Anda di halaman 1dari 8

NAMA : ANNISA DWI RAHMADONA

KELAS : 2 KA
NIM : 062030401203
KIMIA ANALITIK INSTRUMEN (TUGAS 10)

MINGGU KE-10 EVALUASI SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

1. Apakah yang dimaksud dengan spektrofotometer UV-VIS ?

2. Jelaskan apa yang dimaksud dengan single beam dan double beam ?

3. Gambarkan serta jelaskan skema instrumen spektrofotometer UV!

4. Jelaskan perbedaan monokromator prisma dengan monokromator kisi!

5. Pelarut apa saja yang dapat digunakan pada spektrofotometer UV-VIS?

6. Jelaskan secara singkat masalah-masalah yang sering timbul pada spektrofotometer

UV-Vis dan cara penanganannya?

7. Apakah yang dimaksud dengan kuvet?

8. Gambarkan skema spektrofotometer UV-VIS single beam dan double beam!

JAWAB :

1. Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur besarnya transmisi atau
absorbansi suatu sampel sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Spektrofotometer UV bekerja berdasarkan penyerapan sinar (absorbsi), energi pada daerah UV
dan tampak menghasilkan perubahan energi elektronik molekul yang merupakan hasil transisi
(perpindahan elektron valensi dalam molekul tersebut).
Spektrum UV-VIS disebut juga spektrum elektormagnetik, terjadi sebagai hasil interaksi radiasi
UV-VIS terhadap molekul yang mengakibatkan molekul tersebut mengalami transisi elektronik.
Pada UV-VIS ada 2 daerah pengukuran, yaitu:
 Daerah radiasi ultra lembayung (ultra violet)
l = 200 – 380 nm
 Daerah radiasi sinar tampak (visual)
l = 380 – 780 nm
Spektrum yang umum dikenal adalah absorbsi atau persen transmisi terhadap panjang
gelombang (absorbansi).
2. single beam dan double beam
- spektrofotometer sistem single beam , Proses pengukuran larutan contoh dilakukan setelah
terlebih dahulu dilakukan pengukuran terhadap pelarutnya yang biasanya diatur hingga
mempunyai nilai Nol (Optical Null System). Bila akan memperoleh spektrum resapan secara
keseluruhan maka perlu dilakukan pengukuran pada setiap panjang gelombang secara
bergantian antara penguluran larutan contoh dan pelarutnya. Untuk memudahkan
pengukuran, saat ini telah berhasil dirancang spektrofotometer yang telah dilengkapi
dengan komputer yang mampu melakukan proses Memory” serta pengolahan data.
Spektrofotometer konfigurasi seperti ini umumnya mempunyai lebar pita spektra (Spectral
Bandwidth) 5 – 7 nm.
- spektrofotometer sistem double beam, pada spektrofotometer double-beam, nilai blanko
dapat langsung diukur bersamaan dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses
yang sama. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,
monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk
mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding.Double-
beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190 sampai 750 nm. Double-beam
instrument dimana mempunyai dua sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang
berbentuk V yang disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar
kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan fotodetektor yang keluar
menjelaskan perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat
pembaca
spektrofotometer sistem double beam terbagi menjadi 2 yaitu :
a. Spectrofotometer Sistem “Double Beam” yang Menggunakan Detektor Tunggal
Spectrofotometer sistem ini menggunakan suatu “Beam Splitter” untuk menghasilkan
“Cahaya Ganda” yang menuju kebagian contoh dan pelarut (Referens), serta
menggunakan detektor tunggal.
Spektrofotometer konfigurasi ini umumnya mempunyai lebar pita spektra yang lebih
sempit dibanding spektrofotometer Single Beam” sehingga secara umum akan
memberikan hasil pengukuran yang lebih baik. Ada dua macam pengaturan lebar celah
yaitu yang bersifat tetap, biasanya dengan “Spectral Bandwidth” 2 atau 3 nm, dan yang
berfariasi dapat berkisar antara 0,01 – 5 nm.
b. Spectrofotometer Sistem ”Double Beam” yang Menggunakan Detektor Ganda
Penggunaan dua detektor pada spectrofotometer konfigurasi ini bertujuan untuk
analisis contoh yang berupa suatu larutan koloid (berpenampilan keruh). Hal ini
dimungkinkan karena jarak antara tempat contoh dengan detektor lebih dekat
disamping menggunakan rancangan detektor yang khusus.
3. skema instrumen spektrofotometer UV

a. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai macam
rentang panjang gelombang.

b. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang
berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monokromatis. Pada gambar di atas
disebut sebagai pendispersi atau penyebar cahaya. dengan adanya pendispersi hanya satu jenis
cahaya atau cahaya dengan panjang gelombang tunggal yang mengenai sel sampel. Pada
gambar di atas hanya cahaya hijau yang melewati pintu keluar. Proses dispersi atau penyebaran
cahaya seperti yang tertera pada gambar.

c. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel


- UV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat dari
kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas yang
lebih baik. Hal ini disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga
penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Kuvet biasanya berbentuk
persegi panjang dengan lebar 1 cm.
- IR, untuk sampel cair dan padat (dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua lempeng
natrium klorida. Untuk sampel dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam sel natrium klorida.
Sel ini akan dipecahkan untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel yang
dimiliki sangat sedikit dan harganya mahal.

d. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi
arus listrik. Macam-macam detector yaitu Detektor foto (Photo detector),Photocell, misalnya
CdS, Phototube, Hantaran foto, Dioda foto, Detektor panas.
e. Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal
dari detector. Adapun hal-hal yang harus diperhatikan dalam spektrofotometri adalah :
1) Pada saat pengenceran alat alat pengenceran harus betul-betul bersih tanpa adanya zat
pengotor.
2) Dalam penggunaan alat-alat harus betul-betul steril
3) Jumlah zat yang dipakai harus sesuai dengan yang telah ditentukan
4) Dalam penggunaan spektrofotometri uv, sampel harus jernih dan tidak keruh
5) Dalam penggunaan spektrofotometri uv-vis, sampel harus berwarna.

4. Perbedaan monokromator Prisma dan monokromator Grating (kisi) yaitu Monokromator


Prisma Komponen ini terbuat dari bahan kuarsa yangbisa digunakan untuk
daerah ultraviolet tampak maupun infra merah dekat. gelas menghasilkan pemilihan yang baik
pada daerah panjang gelombang antara 350 nm – 2500 nm tetapi tidak untuk ultraviolet.Prinsip
kerja prisma, apabila seberkas sinar melewati antar muka dua medium yang berbeda,
sepertiudara dangelas , sinar akan dibelokkan yang disebut refraksi.Besarnya pembelokan
tergantung pada indeks bias.Indeks bias ini berubah-ubah dengan panjang gelombang sinarnya,
sinar biru lebih dibelokkan daripada sinar merah. Sedangkan Monokromator Grating(kisi)
Tahap pertama pada pembauatan grating refleksi yaitu penyediaan master
grating yangdari bahan ini dapat dibentuk banyak replikan grating.Master grating terdiri dari
lekukan paralel dengan jarak rapat disusun pada permukaan keras yang telah dilapisi dengan
peralatan seperti intan.

5. Secara umum pelarut yang dipilih harus bersifat :


- Dapat melarutkan sampel dengan sempurna
- Dapat meneruskan sinar dari daerah panjang gelombangyang diinginkan atau tidak boleh
mengabsorbsi sinar.
- Batas tembus menunjukkan panjang gelombang terendah yang dapat meneruskan sinar, jadi
panjang gelombang maksimum zat harus lebih besar dari batas tembus.Pelarut-pelarut yang
umu digunakan untuk daerah ultraviolet dan tampak dapat dilihat pada tabel
Daftar pelarut untuk Spektrofotometer UV/Vis :

Jenis Pelarut Batas tembus sinar (nm)

Air 190
Alkohol 210
n-Heksana 220
sikloheksana 210
Benzena 280
Ether 210
Aseton 330
Dioksana 220

6. masalah-masalah yang sering timbul pada spektrofotometer dan cara penanganannya:


