RESUME PENGUJIAN X-RD

NAMA : MUHTASOR JIDAN

NPM : 3334190072
KELAS :A

PENGUJIAN X-RD

1. Definisi Pengujian X-RD

 Pengujian ini didasari oleh penelitian dari Wilhelm Conrad Roentgen, Jerman,
1845-1923), seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg dengan
melakukan percobaan dengan sinar katoda untuk menguji fenomena cahaya yang
ditemukan pada percobaan sebelumnya. Röntgen sebelumnya memasang sebuah
layar yang telah dicat dengan barium platinocyanide (yang kemudian diketahui
dapat berpendar di hadapan Sinar X) dan tabung Crookes, lalu dibungkus dengan
karton hitam untuk menutupi pendaran sinarnya, dan hasilnya sinar tersebut
mencapai layar menandakan adanya bentuk baru radiasi elekromagnetik yang
disebut sinar-x.
 Pengujian X-RD adalah teknik analisis non destruktif untuk mengidentifikasi dan
menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-bentuk berbagai Kristal yang
disebut dengan fase. XRD merupakan alat yang digunakan untuk
mengkarakterisasi struktur kristal, ukuran kristal dari suatu bahan padat. Semua
bahan yang mengandung kristal tertentu ketika dianalisa menggunakan XRD akan
memunculkan puncak-puncak yang spesifik. Sehingga kelemahan alat ini tidak
dapat untuk mengkarakterisasi bahan yang bersifat amorf [Mukti, 2012]
2. Kegunaan X-RD
 Mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu
 Mengidentifikasi Fasa kristalin dalam materi dengan cara menentukan parameter
struktur kisi serta ukuran partikel
 Memberikan informasi tentang struktur polimer
 Memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan
ukuran kristalit, Dan perbandingan daerah kristalin dengan daerah amorf dalam
sampel polimer
 Dalam bidang kedokteran digunakan untuk mendeteksi keadaan organ-organ
dalam
 Mengukur macam-macam keacakan Dan penyimpangan kristal, karakterisasi
material kristal, identifikasi mineral-minerwl berbutir halus seperti tanah liat, Dan
penentuan dimensi-dimensi sel satuan
 Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement (metode
penghalusan) , analisis kuantitatif dari mineral, Dan karakteristik sampel film

3. Kelebihan dan kekurangan

 Kelebihan, kemampuan penetrasi sebab sinar X memiliki energi sangat tinggi
akibat panjang gelombangnya yang pendek
 Kekurangan, objek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa
dalam bentuk kristal nya, dan objek berupa bubuk sulit untuk menentukan struktur
nya.

4. Instrumen X-Ray Difraction

 a. Tabung X-Ray,
Pembentukan Sinar-X :
 Radiasi sinar X dihasilkan karena adanya perlambatan elektron,baik secara
perlahan maupun secara tiba-tiba.
 Radiasi garis disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara
tiba-tiba sehingga energi yang dikeluarkan sangat besar.
 Radiasi kontinyu disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda
secara perlahan dan kontinyu.
Didalam tabung sinar X, elektron dihasilkan melalui pemanasan katoda
dengan energi/tegangan yang besar sehingga elektron katoda lepas dan dengan
kecepatan tinggi bergerak menuju anoda (logam target) sehingga terjadi
tumbukan dan pelepasan elektron dari kulit terdalam sehingga terjadi
kekosongan. Tempat kosong diisi elektron dari kulit yang lebih luar sambil
mengemisikan energi yang disebut radiasi sinar-X.
b. Chamber, yaitu tempat objek atau sampel yang akan dianalisis oleh spectrometer
XRD. Sampel dapat berbentuk padatan, serbuk,atau dalam bentuk kumparan.
c. Detector, yang berfungsi untuk merekam dan memproses sinyal sinar-X dan
mengolahnya dalam bentuk grafik

5. Prinsip Kerja Pengujian X-RD

Metode XRD berdasarkan sifat difraksi sinar-X, yaitu sinar-X terjadi jika suatu
bahan ditembakan dengan elektron yang memiliki kecepatan dan tegangan tinggi dalam
tabung vakum. Elektron-elektron dipercepat yang berasal dari filament (katoda)
menumbuk target (anoda) yang berada dalam tabung sinar-X sehingga elektron-elektron
tersebut mengalami perlambatan (Cullity, 1978). Karena perlambatan ini, maka energi
elektron berkurang. Energi yang hilang ini dipancarkan dalam bentuk sinar-X. Proses
inilah yang dikenal dengan proses bremsstrahlung. Pada proses ini electron akan mengisi
ruang kosong atau transisi ke kulit yang energy rendah dan akan didapatkan Spketrum
karakteristik.
Rancangan spektrometer sinar-X didasarkan atas analisis Bragg. Seberkas sinar-X
terarah jatuh pada kristal dengan sudut q dan sebuah detektor diletakkan untuk mencatat
sinar yang sudut hamburannya sebesar q. Ketika q diubah, detektor akan mencatat puncak
intensitas yang bersesuaian dengan orde n yang divisualisasikan dalam difraktogram. Jika
sinar-X mengenai suatu bahan, maka intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih
rendah dibandingkan dengan intensitas sinar yang datang, karena terjadi penyerapan oleh
bahan dan penghamburan atom-atom dalam bahan tersebut. Berkas difraksi diperoleh
dari berkas sinar-X yang saling menguatkan karena mempunyai fase yang sama. Untuk
berkas sinar-X yang mempunyai fase berlawanan maka akan saling menghilangkan.
Syarat yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan merupakan berkas
difraksi maka dapat dilakukan perhitungan secara matematis sesuai dengan hukum Bragg
(Smallman dan Bishop, 1999).
 Menurut Bragg, berkas yang terdifraksi oleh kristal terjadi jika pemantulan oleh
bidang sejajar atom menghasilkan interferensi konstruktif. Pemantulan sinar-X oleh
sekelompok bidang paralel dalam kristal pada hakekatnya merupakan gambaran dari
difraksi atom-atom kristal. Difraksi atom-atom kristal sebagai pantulan sinar-X oleh
sekelompok bidang-bidang paralel dalam kristal seperti. Arah difraksi sangat ditentukan
oleh geometri kisi, yang bergantung pada orientasi dan jarak antar bidang Kristal

6. Intrepretasi Pengujian X-RD

Difraktogram adalah output yang merupakan grafik antara 2θ (diffraction angle) pada
sumbu X versus intensitas pada sumbu Y.
Informasi yang didapatkan :
a. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak antar
bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur kristal dan
orientasi dari sel satuan.
b. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi atom dalam sel
satuan.
c. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal dan
ketidaksempurnaan kisi. (dhkl) dikelompokkan dalam beberapa grup, dengan
intensitas relatif paling tinggi pertama disebut d1, kedua d2, ketiga d3 dan seterusnya.
d. Panjang gelombang sinar X yang digunakan (λ)
e. Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)
f. Sudut antara sinar datang dengan bidang normal (θ)