PRAKTIKUM I

ANALISIS KUALITATIF

1. Tujuan Praktikum
Tujuan praktikum ini adalah sebagai sebagai berikut:
1.1 Dapat menentukan sifat dan karakteristik dari satu sampel
1.2 Dapat menentukan golongan kation dari sampel
1.3 Dapat menentuan spesifik kation dari sampel
1.4 Dapat menentukan golongan anion dari sampel
1.5 Dapat menentukan spesifik anion dari sampel

2. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada praktikum ini adalah sebagai berikut:
2.1 Bagaimana menentuan sifat dan karakteristik dari satu sampel?
2.2 Bagaimana menentuan golongan kation dari sampel?
2.3 Bagaimana menentuan spesifik kation dari sampel?
2.4 Bagaimana menentuan golongan anion dari sampel?
2.5 Bagaiamana menentuan spesifik anion dari sampel?

3. Kajian Pustaka

Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut dengan analisis kualitatif
dan analisa kuantitatif. Analisa kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah
unsur unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kuantitatif
berurusan dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Zat yang
ditetapkan, yang sering dirujuk sebagai sebagai konstituen yang diinginkan atau analit, dapt
merupakan sebagian kecil atau sebagian besar dari contoh yang dianalisis (Day dan
Underwood, 1986).

Analisis kualitatif adalah pemeriksaan ion atau unsur yang terdapat dalam suatu unsur
tunggal atau campuran senyawa. Dalam analisis kualitatif, suatu zat atau unsur dalam sampel
dapat ditentukan melalui tahap-tahap:
3.1Analisis Pendahuluan
3.2Analisis Secara Sistematis
 Analisis pendahuluan merupakan pengamatan terhadap bentuk dan warna zat, reaksi
nyala, mengamati reaksi zat terhadap senyawa tertentu, dan lain-lain. Sedangkan analisis
secara sistematis adalah menganalisis zat berdasarkan golongan yang paling sering digunakan
adalah analisis golongan sistem H 2 S . Syarat utamanya sampel harus dalam bentuk larutan
(Tim Analitik, 2012).

Cara pelarutan adalah sedikit sampel padat dicoba dilarutkan dalam pelarut: 1) air, 2)
HCl encer, 3) HCl pekat, 4) HNO3 encer , 5) HNO3 pekat , dan 6) Aquaregia (air raja).
Percobaan pelarutan diurutkan dari yang pertama dulu baru dilarutkan pada pelarut yang
berikutnya (Tim Analitik, 2012) .

Prinsip pemeriksaan kation menurut sistem H 2 S adalah:

1. penambahan reagen selektif untuk mengendapkan ion ion dalam golongan,
2. pembagian dalam golongan dan sub golongan, serta pemisahan ion-ion, dan
3. reaksi identifikasi dengan menggunakan reagen spesifik.
(
Untuk tujuan analisis kualitatif, sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima
golongan berdasarkan sifaat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai
apa yang disebut reagensia, golongan secara sistematik dapat kita tetapkan ada atau tidaknya
golongan-golongan kation dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk
pemeriksaan lebih lanjut (Svehla, 1990).

Uji pendahuluan yang dilakukan terhadap sampel yang dianalisis dapat memberikan
petunjuk yang sangat penting dan akan memudahkan analisis lebih lanjut. Untuk beberapa
ion tertentu uji pendahuluan sudah memberikan kepastian. Beberapa uji pendahuluan yang
akan kita kerjakan dalam praktikum kali ini adalah:
1. Uji pendahuluan secara organoleptis
2. Uji pendahuluan untuk kation
3. Uji pendahuluan untuk anion
1. Uji pendahuluan secara organoleptis
Bentuk : Perhatikan bentuk dari sampel apakah berupa padatan atau larutan. Bila sampel
berupa padatan atau kristal perhatikan bentuknya secara mikroskopis.
Warna : perhatikan warna padatan atau larutan
Padatan:
Merah :Pb3O4, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, K3(Fe(CN)6)
Merah jingga : K2Cr2O7
Merah keunguan : CdS, As2S3, PbI2, K4(Fe(CN)6), K2CrO4, FeCl3, Fe(NO3)3
Hijau : Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam fero (Fe2+), garam-garam nikel (Ni2+),
CuCO3, CrCl3.6H2O, CuCl2.6H2O
Biru : Garam-garam kobalt (CO2+) anhidrat, garam-garam tembaga (Cu2+) terhidrat.
Coklat : PbO2, CdO, Fe3O4, Fe2O3, Fe(OH)3
Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CoS, NiS dan C (karbon)
Larutan
Merah muda : CO2+, Mn2+
Merah jingga : Cr2O72-
Kuning : CrO42-, Fe(CN)63-, Fe3+

Hijau : Ni2+, Fe2+, Cr3+

Biru : Cu2+ (dari garam-garam terhidrat)

Ungu : MnO4-

Sifat : Perhatikan apakah sampel itu bersifat higroskopis atau tidak. Zat-zat yang bersifat
higroskopis antara lain CaCl2, MgCl2, NaOH. Periksa reaksinya terhadap lakmus merah atau
lakmus biru, apakah bersifat netral atau basa.

