MAKALAH KIMIA FISIKA

TELAAH JURNAL
“Sintesis Forsterit Dengan Metode Pencampuran Koloid Silika
Dari Pasir Alam Dan Magnesium Klorida”

Disusun oleh :
Miftahussyahro 15030234004/ KA 15

Burhan Ramadhan 15030234005/ KA 15

Frisca Nadya Safitri 15030234007/ KA 15

Firma inggriani 15030234020/ KA 15

Nova Setyawati 15030234021/ KA 15

Ahmad Junaidi 15030234030/ KA 15

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA
2017

1
 RINGKASAN

Penelitian yang dilakukan bertujuan untuk mensintesis serbuk forsterite

dengan metode pencampuran koloid silika dari pasir alam dan magnesium
klorida. Pasir silika dimurnikan untuk mendapatkan pasir dengan kemurnian
tinggi dilajutkan dengan proses kopresipitasi untuk mendapatkan koloid silika.
Serbuk Magnesium dilarutkan dalam larutan asam untuk mendapatkan prekursor
MgCl2. Forsterite dibuat dengan menggunakan metode sol-gel. Metode ini
dilakukan dengan mencampurkan koloid silika dan rekursor MgCl2 dengan
berbagai komposisi. Sampel lalu dikeringkan pada temperatur 100°C dengan
menggunakan hot plate. Serbuk kering dikalsinasi pada temperatur 900°C
selama 2 jam. Identifikasi unsur dilakukan dengan menggunakan X-ray
Flourescence (XRF) dan identifikasi fasa menggunakan X-ray Diffraction
(XRD). Data XRD dianalisis secara kualitatif menggunakan software Match!2
dan secara kuantitatif menggunakan software Rietica. Ukuran kristal diverifikasi
dengan menggunakan Transmission Electron Microscopy (TEM). Hasil analisis
data XRD menunjukkan bahwa forsterit yang terbentuk pada sampel sebesar
90,5 % wt dengan rata-rata ukuran kristal sebesar 53nm.

2
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Bahan oksida khususnya silika (SiO2) telah banyak dimanfaatkan dalam
berbagai aplikasi. Pemanfaatan silika yang paling familiar dan komersial
adalah sebagai bahan utama industry gelas, dan kaca serta sebagai bahan
baku pembuatan sel surya. Beberapa tahun terakhir pemanfaatan silika dan
kalsium yang dibuat nanokomposit menjadi kandidat bahan bioaktif yang
menjanjikan untuk aplikasi perbaikan jaringan tulang, serta aplikasi di
industri yang berkaitan dengan produksi pigmen, pharmaceutical, keramik,
dan katalis [ CITATION Had11 \l 1033 ].
Forsterite adalah sebuah kristal magnesium silikate dengan rumus kimia
Mg2SiO4 yang berasal dari grup mineral olivine. Forsterite (Mg2SiO4) adalah
sebuah fasa dari system SiO2-MgO dengan struktur Kristal orthorombik.
Forsterite memiliki biokompaktibilitas yang tinggi, sifat mekanik yang bagus
sehingga, banyak digunakan dalam bidang kesehatan. Forsterite meleleh
pada temperature 1890˚C sehingga biasanya digunakan sebagai bahan
refraktori pada temperature tinggi. Forsterite Nanopowder memiliki
bioaktivitas yang lebih baik dari forsterite dengan ukuran lebih besar serta
bagus dalam biodegradability [ CITATION Azi15 \l 1033 ].
Nanoteknologi merupakan salah satu ilmu yang mempelajari objek
dalam skala ukuran nanometer. Material nanokristal adalah material yang
mempunyai fasa tunggal maupun fasa jamak yang mempunyai ukuran kristal
1-100 nm. Nanomaterial mempunyai ukuran butir yang kecil sehingga dapat
digunakan sebagai material yang dapat dikombinasi baik dalam sifat fisik,
mekanis maupun magnetic sehingga dapat menghasilkan material baru yang
memiliki karakter khusus seperti yang diinginkan. Disamping itu,
nanomaterial menunjukkan peningkatan kekuatan, kekerasan yang tinggi,
kecepatan difusi yang tinggi dan dapat mengurangi waktu sinter. Karena sifat
ini, nanometrial banyak digunakan dalam industri semikonduktor, obat-
obatan, kosmetik dan makanan [ CITATION Azi15 \l 1033 ].

