Lampiran 1.

Perhitungan konsentrasi Pengukuran Panjang Gelombang Serapan

Maksimum

Diketahui :

Domperidone λ maks = 287, E11%

cm = 294, ε = 12500, Berat molekul = 542

Tebal sel (b) = 1 cm

A=εxbxc

A
c=
ε×b

0,4343
c=
12500 × 1

c = 0,00003474 mol/L

Massa Massa
n=  mol =
Mr Mr

massa = mol x Mr

massa = 0,00003474 x 542

= 0,018 gram

c = 0,00003474 mol/L  c = 0,018 gram/L

c = 18 µg/ml

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi
Domperidone BPFI

No. Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi

(X) (Y)
1. 0,000 0,000
2. 10,000 0,227
3. 14,000 0,324
4. 18,000 0,432
5. 22,000 0,516
6. 26,000 0,614

No. X Y XY X2 Y2
1. 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2. 10,000 0,227 2,27 100 0,051529
3. 14,000 0,324 4,536 196 0,104976
4. 18,000 0,432 7,776 324 0,186624
5. 22,000 0,516 11,352 484 0,266256
6. 26,000 0,614 15,964 676 0,376996
∑ 90,000 2,113 41,898 1780 0,986381
X = 15 Y = 0,3521

a=
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
∑ X − (∑ X ) /n
2 2

41,898 − (90,000)(2,113) / 6
=
1780 − (90,000) / 6
2

= 0,02372

Y = aX + b

b = Y - aX

= 0,3521 – (0,02372) (15)

= - 0,0037

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,02372X – 0,0037

Universitas Sumatera Utara

Perhitungan nilai koefisien korelasi :

r=
∑ XY − ∑ X∑ Y/n
(∑ X 2 − (∑ X) /n)(∑ Y − (∑ Y) /n )
2 2 2

41,898 − (90)(2,113) / 6
[(1780) − (90) / 6][(0,986381) − (2,113) / 6]
=
2 2

10,203
=
10,206

= 0,9997

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Domperidone (Novell)

Berat 20 tablet = 2703,5 mg

Kandungan Domperidone pada etiket = 10 mg

Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 20 µg/ml.

Ditimbang serbuk seksama setara dengan 10 mg Domperidone, maka berat sampel

yang ditimbang adalah :

10 mg
Berat penimbangan sampel = × 2703,5 mg
20 × 10 mg

= 135,17 mg

Sampel yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu

ditambahkan dengan metanol dikocok hingga larut dan diencerkan dengan

metanol sampai garis tanda

10 mg
Kadar larutan uji = x 1000 µg/ml
100 ml

= 100 µg/ml

Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 2 ml, lalu dimasukkan ke

dalam labu tentukur 10 ml dan ditambahkan dengan metanol sampai garis tanda

2 ml
Kadar larutan uji = x 100 µg/ml
10 ml

= 20 µg/ml

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Sampel Domperidone

Rumus menghitung kadar sampel

Konsentrasi Perolehan
% Kadar = × 100%
Konsentrasi Teoritis

22,028
% Kadar = × 100%
22,036

= 99,96%

Universitas Sumatera Utara

 Lampiran 5. Data Kadar Domperidone dalam Sediaan Tablet

Nama Penimbangan Berat Absorbansi Kons. Kons. Kadar

Sediaan (mg) Setara (A) Teoritis Perolehan %
(mg) (µg/ml) (µg/ml)
0,1354 10,166 0,519 22,036 22,028 99,96
0,1354 10,166 0,524 22,247 22,234 99,94
Domperidone 0,1352 10,0018 0,525 22,289 22,295 100,03
(Novell) 0,1353 10,0092 0,503 21,362 21,344 99,92
0,1353 10,0092 0,507 21,530 21,518 99,94
0,1352 10,0018 0,509 21,615 21,596 99,91
0,1780 10,016 0,543 23,048 23,036 99,95
0,1780 10,016 0,542 23,005 22,995 99,96
Dom® 0,1780 10,016 0,516 21,909 21,884 99,89
(Lapi) 0,1779 10,010 0,472 20,054 20,052 99,99
0,1776 99,938 0,455 19,338 19,327 99,94
0,1774 99,825 0,468 19,886 19,888 100,01
0,3880 9,998 0,469 19,928 19,918 99,95
0,3885 10,011 0,497 21,108 21,112 100,02
0,3882 10,003 0,492 20,897 20,911 100,07
Tilidon® 0,3882 10,063 0,479 20,349 20,356 100,03
(Interbat) 0,3881 10,001 0,492 20,897 20,891 99,97
0,3883 10,006 0,487 20,687 20,675 99,94

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet
Domperidone (Novell)

Kadar (%)
No. (Xi- X ) (Xi- X )2
Xi
1. 99,96 0,01 0,0001
2. 99,94 -0,01 0,0001
3. 100,03 0,08 0,0064
4. 99,92 -0,03 0,0009
5. 99,94 -0,01 0,0001
6. 99,91 -0,04 0,0016
∑ 0,0092
X = 99,95

∑ (Xi - X )
2

SD =
n -1

0,0092
=
6 -1

= 0,0429

Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai

ttabel = α /2, dk = 4,032.