Bau : cium baunya (hati-hati bau menusuk). Zat-zat yang berbau khas, misalnya H2S,
CH3COOH, NH4OH, dan Cl2.

Rasa : sebaiknya cara ini tidak dilakukan karena pada umumnya zat-zat kimia berbahaya.
2. Uji pendahuluan untuk kation

A. Uji nyala

Uji nyala adalah pemeriksaan sampel dengan membakarnya pada nyala oksidasi atau
reduksi pembakar Bunsen. Tiap-tiap uap senyawa logam akan memberikan warna nyala yang
khas (lihat tabel 1.1)

(syarif hamdani, dkk, 2012:8-9)

Untuk tujuan analisis kualitatif, sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan berdasarkan sifaat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai
apa yang disebut reagensia, golongan secara sistematik dapat kita tetapkan ada atau tidaknya
golongan-golongan kation dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk
pemeriksaan lebih lanjut (Svehla, 1990).

Penggolongan kation-kation adalah sebagai berikut:

4.1 Golongan I : Ag, Hg(I), dan Pb

4.2 Golongan II A : Cu, Cd, Hg(II), Bi, dan Pb

4..3 Golongan II B : AS, Sb, dan Sn

4.4 Golongan III : Al, Cr, Fe, dan Mn

4.5 Golongan IV : Mn, Zn, Ni, dan Co

4.6 Golongan V : Ca, Sr, dan Ba

4.7 Golongan VI : Na, K, Mg,

(Tim Analitik, 2012)

Dalam analisis anion (ion negatif), kebanyakan ion-ion logam akan mengganggu.
Oleh sebab itu, ion-ion logam dipisahkan terlebih dahulu dengan cara mengendapkannya
sebagai garam karbonat (Tim Analitik, 2012).

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu uji reaaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan. Sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan,
contoh misalnyadengan pemanasan, uji pipa-tiup, uji nyala, uji spektroskopi, uji maniks
boraks, uji manik fosfat, dan uji manik natrium karbonat. Reaksi basah dibuat dengan
melarutkan zat-zat dalam larutan (Vogel, 1985).

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah
asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah
suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini membentuk endapan atau tidak. Jadi,
boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfida, dan karbonat dari golongan tersebut (Vogel, 1985).

4. Alat dan Bahan

4.1 Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum analisis kualitatif ini adalah sebagai berikut:

Tabel 4.1 Alat Praktikum Analisis Kualitatif

No. Nama Alat Ukuran Jumlah

1 Batang pengaduk 10

2 Botol semprot 2

3 Bunsen 2

4 Gelas piala 500 mL 2

 5 Kaca arloji 32

6 Kaki tiga 2

7 Kawat kasa 2

8 Penjepit tabung reaksi 43

9 Pipet tetes 43

10 Selang 1

11 Stopwatch 1

12 Sudip 32

13 Tabung reaksi 43

4.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum analisis kualititif ini adalah sebagai berikut:

Tabel 4.2 Bahan Praktikum Analisis Kualitatif

No. Nama Zat Rumus Kimia Bentuk (Wujud)

