LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI

PENETAPAN KADAR BESI DALAM AIR SUNGAI METODE

FENANTROLIN

Disusun oleh :
Syifa Syahirah
062118065
Kimia Ekstensi 2018

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2020
 PENETAPAN KADAR BESI DALAM AIR SUNGAI METODE
FENANTROLIN

Tujuan
Mahasiswa dapat mengukur, mengoperasikan alat, menganalisa contoh, menghitung
kadar besi dalam contoh, dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh.

Dasar Teori

Seluruh besi (Fe) dalam materi dilarutkan, kemudian diubah menjadi Fe2+.
Pengubahan ini dilakukan dengan cara mendidihkan dengan Hidroksilamin HCI. Ion Fe 2+ yang
diperoleh direaksikan dengan orto-fenantrolin membentuk senyawa kompleks Fe- orto
Fenantrolin yang berwarna merah yang dapat diukur serapannya pada panjang gelombang 510
nm.

Reaksi

1. Reaksi reduksi Fe3+  menjadi Fe2+

2 Fe3+  +  4 NH2OH + 2 OH-   2 Fe2+ +  N2 +  4H2O

2. Reaksi pembentukan kompleks Fe (II) ortofenantrolin

Alat dan Bahan

Alat
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Pipet volumetric
3. Labu ukur
 4. Neraca
5. Hotplate
6. Erlenmeyer
7. Kuvet
Bahan
1. HCI Pekat
2. Larutan Hidroksilamin HCI (10 gram NH2OH.HCI + air suling sampai 100 ml).
3. Larutan dapar Ph 4 (250 g CH3COONH4 +150 ml air suling, + 100 ml asam
asetat pekat).
4. Larutan fenantrolin (100 mg 1,10 fenantrolin anhidrat atau 118 mg 1,10
fenantrolin- HCI, larutkan dalam 80 ml air suling dalam labu ukur 100 ml.
Tambahkan 2 tetes HCI pekat, larutan ini tahan sampai 4 bulan).
5. Larutan stok Fe. Tambahkan 20 ml asam sulfat pekat ke dalam 50 ml air suling
dalam labu ukur 1 liter. Kemudian larutkan garam Fe yang mengandung 500 mg
Fe, tambahkan beberapa tetes KMnO4 sampai warna ungu samar – samar dapat
bertahan. Himpitkan sampai tanda garis.

Cara Kerja
A. Persiapan contoh
1. Sampel air sungai, dipekatkan dari 300 ml air sungai menjadi 100 ml dengan cara
dididihkan, lalu ditambahkan batu didih dan jangan sampai memercik keluar.
Digunakan beaker glass yang tinggi.
2. Pembentukan warna larutan contoh. Dikocok dan dituangkan 100 ml contoh ke
dalam erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 2 ml HCI pekat dan 1 ml Hidroksilamin
HCI. Didihklan sampai volume menjadi kurang dari setengahnya. Dinginkan dan
dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambahkan 5 ml larutan buffer dan 4 ml
larutan fenantrolin. Dihimpitkan sampai tanda tera. Larutran ini berwarna merah dan
siap diukur serapannya.
B. Pembuatan Larutan Standar Fe
1. Disiapkan larutan Fe, dipipet 50 ml dan diencerkan menjadi 250 ml.
2. Disiapkan 6 buah labu ukur 100 ml, masing – masing diisi dengan larutan standar
di atas : 1, 2, 4, 6 dan 8 ml. Ke dalam setiap labu ditambahkan pereaksi seperti
pada cara kerja A no 2.

C. Pengukuran
1. Disiapkan spektrofotometer, dinyalakan sampai stabil.
2. Disiapkan larutan contoh, blanko, dan standar.
3. Disiapkan kertas tissue netral.
4. Disiapkan kuvet 1 cm.
5. Disiapkan beaker glass kosong 500 ml.
6. Diukur serapan blanko, standar dan sampel, dicatat serapannya.
7. Dihitung konsentrasi sampel

Data Pengamatan
Konsentrasi (ppm) Absobansi
Blanko 0,009
1 0,011
2 0,012
4 0,017
6 0,023
8 0,035
Sampel 0,021
 Kurva Kalibrasi Standar Fe
0.04
0.04
0.03 f(x) = 0 x + 0.01
0.03 R² = 0.94
Absorbansi 0.02
Linear ()
0.02
0.01
0.01
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Konsentrasi (ppm)

Perhitungan
Kadar Fe dalam ppm
y = 0,0033x + 0,0056
(0,021-0,009) = 0,0033 x + 0,0056
0,012 – 0,0056 = 0,0033x
0,012−0,0056
x = = 1,9394 ppm
0,0033

Pembahasan
Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel
air sungai dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya
adalah spektrofotometri visible, karena panjang gelombang logam Fe 510 nm.
Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil
membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam penentuan kadar besi dalam
sampel, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe 3+ menjadi Fe2+. Besi
dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar, larutan besi
tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks
larutan berwarna.
 Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan
berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap dengan
cara menambahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat harus dilakukan
sebelum penambahan orto-fenantrolin. Hal ini harus diperhatikan karena apabila penambahan
natrium asetat setelah penambahan orto-fenantrolin maka akan terjadi terbentuk endapan
Fe(OH)2 atau endapan fosfat. Endapan ini membuat cahaya yang diterima, dihamburkan oleh
larutan sehingga absorbansinya kecil.
Dalam penentuan kadar Fe dalam sampel air sungai menggunakan spektrofotometri
visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang
nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel.
Sebelumnya dilakukan pematchingan kuvet dengan larutan CoCl2 berwarna merah
muda. Sedangkan dalam pengukuran larutan standar dan sampel digunakan blanko berupa
campuran larutan hidroksilamin-HCl, larutan natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquades.
Larutan kompleks yang terbentuk berwarna orange.
Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode
orto-fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga
membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas
warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak (Kartasasmita, et al.
2009).
Pada percobaan, mula-mula diukur absorbansi larutan standar Fe dengan panjang
gelombang 510 nm. Larutan tersebut dimasukkan dalam 5 tabung yang berbeda, yakni
konsentrasi 1 ; 2 ; 4 ; 6 ; dan 8 ppm. Setelah absorbansi pada kelima larutan standar, dapat dilihat
bahwa semakin besar konsentrasi maka semakin besar absorbansinya dan semakin pekat warna
larutan. Dari data pengukuran standar tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu plot ke dalam grafik
hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, sehingga diperoleh nilai persamaan garis y =
0,0033x + 0,0056. Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalamair
sungai. Dari persamaan tersebut y menyatakan absorbansi sampel dan x menyatakan kadar Fe.
Selanjutnya pengukuran absorbansi sampel air sungai dengan panjang gelombang 510 nm dan
dilakukan perhitugan kadar Fe dengan persamaan tersebut.
Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, diperoleh persamaan grafik y =
0,0033x + 0,0056 dan kadar besi dalam sampel air sungai sebesar 1,9394 ppm.
Daftar Pustaka
Drs. Sutanto, M. Si, Ade Heri Mulyati, M. Si, Uswatun Hasanah, M. Si.2020. Penuntun
Praktikum Analisis Spektrometri. Bogor, Universitas Pakuan

Khopkar, S.M.2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press,. Jakarta.

Dinararum, R.R and Sugiarso, D. Studi Gangguan Krom (III) pada Analisa Besi dengan
Pengompleks 1,10-Fenantrolin pada pH 4,5 secara Spektrofotometri UV-Tampak.
Jurnal sains dan seni pomits, 2 (2013) 2337-352.