Data diterima jika thitung < ttabel.

Xi − X
thitung =
SD/ n

0,01
thitung 1 = = 0,571
0,0429 / 6

- 0,01
thitung 2 = = 0,571
0,0429 / 6

- 0,08
thitung 3 = = 4,571
0,0429 / 6

Universitas Sumatera Utara

 0,03
thitung 4 = = 1,714
0,0429 / 6

- 0,01
thitung 5 = = 0,571
0,0429 / 6

- 0,04
thitung 6 = = 2,286
0,0429 / 6

karena data ke-3 ditolak, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa

mengikut sertakan data ke-3

Kadar (%)
No. (Xi- X ) (Xi- X )2
Xi
1. 99,96 0,03 0,0009
2. 99,94 0,01 0,0001
4. 99,92 -0,01 0,0001
5. 99,94 0,01 0,0001
6. 99,91 -0,02 0,0004
∑ 0,0016
X = 99,93

∑ (Xi - X )
2

SD =
n -1

0,0016
=
5 −1

= 0,02

Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai

ttabel = α /2, dk = 4,604.

Data diterima jika thitung < ttabel.

0,03
thitung 1 = = 0,333
0,02 5

Universitas Sumatera Utara

 0,01
thitung 2 = = 1,111
0,02 5

- 0,01
thitung 4 = = 1,111
0,02 5

0,01
thitung 5 = = 1,111
0,02 5

- 0,02
thitung 6 = = 2,222
0,02 5

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar domperidone sebenarnya adalah

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %

= 99,93% ± (4,604 x 0,02 / √5) %

= (99,93 ± 0,041) %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Dom®
(Lapi)

Kadar (%)
No. (Xi- X ) (Xi- X )2
Xi
1. 0
99,95 0
2. 99,96 0,01 0,0001
3. 99,89 -0,06 0,0036
4. 99,99 0,04 0,0016
5. 99,94 -0,01 0,0001
6. 100,01 0,06 0,0036
∑ 0,009
X = 99,95

∑ (Xi - X )
2

SD =
n -1

0,009
=
6 −1

= 0,0424

Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai

ttabel = α /2, dk = 4,032.

Data diterima jika thitung < ttabel.

Xi − X
thitung =
SD/ n

0
thitung 1 = =0
0,0424 / 6

0,01
thitung 2 = = 0,578
0,0424 / 6

- 0,06
thitung 3 = = 3,468
0,0424 / 6

Universitas Sumatera Utara

 0,04
thitung 4 = = 2,312
0,0424 / 6

- 0,01
thitung 5 = = 0,578
0,0424 / 6

0,06
thitung 6 = = 3,468
0,0424 / 6

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar domperidone sebenarnya adalah

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %

= 99,95 ± (4,032 x 0,0424 / √6) %

= (99,95 ± 0,070) %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Tilidon®
(Interbat)

Kadar (%)
No. (Xi- X ) (Xi- X )2
Xi
1. 99,95 -0,04 0,0016
2. 100,02 0,02 0,0004
3. 100,07 0,08 0,0064
4. 100,03 0,04 0,0016
5. 99,97 -0,02 0,0004
6. 99,94 -0,05 0,0025
∑ 0,0129
X = 99,99

∑ (Xi - X )
2

SD =
n -1

0,0129
=
6 −1

= 0,0508

Pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai

ttabel = α /2, dk = 4,032.

Data diterima jika thitung < ttabel.

Xi − X
thitung =
SD/ n

- 0,04
thitung 1 = = 1,932
0,0508 / 6

0,02
thitung 2 = = 0,966
0,0508 / 6

0,08
thitung 3 = = 3,864
0,0508 / 6

Universitas Sumatera Utara

 0,04
thitung 4 = = 1,932
0,0508 / 6

- 0,02
thitung 5 = = 0,966
0,0508 / 6

- 0,05
thitung 6 = = 2,415
0,0508 / 6

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar domperidone sebenarnya adalah

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %

= 99,99 ± (4,032 x 0,0508 / √6) %

= (99,99 ± 0,083) %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (% Recovery)

