakukan identifikasi diperlukan beberapa uji sekaligus, di antaranya
yaitu: Bilangan Reichert Meisel (BRM), bilangan Polenske, bilangan
Kirschner baru, bilangan penyabunan, bilangan Hehner, dan bilangan
Iodin.
2. Mengetahui suatu lemak atau minyak masih baik atau rusak
komponennya.
a. Uji ketengikan
Uji ketengikan dilakukan untuk menentukan derajat ketengikan dengan
mengukur senyawa-senyawa hasil oksidasi. uji yang dapat dilakukan
meliputi: bilangan peroksida, jumlah karbonil, oksigen aktif, uji asam
tiobarbutirat, dan uji oven Schaal.
b. Uji reaksi lemak dan minyak pada pemanasan sampai suhu lebih dari
200ºC.
Lemak dan minyak dapat rusak karena pemanasan sampai suhu lebih
200ºC akan terjadi reaksi-reaksi: pembentukan asam lemak bebas dan
hasil uraiannya, interesterifiikasi dan transesterifikasi, isomerisasi
ikatan rangkap serta polimerisasi atau siklisasi.
Percobaan ini akan dilakukan penentuan bilangan penyabunan dan bilangan
asam suatu lemak atau minyak dengan cara acidimetri.
1. Bilangan Penyabunan (BP) merupakan jumlah milligram kalium
hidroksida (KOH) yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram lemak
atau minyak. Untuk menetralkan 1 molekul trigliserida diperlukan 3

Praktikum Kimia Analisa 47

 molekul alkali. Besarnya bilangan penyabunan tergantung pada berat
molekul.
2. Bilangan asam merupakan ukuran dari jumlah asam lemak bebas, dihitung
sesuai berat molekul asam lemak atau campuran asam lemak. Dinyatakan
sebagai jumlah milligram kalium hidroksida 0,1 N yang digunakan untuk
menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram lemak atau
minyak.
3. Bahan
1. Sampel minyak/lemak yang dianalisis.
2. HCl 0,5 N
3. Indikator pp 1% dalam alkohol 95%
4. Kalium hidroksida beralkohol:
5. Tempatkan 5-10 gram KOH dalam labu 2L tambahkan 1-1,5 L etanol
95%. Refluks dengan menggunakan pendingin dan penangas air selama
30-60 menit. Distilasi, kumpulkan etanol yang diperoleh. Larutkan 40
gram KOH dalam 1 L etanol yang sudah didistilasi. Larutan ini seharusnya
jernih. Tempatkan dalam botol warna gelap.
6. Alkohol 95% netral
4. Alat
1. Erlenmeyer 250 mL
2. Labu alas bulat 2L
3. Pendingin panjang minimum 65 cm
4. Hot plate
5. Buret
6. Penangas air
7. Neraca elektrik
8. Gelas ukur
9. Alat pencatat waktu
5. Cara Kerja
A. Bilangan Penyabunan (Apriyanto et al., 1989)
1. Timbang sebanyak 5 gram minyak/lemak dalam Erlenmeyer 250 mL
2. Tambahkan 50 mL KOH beralkohol

Praktikum Kimia Analisa 48

 3. Hubungkan Erlenmeyer yang berisi sampel dan KOH beralkohol dengan
pendingin balik. Refluks dengan hot plate sampai semua sampel
tersabunkan sempurna, yaitu sampai larutan bebas butiran lemak/minyak
(biasanya membutuhkan waktu 1 jam).
4. Larutan didinginkan, tambahkan 1 mL indikator pp
5. Titrasi dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu hilang.
6. Buat penetapan blangko (tanpa sampel) seperti nomer 1-5 di atas.

B. Bilangan Asam (Apriyanto et al., 1989)

1. Timbang sebanyak 20 gram minyak/lemak sampel dalam Erlenmeyer 250
mL
2. Tambahkan 50 mL 95% alkohol netral, refluks sekitar 10 menit dalam
penangas air.
3. Larutan ini kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N, menggunakan indikator
pp sampai terbentuk warna merah jambu yang persisten 10 detik.

6. Analisis Data

Bilangan Penyabunan 
Titer blanko  titer contoh  N HCl  BM KOH
berat sampel
mL KOH  N KOH  BM KOH
Bilangan Asam 
Berat sampel (gram )

7. Daftar Pustaka
1. Apriyanto, A., Fardiaz, D., Puspitasari, N.L., Sedarnawati, and Budiyanto,
S.,1989, Analisis Pangan, IPB, Bogor.
2. Fessenden, R.J. and Fessenden, J.S., 1984, Kimia Organik 2, Penerbit
Erlangga, Jakarta.
3. Wilbraham, A. and Matta, M.S., 1984, Pengantar Kimia Organik dan
Hayati, ITB, Bandung.
4. Winarno, F.G., 2002, Kimia Pangan dan Gizi, PT Gramedia Pustaka
Utama, Jakarta.

Praktikum Kimia Analisa 49

8. Laporan
a. Pembahasan
1. Bahas reaksi-reaksi yang terjadi dalam proses penentuan bilangan
penyabunan dan bilangan asam. Jelaskan tiap-tiap langkah yang
dilakukan.
2. Tentukan bilangan penyabunan sampel minyak/lemak.
3. Tentukan bilangan asam sampel minyak/lemak.
4. Bandingkan hasil pengukuran yang diperoleh dengan data yang tersedia
untuk sampel yang bersangkutan.

b. Laporan Sementara

LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS SIFAT MINYAK DAN LEMAK

Kelompok:
No Nama NIM
1 ……………………………... …………………………………….
2 ……………………………... …………………………………….
3 ……………………………... …………………………………….
4 ……………………………... …………………………………….
Hari/ Tanggal:

1. Bahan Baku

No Bahan Rapat Massa Kadar Berat Volume

1 Etanol ...................... ...................... .................... ....................
2 KOH ...................... ...................... .................... ....................
3 HCl ...................... ...................... .................... ....................

Praktikum Kimia Analisa 50

4. Data Percobaan
Angka Penyabunan
No Kriteria Satuan
1 Berat minyak/ lemak sampel ……………………….. g
2 Normalitas HCl ……………………….. N
3 Volume titrasi blanko ………………………. mL
4 Volume titrasi sampel ………………………. mL

Angka Asam
No Kriteria Satuan
1 Berat minyak/ lemak sampel ……………………….. g
2 Normalitas KOH-etanol ……………………….. N
3 Volume titrasi sampel ………………………. mL

Surakarta, …………………………..
Praktikan:
1. ……....
2.……….
3..………
4..………

Praktikum Kimia Analisa 51