3
 Disisi lain, Indonesia memiliki cadangan pasir alam yang berlimpah
yang dapat dibuktikan dengan banyaknya pantai yang dimiliki Indonesia
yang memang merupakan Negara kepulauan. Kalimantaan Selatan, salah
satu provinsi di Indonesia, yang terletak di Pulau terbersar Indonesia yaitu
Kalimantan, mempunyai keberlimpahan pasir silika dan beberapa
diantaranya diprediksi memiliki kandungan silicon dioksida dengan
kemurnian yang tinggi [ CITATION Azi15 \l 1033 ].
1.1 Rumusan Masalah
1.1.1 Bagaimana sintesis forsterite dengan metode pencampuran koloid silica
dari pasir alam dan magnesium klorida?
1.1.2 Bagaimana ukuran rata-rata patikel pada sampel?
1.2 Tujuan
1.2.1 Untuk mengetahui sintesis forsterite dengan metode pencampuran koloid
silica dari pasir alam dan magnesium klorida.
1.2.2 Untuk mengetahui ukuran rata-rata patikel pada sampel

4
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Forsterit
Forsterite adalah sebuah kristal magnesium silikate dengan rumus kimia
Mg2SiO4 yang berasal dari grup mineral olivine. Biasanya berbentuk granular
ataupun kompak massif. Di euhedral atau subhedral kristal, biasanya tebal,
dengan striations. Memiliki warna hijau, kekuningan, kuning lemon, putih
Keabu – abuan. Biru keabu – abuan ataupun tak berwarna. Forsterite
(Mg2SiO4) adalah sebuah fasa dari system SiO2-MgO dengan struktur kristal
orthorombik. Forsterite memiliki biokompaktibilitas yang tinggi, sifat
mekanik yang bagus sehingga, banyak digunakan dalam bidang kesehatan.
Forsterite meleleh pada temperature 1890˚C sehingga biasanya digunakan
sebagai bahan refraktori pada temperature tinggi.
2.2. Nanomaterial
Nanoteknologi merupakan salah satu ilmu yang mempelajari objek
dalam skala ukuran nanometer. Material nanokristal adalah material yang
mempunyai fasa tunggal maupun fasa jamak yang mempunyai ukuran kristal
1-100 nm , sehingga luas permukaannya sangat tinggi. Nanomaterial
mempunyai ukuran butir yang kecil sehingga dapat digunakan sebagai
material yang dapat dikombinasi baik dalam sifat fisik, mekanis maupun
magnetic sehingga dapat menghasilkan material baru yang memiliki karakter
khusus seperti yang diinginkan. Salah satu metode yang bisa digunakan
dalam membuat nanomaterial adalah metode sol – gel. Sol adalah disperse
partikel koloid dalam cairan. Koloid adalah partikel padat dengan diameter
1-100 nm. Gel adalah jaringan yang saling berhubungan dengan dimensi pori
submicrometer dan rantai polimer yang rata-rata panjangnya lebih besar dari
mikrometer. Istilah gel mencakup beragam kombinasi zat, ada 4 kategori :

a. Struktur lamelar yang teratur

b. Jaringan polimer kovalen, seluruhnya berantakan

c. Jaringan polimer yang terbentuk melalui agregasi fisik, terutama yang

tidak teratur

d. Struktur yang tak teratur tertentu.

