LAPORAN MODUL 1

PENENTUAN KADAR PARACETAMOL DENGAN SPEKTROFOTOMETRI

UV

Disusun Oleh :

Ai Supartini (19001)

Andra Arista Setiani (19003)

Angga Anggrestian (19004)

Aziz Zamzam (19005)

Diah Permata utami(19007)

Ibnu Wildan (19012)

Meilinda (19017)

Neneng Siti (19023)

Saidatul Fitriani (19031)

Yoga Trisyan (19036)

PROGRAM STUDI D3 FARMASI

STIKES KARSA HUSADA GARUT

2021
A. LATAR BELAKANG
Parasetamol (asetaminofen) merupakan salah satu obat analgesik dan antipiretik
yang banyak digunakan di dunia sebagai obat linu pertama sejak tahun 1950 (Sari, 2007).
Parasetamol digunakan secara luas di berbagai negara termasuk Indonesia baik dalam
bentuk sediaan tunggal maupun kombinasi dengan obat lain seperti dalam obat flu,
melalui resep dokter atau yang dijual secara bebas. Oleh karena itu, risiko untuk
terjadinya keracunan akibat overdosis parasetamol menjadi lebih besar akibat mudahnya
mendapat parasetamol dan perilaku masyarakat yang cenderung mengonsumsi obat
sendiri tanpa melalui resep dokter (Apparavoo, 2012).
Parasetamol merupakan obat bebas dan sangat mudah didapatkan, sehingga risiko
penyalahgunaan parasetamol menjadi lebih besar. Pada tahun 2006, setidaknya di
Indonesia terdapat 305 jenis obat yang mengandung parasetamol sebagai salah satu
komposisinya, data ini sangat jauh meningkat dibanding pada tahun 2002 yang hanya 60
jenis obat saja. Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) menyebutkan, di Indonesia
jumlah kasus keracunan akibat parasetamol sejak tahun 2002-2005 yang dilaporkan ke
sentra informasi keracunan BPOM adalah sebanyak 201 kasus dengan 175 kasus
diantaranya merupakan upaya bunuh diri (Mayasari, 2007).
Parasetamol juga disebut dengan asetaminofen telah digunakan secara luas
sebagai obat analgesik dan antipiretik. Penggunaan akut parasetamol dengan dosis yang
berlebih berpotensi menyebabkan gagal hati dan ginjal yang fatal dan pada beberapa
kasus hingga menyebabkan kematian (Lorz et al, 2004). Nefrotoksisitas akut oleh
parasetamol dicirikan dengan perubahan morfologi dan fungsional dari ginjal yang
dibuktikan dengan kerusakan tubulus proksimal pada manusia dan binatang percobaan,
sedangkan penggunaan parasetamol dosis terapi berisiko menyebabkan gagal ginjal akut
pada pecandu alkohol. Oleh karena itu, pemakaian parasetamol telah direkomendasikan
hanya untuk jumlah dan waktu yang terbatas (Lorz et al, 2005). Gagal ginjal akut akan
mulai tampak 7 hari setelah pemberian parasetamol, relatif lebih lambat dibanding
kerusakan hepar yang terjadi maksimal 2- 4 hari (Hook, 1993). Pemakaian parasetamol
yang berlebih akan menyebabkan hepatotoksik yang merupakan suatu tanda khas dari
overdosis parasetamol. Dampak pada ginjal yang disebabkan overdosis parasetamol
lebih jarang ditemukan dibanding dampaknya pada hati, namun gangguan ginjal oleh
karena penggunaan parasetamol yang berlebihan mulai telah banyak ditemukan
dibanding kasus – kasus sebelumnya. (Loh dan Ponampalam, 2006).

B. TUJUAN PRAKTIKUM
 Membut kurva kalibrasi (kurva hubungan antara konsentrasi paracetamol standar dan
absorbansi pada panjang gelombang maksimal).
 Menentukan persamaan regresi linier.
 Menentukan kadar senyawa tunggal paracetamol menggunakan spektrofotometer uv-
vis.
C. METODE ANALISIS
Metode Kuantitatif Spektrosfotometri UV Vis

D. PRINSIP PERCOBAAN
Adanya interaksi antara radiasi pada rentang panjang gelombang 200-800 nm
yang dilewatkan terhadap suatu senyawa elektron- elektron pada ikatan dalam molekul
menjadi tereksitasi sehingga menempati keadaan kuantum yang lebih tinggi dan dalam
proses menyerap sejumlah energi yang melewati larutan tersebut. Semakin longgar
elektron tersebut ditahan didalam ikatan molekul. Maka semakin panjang gelombang
(energi lebih rendah) radiasi yang diserap (Watson,2005)

