BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Judul Percobaan : Resin Urea Formaldehid

1.2 Tanggal Praktikum : 17 November 2016
1.3 Pelaksana Praktikum : 1. Abdul Wahid Ahmad 140140045
2. Chairun Nisa 140140049
3. Maysitah M 140140027
4. Yulia Ramazani 140140036
1.4 Tujuan Percobaan : Mempelajari pengaruh perubahan kondisi
reaksi terhadap kecepatan reaksi dan hasil
pada tahap intermediate.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Klasifikasi Polimer

Konversi kimia pada Resin umumnya merupakan reaksi polimerisasi,
dimana molekul – molekul sederhana bereaksi membentuk polimer. Reaksi utama
pada pembentukan polimer adalah reaksi kondensasi dan adisi. Reaksi kondensasi
merupakan reaksi terjadinya pelepasan molekul- molekul kecil, misalnya H 2O dan
metanol. Sedangkan reaksi adisi adalah pembuatan ikatan rangkap pada reaktan
tanpa disertai pembentukan produk samping.
Resin adalah sintesa senyawa organik dengan berat molekul yang besar
yang dibuat melalui reaksi kimia antar dua molekul yang sama atau berbeda
dengan menggunakan katalis pada kondisi tertentu. Resin dapat dibagi menjadi
dua bagian yaitu :
a. Resin Alami
Merupakan campuran dari asam karboksilat yang didapat secara alami di
alam, misalnya : damar, karet alam
b. Resin Sintesis
Merupakan senyawa polimer yang mempunyai berat molekul yang tinggi
yang dihasilkan dari reaksi dua senyawa atau lebih. Resin sintesis lebih
banyak digunakan dari pada resin alami, karena resin sintetik lebih murah
harganya dan mudah untuk dimurnikan. Resin sintetik lebih stabil dan
seragam dibandingkan dengan resin alami, karena dibuat dibawah kondisi
pengontrolan sehingga kemungkinan untuk terbentuknya impuritis itu
sedikit.
Polimer karena pengaruh pemanasan, yaitu:
a. Termoplastik polimer, yaitu suatu polimer yang terbentuk karena adanya
pengaruh panas akan menjadi suatu bahan yang lunak dan mudah mencair
sehingga mudah dibentuk, dan ketika didinginkan menjadi padat kembali.
Contoh: polietilen, polivinil klorida, poliamida, poliisobutilen dan
polistirena.
 b. Thermosetting polimer, yaitu suatu polimer yang dengan adanya
penambahan panas akan menjadi keras dan tidak bias melebur kembali
serta tidak larut dalam air dan pelarut lainnya. Apabila terus dipanaskan
akan mengakibatkan degradasi.
Contohnya: melanin, urea formaldehid, fenol formaldehid, resin epoksi
dan resin silikin.
Polimer berdasarkan monomer:
a. Hopolimer, yaitu polimer yang terbentuk dari susunan ulang satu
monomer saja. Contohnya: polietilen, polistirena, dan polyester.
b. Kopolimer, yaitu polimer yang terbentuk dari beberapa monomer.
Contohnya: urea formaldehid, fenol formaldehid, dan venil asetat-stirena
kopolimer.
Polimer berdasarkan proses terbentuknya:
a. Polimerisasi kondensasi, yaitu proses pengabungan momomer-monomer
menjadi polimer melalui proses pembebasan molekul sederhana, misalnya
air, methanol dan lain-lain.
b. Polimerisasi adisi, yaitu polimerisasi penggabungan monomer-monomer
menjadi polimer tanpa pembebasan molekul sederhana tetapi terjadi
pemutusan ikatan rangkap.
(Team jurusan teknik kimia, 2016).

2.2 Bahan baku

Bahan baku yang digunakan dalam membuat resin urea-formaldehid
adalah urea dan formaldehid (formalin). Urea diproduksi secara besar-besaran
melalui sintesis amoniak dan karbondioksida.Kedua reaktan ini dicampurkan pada
tekanan tinggi menghasilkan amonium karbamat. Amonium karbamat selanjutnya
dipekatkan pada evaporator vakum menghasilkan urea. Reaksinya adalah sebagai
berikut:
2NH3 + CO2 NH4CO2NH2H2N-CO-NH2
Formaldehid atau metanal adalah anggota senyawa aldehida yang
pertama.Pada kondisi ruangan, formaldehi murni berada dalam fasa gas.Karena
itu formaldehid disimpan dalam bentuk larutan yang mengandung 37% hingga
50% berat HCHO.Formaldehid diproduksi secara besar besaran melalui reaksi
oksidasi gas alam (metana) atau hidrokarbon alifatik ringan (McCabe, 1985).

