Nama : Rizki Firmansyah

Nim : 5201418013
Prodi : PTM 1
Tugas : Resume jurnal “Hydroxyapatite coating by sol–gel on Ti–6Al–4V alloy”

1. Pendahuluan
Penerapan metodologi sol-gel memungkinkan asejumlah keunggulan dibandingkan teknik
pelapisan lain semacam itusebagai: homogenitas meningkat karena pencampuran terjadi pada
atomtingkat; penurunan suhu sintering karena partikel kecil ukuran; kemampuan melapisi
bentuk kompleks dengan mudah; dan banyak teknik pengendapan yang dapat digunakan
untuk menghasilkan pelapis sebagai pelapis celup, spin atau semprotan [ 1]. Ini
menghasilkanlapisan yang ketebalannya sebanding dengan deposisi sputteryang biasanya
kurang dari 1 μm. Pengembangan dari hidroksiapatit (HA) menggunakan rute sol-gel
didasarkan pada karya Liu et al. [ 2 , 3 ] pada produksi bubuk, yaitu diterapkan dengan
modifikasi lebih lanjut untuk produksi lapisan menggunakan teknik spin-coating.Berbagai
teknik profilaksis dan terapeutik dimilikitelah dirancang untuk mengurangi insiden dan
dampak infeksition. Pengobatan konvensional dengan menggunakan antibiotik sistemik adala
hmahal, rentan terhadap komplikasi dan seringkali tidak berhasil.Gentamisin adalah salah
satu antibiotik yang paling umum untuk penggabungan dalam perangkat biomedis karena
luasnya spektrum anti bakteri dan karena, tidak seperti banyak antibiotik,stabil pada suhu
tinggi. Tes rilis in vitro membutuhkan konsentrasi gentamisin dalam jumlah besar.tration
dalam solusi uji yang berbeda, sangat cepat, andal, dan metode yang murah untuk
menghitungnya diperlukan [ 4]. berbagai macam metode dapat digunakan untuk mengukur
aminogly-antibiotik kosida, termasuk immunoassay enzimatik danjuga metode kromatografi
dan spektrofotometri.Metode kromatografi adalah yang paling banyak digunakan armakope
untuk analisis kuantitatif gentamisin.Terlepas dari keandalannya, kelemahan utama
chromato-metode grafis yang memakan waktu. Radio-metode enzimatis dan
radioimmunoassays, juga cukup dapat diandalkan, sangat mahal. Metode
spektrofotometribiasanya cepat, sensitif dan lebih ekonomis [ 5 ].Dalam hasil awal
komunikasi saat ini dari apelepasan gentamisin dari paduan Ti – Al – V dengan lapisan
HAditampilkan terintegrasi dalam salah satu aspek yang contem-berlapis beragam seperti
persiapan, desain dan karakterisasi lapisan HA pada paduan Ti, untuk posisi-aplikasi
biomedis sible dan evaluasi mereka sebagai obatpembawa
2. bahan- bahan dan metode
Dalam penelitian ini, sampel 1 cm 2 Ti – 6Al – 4V, tebal 1 mm-ness, digunakan sebagai
substrat. Sampel paduan adalahdiserahkan ke proses peledakan mekanis dengan # 60
meshbubuk alumina (Alumina Azul no. 1, QM). Sampelnyadiukir dengan larutan asam yang
mengandung hidrogenperoksida dan asam hidrofluorat [ 6 ] untuk menghilangkan partikel Al
2 O 3cles dan untuk menghasilkan permukaan kasar yang homogen danultrasonically
dibersihkan dalam aseton selama 15 menit, alkohol untuk10 menit, dan air selama 5 menit.
Prosedur sol-gel memilikitelah dirinci oleh Liu et al. [2, 3 ]. Singkatnya, trietil fosfit(Aldrich)
dihidrolisis pertama kali selama 24 jam dengan jumlah yang tetap air suling sambil diaduk.
Sebuah stoikiometri jumlah kalsium nitrat (Aldrich), 4 mol / l larutan, adalah ditambahkan ke
dalam larutan fosfit terhidrolisis. Kemudian,campuran yang dihasilkan diaduk selama 30
menit selama 24 jam. Pelapisan pada substrat logam dengan larutan sol-gel dibuat dengan
spin-coating, dengan akecepatan 4200 rpm selama 9 detik dan dikeringkan pada 80 ° C.