2.3. Pasir Alam

Pasir alam merupakan material yang terbentuk secara alamiah dan
memiliki komposisi yang kompleks. Pasir ini bersumber dari gunung,
sungai, pasir laut, bekas rawa dan ada juga dari pasir galian.
2.4. MgCl2
Magnesium klorida adalah nama senyawa kimia dengan rumus MgCl 2
dan berbagai hidratnya MgCl2 (H2O) x. Garam ini adalah halida ionik khas,

5
 sangat larut dalam air. Magnesium klorida terhidrasi dapat diambil dari air
asin atau air laut. Di Amerika Utara, magnesium klorida diproduksi terutama
dari air garam garam besar. Ini diekstraksi dalam proses yang sama dari Laut
Mati di lembah Yordan. Magnesium klorida, sebagai mineral bischofite
alami, juga diekstraksi (melalui larutan pertambangan) dari dasar laut kuno;
misalnya, dasar laut Zechstein di barat laut Eropa. Beberapa magnesium
klorida terbuat dari penguapan air laut dari matahari. Anhidrat magnesium
klorida merupakan prekursor utama logam magnesium, yang diproduksi
dalam skala besar. Hidrida magnesium klorida adalah bentuk yang paling
mudah didapat.
2.5. XRD
Teknik hamburan sinar-X adalah keluarga teknik analisis non-destruktif
yang mengungkapkan informasi tentang struktur kristal, komposisi kimia,
dan sifat fisik bahan dan film tipis. Teknik ini didasarkan pada pengamatan
intensitas sinar-X yang tersebar yang menabrak sampel sebagai fungsi dari
kejadian dan sudut, polarisasi, dan panjang gelombang atau energi yang
tersebar.
Perhatikan bahwa difraksi sinar-X sekarang sering dianggap sebagai sub-
set hamburan sinar-X, di mana hamburannya elastis dan objek hamburannya
bersifat kristalin, sehingga pola yang dihasilkan mengandung titik-titik tajam
yang dianalisis dengan kristalografi sinar-X (seperti pada Angka). Namun,
baik hamburan maupun difraksi merupakan fenomena umum yang terkait
dan perbedaannya tidak selalu ada. Jadi teks klasik Guinier dari tahun 1963
berjudul "Difraksi sinar X pada Kristal, Kristal Tak Sempurna dan Tubuh
Amorf" sehingga 'difraksi' jelas tidak terbatas pada kristal pada saat itu.
2.6. XRF
X-ray fluorescence (XRF) adalah emisi sinar-X "sekunder" (atau sinar
neon) dari bahan yang sangat senang dengan pemboman dengan sinar-X
energi tinggi atau sinar gamma. Fenomena ini banyak digunakan untuk
analisis unsur dan analisis kimia, terutama dalam penyelidikan logam, kaca,
keramik dan bahan bangunan, dan untuk penelitian geokimia, ilmu forensik,
arkeologi dan objek seni seperti lukisan dan mural .

6
 BAB III
METODE PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan

 Alat-alat
1. Beaker Glass
2. Corong
3. Ayakan
4. Pipet
5. Botol Semprot
6. Oven
7. Furnace Carbolite RHF 1400
8. X-ray Diffraction (XRD)
9. Transmission Electron Microscopy (TEM)
 Bahan-bahan
1. Pasir silika alam Tanah Laut,Kalimantan
2. Serbuk Mg
3. Aquades
4. HCl
5. Kertas saring

3.2. Alur Percobaan

1. Pembuatan precursor koloid silika

Serbuk pasir alam silika

Dibersihkan dari pengotor

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
Ditambahkan 21 M basa kuat
Dilakukan proses kopresipitasi
Dicuci sebanyak 15 kali (untuk
menghilangkan kandungan basa)
Ditambahkan aquades

Precursor koloid silika

2. Pembuatan precursor MgCl2

Serbuk magnesium

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

Ditambahkan asam kuat

Percursor MgCl2 7

Forsterite
Diuji dengan Transmission Electron Microsopy (TEM)
Ukuran kristal yang
 3. Pembuatan Forsterite