1 Air Barit Ca(OH)2 Cair

2 Air Brom Cair

3 Air Sodium Cair

4 Alkohol 95% R-OH Cair

5 Amonia NH3 Padat

6 Amonium Asetat C6H5NH2 Padat

7 Amonium Hidroksida NH4OH Padat

8 Amonium Karbonat (NH4)2CO3 Padat

9 Amonium Klorida NH4Cl Padat

10 Amonium Oksalat (NH4)2CO4 Padat

11 Amonium Sulfida (NH4)2S Padat

12 Anilin NH4C2H3O2 Padat

13 Aquaregia HNO3 + 3HCl Cair

14 Asam Asetat CH3COOH Padat

15 Asam Nitrat HNO3 Padat

16 Asam Sulfat H2SO4 Cair

17 Barium Klorida BaCl2 Padat

18 Besi Klorida FeCl3 Padat

19 Dimetil Glioksim C4H8O2N2 Padat

20 Ektrak Soda - Cair

21 Garam Mohr (NH4)2.6H2O Padat

22 Hidrogen Klorida HCl Padat

23 Hidrogen Peroksida H2O2 Padat

24 Hidrogen Sulfida H2S Padat

25 Kalium Dikromat K2Cr2O7 Padat

26 Kalium Ferrisianida K3Fe(CN)6 Padat

27 Kalium Ferrosianida K4Fe(CN)6. 3H2O Padat

28 Kalium Iodida KI Padat

29 Kalium Klorat KClO3 Padat

30 Kalium Permanganat KMnO4 Padat

31 Kalium Sianida KCN Padat

32 Kalium Tiosianat KSCN Padat

33 Kertas Kanji - Padat

34 Kertas Saring Whatman 41 - Padat

35 Kloroform CHCl3 Cair

36 Natrium Hidroksida NaOH Padat

37 Natrium Karbonat Na3CO3 Padat

38 Natrium Sulfat Na2SO4 Padat

39 Natrium Sulfida Na2S Padat

40 Perak Nitrat AgNO3 Padat

41 (NH)2CO2

42 NH2HPO4
 43 NaBiO3

44 Pb(II)

45 SnCl4

5. Prosedur Kerja
5.1 Pemisahan Kation-kation Berdasarkan Golongan
5.1.1 Golongan I
5.1.1.1 Larutan sampel ditambah HCl 6 M, maka kation golongan I
akan mengendap sebagai garam klorida warna putih, lalu
disaring (filtratnya disimpan untuk analisis golongan
selanjutnya).
5.1.1.2 Endapan ditambah air panas, sebagian larut, dan disaring
5.1.1.3 Filtratnya diidentifikasikan dengan menambahkan larutan
K2Cr2O7 akan terbentuk endapan berwarna kuning. Endapan dari
kation apa?
5.1.1.4 Endapan ditambah dengan larutan NH 4 OH 2 M. Sebagian
endapan akan larut, pisahkan dari endapan, dan identifikasi
larutan dengan penambahan asam nitrat, sehingga akan timbul
kembali endapan. Selidiki endapan dari kation apa?
5.1.1.5 Endapan sisa dapat diidentifikasi dengan melarutkan dalam
aquaregia, lalu diteteskan pada kertas saring dan ditetesi dengan
2 tetes SnCl2 dan 1 tetes anilin. Akan terbentuk noda berwarna
hitam. Noda dari kation apa?

5.1.2 Golongan II
5.1.2.1 Filtrat dari pengendapan kation golongan I diasamkan dengan
HCl, lalu ditambahkan H 2 O2 10% dan dididihkan sampai H 2 O2
habis terurai. Tambahkan air sodium, lalu dialirkan gas H 2 S
sampai terjadi endapan sulfida golongan II, kemudian saring
(filtratnya disimpan untuk analisis golongan selanjutnya)
5.1.2.2 Endapan di atas terdiri dari endapan golongan II A dan II B.
Endapan golongan II A dipisahkan dan golongan II B dengan
 penambahan larutan amonium sulfida 2 M kedalam endapan.
Golongan II B akan larut. Pisahkan!
5.1.2.3 Endapan golongan II A dipanaskan dengan HNO3 1:1, maka
CuS, CdS, Bi2 S 3, dan PbS akan larut, sedangkan HgS tidak.
Pisahkan dengan penyaringan.
5.1.2.4 Kation golongan II yang telah dilarutkan dalam larutan
amonium sulfida di atas akan mengendap kembali jika di
asamkan dengan HCl. Bila kedalam campuran endapan
ditambahkan HCl 6 M, maka Sb2 S3 dan Sn S 2 akan larut,
sedangkan As2 S 3 tidak larut. Endapan As2 S 3 larut dalam larutan
natrium hidroksida.

5.1.3 Golongan III

5.1.3.1 Filtrat pada pengendapan golongan II dididihkan untuk
menghilangkan H 2 S , lalu ditambahkan air brom, kemudian
tambahkan NH 4 Cl dan NH 4 OH berlebih, maka akan terbentuk
endapan golongan III: Fe(OH )3 , Al(OH )3, Cr (OH )3, dan
MnO2 . x H 2 O . Saring dan filtrat disimpan untuk untuk
pemeriksaan golongan berikutnya.
5.1.3.2 Endapan dipanaskan dengan larutan NaOH dan H 2 O2 , maka
Al(OH )3dan Cr (OH )3 akan larut. Jika ditambahkan dengan
amonium hidroksida akan terbentuk endapan Al(OH )3 yang
memberikan warna putih. Sedangkan Cr +3 akan tetap larut,
selanjutkan akan dilakukan identifikasi.
5.1.3.3 Endapan Fe(OH )3 dan MnO2 . x H 2 O ditambahkan HNO3 dan
H 2 O 2 akan terbentuk larutan Fe+3 dan Mn+2 , lalu tambahkan
larutan kalium klorat, sehingga Mn akan mengendap sebagai
MnO2 dan Fe tetap larut. Pisahkan dengan penyaring dan
lakukan identifikasi.