Metode perlakuan termal, konsisten dalam varian control tingkat perlakuan termal (CRTT)
[7] dengan objek itukristalisasi dan densifikasi lapisan HA jugamengontrol karakteristik
tekstur mereka, itu diterapkan di450 ° C selama 5 jam dalam ruang hampa.Lapisan pelapis
yang diperoleh dikarakterisasi denganspektroskopi inframerah (FTIR-ABB Bomem Inc., seri
MB)dilengkapi dengan tahap reflektansi, direkam dalam kisaran400–4000 cm -1 , dan
difraksi sinar-X (XRD-RIGAKU—Miniflex), dilakukan dengan radiasi CuKa (30 kV,50
mA). Data diperoleh dari 20 ° hingga 60 ° (2 jam). Itukarakteristik morfologi dan komposisi
dasar darilapisan HA yang diperoleh diselidiki dengan pemindaianmikroskop elektron (SEM-
JEOL JSM-6460LV) denganspektroskopi dispersif energi terkait (EDS-NoranSistem Enam
200). Efisiensi pelapis HA sebagai obatpembawa juga dievaluasi dengan perendaman dalam
gentamisinlarutan sulfat dengan dan tanpa pengadukan.
Gentamisin sulfat (Garamicina, 140 mg / ml larutan) diproduksi oleh Scheuring dan
Plough (Brazil). Semua konsentrasi gentamisin ditentukan dengan metode spektrofotometri
UV (Cary 1E, Variant, USA). Lima percobaan independen dilakukan untuk studi tersebut.
Difusi antibiotik dari substrat logam pelapis HA dipelajari secara in vitro. Sampel paduan
pelapis direndam dalam 20 ml larutan 200 dan 500 ppm, dengan (S2 / 200 ppm dan S5 / 500
ppm) dan tanpa pengadukan (N2 / 200 ppm dan N5 / 500 ppm). Kemudian, substrat logam
pelapis HA yang diolah dengan gentamisin sulfat dibenamkan dalam 10 ml air deionisasi dan
dijaga secara termostatis pada 37 C. Semua larutan dihilangkan setiap setengah jam dan
diganti dengan media segar. Model matematika yang dievaluasi dalam pekerjaan ini adalah
distribusi Weibull (Persamaan.1

dengan Mt persentase obat terlarut pada saat itu t, M? Itu persentase obat terlarut pada
waktu yang terbatas dan biasanya ditetapkan sama dengan 100% dalam semua kasus. Untuk
Persamaan.1 Sebuah berarti skala faktor dan b faktor bentuk. Dalam kasus Persamaan.2,
Sebuah adalah nilainya dari asimtot horizontal saat t mendekati tak terbatas (t? ?);b waktu di
mana Mt = Sebuah/2 dan c skala parameter pada sumbu waktu yang mewakili jarak pada
sumbu waktu antara b dan titik di mana tanggapannya Sebuah/(1? e-1) & 0.73Sebuah. Tapi di
Persamaan. 3 interpretasi istilah-istilahnya adalah sebagai berikut: suku pertama di sisi kanan,
Mb, dikaitkan dengan efek ledakan awal, istilah kedua M? (1-e-nt), dikaitkan dengan kinetika
proses pembubaran dan istilah ketiga dapat dikaitkan dengan Ficdifusi kian dari partikel
padat obat dalam larutan encernya. Data eksperimen dianalisis dengan regresi non-linear
leastsquares, menggunakan Statgraphics Plus 5.1 (Professional edition, Statistics Graphics
Corp, USA) dan Origin 7.0 (Origin Lab Corp, Northampton, MA, USA). Model yang paling
menjelaskan data eksperimen adalah model yang menunjukkan nilai minimal SSR. Namun,
karena jumlah parameter model yang lebih besar dapat mengarah pada probabilitas yang
lebih tinggi untuk mendapatkan nilai SSR yang lebih kecil, maka perlu menggunakan kriteria
diskriminatif yang tidak bergantung pada jumlah parameter yang dimiliki setiap model.
Untuk alasan ini, Akaike Information Criterion (AIC) diterapkan dan dapat didefinisikan
sebagai AIC =N (ln SSR)? 2p dimana N adalah jumlah titik data percobaan, SSR adalah
jumlah kuadrat residual dan p adalah nomornya parameter. Model yang menunjukkan nilai
terkecil untuk AIC adalah model yang secara statistik menggambarkan mekanisme pelepasan
obat terbaik [11].