Precusor MgCl2 + precusor koloid Precusor MgCl2 + precusor koloid

silica dengan perbandingan 1:2,5 silica dengan perbandingan 1:3

Diperam (aging
Disaring dengan kertas sarin
Dikeringkan pada temperatur 100o
Dipanaskan dengan furnace carbolite RHF
1400 pada temperatur 900oC selama 2 jam

Forsterite

4. Uji kandungan unsur

Forsterite

Diuji dengan X-ray Flourescence (XRF)

Kandungan unsur sampel

5. Uji komposisi fasa

Forsterite

Diuji dengan X-ray Diffraction (XRD)

Komposisi fasa sampel

6. Uji ukuran kristal yang terbentuk

Forsterite

Diuji dengan Transmission Electron Microsopy (TEM)

Ukuran kristal yang

terbentuk pada sampel

BAB IV

8
 HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Analisis Unsur
Tabel 1. menunjukkan hasil analisis unsur menggunakan XRay
Fluorescence (XRF) dari pasir tersebut sebelum dimurnikan hingga
pemurnian menggunakan perendaman HCl. Kandungan Si meningkat dari
94,7% ketika masih berwujud pasir silika (TLT) yang diperlihatkan pada
Gambar hingga 97,7% setelah perendaman dengan HCl (TLH). Produk
akhir dari setelah pemurnian berupa serbuk silika.

Tabel 1. Data XRF Sampel-sampel Hasil Pemurnian Pasir Silika Tanah

Laut
Sampe Prosentase Unsur %
l Si Cr Ti Fe K Zr
TLT 94.7 0.9 1.6 0.8 0.5 0.1
TLA 95.6 1.3 1.1 0.7 0.2 0.1
TLH 97.4 0.3 0.5 0.3 0.1 1.3
3.2 Analisis Fasa dengan metode rietveld
Data XRD sampel-sampel hasil sintesis dengan pemeraman dan
penyaringan (NFTL AS) yang dikalsin pada temperature 900˚C ditunjukkan
pada Gambar 1. Dari hasil analisis kualitatif diketahui bahwa fasa-fasa yang
terbentuk pada semua sampel adalah kombinasi antara forsterit (kode
database AMCSD #0000328), periklas (#0000501), kristobalit (#0001629)
dan protoenstatit (#0004955). Kristobalit adalah polimorf SiO2 dan
protoenstatit adalah polimorf MgSiO3. Forsterit terbentuk pada semua
sampel dan pembentukannya mengikuti reaksi
SiO2(s) + 2MgO(s) → Mg2SiO4(s) (4.1)
Terdeteksinya periklas menandakan bahwa adanya MgO berlebih yang
belum bereaksi. Pada penelitian ini, silika amorf bertransformasi menjadi
kristobalit pada temperatur 900 °C, namun pada penelitian lain, kristobalit
terbentuk pada temperatur di atas 1000 °C ( Roosz. C, 2015 ) .

Gambar 1. Pola-pola difraksi sinar-x (radiasi Cu-Kα) NFTL Aging Saring

terkalsinasi 900oC selama 2 jam.