5.1.4 Golongan IV
 5.1.4.1 Filtrat dari golongan III ditambahkan NH 4 Cl, NH 4 OH , dan ¿ ¿
akan terbentuk endapan golongan IV: MnS, ZnS, NiS, dan CoS,
kemudian disaring (filtrat disimpan untuk analisis golongan
selanjutnya).
5.1.4.2 Ke dalam endapan kation golongan IV ditambah larutan HCl 2
M, maka ZnS dan MnS akan larut. Sedangkan CoS dan NiS
larut dalam aquaregia. Kemudian dilakukan reaksi identifikasi.

5.1.5 Golongan V
5.1.5.1 Filtrat dari golongan IV dinetralkan dengan NH 4 OH , lalu
ditambahkan NH 4 Cl 2 M dan ( NH )2 CO2 2 M, kemudian
panaskan sampai terjadi endapan CaCO 3, SrCo3, BaCo3 . Saring
dan filtrat mengandung kation golongan VI.
5.1.5.2 Ke dalam endapan golongan V ditambahkan asam asetat panas
dan amonium asetat, lalu tambahkan larutan K2Cr2O7, didihkan,
maka akan terjadi endapan BaCr O4 yang berwarna kuning,
sedangkan CaCO 3 dan SrCo3 larut. Saring!
5.1.5.3 Ke dalam filtrat ditambahkan NH 4 OH dan alkohol 95%, maka
akan terbentuk endapan berwarna kuning dari Sr. Sedangkan
Ca+2 diidentifikasi dengan penambahan amonium oksalat yang
menghasilkan endapan putih CaC 2 O 4.

5.1.6 Golongan VI
5.1.6.1 Filtrat dari golongan V mengandung ion-ion Mg +2, K +¿¿ , Na+¿¿,
dan NH 4+ ¿¿ yang merupakan kation golongan VI. Filtrat ini
dikisatkan sampai kering dan dipijarkan untuk menguapkan
NH 4+ ¿¿, lalu dilarutkan dalam air dan dilakukan reaksi
pengenceran.
5.1.6.2 Mg +2 dianalisis dengan menambahkan larutan NH 4 Cl , NH 4 OH ,
dan NH 2 HPO4 yang akan menghasilkan endapan putih dari
senyawa MgNH 4 HPO4 .
 5.1.6.3 Untuk mengetahui ion NH 4+ ¿¿ dalam sampel, seharusnya
dilakukan analisis pendahuluan dengan penambahan NaOH
kedalam larutan sampel, jika ada ion NH 4+ ¿¿ akan tercium bau
amonia dari gas yang dihasilkan.

5.2 Reaksi Identifikasi Beberapa Kation

5.2.2 Reaksi identifikasi terhadap Cu+2
Cu+2 dengan larutan kalium ferrosianida akan membentuk endapan merah coklat yang
tidak larut dalam asam encer, tapi larut dalam NH 4 OH .

5.2.3 Reaksi identifikasi terhadap Cd 2+¿¿

Ke dalam larutan kompleks yang mengandung Cd 2+¿¿ ditambahkan KCN dan setelah
itu ditetesi dengan Na2 S terbentuk endapan kuning menandakan adanya Cd 2+¿¿.

5.2.4 Reaksi identifikasi terhadap Fe+3

Pada larutan ini diteteskan 2 tetes KSCN 0,2 M, terbentuknya warna merah dari
larutan menunjukkan adanya Fe+3.

5.2.5 Reaksi identifikasi terhadap Mn2 +¿¿

Pada larutan ditambahkan beberapa mL larutan HNO3 pekat dan NaBiO 3 padat, lalu
panaskan. Terbentuknya warna ungu menandakan adanya MnO4 .

5.2.6 Reaksi identifikasi terhadap ¿2 +¿¿

Endapan Ni-sulfida larut dalam aquaregia, lalu ditambahkan dimetil glioksim.
Terbentuknya endapan merah menunjukkan adanya ion ¿2 +¿¿ dalam sampel.

5.2.7 Reaksi identifikasi terhadap Zn2+¿¿

Larutan Zn2+¿¿ jika dibasakan dengan amonia akan terbentuk endapan putih yang segera
larut kembali. Tambahkan beberapa tetes pereaksi kalium ferrisianida. Terbentuknya endapan
putih menandakan adanya ion Zn2+¿¿.

5.3 Reaksi-reaksi Penentuan Anion

 Untuk analisis ini, larutan sampel ditambahkan dengan natrium karbonat jenuh, lalu
dimasak lebih kurang 30 menit atau sampai semua ion logam praktis mengendap sebagai
garam karbonat, lalu endapan dipisahkan. Filtratnya yang mengandung anion dan disebut
juga ekstrak soda digunakan untuk penentuan ion-ion negatif (anion).