2.3 Reaksi Urea dan Formaldehid

Reaksi antara urea dan formaldehid dengan katalis basa dapat
menghasilkan mono-metilol urea sebagai monomer reaktan reaksi pembentukan
polimer urea-formaldehid. Basa yang digunakan dapat berupa barium hidroksida
ataupun kalium hidroksida.

Dimetilol urea juga dapat dibuat dengan cara yang sama tetapi
menggunakan dua buah molekul formaldehid. Baik mono-metilol urea maupun
dimetilol urea larut dalam air sehingga reaksi pembentukannya dilaksanakan
dalam fasa pelarut air. Tahap reaksi pembentukan mono-metilol urea dan
dimetilol-urea biasa dikenal dengan sebutan tahap pembuatan intermediate.
Kondensasi lanjut akan menghasilkan jembatan metilen antara dua
molekul urea. Jenis kondensasi ini dapat berlanjut terus menghasilkan rantai lurus.

Reaksi penggabungan dua buah mono-metilol urea menghasilkan suatu

molekul air. Apabila air tersebut dikeluarkan dari sistem reaksi, maka
kesetimbangan reaksi akan bergeser kearah pembentukan polimer.

Reaksi urea dan formaldehida pada pH di atas 7 adalah reaksi metiolasi,

yaitu reaksi adisi formaldehida pada gugus amino dan amida dari urea,
menghasilkan metilol urea. Turunan-turunan metilol merupakan monomer reaktan
reaksi polimerisasi kondensasi. Mula-mula polimer yang dihasilkan masih berupa
polimer rantai lurus dan larut dalam air. Semakin lanjut reaksi berlangsung, reaksi
polimerisasi membentuk polimer tiga dimensi dan kelarutannya dalam air
semakin berkurang. Pada proses curing, reaksi kondensasi tetap berlangsung terus
dan polimer membentuk rangkaian tiga dimensi yang sangat kompleks sehingga
terbentuk thermosetting resin
(Team jurusan teknik kimia, 2016).
2.4 Tahap Pembuatan
Pada prinsipnya pembuatan produk-produk urea-formaldehid dapat
dilaksanakan dalam beberapa tahap berikut ini :
1. Tahap pembuatan intermediate, yaitu sampai diperoleh resin yang masih
berupa cairan atau yang larut dalam air/pelarut lain.
2. Tahap persiapan (preparation sebelum proses curing), yaitu penambahan
bahan-bahan lain seperti filler dls.
3. Tahap curing, yaitu proses terakhir yang dipengaruhi oleh katalis, panas
dan tekanan tinggi. Pada proses ini, resin diubah menjadi resin
thermosetting.
Pada prinsipnya, pembuatan produk-produk urea-formaldehid dilakukan
melalui beberapa tahapan:
1. Tahap intermediate
Merupakan suatu tahap untuk mendapatkan resin yang masih berupa
larutan dan larut dalam air atau pelarut lainnya .
2. Tahap persiapan
Pada tahap ini resin merupakan produk dari tahap intermediate yang
dicampurkan dengan bahan lain . Penambahan bahan akan menentukan
produk akhir dari polimer .
3. Tahap curing
Pada proses curing, kondensasi tetap berlangsung, polimer membentuk
rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi thermosetting
resin. Hasil reaksi dan kecepatannya, sangat dipengaruhi oleh faktor-
faktor:
 a. Perbandingan umpan
Umumnya , Perbandingan mol umpan (formalin/urea) yang digunakan
pada percobaan ini adalah 1,25 dimana perbandingan umpan berada pada batas
standar yang ditentukan, perbandingan umpan harus berada dalam range antara
1,25 – 2,0 hal tersebut dimaksudkan agar larutan resin yang terbentuk tidak kental
dan tidak encer. Sehingga mempermudah analisis baik analisis densitas,
viskositas, kadar resin dan formalin bebas.
Besarnya perbandingan mol umpan formalin dengan urea sangat
mempengaruhi pada produk (polimer) yang dihasilkan, bila perbandingan umpan
kurang dari 1,25 maka resin yang dihasilkan memiliki kadar formalin yang rendah
dan menghasilkan polimer yang kekerasan dan kepadatannya rendah ,sedangkan
bila perbandingan umpan lebih dari 2 maka resin yang dihasilkan memiliki kadar
formalin yang tinggi dan menghasilkan polimer yang kekerasan dan kepadatannya
tinggi (McCabe, 1985).
 BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
1. Labu leher empat
2. Pendingin Leibig
3. Pipa Volumetrik
4. Peralatan Pemanasan
5. Viskositas Ostwald
6. Pinometer
7. pH universal
8. Buret
9. Statif dan Klaim
10. Tabung Reaksi
11. Erlenmeyer
12. Bola Penghisap
13. Pengaduk