9
 Pola-pola hasil XRD sampel NFTL SA teridentifikasi terdiri dari fasa
dominan forsterite dengan fasa sekundernya yaitu periklas, kristobalite, dan
protoenstatit. Pengaruh kombinasi pemeraman dan penyaringan memberikan
dampak yang cukup jelas yang ditampakkan pada lebar puncak difraksi. Fraksi
berat forsterit mencapai 90, 5% pada sampel NFTL 1. Fasafasa sekunder yang
terbentuk adalah periklas, kristobalit dan protoenstatir juga teridentifikasi pada
sampel ini dengan fraksi berat relatif sebesar, berturut-turut 4,1; 1,7 dan 3,8wt%,
atau setara dengan 13,2; 1,5 dan 2,4 mol%. Artinya, 1,5 mol% kristobalit dan
periklas belum bereaksi. Adanya fasaprotoenstatit mengindikasikan bahwa 2,4
mol % fasa protoenstatit belum bereaksi dengan periklas mengikuti persamaan
` MgSiO3 + MgO Mg2SiO4 (4.2)
Sehingga, 19,3mol% periklas tersisa dan tidak dapat bereaksi lagi dengan
kristobalit maupun protoenstatit membentuk forsterit. Prosentase komposisi fasa
yang terbentuk dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1 Goodness-of-Fit dan fraksi berat relatif hasil penghalusan pola XRF
sampel NFTL pemeraman dan penyaringan dengan variasi volume koloid silika
dan temperatur kalsinasi 900oC, 2 jam menggunakan perangkat lunak Rietica.
Nama Fasa Terdeteksi
sampel GoF Forsterit Periklas Kristobalit Proteoenstatit
NFTL
1.38 90.5 (9) 4.1 (3) 1.7 (1) 3.8 (4)
AS 1
NAFTL
2.26 75.6 (3) 9.1 (6) 10.1 (1) 5.2 (6)
AS2

Bentuk umum lonjong sesuai dengan data struktur forsterit yang memiliki
grup ruang Pbnm dengan struktut Kristal ortorombik dan parameter-parameter
kisi a, b, c ( Smith, R Joseph,1973). Dari data struktur ini diketahui bahwa rasio
a/c 1 dan b/a  2. Jadi, kristalit forsterit seperti yang terlihat dari citra TEM
memanjang pada arah y. Ukuran rata-rata kristal forsterit adalah 53(1) nm.

BAB V
KESIMPULAN
Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa:
1. Telah berhasil disintesis serbuk forsterite berbahan dasar pasir Silika
Alam dan serbuk Magnesium temperature sinter 900˚C 2 jam dengan
fasa sekunder yang terbentuk adalah periklas, cristobalit, dan
protoenstatit dengan fraksi berat maksimum yang terbentuk pada sampel
dengan pemeraman dan penyaringan sebesar 90,5% pada sampel NFTL
AS.
2. Hasil pengujian TEM menunjukkan bahwa ukuran rata-rata partikel pada
sampel NFTL AS 1 adalah 52(1) nm.

10
 DAFTAR PUSTAKA

Aristia, G.A.G.2013.ANALISIS KOMPOSISI FASA KOMPOSIT PASIR SILIKA

DAN MgO, Anal. KOMPOSISI FASA KOMPOSIT PASIR SILIKA DAN
MgO Compos. PHASE Anal. SILICA SAND MgO Compos. Anal.
KOMPOSISI FASA KOMPOSIT PASIR SILIKA DAN MgO, vol. 0, no. 0.
Azizah, F. (2015). Sintesis Forsterit dengan Metode Pencampuran Koloid Silika
dari Pasir Alam dan Magnesium Klorida. JURNAL SAINS DAN SENI
ITS, 4-6.
Hadi, S. (2011).Sintesis Silika Berbasis Pasir Alam Bancar Menggunakkan
Metode Kopresipitasi. JURNAL SAINS DAN SENI ITS, 7-10.
Roosz, C, S. Grangeon, P. Blanc, V. Montouillout, B. Lothenbach, P. Henocq, E.
Giffaut, P. Vieillard, and S. Gaboreau. 2015.Crystal structure of
magnesium silicate hydrates (M-S-H): The relation with 2:1 Mg–Si
phyllosilicates. Cem. Concr. Res., vol. 73, pp. 228–237.
Smith, R Joseph and Robert M. Hazen. 1973.The Crystal Structures of Forsterite
and Hortonolite at Several Temperature Up to 900"C. American
Mineralogist, vol. 58, pp. 588–593, 1973.

11