BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Teknik Separasi dan Purifikasi

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sriwijaya, pada tanggal 20
Agustus 2020 sampai dengan tanggal 5 Oktober 2020.

.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat
1) Grafit (C) katoda dan anoda
2) Magnetic stirrer
3) Power supply
4) Hotplate
5) Corong Buchner
6) Gelas beker
7) Gelas ukur
8) Neraca analitis
9) Erlenmeyer
10) Corong Pemisah
3.1.2. Bahan
1) Minyak jelantah
2) Metanol
3) Zeolit alam
4) Aquadest
5) NaCl
6) NaOH

.2. Variabel Penelitian

3.2.1. Variabel Tetap
1) Rasio minyak jelantah dan Metanol sebanyak 1 : 6
2) Voltase yang digunakan pada elektrolisis 20 dan 30V
3) Jarak elektroda yang digunakan pada proses elektrolisis 1,5 cm; 3 cm;
3,5 cm; 5 cm; dan 7 cm.

15
 16

3.2.2. Variabel Bebas

1) Konsentrasi katalis yang digunakan 0,5% ; 1% ; 1,5% berat
2) Waktu Reaksi dengan variasi 1,5 jam; 3 jam; 3,5 jam, 5 jam dan 7 jam

.3. Metode Penelitian

.3.1. Persiapan Bahan Baku
1) Peralatan untuk penyaringan vakum disiapkan
2) Kertas saring diletakkan diatas corong buchner
3) Minyak jelantah dipanaskan terlebih dahulu hingga 40°C
4) Minyak jelantah yang sudah dipanaskan dituang ke dalam corong
melewati kertas saring
5) Minyak jelantah yang telah disaring dimasukkan dan disimpan ke botol
bahan baku
.3.2. Proses Analisa Bahan Baku
1) Sampel minyak jelantah ditimbang sebanyak 2,82 gram dan dituang ke
dalam Erlemeyer 250 mL.
2) Sampel dilarutkan dalam metanol sebanyak 5 mL pada suhu 50oC
3) Sampel yang telah larut sempurna ditambahkan 3 tetes phenolphtalein
sebagai indikator
4) Selanjutnya, titrasi dilakukan dengan larutan NaOH 0,013N sampai
campuran berubah warna merah muda dan tidak hilang selama 30 detik.
5) Asam lemak bebas (%FFA) yang berasal dari minyak jelantah dihitung
dengan rumus berikut ini (Ulfindrayani, 2018):

mL NaOH x BM FFA x Normalitastitran

%FFA = X 100%
Massaminyak jelantah x 1000

.3.3. Aktivasi katalis

1) Zeolit alam sebanyak 200 gr dilarutkan kedalam 400 mL NaOH 3M
menggunakan magnetic stirrer selama 3 jam pada suhu 90 oC dengan
kecepatan 100 rpm.
2) Diamkan campuran tersebut selama 1 jam.
 17

3) Pisahkan endapan zeolit dengan larutan NaOH menggunakan kertas

saring.
4) Cuci katalis zeolit yang didapatkan dengan menggunakan aquades
sehingga menghasilkan pH 7.
5) Pisahkan zeolit dari keleihan air dengan menggunakan pompa vakum.
6) Keringkan endapan zeolit yang didapatkan pada suhu kamar dengan cara
diangin-anginkan selama tiga hari.
7) Kalsinasi zeolit pada suhu 450 oC selama 4 jam.
3.3.4. Proses Elektrolisis
1) Power supply disiapkan, kemudian kabel buaya disambungkan ke power
supply dan elektroda yang akan digunakan dengan lebar penampang
sebesar 3 cm
2) Zeolit dimasukkan kedalam metanol. Jumlah metanol yang digunakan
sesuai dengan perbandingan (1:5, 1:6, 1:7)
3) NaCl (0,56wt% dari minyak) dan aquadest (2 %wt dari minyak)
dicampurkan hingga seluruh NaCl larut.
4) Metanol dan zeolit serta larutan garam (NaCl dan aquadest)
dicampurkan kedalam 200 mL minyak jelantah didalam beker gelas.
5) Larutan dielektrolisis dengan menggunakan grafit sebagai katoda dan
anoda, kemudian dialirkan tegangan listrik yaitu sebesar 20V dan 30V
dengan jarak elektroda 3 cm selama 1,5; 3; 3.5; 5; dan 7 jam dan diaduk
dengan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan putaran 500
rpm.
6) Setelah dirangkai sedemikian rupa, larutan yang akan dielektrolisis
ditutup dengan plastik dan diberi lubang untuk injeksi elektroda.
7) Setelah itu diamkan selama 24 jam dan pisahkan biodiesel yang
dihasilkan dengan menggunakan corong pemisah.
8) Biodiesel yang dihasilkan kemudian dicuci dengan menggunakan
aquadest yang telah dipanaskan hingga suhu 50oC.
9) Diamkan sampai terbentuk dua lapisan kembali kemudian dipisahkan
dengan menggunakan corong pemisah. Lakukan hal ini beberapa kali
hingga hasil cucian terakhir terlihat bersih.
 18