5.3.1 Kelompok Halogenida

5.3.1.1 1 mL ekstrak soda di asamkan dengan penambahan HNO3 6 M
berlebih, kemudian tambahkan 5 tetes larutan AgNO3 0,1 M.
Jika terjadi endapan, lalu endapan dicuci dan ditambahkan
HNO3 pekat, kemudian diuapkan sampai kering.
5.3.1.2 Ke dalam endapan ditambahkan beberapa tetes ¿ ¿ 1 M aduk
dan sentrifuge. Filtratnya di asamkan dengan HNO3 6 M,
terjadinya endapan putih menunjukkan adanya ion Cl. Endapan
yang ada disimpan untuk anion Br−¿¿ dan I −¿¿.
5.3.1.3 Ke dalam endapan tambahkan Zn+¿¿ 1 mL H 2 SO4 2 M. Akan
teradi reaksi reduksi membentuk HBr dan HI. Kemudian
disentrifuge, ambil setetes larutan dan ditambahkan setetes
FeCl3 0,1 M, kemudian campuran ini diteteskan pada kertas
kanji. Jika terjadi warna biru menunjukkan adanya ion I −¿¿.
5.3.1.4 Untuk menganalisis adanya ion Br−¿¿ menggunakan larutan di
atas yang mengandung I −¿¿, maka I −¿¿ harus dihilangkan
dengan penambahan FeCl3 0,1 M kedalam larutan, lalu
didihkan sampai semua I 2 menguap.
5.3.1.5 3 tetes larutan bebas ion I −¿¿ ini dicampur dengan 5 tetes
kloroform, kemudian tambahkan 3 tetes KMnO 4 0,1 M dan 3
tetes H 2 SO4 3 M, lalu dikocok. Kelebihan KMnO4 dihilangkan
dengan penambahan H 2 O 2 10%. Warna coklat dalam lapisan
berarti Br−¿¿ positif.

5.3.2 Kelompok Sulfat

 5.3.2.1 1 mL larutan ekstrak soda dalam tabung reaksi diasamkan
dengan HCl 6 M, lalu tambahkan 1 mL larutan BaCl2 0,1 M.
−¿¿
Jika terjadi endapan putih menunjukkan adanya SO4 .
5.3.2.2 Jika pembentukan endapan putih setelah ditambah 5 tetes air
−¿¿
brom, menunjukkan adanya ion SO3 .

5.3.3 Kelompok Nitrat

1 mL larutan ekstrak soda diasamkan dengan H 2 SO4 3 M, lalu ditambahkan larutan
garam mohr yang baru dibuat. Kemudian teteskan melalui dinding tabung dengan hati-hati
H 2 SO 4 pekat 1 tetes s.d 2 tetes. Terbentuknya cincin coklat pada perbatasan larutan dengan
H 2 SO4 menunjukkan adanya ion nitrat.

5.3.4 Kelompok Lain

Dalam kelompok ini dapat dimasukkan beberapa anion lain yang secara umum dapat
diketemukan lewat pengujian pendahuluan

5.3.4.1 Ion Asetat

Larutan sampel direaksikan dengan H 2 SO4 2 M dan dipanaskan. Bau asam cuka
menandakan ion asetat positif.

5.3.4.2 Ion Karbonat

Larutan sampel direaksikan dengan H 2 SO4 , gas yang terbentuk di alirkan ke dalam
air barit dan jika terbentuk endapan putih, berarti ion karbonat positif.

5.3.4.3 Ion Sulfida

Larutan sampel diasamkan dengan asam asetat, kemudian ditambahkan larutan Pb(II).
Adanya ion sulfida dengan terbentuknya endapan hitam PbS.

5.2 Data Pengamatan

6.1 Kelompok Halogenida
No Perlakuan Pengamatan

1 Ekstrak soda + HNO3 + AgNO3 Larutan berwarna putih dan terdapat

endapan putih.

2 Endapan dicuci + HNO3 pekat dan di Endapan putih menjadi kering.

panaskan(diuapkan)

3 Endapan + (NH4)2CO3 1 M Endapan larut dalam larutan, dan

berada di bawah larutan, endapan
berwarna putih.

4 Endapan + Zn+ 1 ml H2SO4 dan Endapan berwarna putih jelas

disentrifuge terlihat.

5 Larutan ditambahkan FeCl3 Larutan berwarna kuning.

6 Larutan no. 5 diteteskan pada kertas Timbul warna biru.

kanji

7 Larutan bebas ion I- + kloroform + Adanya lapisan dari larutan yang

KmnO4 +H2SO4 3 M berwarna coklat

6.2 Kelompok Sulfat

Pengamatan Hipotesis
Memasukkan tembaga kedalam Larutan tersebut akan
erlenmeyer kemudian menghasilkan gelembung,
ditambahkan 10 tetes HNO3 tembaga akan berubah menjadi
warna biru dan pinggiran tabung
berwarna coklat.