Berat 20 Tablet = 2703,5 mg

Kandungan Domperidone pada etiket = 10 mg

Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 20 µg/ml

Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 10 mg

Perolehan 80%

80
- Domperidone = × 10 mg = 8 mg
100

70
Analit 70% = × 8 mg = 5,6 mg
100

5,6 mg
Sampel yang ditimbang = × 2703,5 mg = 75,70 mg
20 × 10 mg

30
Baku 30% = × 8 mg = 2,4 mg
100

Perolehan 100%

100
- Domperidone = × 10 mg = 10 mg
100

70
Analit 70% = × 10 mg = 7 mg
100

7 mg
Sampel yang ditimbang = × 2703,5 mg = 94,62 mg
20 × 10 mg

30
Baku 30% = × 10 mg = 3 mg
100

Universitas Sumatera Utara

Perolehan 120%

120
- Domperidone = × 10 mg = 12 mg
100

70
Analit 70% = × 12 mg = 8,4 mg
100

8,4 mg
Sampel yang ditimbang = × 2703,5 mg = 113,55 mg
20 × 10 mg

30
Baku 30% = × 12 mg = 3,6 mg
100

Pembuatan Larutan Baku Untuk Recovery

Sejumlah lebih kurang 50 mg domperidone BPFI ditimbang seksama,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan metanol lalu

dicukupkan sampai garis tanda dengan metanol dan dikocok hingga homogen,

sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2000 µg/ml .

Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 80%

2,4 mg
= = 1,2 ml
2 mg/ml

Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 100%

3 mg
= = 1,5 ml
2 mg/ml

Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 120%

3,6 mg
= = 1,8 ml
2 mg/ml

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode
Penambahan Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet
domperidone (Novell)

Rumus mencari persen perolehan kembali (% recovery) adalah

CF - CA
% recovery = x 100%
C*A

Keterangan :

C F = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku.

C A = Konsentrasi sampel sebelum penambahan baku.

C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan.

CF - CA
% recovery = x 100%
C*A

15,762 - 11,054
= × 100%
4,764

= 98,82 %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Data Hasil Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan
Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet
Domperidone (Novell)

Konsentrasi Baku yang Persen

Konsentrasi Setelah Sebelum ditambahkan Perolehan
% Penambahan Penambahan ( C*A ) =
Baku Baku µg/ml CF - CA
x 100%
( CF ) ( CA ) C*A
µg/ml µg/ml (%)
15,762 11,054 4,764 98,82
80% 15,757 11,049 4,764 98,82
15,731 11,018 4,764 98,93
20,789 14,450 6,352 99,80
100% 20,690 14,455 6,352 98,16
20,772 14,476 6,352 99,12
23,834 16,657 7,147 100,42
120% 23,782 16,523 7,147 101,57
23,581 16,595 7,147 97,75
Rata-rata (%recovery) 99,26
Standar Deviasi (SD) 1,16
Relatif Standar Deviasi (RSD) 1,18

∑ (Xi - X )
2
10,97
SD = = = 1,17
n -1 8

SD
RSD = × 100%
X

1,17
= × 100%
99,26

= 1,18%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Persamaan garis regresinya adalah Y= 0,02372X – 0,0037

Slope = 0,02372

Konsentrasi
Absorbansi
No (µg/ml) Yi Y-Yi (Y-Yi)2
Y
X
1 0,000 0,000 0,000 0,000 0
2 10,000 0,227 0,234 -0,007 0,000049
3 14,000 0,324 0,328 -0,004 0,000016
4 18,000 0,432 0,423 0,009 0,000081
5 22,000 0,516 0,518 -0,002 0,000004
6 26,000 0,614 0,613 0,001 0,000001
Σ 0,000151

∑ (Y − Yi )
2
SY =
X n−2

0,000151
=
6−2

= 0,0061

3 x SY
Batas deteksi (LOD) = X
slope

3 x 0,0061
=
0,02372

= 0,777 µg/ml

10 x SY
Batas kuantitasi (LOQ) = X
slope

10 x 0,0061
=
0,02372

= 2,572 µg/ml

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 13. Daftar Spesifikasi Tablet

1. Domperidone® (Novell)

No. Batch : E5J058

No. Reg : GKL0433512817A1

Expire Date : Oktober 2015

Komposisi : Domperidone 10 mg

2. Dom® (Lapi)

No. Batch : 66032

No. Reg : DKL0213311717A2

Expire Date : November 2015

Komposisi : Domperidone 10 mg

3. Tilidon® (Interbat)

No. Batch : T073B007

No. Reg : DKL9617612217A1

Expire Date : May 2016

Komposisi : Domperidone 10 mg

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 14. Data Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
1. Rentang 80%

Sebelum Penambahan Baku

Setelah Penambahan Baku

Universitas Sumatera Utara

2. Rentang 100%

Sebelum Penambahan Baku

Setelah Penambahan Baku

Universitas Sumatera Utara

3. Rentang 120%

Sebelum Penambahan Baku

Setelah Penambahan Baku

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 15. Nilai Distribusi T

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 16. Sertifikat Bahan Baku BPOM

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 17. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV) mini Shimadzu 1240

Gambar 3. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV mini Shimadzu 1240)

Universitas Sumatera Utara