3.1.2 Bahan
1. Urea (CH4NO2)
2. Amonia (NH3)
3. Asam Klorida (HCl)
4. Etanol (C2H5OH)
5. Penolphtalein
6. Air (H2O)
7. Natrium Karbonat (Na2CO3)
8. Natrium Sulfat (Na2SO4)
9. Formalin (CH2O)
3.2 Prosedur Kerja
1. Kedalam labu leher empat dimasukkan formalin sebanyak 100 ml.
2. Kepada larutan ini ditambahkan katais (amoniak pekat) sebanyak 5% dari
massa total campuran dan ditambahkan Buffering Agent (Na2CO3)
sebanyak 5% dari massa katalis.
3. Diaduk campuran sampai rata dan diambil sebanyak 11 ml sampel sebagai
sampel No.0 untuk dianalisa.
4. Dimasukkan urea 58,81 gr kedalam labu leher empat secara perlahan-
lahan, kemudian diaduk sampai rata.
5. Diambil 11 ml sampel sebagai sampel No.1 untuk dianalisa.
6. Dipanaskan campuran sampai mendidih dan diambil sebanyak 11 ml
sampel sebagai sampel No.2 untuk dianalisa.
7. Diatur pengambilan sampel sebanyak 11 ml dengan selang waktu 10
menit.
8. Dihentikan pengambilan sampel pada saat kadar formaldehid bebas
didalam larutan telah konstan.
A. Analisa Densitas
1. Piknometer kosong ditimbang massanya.
2. Piknometer diisi sebanyak ml air dan ditimbang massanya.
3. Piknometer diisi sebanyak ml sampel dan ditimbang massanya.
4. Densitas sampel dihitung dengan persamaan:
Massa sampel (gr)
ρsampel =
Massa air (ml)
B. Analisa Viskositas
1. Viskometer Ostwald dikalibrasikan dengan air untuk menentukan harga k.
2. Sampel dimasukkan kedalam viscometer Ostwald.
3. Sampel dihisap hingga melewati batas atas viscometer.
4. Sampel dibiarkan mengalir kebawah sampai melewati batas bawah
viskometer.
5. Waktu alir sampel dari batas atas kebatas bawah diukur.
6. Viskometer sampel dihitung dengan persamaan:
 densitas sampel
Sg sampel =
densitas air
μsampel = k × sg sampel × t

C. Analisa pH
1. Larutan sampel dimasukkan ke dalam bekker gelas.
2. Dimasukkan kertas pH ke dalam bekker gelas tersebut.
3. Warna pH disesuaikan dengan warna standar yang sesuai dengan harga
pH-nya.
D. Analisa Kadar Formaldehid Bebas
1. Sampel sebanyak 11 ml ditambahkan 2-3 tetes phenolphthalein dan
ditambahkan 5 ml etanol 96%.
2. Ditambahkan 25 ml Na2SO4 dan diaduk sampai homogen.
3. Larutan dititrasi denan HCl 0,5 N.
4. Dilakukan titrasi blanko.
5. Kadar formaldehida bebas dihitung dengan persamaan:
Gr CH 2 O 3× ml HCl × N HCl
=
V ( ml ) larutan ml Sampel
ml HCl = ml titrasi – ml titrasi blanko
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Massa picnometer kosong = 12,21 gram
Massa picnometer + air = 17,44 gram
Massa air = 5,23 gram
Waktu laju alir air = 0,43 detik
Tabel 4.1 Hasil Percobaan Resin Urea Formaldehid
No Waktu Viskositas Densitas Kadar pH Suhu (
Sampel (menit) (cP) (gr/ml) Formaldehid °C)
Bebas (gram)
0 0 1,779 1,047 0,081 10 35
1 0 0,844 1,121 0,054 9 35
2 15 0,579 1,140 0,027 8 92
3 30 0,560 1,140 0,027 8 88
4 45 0,523 1,140 0,027 8 88

