Penentuan Kadar Semen (Metoda Titrasi EDTA)

1. Alat
1.1. Saringan: ukuran 2/2,5mm
1.2. Wadah pengaduk: volume 1,2L
1.3. Batang pengaduk: baja tahan karat atau kaca
1.4. Gelas ukur: 1000mL; 100mL; 50mL
1.5. Timbangan: 220g, ketelitian 0,001g; 5000g, ketelitian 0,01g
1.6. Labu takar: 1000mL
1.7. Gelas beaker: 2L (atau 1L); 300mL
1.8. Labu Erlenmeyer: 250mL
1.9. Pipet ukur: 10mL; 5mL
1.10. Buret: kapasitas 50mL, ketelitian 0,1mL
1.11. Statif dan klem buret
1.12. Pengaduk overhead
1.13. Peralatan lain: rubber bulb, stopwatch, kaca arloji, alu mortar, kertas indikator pH, botol semprot

2. Bahan
2.1. Larutan titran EDTA 0,1M
Timbang 37,226g Na-EDTA (Titriplex, C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈·2H₂O), larutkan dengan akuades/ADM hangat
(didihkan dan dinginkan sebelumnya untuk menghilangkan kandungan CO2) secukupnya, tuang ke
labu takar 1000mL, tambahkan akuades/ADM hingga permukaan larutan berada di tanda garis,
tutup dan kocok hingga merata. Dapat disimpan di botol PE.

2.2. Larutan NH4Cl 10% w/w

Timbang 500g amonium klorida murni (NH4Cl), tuang ke dalam wadah plastik polietilen (PE) 10L,
tambahkan 4500mL akuades/ADM, kocok hingga larut. Buat larutan pada hari yang sama saat
pengujian, buang setelah pemakaian.

2.3. Larutan NaOH 1,8% w/v (dengan trietanolamin)

Timbang 18g natrium hidroksida (NaOH) di dalam gelas kimia 1000mL, tambahkan 1000mL
akuades/ADM, aduk dan diamkan larutan hingga mencapai suhu ruang, tambahkan 2mL
trietanolamin (TEA), aduk hingga merata. Simpan di dalam botol plastik PE.

2.4. Indikator asam calcon-karboksilat

Timbang 0,2g asam calcon-karboksilat (Patton and Reeder’s indicator, C21H14N2O7S) dan 20g kalium
sulfat (K2SO4, dikeringkan di suhu 105°C dan didinginkan), tuang ke mortar, gerus hingga merata.
Simpan di dalam botol kaca coklat untuk mencegah penyerapan kelembaban.

3. Metodologi
3.1. Pembuatan sampel standar dosis
a) Siapkan material kering gabungan per fraksi, timbang sesuai komposisi yang sudah dibuat
dengan total berat 1500g sebanyak 5 buah.
b) Tambahkan semen ke masing-masing material gabungan dengan dosis 0, 2, 4, 6 dan 8%.
c) Tambahkan air sesuai dengan kadar air optimal pada pengujian pemadatan/proktor.
d) Saring dengan saringan 2/2,5mm.
3.2. Pembuatan kurva standar dan titrasi sampel
3.2.1. Ambil 300g X 2 dari masing-masing standar dosis, masukkan masing-masing ke dalam wadah
pengaduk, tambahkan 600mL NH4Cl 10% dan aduk dengan kecepatan 110-120rpm selama 3
menit lalu biarkan selama 4 menit. Jika campuran masih keruh, terus biarkan hingga menjadi
bening. Catat waktu yang diperlukan untuk campuran menjadi bening agar pengujian dosis
lainnya dapat dilakukan secara konsisten. Pindahkan bagian yang bening ke gelas 300mL dan
tutup dengan kaca arloji. Larutan ini dapat disimpan untuk pengujian-pengujian mendatang.

3.2.2. Ambil 10mL larutan di atas ke dalam labu Erlenmeyer 250mL dengan pipet ukur 10mL,
tambahkan 50mL NaOH 1,8% (cek pH larutan dengan kertas pH untuk memastikan pH larutan
12,5-13,0), tambahkan sedikit indikator asam calcon-karboksilat hingga warna merah muda
tampak jelas, kocok hingga merata. Titrasi larutan tersebut dengan larutan titran EDTA hingga
warna larutan berubah menjadi biru, catat penggunaan larutan EDTA (akurat hingga 0,1mL).
Ulangi pengujian untuk seluruh dosis.

3.2.3. Gambar kurva standar dari regresi linier (linear trendline) data dengan penggunaan EDTA rata-
rata sebagai absis (sumbu X) dan dosis sebagai ordinat (sumbu Y) seperti pada Gambar 1.

Gambar 1 Kurva standar

3.2.4. Timbang 300g sampel di dalam wadah pengaduk, hancurkan gumpalan-gumpalan dengan
batang pengaduk, lalu persiapkan dan uji sampel dengan cara yang sama seperti pada poin
3.2.1-3.2.2.

3.2.5. Dengan acuan kurva standar, tentukan kadar semen dari sampel berdasarkan jumlah
penggunaan EDTA (mL).