3. pembahasan
Lapisan HA yang sedikit berpori pada awalnya dianalisis dengan FTIR (Gbr. 1). Pita
karakteristik darim2 (PO 3- diamati pada 566 dan 601 cm-1, m1 (PO 3-) 4pada 954 cm-1, dan
m3 (PO 3- 4) ke 1087 dan 1022 cm-1. Band-band ini menunjukkan klasifikasi polihedron PO
3- di struktur kaca. Selain itu, pada 3566 cm-1 utama getaran m (OH-) diamati. Band di 628
cm-1 aku s dikaitkan dengan kelompok OH- [12]. Pada lapisan tersebut diperoleh sol-gel
mengolah CO2- penggabungan terdeteksi oleh keberadaan pita pada 870 cm-1, d
(BERSAMA 2- 3) kendalidipaksa dengan kontribusi ikatan P – OH dari HA, dan CO
peregangan utama 2-pada 1.422 dan 1.460 cm-1, awalnya pita ganda, overposed oleh getaran
kopling karena struktur kristal [13]. Pola XRD ditunjukkan pada Gambar.2. Puncak lebar
yang muncul di 26.40 (002), 32.35 (211), 32,50 (112), 32,60 (300) dan 49,05 (213)
ditetapkan ke HA, menurut kartu JCPDS 9-432. Itu

Gambar 1 Spektrum FTIR untuk coating pada Ti – Al – V

CaCO3fase di lapisan mungkin karena kombinasi bangsa kalsium dalam prekursor dengan
CO berevolusi2 yang timbul dari pirolisis organik dalam prekursor selama pemanasan Angka
3 menunjukkan morfologi lapisan HA. Lapisannya keropos dan tidak ditemukan retakan.
Pori-pori yang terbentuk di lapisan tersebut diyakini sebagai hasil evolusi gas selama
dekomposisi termal. Pori-pori tersebut seakan-akan terhubung membentuk jaringan yang
kontinyu dan ukuran pori berkisar antara 5 sampai 10lm. Morfologi ini mungkin
menguntungkan untuk memungkinkan sirkulasi obat dan cairan fisiologis. Analisis EDS
lapisan HA pada substrat paduan Ti dapat diamati pada Gambar.4. Itu tidak mengamati
puncak Ti, yang membantunya menyimpulkan bahwa setiap area logam dari sampel paduan
asli terpapar. Profil rilis sangat mirip dengan keramik murni dan matriks polimer. Angka5, 6
dan 7 menunjukkan jumlah kumulatif gentamisin yang dilepaskan terhadap waktu dan deviasi
standarnya dikalikan dengan 10 (±10 SD). Setiap
titik dalam plot mewakili mean dari lima percobaan independen dan sebar menunjukkan data
eksperimen dan garis model fitting. Ada yang sangat kecil penyebaran data meskipun dengan
literatur [14, 15]. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa metode pembuatan spesimen tidak
bertanggung jawab atas kemungkinan terjadinya pelepasan tak menentu meskipun dalam
jenis matriks non-logam lainnya. Dapat diamati bahwa larutan remanen tetap jernih,
sedangkan sampel yang dibuat dengan pengadukan larutan yang sama bersifat keruh [15].
Mungkin karena fakta bahwa hanya molekul gentamisin yang terletak di lapisan superfisial
sistem perangkat yang dapat diakses melalui rongga dan retakan ke media pelarutan, karena
seperti yang akan dibahas nanti, gentamisin tidak dapat melintasi jaringan berpori yang
sangat saling berhubungan dari lapisan HA. karena molekul gentamisin, yang sangat besar
ukurannya, yang terlarut dalam media disolusi berair tidak dapat berdifusi melalui lapisan
HA.
Untuk menganalisis kurva rilis dengan model matematika, beberapa kriteria
dipertimbangkan seperti representasi grafis. Dalam Gambar.5, 6 dan 7, kesepakatan yang
baik dapat diamati antara poin eksperimental dan poin yang cocok. Derajat kesesuaian diukur
dengan koefisien determinasi (R2), jumlah kuadrat residual (SSR) dan AIC (Tabel 1). Sudut
pandang lain adalah perkiraan parameter dan kesalahan standarnya (±SE) ditunjukkan pada
Tabel 2 dan akhirnya relevansi fisik dari parameter yang diperkirakan. Urutan yang
ditetapkan untuk faktor insiden sesuai dengan pentingnya jawaban yang akan diperoleh.
