ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

A. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan

B. PERINCIAN KERJA
 Standardisasi FAS
 Menetapkan COD air buangan

C. DASAR TEORI
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah
jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang
ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai
sumber oksigen (oxygen agent)
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang
secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka
COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis Air BOD/COD

Air Buangan Domestik (penduduk) 0,40-0,60
Air buangan domestik setelah pengendapan primer 0,60
Air Buangan Domestik Setelah Pengolahan secara biologi 0,20
Air Sungai 0,10
Tabel. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7dalam
keadaan asam yang mendidih :

CaHbOc + Cr 2O7 2- + H+ CO2 + H2O + Cr2 3

Zat organis

Warna kuning warna hijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat
kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar. Perak sulfat Ag2SO4
 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat
ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di
dalam buangan.

Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka
zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa
di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah
terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium
sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :

6Fe2+ + Cr2O7 2- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat

warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K 2Cr2O7 dalam larutan
blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis
yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

Perhitungan untuk menentukan COD :

COD (mgO2/I) = (a-b) x N x 8000 ml sample

a = ml FAS yang digunakan untuk titrasi blanko

b = ml FAS yang digunakan untuk titrasi sample

N = normality larutan FAS

Catatan : Kadar larutan reagen selalu dipilih agar (a---b)> 1 m

D. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Peralatan refluks
 Buret 50 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Pipet ukur 10 ml, 25 ml
 Labu takar
 Spatula
 Bola karet
 Botol winkler 500 ml coklat
  Labu ukur 100 ml
 Beker Gelas 200 ml

E. BAHAN-BAHAN YANG DIGUNAKAN

 K2Cr2O7
 Ag2SO4
 H2SO4 Pekat
 FAS, Fe(NH4)(SO4)2.6H2O
 Indikator ferroin
 HgSO4 kristal
 Asam sulfamat

F. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam
menangani larutan asam sulfat pekat.

G. LANGKAH KERJA
1. Pembuatan reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
 Gunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61 g K2Cr2O7 p.a.
 Telah dikeringkan dalam oven = 1050C selam 2 jam dan
didinginkan di dalam desikator untuk menghilangkan
kelembaban
 Tambahkan air suling sampai 50 ml ( BM = 294, 216, BE =
49,036)
b. Larutan standar FAS
 Gunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe
(NH2)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling.
 Tambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi
hangat.
 Dinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar di
dalam air yang mengalir.
  Tambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus
distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini
tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara.
(BM = BE = 390 )
2. Standardisasi Larutan FAS
 Encerkan 10 ml larutan standar K 2Cr2O7 dengan air suling sampai 100
ml dalam beker gelas.
 Tambahkan 30 ml H2SO4 pekat.
 Dinginkan kemudian tambahkan indicator feroin 2-3 tetes
 Titrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-
biruan menjadi orange kemerah-merahan.
3. Penetapan COD
 Pipet sebanyak 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang
berisi 5-6 batu didih
 Tambahkan 400 mg HgSO4
 Tambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
 Tambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4)
 Panaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
 Dinginkan, tambahkan aquadest 50 ml
 Tambahkan 3 tetes indicator feroin
 Titrasi dengan FAS, catat volume tutran
 Lakukan titrasi blanko, air sample diganti dengan aquadest.

H. DATA PENGAMATAN
1. Standarisasi larutan FAS

No Volume FAS Keterangan

1 25,2 ml
2 24,9 ml
3 25,1 ml
25,06 ml
Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah
merahan
Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah
merahan
Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah
merahan
 2. Penentuan COD

No Volume FAS Keterangan

1 18,5 ml Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah
merahan
2 15,5 ml Perubahan warna dari hijau jadi coklat kemerah
merahan

I. PERHITUNGAN
1. Standarisasi FAS
VK2Cr2O7 x NK2Cr2O7 = VFAS x NFAS
mek
10 ml x 0,25 = 25,06 ml x NFAS
ml
mek
NFAS = 0,099
ml

2. % Kesalahan Normalitas
Praktek−teori
% = x 100
praktek
0,099−0,1
= x 100
0,099
= 1%

3. Volume rata- rata FAS

25,2ml +24,9 ml+25,1 ml
Volume =
3
= 25,06 ml

4. % Kesalahan Volume FAS

Praktek−Teori
% = x 100
Praktek
25,06 ml−25 ml
= x 100
25,06 ml
= 0, 24%

5. Penentuan COD
 O
( a−b ) ml x NFAS x BM x 1000
COD = 2
25 ml
mek mg
( 18,5−15,5 ) ml x 0,099 x8 x 1000
= ml mek
25 ml
mg
= 95,04
L

J. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?
 COD adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana
pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen.
 BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara
global proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam
air.
2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titra dengan K 2Cr2O7
sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD ?
Titrasi Redoks

K. ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan yang dilakukan dapat dianalisa bahwa analisis air (penentuan
COD) dapat dilakukan dengan standardisasi larutan FAS, pertama membuat larutan
10 ml K2Cr2O7 0,25 N dalam labu takar 100 ml, sebanyak 0,61 g, yang dikeringkan
dalam oven = 105 C selama 2 jam, lalu didinginkan dalam desikator.
9,75 g Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O larutkan dengan air suling 125 ml dalam labu
takar 250 ml, ditambah 5 ml asam sulfat pekat, dinginkan, tambahkan 1 liter air
aquadest, standardisasi dengan larutan dikromat.
Standardisasi larutan FAS, dengan mengencerkan 10 ml larutan standar
K2Cr2O7 dengan air suling 100 ml dalam beker gelas, tambahkan 30 ml H2SO4
pekat, dinginkan, tambahkan 2-3 tetes indicator ferroin, titrasi dengan FAS sampai
larutan berubah warna dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan.
Volume titran yang dihasilkan
 Penetapan COD, dengan 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang
berisi 5-6 batu didih, tambahkan 400 mg HgSO4, 10 ml K2Cr2O7 0,25 N, tambahkan
35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4), panaskan selama 2 jam
sampai mendidih dengan alat refluk, dinginkan, tambahkan aquadest 50 ml,
tambahkan 3 tetes indicator feroin,titrasi dengan FAS, volume tutran yang dihasilkan.
Lakukan titrasi blanko, air sample diganti dengan aquadest.

L. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukun, dapat disimpulkan :
 Normalitas FAS ialah
 Volume standarisasi FAS (Teori)
 Volume standarisasi FAS (Praktek)
 Volume FAS pada air buangan
 Volume FAS pada air aquadest
 Kadar COD
 Nilai ambnag batas baku mutu limbah cair bagi domestik (pemukiman,
restoran, perkantoran, dll) bahwa kadar COD yang baik adalah 50ml
 Dapat disimpulkan bahwa air sampel tercemar

GAMBAR ALAT
Kaca Arloji Batang Pengaduk Spatula

Labu Ukur Corong

Botol Aquadest

Erlenmeyer
Gelas Kimia Pipit Tetes

Pipet Ukur

Bola Karet
Buret