E. DASAR TEORI
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorbn suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang sedangkan panjang pengukuran menggunakan
spektrofotometer. Metode yang digunakan disebut sebagai spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan
studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorpsi radiasi oleh suatu sampel
diukur pada berbagai pajang gelombang dialirkan oleh suatu perkam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda (saputra,
2009).
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai suatu fungsi panjang gelombang. Tiap media akan menyerap cahaya pada
panjang gelombang tertentu. Tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk. Fitur
penting pada spektrofotometer adalah spektrum bandwich dan berbagai linier pengukuran
daya serap atau kemampuan memantulkan cahaya dari sebuah objek (cairns, 2009)
Pada jurnal ini kalibrasi spektrofotometer uv terlihat dilakukan untuk mengoptimalkan
kinerjanya. Metode kalibrasi normal dan plot ringbom-ayre digunakan untuk
mengkonfirmasi atau memastikan ketepatan dari sampel yang akan diukur. Dari hasil
tersebut, diamati bahwa kurva untuk kalibrasi normal memberikan hasil dengan
menggunakan model kalibrasi dengan nilai kuadrat terkecil yaitu (R2), model linier
memberikan sedikit R-kuadrat (0,997) yang minimal membandingkan jumlah rentang sisi
sehingga mengkonfirmasi keakuratan hasil (adeeyinma,2013).
Pengukuran mengunakan alat spektrofotometri uv-vis ini didasarkan pada
hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang di transmisikan atau yang di
absorbsi dengan cuplikan dan konsentrasi dari komponen penyerap. Berdasarkan inilah
maka untuk dapat mengetahui konsentrasi sampel berdasarkan data serapan (A) sampel,
perlu dibuat suatu kurva kalibrasi yang menyatukan hubungan antara berkas radiasi yang
diarbsobsi (A) dengan konsentrasi (C) dari serangkaian zat standar yang telah diketahui
(henry, 2002).
 Spektrofotometri adalah metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk
menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang
didassarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam
spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya
visibel, uv atau inframerah. Sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun
yang lebih berperan adalah elektron valensi(sutopo, 2006).

F. REAKSI KIMIA
C8H9NO3

G. ALAT BAHAN

ALAT BAHAN
Spektrofotometer UV Serbuk Murni Paracetamol
Kuvet 1cm Etanol 95 %
Tisu Lensa Aquadest
Labu Ukur 100 Ml
Labu Ukur 50 Ml
Labu Ukur 10 Ml
Botol Timbang
Mikropipet 10 - 100 µL
Gelas Kimia 250 mL
Pipet Tetes

H. MONOGRAFI BAHAN
1. PARACETAMOL (ACETAMINOPHENUM)
- Nama Kimia : Asetaminopen
- Rumus Kimia : C8H9NO2
- Berat Molekul : 151,16
- Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa
pahit.
- Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol
(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9
bagian propilenglikol P; larut dalam larutan alkali hidroksida.
- Suhu lebur : 169͒ sampai 172͒.
- Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya.
 - Khasiat dan penggunaan : Analgetikum (pereda nyeri ringan) dan
antipiretikum (menurunkan suhu tubuh atau penurun demam).
- Dosis maksimal : per hari parasetamol tidak dicantumkan, tetapi
normalnya 3 - 4x sehari. Apabila parasetamol diberikan secara terus menerus akan
menyebabkan hepatotoksik (Kerusakan hati).

2. ETANOL
- Nama kimia : Etil alkohol
- Rumus kimia : C2H6O
- Berat molekul : 46,07
- Kemurnian : Etanol mengandung tidak kurang dari 92,3 % b/b
dan tidak lebih dari 93,8 % b/b, setara dengan tidak kurang dari 94,9 % v/v dan
tidak lebih dari 96,0 % v/v C2H5OH, pada suhu 15,56°
- Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna.
Bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah.Mudah menguap walaupun
pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78°.Mudah terbakar.
- Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis bercampur
dengan semua pelarut organik
- Wadah dan penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari api.