6.3 Kelompok Nitrat

Pengamatan Hipotesis
1 mL larutan ekstrak soda Larutan berwarna bening dan
diasamkan dengan H2SO4 3 M terdapat gelembung gas
Larutan tersebut ditambahkan Larutan berubah warna menjadi
larutan garam Mohr warna kuning
Larutan tersebut ditambah H2SO4 Terbentuk cincin cokelat pada
pekat 1 s.d 2 tetes perbatasan larutan dengan
 H2SO4 dan terdapat ion nitrat

6.4 Kelompok Lain, Ion Asetat

Pengamatan Hipotesis
Campuran dan etanol kedalam Tisu akan terbakar,
gelas piala, kemudian masukkan mengeluarkan api berwarna biru
tisu kedalamnya. Angkat tisu tetapi tisu tidak terbakar. Hanya
dengan pengaduk, lalu bakar tisu mengeluarkan api warna biru.

6.5 Kelompok Lain, Ion Karbonat

Pengamatan Hipotesis
Amonium nitrat ditaburi dengan Larutan tersebut menghasilkan
serbuk zink (Zn) kedalam tabung busa dan dasar tabung menjadi
reaksi, kemudian ditetesi air dikit panas karena reaksi antara
demi sedikit hingga terjadi amonium nitrat dengan serbuk
letupan-letupan (gelembung kecil) zink, dan mengeluarkan
gelembung.

6.6 Kelompok Lain, Ion Sulfida

Pengamatan
- Amonium klorida (NH4Cl) + H2O
didalam tabung reaksi
- Kalsium klorida (CaCl2) + H2O
didalam tabung reaksi
Hipotesis
- Bagian bawah tabung yang
berisi larutan NH4Cl dan
H2O terasa dingin
- Bagian bawah tabung yang
berisi larutan CaCl2 berasa
panas

7. Pembahasan
Dalam analisis anion tidak begitu sistematik seperti halnya identifikasi kation. Salah satu
cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarka kelarutana garam-garam
perak,garam-garam kalsium, barium dan seng. Dalam percobaan kami digunakan ekstrak
soda untuk menganalisis anion. Fungsi dari larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan
kation loga berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion
 . Analisa ion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisis adanya ion dalam sampel.
Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat
dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan
untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.
Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu
cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak,
garam-garam kalsium, garam-garam barium dan garam-garam seng. Pemisahan anion-anion
ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium,
barium ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari keterbatasan-
keterbatasan metode ini. Walaupun tidak ada pembagian secara sistematis, tetapi untuk
mempermudah pekerjaan anion ini dapat dibagi menjadi empat golongan, yaitu:
1.      Golongan asam pengoksida, yaitu: NO3-, NO2-, ClO3-, Cl-, CrO4-, MnO4-.
2.      Golongan asam tanpa oksigen, yaitu: S2-, I-, CN-.
3.      Golongan asam sulfat, yaitu: SO42-, SO32-, CrO42-
4.      Golongan sisa, yaitu: PO43-, CH3COO-, CO32-.
Untuk penyelidikan anion, ketika diperoleh larutan yang mengandung semua atau
sebagaian besar dari anion-anion itu.bebas dari logam-logam berat sejauhmungkin. Ini paling
baik dibuat dengan jalan mendidihkan zat tersebut dengan larutan natrium karbonat pekat.
Dengan cara ini akan terjadi penguraian berganda dengan menghasilkan karbonat-karbonat
yang tidak larut dari logam-logam beratnya dan garam-garam natrium yang larut dari anion-
anionnya. Larutan ini dinamakan ekstrak soda. Jadi dapat logam berat dan untuk
mempertinggi kelarutan. Setelah diperoleh ekstrak osda ini maka dapat dilakukan beberapa
uji yaitu uji sulfat, uji terhadap ion-ion pereduksi, uji terhadap zat-zat pengoksidasi dan uji
dengan larutan perak nitrat.
Didalam praktikum ini pemeriksaan anion menggunakan larutan ekstrak soda.
Pembuatan ekstrak soda ini digunakan sampel campuran yang terdiri dari (NH4)2SO4 0,02M 4
mL, NH4NO3 0,5 M 4 mL, Na2C2O4 0,5 M 1 mL, Na2S2O3 0,1 N I mL dan KCN 0,1 M 1 mL.
Kemudian diambil 5 mL sampel campuran dengan menggunakan Erlenmeyer 100 mL
kemudian ditambahkan 25 mL larutan Na2CO3 1,5 M dan didihkan. Larutan didihkan dengan
Na2CO3 untuk menghasilkan endapan logam karbonat dan anionnya, sehingga anion dapat
terpisah dari logamnya, berdasarkan reaksi:
 Larutan didihkan menghasilkan sedikit endapan putih, sehingga endapan harus disaring
dan dicuci dengan akuades panas untuk mengambil sisa-sisa ion yang masih menempel pada
endapan. Sehingga anion-anion yang diharapkan dapat larut dan terambil. Kemudian filtrate
dan air cucian dijadikan satu. Larutan inilah yang disebut ekstrak soda, kemudian dilakukan
uji terhadap ekstak soda.