A. Garis Dasar (Baseline) Jelek
- Kemungkinan ada kesalahan instrumental
 Periksa pada bagian kuvet apakah ada sesuatu yang menganggu posisi kuvet
 Bila alatnya menggunakan filter,shutter dan attenuator yang dioperasikan secara manual
maka periksa posisinya telah benar
 Periksa jalannya sinar sepotong kertas putih setelah panjang gelombang di set pada 550 nm
dan celah sinar diatur selebar mungkin
 Khusus untuk instrument sinar tunggal,noise mungkin terjadi karena output lampu lemah
atau ada kerusakan pada komponen eletroniknya
 Bila instr ument telah dilengkapi dengan kompesor baseline maka perlu resetting apabila
terjadi perubahan suhu lingkungan atau alatnya telah lama tidak dipakai
 Bila baseline naik tajam pada panjang gelombang yang sama ini menunjukkan kesalahan
pada sistem penggantian filter otomatisnya
- Kemungkinan kondisi kuvetnya
 Bila hasil pemeriksaan instrument cukup memuaskan bararti kesalahan pada kuvet dan
isinya
 Kosongkan dan isinya kembali kuvat dengan lautanny yang sama untuk menyakinkan bahwa
larutan tersebut homogen
 Periksa kuvet tersebut apakah ada kotoran di bagian dalam atau ada bagian kuvet yang
tergores

B. Nilai Absorbansi Rendah


 Larutan yang tidak sempurna periksa apakah ada sebagian bahan yang tertinggal pada
tabungnya atau ada bahan-bahan yang tersuspensi dalam larutan
 Adanya pengotor contoh mungkin contoh terkontaminasi oleh bahan pengotor yang tidak
mengabsorpsi
 Terjadi perubahan dalam contoh : periksa Ph larutan. Beberapa contoh dapat rusak karena
fotokimia atau oksidasi
 Ada gelembung dalam larutan contoh atau standar karena pengaruh perubahan suhu bila
kuvet telah diisi berulang kali
 Sinar melewati contoh tetapi kurang sempurna maka periksa posisi sinar apakah lebih
banyak pada bagian bawah atas atau disamping
 Distorsi puncak karena kecepatan scan teralu tinggi atau lebar celah spektral efektifnya
terlalu besar terutama puncak-puncak tajam
 Untuk daerah panjang gelombang pendek harus diperhatikan adanya sinar sesatan karena
akan mampu mengurangi absorpsi. Yang lebih sempit sehingga perbandingan jumlah sinar
sesatan yang mencapai detektor menjadi lebih kecil
 Mungkin terjadi penyimpangan terhadap hukum Beer dikarenakan perubahan konsentrasi
oleh spesies molekul contoh yang mengalami dimerasasi atau pembentukan kompleks dll.
Bila maslah ini dicurigai terjadi maka ukur bebeapa seri larutan untuk mengetahui ketidak
lineritas absorban

C. Nilai absorbansi tinggi


Nampaknya kesalahan lebih disebabkan oleh gangguan optik
 Adanya gelembung
 Penguapan contoh akan meningkatkan absorbansi
 Pengendapan pada contoh
 Kondensasi contoh pada jendela kuvet analit keluar dari larutan atau sebagian larutan
membeku

D. Nilai panjang gelombang maksimum (λ maks) tidak tepat


 Periksalah nilai skala pada kertas pencatat sesuai dengan skala pada monokromator
 Bila mengukur campuran pada umumnya posisi λmaks komponen-komponen kecil yang
berselahan dengan puncak-puncak komponen utama akan bergeser dari harga sebenarnya
 Bila 2 puncak dengan ukuran yang hampir sama saling tumpang tindih maka puncak tunggal
yang dihasilkan tidak akan memberikan informasi dari kedua komponen
 Perubahan pH atau pelarut adalah penyebab perbedaan harga λmaks dengan data literatur
yang umum terjadi

7. Kuvet atau bejana kecil adalah sebuah tabung kecil dengan penampang melintang berbentuk
lingkaran atau persegi, yang ditutup pada salah satu ujung, terbuat dari plastik, kaca, atau
kurasa leburan (untuk cahaya UV) dan dirancang untuk menaruh sampel untuk percobaan
spektroskopi.
8. - skema spektrofotometer single beam

- skema spektrofotometer double beam

- a. skema spektrofotometer double beam (single detektor)


- b. skema spektrofotometer double beam (double detektor)

Anda mungkin juga menyukai