3. AQUADEST ( AQUA DESTILLATA )

- Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
- Nama Lain : Aquadest, air suling
- Rumus Molekul : H2O
- Berat Molekul : 18,02
- Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
- Kelarutan : Larut dengan semua jenis larutan
- Penyimpanan : Dalam wadah tertutup kedap
- Kegunaan : Zat pelarut
I. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan Larutan Baku Paracetamol

Timbang bahan paracetamol

kemudian larutkan dalam etanol
95%

Aduk hingga terlarut sem[urn, dengan

menggunakan aquadesttempatkan olume hingga
100 mL dan dihitung berapakonsentrasi dalam
satuan ppm (larutan stok1)

Lakukan pengenceran bila diperlukan agar

mendapatkan nilai konsentrasi dan nilai
absorban yang diharapkan

2. Penentuan kurva maksimal paracetamol

Ukur absorbansi dari salah satu konsentrasi

larutan baku yang telah dibuat pada panjang
gelombang 235-250 nm (tidak lupa
menggunakan blangko)

Gambar kurva absorpsi untuk

menentukan kurva maksimal
 3. Penentuan kurva kalibrasi paracetamol

Buat kurva kalibrasi dengan cara mengukur absorban

masing-masing konsentrasi yang telah dibuat (dibaca
pada max).Bila perlu lakukanlah pengenceran terhadap
masing-masing konsentrasi yang telah dibuat (catatlah
faktor pengencerannya)

Buatlah kurva hubungan antara absorban

(sumbu Y) terhadap konsentrasi (sumbu X)
pada kertas grafik.

4. Penentuan kurva kalibrasi paracetamol

Lakukan perlakuan awal terhadap sampai terlebih

dahulu,apabila sampel dalam bentuk sediaan yang memiliki
basis yang tidak larut dalam pelarut yang sama maka
lakukanlah penyaringan.

Sampel yang sudah dalam bentuk larutan dapat langsung
diukur,jika absorban sampel tidak berada pada kisaran
absorban (A=0,2-0,8) lakukan perlakuan tambahan yaitu
dengan cara pengenceran (catat faktor pengenceran)atau
mempreparasi sampel baru.
Setelah diperoleh nilai absorban pada sampel
tersebut,tentukan kadar senyawa dalam sampel tersebut
dengan menggunakan grafik atau persamaan regresi linier
J. HASIL
1. PEMBUATAN LARUTAN BAKU PARACETAMOL
500 mg ∕ 100 mL = 5mg∕L= 5 ppm

2. PENGENCERAN LARUTAN STANDAR BAKU PARACETAMOL

 Pengenceran 2 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1x 100 = 10 x 2
V1 = 0,2 mL

 Pengenceran 4 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 10 x 4
V1 = 0,4 mL

 Pengenceran 6 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 10 x 6
V1 = 0,6 mL

 Pengenceran 8 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 100 x 8
V1 = 0,8 mL

 Pengenceran 10 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 10 x 10
V1 = 1 mL
  Pengenceran 12 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 10 x 12
V1 = 1,2 mL

3. PENENTUAN KADAR SAMPEL

Panjang gelombang (nm) Absorban

235 0,434
238 0,273
240 0,476
243 0,565
245 0,344
248 0,325
250 0,234

Panjang gelombang maksimum Paracetamol 248 nm

Abcis Abs
248 0,325

4. KURVA KALIBRASI DAN PERHITUNGAN KADAR

PARACETAMOL

Konsentrasi (ppm) Absorban

2 0,145
4 0,235
6 0,376
8 0,487
10 0,553
0,262
a) PERSAMAAN REGRESI LINIER
y = bx + a
y = 0,0534x +0,0388

b) PERHITUNGAN KADAR
Absorban sampel = 0,262
Kadar y = bx + a
0,262 = 0,0534 x + 0,0388
0,262 – 0,0388 = 0,0534 x
0,2232 = 0,0534 x
x = 0,2232 / 0,0534
x = 4,1797 ppm
Cara mencari fp : fp = V akhir / V awal
= 100 /10
= 10 kali pengenceran
Kadar = x . fp
= 4,1797 . 10
 = 41,797 %
K. PEMBAHASAN
Parasetamol dianalisis kadaarnya dengan menggunakan
spektrofotometerkarena secara struktur diketahui bahwa paracetamol
mempunyai gugus kromofordan gugus auksokrom yang menyebabkan
senyawa ini dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet. Parasetamol
mempunyai spektrum ultraviolet dalamsuasana asam pada panjang
gelombang 245 nm.
Pada spektrofotometer membutuhkan penentuan panjang
gelombangmaksimum, dimana panjang gelombang maksimum merupakan
panjanggelombang yang memberikan absorbansi maksimal terhadap
kompleks warnayang terbentuk dari analit. Penentuan panjang gelombang
maksimal dilakukandengan membuat kurva hubungan antara absorbansi
dengan panjang gelombangdari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu
sehingga diperoleh kurva kalibrasi maka larutan standar (senyawa murni
obat) dibuat dalam 5 konsentrasi. Dalam percobaan ini dibuat larutan baku
dengan konsentrasi 2ppm, 4ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm.
Sebelum dilakukan pengukuran serapan, maka harus ditentukan
panjanggelombang maksimumnya terlebih dahulu. Alasan penggunaan
panjang gelombang maksimum (λ maks) yakni panjang gelombang
maksimum memilikikepekaan maksimal karena terjadi perubahan
absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang maksimum
bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer. Dari percobaan
ini diperoleh panjang gelombang maksimum untuk parasetamol 257nm
sehingga dalam penentuan kadar parasetamol digunakan panjang gelombang
tersebut. Menurut teori, panjang gelombang maksimum untuk parasetamol
adalah 249nm.
Setelah diperoleh absorbansi sampel pada analisis
spektrofotometerkemudian dihitung dan dihubungkan antara hasil kurva
kalibrasi dan absorbansisampel berdasarkan perhitungan y=bx+a. Setelah
persamaan garis diperoleh makakadar parasetamol dapat dihitung.
Pengukuran konsentrasi obat dalam sampel berdasarkan hukum lambert-
beer, hukum Lambert-Beer menyatakan hubunganlinieritas antara absorban
dengan konsentrasi larutan analit dan berbandingterbalik dengan transmitan.
 Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu :Sinar
yang digunakan dianggap monokromatis; penyerapanterjadidalamsuatu
volume yang mempunyai penampang yang sama;senyawa yang menyerap
dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yanglain dalam
larutantersebut; tidakterjadifluorensensiataufosforisensi ; sertaindeks bias
tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Hasil perhitungan kadar
parasetamol adalah 41,797 %

