Laboratorium Separasi Termal dan Difusi

Semester V 2020/2021
LAPORAN PRAKTIKUM

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Pembimbing : Ir. Barlian HS., M.T

Kelompok : 3 (Tiga)
Kelas : 3B
Tgl.Praktikum : 3 November 2020

Anggota kelompok :
1. Zalfa Fatin Nabila (331 18 026)
2. Adah Muthia Cipta Sari (331 18 027)
3. Chrisma Juharmini Pakabu’ (331 18 034)
4. Neneng Nurdayanti Idar (331 18 042)
5. Nur Alinda (331 18 044)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2020
 I. TUJUAN
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu agar mahasiswa dapat:
1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair.
2. Mengetahui nilai koefisiensi distribusi dan yield proses ekstraksi.
3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa variabel
percobaan.

II. PERINCIAN KERJA

1. Mempersiapkan alat dan bahan yang akan digunakan dalam percobaan
2. Memisahkan sampel (TCE dan air) dengan pelarut asam asetat
menggunakan corong pisah

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat
1. Corong pisah
2. Pipet volume
3. Erlenmeyer
4. Gelas kimia
5. Gelas ukur plastik
6. Buret
7. Corong kaca
8. Bulp
9. Pipet tetes
10. Timbangan analitik
11. Piknometer
12. Pengaduk

B. Bahan
1. Asam asetat (CH3COOH)
2. TCE (Trikloroethilen)
3. Aquadest
 4. NaOH 1 N
5. Indikator phenolphtalein

IV. DASAR TEORI

Ekstraksi adalah salah satu metode memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute
tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini
sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut
ekstraksi) dan sebagian lagi akan tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut
rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi
pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan
(pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang
menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur
jarak sistem dari kondisi setimbang.
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur
untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat
atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis
yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur
secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil,
atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.
Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses
yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh
pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau
minyak wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan
yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi
dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.
Pemakaian Proses Ekstraksi
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara
lain :
1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan destilasi
meskipun pada kondisi vakum.
2. Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan.
3. Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Gambar 1. Ekstraksi Cair Cair Dalam Kolom Isian

Ekstraksi cair cair terjadi berdasarkan pindah massa akibat kontak antara
larutan yang dialirkan secara kontinyu (fasa kontinyu) dengan pelarut yang
dialirkan secara terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinyu dialirkan dari
bagian atas kolom isian yang kemudian mengalir turun. Selama mengalir di
sepanjang kolom, cairan mengisi celah-celah kosong dan membentuk lapisan
tipis pada permukaan bahan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari bagian bawah
kolom isian yang selama mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan
mengalami proses proses berikut :
1. Melewati celah-celah kosong
2. Menembus bahan isian
3. Mengalami perpecahan menjadi gelembung dengan ukuran yang lebih
kecil akibat bertumbukan dengan bahan isian.
Pemilihan Pelarut
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada
ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin)
ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya
diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
Pertimbangan – pertimbangan dalam dalam pemilihan pelarut yang
digunakan adalah :
1. Selektifitas (faktor pemisahan = β).
β = fraksi massa solute dalam ekstrak/fraksi massa diluent dalam ekstraksi.
Fraksi massa solute dalam rafinat/fraksi massa diluent dalam rafinat pada
keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β
harus lebih besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak
dapat dipisahkan.
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama
pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak,
resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan.
Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan,
yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.

2. Koefisien distribusi (K)

Koefisien distribusi adalah rasio konsentrasi solute dalam fase ekstrak
dengan konsentrasi solute dalam fase rafinat

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah

solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.

3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

 Pemisahan solute dari sovent biasanya dilakukan dengan cara destilasi,
sehingga diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut
cukup tinggi.

4. Densitas
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan
kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini
dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali
setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda
kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan
menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa.

5. Tegangan antar muka (interphase tention)

Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescense)
lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan
penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki
tegangan antar muka yang besar.