3.4. Prosedur Analisa

3.4.1. Analisa Viskositas
1) Alat viscometer bath dihidupkan dan dipanaskan hingga temperatur air
40oC
2) Kedalam pipa kapiler dimasukkan metanol untuk membersihkan pipa
kapiler, sedot dengan pompa untuk mengalirkan metanol.
3) Sampel biodiesel dimasukkan ke pipa kapiler untuk kalibrasi alat, lalu
buang sampel dengan dialirkan menggunakan pompa
4) Sampel yang akan diukur viskositasnya dimasukkan dan sedot
menggunakan pompa hingga melewati garis merah I lalu hidupkan
stopwatch apabila sampel telah melewati batas garis merah II
5) Hitung berapa lama waktu yang dibutuhkan sampel untuk sampai ke
garis merah kedua.
6) Viskositas sampel dihitung dengan menggunakan rumus berikut:
μ=t x 0,1001(mm2 /s)/ s ... (3.2)
Keterangan:
t = waktu sampel dari garis I ke garis II (s)
3.4.2. Analisa flash point
1) Power supply dihubungkan ke sumber arus dan alat dinyalakan
2) Regulator gas pada tabung LPG dipasang dan atur flowrate secukupnya
untuk pembakaran
3) Temperature probe dipasang kemudian tombol penyetelan ditekan
4) Set Point pertama diatur dengan menekan tombol panah atas dan panah
bawah hingga menunjukkan angka 15°C diatas estimasi flash point
5) Untuk pengujian sampel, sample cup dikeluarkan dan dibersihkan
kemudian tuang sampel sampai tanda batas
6) Sample cup kemudian ditempatkan ke dalam heating block dan sample
cup ditutup
7) Stirring flexible dipasang dan dimasukkan temperature probe
8) Pilot dan exposure burner dinyalakan menggunakan ignition lighter
9) Nyala pengapian diatur dengan cara memutar knob dibagian depan alat
 19

10) Tombol panah atas dan bawah ditekan secara bersamaan dan dilepas
dengan cepat untuk memulai pengujian.
11) Jika temperatur sudah hampir mendekati 100°C, coba dinyalakan
dengan pengapian dan apabila nyala membakar dengan jelas maka
temperatur pada kondisi tersebut dinyatakan sebagai flash point.
3.4.3. Analisa Densitas
1) Bersihkan piknometer dan keringkan dengan oven pada suhu 105 oC
selama 15-30 menit.
2) Keluarkan piknometer dan masaukkan dalam desikator selama 10-15
menit.
3) Catat volume piknometer yang digunakan (10 mL).
4) Timbang piknometer kosong dan catat sebagai a gram.
5) Masukkan sampel ke dalam piknometer sampai di atas leher, pasang
tutupnya hingga sampel dapat mengisi pipa kapiler sampai penuh dan
pastikan tidak ada gelembung udara di dalam piknometer.
6) Keringkan bagian luar piknometer dengan tisu.
7) Timbang piknometer berisi sampel dan catat sebagai b gram.
8) Setelah selesai piknometer dibersihkan dan dikeringkan.
9) Massa jenis suatu zat dapat ditentukan.
Menghitung massa jenis suatu zat dapat dihitung dengan rumus:
m
ρ= …(3.3)
v
Keterangan:

ρ (rho) : massa jenis suatu zat (kg/m3 atau gr/cm3)

m : massa suatu zat (kg atau gr)
v : volume suatu zat (m3 atau cm3)
Setelah menggunakan piknometer maka massa jenis suatu zat dapat
dihitung dengan rumus:
(b−a)
ρ= …(3.4)
v
Keterangan:
b : massa sampel dalam pinko
 20

a : massa pikno kosong

3.4.4. Analisa Nilai Kalor

1) Tekan tombol “ON” pada bagian bagian belakang untuk menghidupkan
instrument
2) Buka regulator Oksigen dan Nitrogen
3) Lakukan pemanasan hingga suhu stabil
4) Timbang sampel yang akan diuji maksimum 1 gram
5) Setelah suhu stabil pada menu utama pilih menu CALORIMETER
OPERATION, aktifkan OPERATING MODE “Determination”, lalu
HEATER AND PUMP “ON”. Sebelum pengukuran lakukan pre-test
dengan pilihan menu START PRETEST
Catatan:
Tombol start dan tombol pre-stest akan berwarna abu-abu ketika
kalorimeter tidak siap untuk menjalankan tes atau pre-test. Suhu
jaket harus berada di 30ᴼC. Setelah suhu jaket berada pada 30ᴼC itu
akan menjadi tambahan 10 menit sebelum Start dan Mulai Fungsi
Pre-test tersedia.
6) Selesai pre-test bersihkan bucket dan bomb dengan tissue dan pastikan
tidak ada air yang tersisa
pengukuran
1) Letakkan kapsul yang berisi sampel pada Bomb
2) Ikat elektroda dengan salah satu ujung tali penghantar, dan ujung tali
lainnya menyentuh sampel
3) Masukkan bomb dalam bucket
4) Pada menu CALORIMETER OPERATION pilih menu START
PREWEIGHT untuk memasukkan sampel ID, berat sampel dan bomb
yang digunakan
5) Selesai pengaturan tekan tombol START untuk memulai pengukuran
6) Tunggu beberapa menit dan hasil pengukuran akan tercetak pada
printer
 21

7) Pastikan bucket dan bomb dalam keadaan bersih setelah selesai

pengukuran dan untuk melakukan pengukuran berikutnya, tanpa harus
melakukan start pre-test
3.5. Rangkaian Alat
Rangkaian alat untuk metode elektrolisis dapat dilihat pada Gambar 3.1.
dibawah ini.

Gambar 3.1. Rangkaian Alat Proses

3.6. Diagram Alir Proses Penelitian
3.6.1. Persiapan Bahan Baku
Diagram alir pada proses persiapan bahan baku seperti yang ditunjukan
pada Gambar 3.2. sebagai berikut:

Minyak Jelantah

Minyak jelantah disaring

Minyak jelantah hasil

saringan didapatkan

Gambar 3.2. Diagram Alir Proses Persiapan Bahan Baku

3.6.2. Proses Analisa Bahan Baku

Diagram alir proses analisa bahan baku ditampilkan pada Gambar 3.3.

Minyak Jelantah
(2,82 gram)

dicampurkan kedalam
 22

Indikator PP
Dipanaskan 50 °C
3 tetes

Dititrasi dengan larutan

%FFA dihitung
NaOH 0,1N

Jika  2% lakukan Jika > 2% lakukan proses

proses Transesterifikasi Esterifikasi / Elekrolisis

Gambar 3.3. Diagram Alir Proses Analisa Bahan Baku

3.6.3. Proses Elektrolisis
Diagram alir pada proses elektrolisis ditampilkan pada Gambar 3.4.
sebagai berikut:
Power supply dihidupkan

Kabel buaya disambungkan disambungkan

ke power supply Elektroda Grafit (C)

Padatan Zeolit Dialirkan listrik

Jarak Elektroda (20V dan 30V)
(1 gr) dan metanol
3 cm
(55ml) dicampur
dielektrolisis

Minyak Jelantah 200 mL

NaCl dilarutkan (beaker glass)
Campurkan
dalam aquadest

Diaduk (500 rpm)

Diamkan 24 jam

Dicuci dan dipisahkan

% Yield dihitung Biodiesel didapatkan dan dianalisa

 23

Gambar 3.4. Diagram Alir Proses Elektrolisis