4.1 Pembahasan
Percobaan pembuatan resin urea formaldehid (RUF) bertujuan untuk
mempelajari pengaruh perubahan kondisi reaksi terhadap kecepatan reaksi dan
hasil pada intermediate, dimana tahap intermediate merupakan suatu reaksi
pembentukan monometilol urea. Melalui percobaan ini didapatkan hasil analisa
untuk mengetahui densitas, viskositas, pH dan kadar formaldehid bebas.
Percobaan ini menggunakan 5 sampel yang diberi nomor 0-4. Sampel nomor 2-3
diberi selang waktu 15 menit untuk pengambilan sampel. Sampel yang digunakan
yaitu formaldehid dan urea dimana faktor yang mempengaruhi kondisi reaksi
adalah perubahan suhu dan penambahan katalis. Katalis yang digunakan yaitu
NH3 (amonia) yang berfungsi untuk mempercepat terjadinya reaksi dengan
menurunkan energi aktivasi.

4.2.1 Hubungan antara Waktu terhadap Densitas

 Analisa pertama yang dilakukan adalah analisa densitas. Dalam
perhitungan densitas, dilakukan pemanasan pada sampel 2, sampel 3, dan sampel
4 masing-masing dengan lama pemanasan selama 15 menit, 30 menit, dan 45
menit. Pada sampel 0 didapatkan densitas sampel sebesar 1,047 gr/ml , sampel 1
sebesar 1,121gr/ml, sampel 2 sebesar 1,140 gr/ml, sampel 3 sebesar 1,140 gr/ml,
dan sampel 4 sebesar 1,140 gr/ml. Berikut grafik hubungan antara waktu dengan
densitas:

Grafik Hubungan antara Waktu dan Densitas

1.16
1.14
1.12
Densitas (gr/ml)

1.1
1.08
1.06
1.04
1.02
1
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Waktu (menit)

Gambar 4.1 Grafik Hubungan antara Waktu dengan Densitas

Berdasarkan grafik diatas, dapat dilihat bahwa semakin lama waktu
pemanasan sampel, maka semakin tinggi densitas resin urea formaldehid yang
diperoleh. Waktu pemanasan berpengaruh terhadap pembuatan resin urea
formaldehid. Berdasarkan teori, semakin lama waktu reaksi berlangsung maka
semakin banyak produk yang dihasilkan dan akan konstant apabila semua reaktan
sudah terkonversi, jadi semakin lama reaksi resinifikasi berlangsung maka
semakin banyak resin urea formaldehid yang terbentuk. Resin urea formaldehid
memiliki densitas yang lebih besar dibandingkan reaktannya, oleh sebab itu
semakin banyak resin yang terbentuk maka semakin besar pula densitas sampel
yang didapat, dimana densitas berbanding lurus dengan perubahan waktu.

4.2.2 Hubungan Perubahan Waktu terhadap Viskositas

 Dalam perhitungan viskositas, dilakukan pemanasan pada sampel 2,
sampel 3, dan sampel 4 masing-masing dengan lama pemanasan selama 15 menit,
30 menit, dan 45 menit. Didapatkan viskositas pada sampel 0 sebesar 1,779 cP,
sampel 1 sebesar 0,844 cP, sampel 2 sebesar 0,579 cP, sampel 3 sebesar 0,560
Cp, dan sampel 4 sebesar 0,523 cP.
Semakin lama waktu pemanasan, maka viskositas yang diperoleh akan
semakin besar. Resin urea formaldehid merupakan polimer yang viskositasnya
sangat tinggi, maka semakin lama waktu pemanasan yang dilakukan maka resin
urea formaldehid akan semakin tinggi seiring dengan bertambahnya suhu dalam
reaksi. Pada suhu yang tinggi campuran-campuran yang titik didihnya lebih
rendah akan lebih awal menguap sehingga kekentalan sampel akan semakin
bertambah. Hubungan antara waktu dengan viskositas untuk percobaan ini dapat
diihat pada grafik berikut:

Hubungan antara Waktu dengan Viskositas

0.9
0.8
0.7
Viskositas (cP)

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Waktu (menit)