6. Chemical Reactivity
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia
pada komponen-kornponen bahan ekstraksi. Pelarut merupakan senyawa
yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen dalam sistem dan
material (bahan konstruksi).
Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia
(misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang
tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal
ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

7. Viskositas
 Tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.

8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

V. PROSEDUR KERJA

1. Membuat campuran TCE, Asam Asetat dan Aquadest dengan masing-masing

komposisi seperti dibawah ini:
 Volume CH3COOH : 3ml, 4ml, 5ml, 6ml, dan 7ml
 Volume TCE : 50ml, 50ml, 50ml, 50ml, dan 50ml
 Aquadest : 50ml, 50ml, 50ml, 50ml, dan 50ml
2. Menghitung berat jenis masing-masing untuk TCE dan Aquadest.
3. Memasukkan campuran kedalam corong pisah dan menghomogenkannya
dengan cara dikocok selama 5 menit.
4. Mendiamkan larutan hingga membentuk 2 lapisan.
5. Menimbang hasil pemisahan, yaitu lapisan atas dan lapisan bawah kemudian
mencatat hasil penimbangan.
6. Masing-masing lapisan didiamkan kemudian diambil sebanyak 25 ml
selanjutnya ditimbang dan mencatat hasil penimbangannya.
7. Melakukan titrasi dengan menggunakan NaOH 1 N sebagai larutan penitrasi
dan menambahkan indikator pp sebanyak 3 tetes.
8. Mencatat volume NaOH.
VI. DATA PENGAMATAN
A. Setelah Pemisahan
Bobot Lapisan (g)
No Lapisan Atas (LA) Lapisan Bawah (LB)
Erlenmeyer Erlenmeyer + Erlenmeyer Erlenmeyer +
Kosong LA Kosong LB
1 65,5981 119,0904 73,3140 134,8564
2 67,5198 120,2988 113,9951 174,9690
3 125,0662 179,0191 45,5594 107,5706
4 114,9028 170,9705 73,3164 131,9120
5 67,5106 134,2201 65,5992 112,8070

B. Untuk Titrasi
Bobot Lapisan (g)
No Lapisan Atas (LA) Lapisan Bawah (LB)
Erlenmeyer Erlenmeyer + Erlenmeyer Erlenmeyer +
Kosong LA Kosong LB
1 45,5609 55,3897 125,0665 137,6998
2 73,8716 83,7184 114,9001 127,5958
3 73,8553 83,8423 130.4627 143,3081
4 113,9746 123,9253 124,3332 137,0954
5 125,0590 135,0291 45,5620 58,3444
 Konsentrasi Peniter NaOH =1N
 Variasi Volume Asam Asetat = 3 mL, 4 mL, 5 mL, 6 mL, 7 mL
 Volume Air = 50 mL
 Volume TCE = 50 mL
 C. Hasil Titrasi
No Volume Asam Volume Peniter (mL)
Asetat (mL) Lapisan Atas Lapisan Bawah
1 3 8,1 0,7
2 4 11,5 0,9
3 5 13,7 1,2
4 6 15,7 1,1
5 7 16,3 1,2

D. Data Untuk Pengukuran Berat Jenis (BJ)

 Piknometer Kosong = 25,3089 gr
 Piknometer + Aquadest = 51,4617 gr
 Piknometer + Asam Asetat = 53,0645 gr

VII. PERHITUNGAN
A. Menghitung Densitas Sampel
1. Menghitung Volume Piknometer
 Massa Aquadest = (Pikno + Aquadest) – Pikno Kosong
= (51,4617 – 25,3089) gr
= 26,1528 gr

 Volume Aquadest =

= 26,2842 mL
Volume Aquadest = Volume Pikno
2. Menghitung Densitas Masing – masing sampel
 Massa CH3COOH = (Pikno+ CH3COOH) – Pikno Kosong
= (53,0645 – 25,3089) gr
= 27,7556 gr
  BJ CH3COOH =

= 1,056 gr/mL
B. Menghitung massa ekstrak dan rafinat dalam 25 mL sampel dan
keseluruhan
 Massa ekstrak dalam 25 mL sampel 1 (Volume CH3COOH 3 mL)
Massa 25 mL Ekstrak = (Erlenmeyer + 25 mL) – Erlenmeyer Kosong
= (55,3897 + 45,5609) gr
= 9,7807 gr
 Massa ekstrak keseluruhan sampel 1 (Volume CH3COOH 3 mL)
Massa Keseluruhan Ekstrak = (Erlenmeyer + Sampel) – Erlenmeyer
Kosong
= (119,0904 – 65,5981) gr
= 53,4923 gr
Untuk perhitungan pada ekstrak dan rafinat sampel berikut dapat dilihat
pada tabel dibawah ini:
No Volume Massa 25 mL (gr) Massa Keseluruhan (gr)
CH3COOH Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat
1 3 mL 9,7807 12,6333 53,4923 61,5424
2 4 mL 9,8468 12,6957 52,7790 60,9739
3 5 mL 9,9870 12,8454 53,9529 62,0112
4 6 mL 9,9507 12,7622 56,0677 58,5956
5 7 mL 9,9701 12,7824 66,7095 47,2078