Misalnya, sangat relevan bahwa data eksperimen dan model memiliki kesepakatan yang baik,
seperti yang ditunjukkan Gambar. 5, 6 dan 7.

Hasil statistik menegaskan kemungkinan pemilihan yang dibuat dari grafik dan pada
kenyataannya, memungkinkan interpretasi fisik fenomena yang lebih memadai. Salah satu
tujuan dari kontribusi ini adalah untuk menjelaskan mekanisme transportasi obat yang terlibat
dalam pelepasan obat dari lapisan HA. Regresi kuadratterkecil non-linier dilakukan dan
parameter model dihitung. Juga, AIC dan SSR (Tabel1) dulu ditentukan untuk setiap model
karena merupakan indikator kesesuaian model untuk kumpulan data tertentu, seperti yang
dibahas sebelumnya [11].
Perhatikan bahwa persamaan Torrado dan Frutos cocok, tetapi empat faktor insiden
mengarahkan kita untuk memilih distribusi Weibull karena merupakan fungsi yang dikenal
dan digunakan secara luas dalam sistem pelepasan obat meskipun ada matriks [10]. Selain
itu, persamaan Torrado dan Frutos adalah Kuhn dan Wilson yang ditulis ulang untuk
menjelaskan fenomena dari matriks polimer hidrofobik, sedangkan distribusi Weibull
memungkinkan interpretasi fisik parameter yang lebih memadai karenaSebuah dan b,
tergantung pada unit jangkauan dan waktu untuk Sebuah dan bentuk kurva untuk b. Dari
sudut pandang ini, penyesuaian terbaik diperoleh dengan fungsi Weibull. Plot jumlah
kumulatif obat yang larut terhadap waktu dapat dijelaskan dengan Persamaan.1 dan fisik
signifikansi parameter telah diucapkan di atas. Nilainya ditunjukkan pada Tabel2. Dalam
kasus kami, file b nilai sangat dekat dengan 1 menurut bentuk kurva (Gbr. 5). ItuSebuah nilai
yang sangat rendah dari yang dilaporkan dalam literatur, mungkin karena perubahan dalam
matriks. Ada beberapa laporan tentang pelepasan obat dari pelapis HA di atas substrat logam,
dan sangat sulit untuk dibandingkan tanpa informasi. Hasil untuk S5 menegaskan pemilihan
metodologi yang sesuai untuk mengotori substrat logam yang dipulihkan. Dalam literatur,
nilai untuk Sebuah bervariasi antara 0,03 dan 2,1 dan untuk b antara 0,4 dan 1,75 [10]. Tentu
saja, nilai parameter ini juga bergantung pada rentang dan satuan waktu (jam, menit) yang
digunakan. Selain itu, mungkin kesulitan yang lebih tinggi dari metode non-linier adalah
pemilihan nilai parameter untuk memulai iterasi. Dari situlah pentingnya memilih model
yang berparameter dengan pengertian fisik. Evaluasi akhir dari proses pelepasan sesuai
dengan campuran efek ledakan awal, mengikuti efek gabungan dari pelarutan obat dengan
kinetik spesifik yang sangat bergantung pada bentuk profil pelepasan, dengan 20-40% obat
diberikan dalam 3 jam, tetapi kemiringan yang signifikan menunjukkan bahwa proses
berlanjut.
Kesimpulan
Pekerjaan yang dilakukan sejauh ini telah menggambarkan bahwa dimungkinkan untuk
menghasilkan HA melalui metode sol-gel. Film HA berpori diendapkan pada substrat Ti-Al-
V menggunakan sol-gel rute, dan perlakuan panas baru pada 450 C. Baik XRD dan FTIR
menunjukkan bahwa film menunjukkan struktur apatitik kristal. Pelapis HA sol-gel melekat
kuat pada substrat Ti-Al-V yang diledakkan pasir, melalui penguncian mekanis dan
kemungkinan tingkat ikatan kimia tertentu. Adanya lapisan HA di atas lapisan pasif membuat
permukaan logam menjadi lebih bioaktif. Sampel melepaskan 30-40% dalam 3 jam melalui
mekanisme kompleks yang memenuhi distribusi Weibull menurut AIC. Mempertimbangkan
kesederhanaan metode pelapisan celup sol-gel dan kekuatan antarmuka yang baik dari film
HA yang dihasilkan,