Percobaan pertama dari kelompok halogenida. Tujuan percobaan pertama ini adalah
membuktikan adanya ion Cl-, Br- dan I- . Untuk pertamanya yaitu menemukan adanya ion Cl-
digunaka ekstrak soda yang sebanyak 1 ml dengan penambahan HNO3 6M berlebih dan 5
tetes AgNO3 0,1M. Pada saat penambahan ini endapan terjadi dan dicuci lalu ditambah HNO 3
pekat dan diuapkan sampai kering. Setelah itu Endapan ini ditetes (NH 4)5CO3 1M harus
diaduk dan tentu saja disentrifuge. Maka filtratnya tersebut diasamkan oleh praktikan dengan
HNO3 6M. Terdapat endapan putih yang terbentuk dari proses inilah yang menunjukkan
adanya ion Cl-.
Maka itu untuk ion I- endapan yang ada tadi disimpan. Dalam endapan tadi ditambah
Zn+ dan 1 ml H2SO4 2M. Setelah itu disentrifuge, di berikan larutan setetes FeCl3 0,1M dan
campuran yang terjadi diteteskan pada kertas kanji. Warna biru yang tampak menunjukkan
adanya ion I-.
Setelah itu untuk ion Br-. Karena masih mengandung I- maka I- harus dihilangkan dengan
penambahan FeCl3 0,1M dan dididihkan. Larutan yang telah bebas dari ion I- dicampur
dengan 5 tetes kloroform dan 3 tetes KmnO4 0,1M dan 3 tetes H2SO4 3 M. Semua campuran
ini dikocok. Pada ion Br- terdapat diketahui melalui warna coklat dalam lapisan. Warna
coklat tersebut menandakan adanya ion Br-. Adapun rekasi-reaksinya :
Ekstrak soda(aq) + HNO3(aq) + AgNO3(aq) AgCO3(S) putih keruh.

AgCO3(s) + HNO3(aq) AgNO3(s) + HCO3(aq)

AgNO3(s) + (NH4)2CO3 AgCl(s) putih.

reduksi
H2SO4(aq) HBr(aq) + HI(aq)
 HBr(aq) + AgNO3(aq) AgBr(s) coklat.

HI(aq) + AgNO3(aq) AgI(s) biru.

Berikutnya anion dari kelompok sulfat. Pada praktikum bagian ini akan dibuktikan
adanya ion SO4- dan SO3. Awalnya untuk ion SO3-. Seperti yang percobaan awal maka
ekstarak soda yang digunakan juga sebanyak 1 ml. Tapi pada percobaan kedua ekstrak soda
ini gabungkan atau ditambahkan dengan HCl 6M dan juga ditambah juga dengan 1 ml larutan
BaCl2 0,1M. Maka akan terdapat endapan putih yang terbentuk dari percobaan ini
membuktikan adanya SO4-.
Berikutnya anion dari kelompok nitrat.Terdapatnya ion ini terbukti dari terbentuknya
cincin coklat pada perbatasan larutan 1 ml ekstrak soda yang tadinya diasamkan dulu dengan
H2SO4 3M ditambah garam Mohr dan diteteskan melalui dinding tabung dengan hati-hati
H2SO4 pekat 1 sampai 2 tetes.
Terakhir yaitu dari kelompok lain. Percobaan yang pertama pada kelompok lain ini yaitu
pembuktian ion asetat. Adanya ion asetat ditandai dengan bau asam cuka pada saat larutan
sampel yang digunakan ditambah dengan H2SO4 2M. Kedua yaitu pembuktian ion karbonat.
Sama seperti sebelumnya yaitu larutan sampel ditambah dengan H2SO4, namun kali ini gas
yang terbentuk dialirkan ke dalam air barit. Adanya ion karbonat dibuktikan dari adanya
endapan putih yang terbentuk. Ketiga yaitu pembuktian ion sulfida. Kali ini larutan sampel
diasamkan dengan asam asetat dan ditambah Pb(II). Adnya ion sulfida ini dapat diketahui
dari terbentuknya endapan hitam PbS.
Setelah semua percobaan yang dilakukan dapat dilihat pembuktian adanya ion-ion dari
ada atau tidaknya endapan yang terbentuk. Setelah endapan telah terbentuk berarti hal ini
membuktikan tahap akhir dari setiap percobaan yang dilakukan. Maka dapat menunjukkan
bahwa dalam uji larutan yang dilakukan terdapan ion yang ingin dibuktikan.