C. Menghitung fraksi massa CH3COOH

 Menghitung massa Asam Asetat pada umpan sampel 1
Massa CH3COOH = Volume CH3COOH x Berat Jenis CH3COOH
= 3 mL x 1,056 gr/mL
= 3,1679 gr
 Menghitung jumlah mol Asam Asetat hasil pemisahan pada 25 mL
ekstrak sampel 1
CH3COOH + NaOH –> CH3COOH + H2O
n CH3COOH 25 mL ekstrak

= 0.0081 mol
 Menghitung jumlah mol asam asetat setelah pemisahan pada
keseluruhan ekstrak sampel 1
n CH3COOH keseluruhan

= 0,0443 mol
 Menghitung massa asam asetat hasil pemisahan pada keseluruhan
ekstrak sampel 1
Massa CH3COOH hasil pemisahan
= n CH3COOH keseluruhan x Berat Molekul CH3COOH
= 0,0443 mol x 60,05 gr/mol
= 2,66 gr
 Menghitung massa asam asetat keseluruhan untuk sampel 1
Massa CH3COOH hasil pemisahan
= Massa CH3COOH ekstrak + Massa CH3COOH rafinat
= (2,66 + 0.20) gr
= 2,87 gr
 Menghitung volume larutan setelah pemisahan pada keseluruhan
ekstrak sampel 1

V keseluruhan =

=
 = 136,73 mL
Untuk perhitungan pada ekstrak dan rafinat sampel berikutnya dapat
dilihat pada tabel dibawah ini:
No Volume Massa n CH3COOH 25 n CH3COOH
CH3COOH CH3COOH mL (mol) Keseluruhan (mol)
(mL) Umpan (g) Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat
1 3 3.168 0.0081 0.0007 0.0443 0.0034
2 4 4.224 0.0115 0.0009 0.0616 0.0043
3 5 5.280 0.0137 0.0012 0.0740 0.0058
4 6 6.336 0.0157 0.0011 0.0885 0.0051
5 7 7.392 0.0163 0.0012 0.1091 0.0044

No Volume Massa CH3COOH Massa Volume

CH3COOH Keseluruhan (g) Keseluruhan Keseluruhan (ml)
(mL) Ekstrak Rafinat CH3COOH Ekstrak Rafinat
1 3 2.66 0.20 2.87 136.73 121.79
2 4 3.70 0.26 3.96 134.00 120.07
3 5 4.44 0.35 4.79 135.06 120.69
4 6 5.31 0.30 5.62 140.86 114.78
5 7 6.55 0.27 6.82 167.27 92.33

D. Menghitung konstribusi distribusi

K=

 YE=

YE=

YE=0.019 g/mL

 XR=

XR=
 XR= 0.002 g/mL

 K=

K= 11.57
Untuk perhitungan pada ekstrak dan rafinat pada sampel selanjutnya
dapat dilihat pada tabel dibawah ini:
No Konsentrasi CH3COOH (g/mL) K=YE/XR
YE XR
1 0.019 0.002 11.5714
2 0.028 0.002 12.7778
3 0.033 0.003 11.4167
4 0.038 0.003 14.2727
5 0.039 0.003 13.5833
Berdasarkan teori, sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang
besar. Sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan akan lebih sedikit
(K=14.27).
Berikut ini adalah grafik antara YE dan XR
IX. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Ekstraksi adalah salah satu metode memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute
tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Asam asetat merupakan pelarut
yang relatif baik untuk mengekstrak campuran TCE dan air.
2. Pada percobaan ini jumlah solvent yang dibutuhkan akan lebih sedikit dan
yang memiliki harga koefisien distribusi sebesar (K=14.27).

X. DAFTAR PUSTAKA

Zulmanwardi. 2007. Petunjuk Praktikum Satuan Operasi 2. Jurusan

Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang: Makassar.

Bachtiar, Wahyuni. 2017. Ekstraksi Cair-Cair.

(https://www.academia.edu/30081052/EKSTRAKSI_CAIR_CAIR.docx :
diakses pada 2017).