Gambar 4.2 Grafik Hubungan antara Waktu dengan Viskositas

Berdasarkan grafik di atas dapat dilihat bahwa pada percobaan tidak
didapatkan viskositas yang sesuai dengan teori berdasarkan lama waktu
pemanasannya. Kesalahan dalam menentukan viskositas mungkin terjadi pada
saat menghitung waktu atau pencatatan waktu alir sampel yang kurang akurat
pada viskositas Ostwald karena waktu alir sampel berpengaruh saat menentukan
viskositas sampel.
4.2.3 Hubungan perubahan waktu terhadap pH
Pada analisa pH menggunakan pH universal. Sampel 0 memiliki nilai pH
sebesar 10 dan sampel nomor 4 sebesar 8. Perubahan waktu terhadap pH
menunjukan bahwa semakin lama sampel bereaksi maka nilai pH menurun
hingga pada akhirnya konstan karena tidak lagi dipengaruhi oleh perubahan suhu.
Selain itu nilai pH yang menurun disebabkan oleh pengambilan sampel yang
memiliki jarak waktu sehingga pH menurun karena sifat basa dalam sampel akan
semakin berkurang karena dipengaruhi oleh kenaikan suhu yang mempercepat
laju reaksi.
Berdasarkan teori, semakin banyak penambahan bahan ke dalam sampel
pada suhu 80C - 100C, maka larutan yang dominan bersifat basa akan lebih kuat
dan pekat dan larutan akan menguap dengan lamanya waktu pemanasan, maka
suhu yang dihasilkan semakin besar, dimana semakin besar suhu akan membuat
suatu senyawa akan mendidih dan kemudian akan menguap. Hubungan tersebut
dapat dilihat berdasarkan grafik berikut:

Hubungan antara Waktu dengan pH

9.2
9
8.8
8.6
8.4
pH

8.2
8
7.8
7.6
7.4
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Waktu (menit)

Gambar 4.3 Grafik Hubungan Perubahan Waktu terhadap pH Sampel

4.2.4 Hubungan Perubahan Waktu terhadap Kadar Formaldehid Bebas

 Dalam perhitungan kadar formaldehid bebas, dilakukan pemanasan pada
sampel 2, sampel 3, dan sampel 4 masing-masing dengan lama pemanasan selama
15 menit, 30 menit, dan 45 menit. Lalu dilakukan penambahan etanol sebanyak 5
ml, indikator PP sebanyak 3 tetes dan Na2SO4 sebanyak 25 ml, lalu kemudian
dilakukan titrasi dengan HCl 0,5 N. Dihabiskan volume peniter untuk sampel 0,
sampel 1, sampel 2, sampel 3, dan sampel 4 sebesar 0,6 ml, 0,4 ml, 0,2 ml, 0,2 ml,
dan 0,2 ml. Semakin lama waktu pemanasan sampel maka semakin sedikit
volume peniter yang dihabiskan. Hal tersebut terjadi karena semakin lama waktu
pemanasan sampel maka sifat basa sampel semakin melemah hal ini dapat
dibuktikan saat pengujian pH, sehingga penintran (HCl) yang dibutuhkan semakin
sedikit untuk menetralkan sampel. Didapatkan kadar formaldehid bebas sampel 0
yaitu sebesar 0,081 gram, sampel 1 sebesar 0,054 gram, sampel 2 sebesar 0,027
gram, sampel 3 sebesar 0,027 gram, dan sampel 4 sebesar 0,027 gram. Berikut
grafik hubungan antara waktu dengan kadar formaldehid:

Hubungan antara Waktu dengan Kadar Formaldehid

0.06

0.05
Kadar Formaldehid

0.04

0.03

0.02

0.01

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Waktu (menit)

Gambar 4.4 Grafik Hubungan Antara Waktu Dengan Kadar Formaldehid

Semakin lama waktu yang digunakan campuran untuk bereaksi maka
kadar formaldehid bebas yang diperoleh semakin rendah, sesuai dengan teori yang
menyatakan pada dasarnya semakin lama reaksi berlangsung, maka semakin
banyak resin urea formaldehid yang diperoleh dan semakin rendah pula kadar
formaldehidnya. Hal tersebut terjadi karena pada saat pemanasan sebagian
formaldehid akan mengalami penguapan.
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Adapun beberapa kesimpulan yang didapat dari hasil percobaan adalah
sebagai berikut :
1. Semakin tinggi volume titrasi maka massa sampel juga semakin besar.
2. Semakin lama waktu yang dipanaskan maka nilai dan kadar viskositas
suatu sampel larutan akan semakin rendah
3. Semakin besar waktu yang digunakan, densitas yang didapat juga semakin
besar.
4. Semakin besar pH sampel maka massa sampel juga akan semakin kecil.

5.2 Saran
Pada saat pencampuran antara senyawa-senyawa yang memiliki sifat
spesifikasi yang berbahaya harus lebih hati- hati. Pada saat penimbangan sampel,
catatlah seluruh angka agar hasil yang diinginkan lebih akurat. Pada saat
pengambilan bahan kimia yang berbahaya, pantauan terhadap praktikan harus
lebih mendetail dan memantau.