8. Diskusi
Untuk percobaan pertama yaitu pengujian dalam kelompok halogenida praktikan
mendapatkan data dari kelompok yang mengerjakan dan terdapat hasil yang tidak
sesuai dengan literatur, dari kelompok yang mengerjakan tersebut mengatakan
terdapatnya perbedaan hasil dari literatur akibat dari kurangnya bahan dan alat yang ada
waktu praktikum dilaksanakan. Pada percobaan yang kedua yaitu pengujian dalam
 kelompok sulfat praktikan berhasil mendapatkan data dari kelompok hasilnya tidak ada
kendala dalam percobaan ini yang menandakan percobaannya sesuai dengan literatur
yaitu terdapatnya endapan putih. Pada percobaan yang ketiga yaitu pengujian dalam
kelompok nitrat seharusnya 1 mL larutan ekstrak soda diasamkan dengan H 2SO4 3 M
lalu Larutan tersebut ditambahkan larutan garam Mohr setelah itu Larutan tersebut
ditambah H2SO4 pekat 1 s.d 2 tetes. Tetapi yang praktikan dapat kan datanya tidak
seperti percobaan diatas karena kelompok yang menangani pengujian kelompok nitrat
ini terkendala oleh bahan, dalam literatur terbentuk cincin cokelat pada perbatasan
larutan dengan H2SO4 dan terdapat ion nitrat. Tetapi kami tidak mendapatkannya.
Pada percobaaan yang keempat yaitu kelompok lain uji ion asetat dalam literatur
terdapat pembakaran oleh tisu tetapi yang praktikan lakukan berbeda yaitu larutan
sampel direaksikan dengan H2SO4 2M lalu di panaskan, dalam pemanasan ini
praktikan cukup kesulitan karena tidak tersedianya buret yang bagus.
Pada percobaan yang keelima yaitu kelompok lain uji ion karbonat terjadi kesalah
pahaman praktikan memahami penuntun, maka praktikan mengambil sumber dari
literatur yaitu Larutan tersebut menghasilkan busa dan dasar tabung menjadi panas
karena reaksi antara amonium nitrat dengan serbuk zink, dan mengeluarkan gelembung.
Pada percobaan terakhir yaitu kelompok lain uji ion sulfida praktikan gagal
mendapatkan hasil yang memuaskan, pada penuntun seharusnya terdapat endapan
hitam PbS tetapi praktikan tidak mendapatkannya.
9. Kesimpulan
Maka dapat kita simpulkan pada percobaan pertama ini yaitu analisis kualitatif yaitu :
1) Aninon/kation dapat dilihat berdasarkan endapan yang terbentuk, warna larutan
maupun gas yang terbentuk.
2) Golongan anion dibuktikan melalui percobaan bahwa dalam kelompok
halogenida terdapat anion Cl-, I-, dan Br-. Dalam kelompok sulfat terdapat ion
SO4- dan SO3-. Dalam kelompok nitrat terdapat anion nitrat. Dalam kelompok
lain terdapat ion asetat positif, ion karbonat positif, dan ion sulfida.
3) Dalam Anion kelompok Halogenida dapat dianalisis dari endapan dan warna
yang terbentuk pada suatu sampel larutan, dimana anion Halogenida adalan
anion-anion golongan Halogen(F,Cl,Br,I).

4) Ekstrak soda adalah bahan yang digunakan untuk menganalisis anion, ekstrak
soda didapatkan dari NaHCO3 (natrium bikarbonat).
 5) Dalam menentukan sifat dan karakteristik dari suatu sempel yaitu kelompok
halogenida dengan karakteristik perubahan bening akibat adanya glukosa,
kelompok sulfat dengan karakteristik menghasilkan gelembung, tembaga akan
berubah menjadi warna biru, kelompok nitrat dengan karakteristik
menghasilkan dan kelompok lain yang termasuk ion asetat, ion karbonat, ion
sulfida.

10. Daftar Pustaka

Svehla, G. 1990. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan
Semimakro. Jakarta : PT. Kalman Media PusakaUnderwood, A.L.
Day, R. A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta:
PT. Kalman Pusaka.
Hamdani, Syarif, dkk, 2012. Modul Praktikum Kimia Analisis. Bandung : STFI

Tim kimia analitik, 2004. Penuntun Praktikum Dasar – Dasar Kimia Analitik. Jambi :
Universitas Jambi