L. KESIMPULAN

1. Berdasarkan hasil praktikum penetapan kadar paracetamol sampel yang

telah dilakukan menggunakan Spektrosfotometri UV – Vis diperoleh
absorban sampel 0,325 nm dan dengan kadar paracetamol dalam sampel
sebesar 41,797 %
2. Persamaan kura baku paracetamol yang diperoleh pada percobaan ini
adalah y = 0,0534x +0,0388 R2 = 0,9877
 LAPORAN MODUL 2
PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT (TURUNAN ASAM HIDROKSI
BENZOAT)

Disusun Oleh :

Ai Supartini (19001)

Andra Arista Setiani (19003)

Angga Anggrestian (19004)

Aziz Zamzam (19005)

Diah Permata utami (19007)

Ibnu Wildan (19012)

Meilinda (19017)

Neneng Siti (19023)

Saidatul Fitriani (19031)

Yoga Trisyan (19036)

 PROGRAM STUDI D3 FARMASI

STIKES KARSA HUSADA GARUT

2021

A. LATAR BELAKANG
Asam asetilsalisilat adalah obat yang berguna untuk analgesik, antipiretik dan
antiinflamasi (Kousar et al., 2004). Asam asetilsalisilat merupakan analgesic
antiinflamasi pilihan pertama yang banyak digunakan oleh masyarakat (Badan
PO2003).Sediaan asam asetilsalisilat yang umumnya berupa sediaan tablet telah banyak
digunakan oleh para produsen obat dengan beberapa jenis sediaan, bahkan dapat
digunakan sebagai anti platelet dengan mekanisme penghambatan terhadap agregrasi
platelet (Pulcinelli et al., 2004). Dengan beberapa karakteristik tersebut perlu adanya
suatu pengawasan mutu dengan metode yang sederhana dan memiliki sensitivitas tinggi
dengan batas deteksi yang rendah.
Metode yang banyak digunakan sebagai alternatif penetapan kadar asam
asetilsalisilat adalah titrasi asam basa, spektrofotometri ultravioletvisibel, fluoresen,
spektrofotometri inframerah, dan kromatografi (HPLC dan GC), spektrofotometri serapan
atom, immunoassay dan spektrofotometri NMR (Matias et al, 2004). Dari beberapa
metode tersebut, metode kolorimetri memiliki sensitivitas tinggi, cepat dan memiliki
batas deteksi (LOD) yang rendah (Idowu et al., 2002). Kolorimetri menawarkan
keuntungan cepat, sederhana dan selektif, bahkan metode kolorimetri mudah terjangkau
dan tersedia (Adegoke et al., 2007).
Prinsip metode kolorimetri pada penetapan kadar asam asetilsalisilat adalah
pembentukan kompleks antara besi nitrat dengan gugus fenolik asam salisilat pada asam
asetil salisilat menjadi kompleks besi salisilat yang berwarna ungu (Higuchi et al., 1961).
Suatu metode memerlukan validasi atau revalidasi berdasarkan beberapa alasan sebagai
berikut : 1) Apabila metode akan digunakan pada penggunaan rutin, 2) apabila kondisi
berubah (perbedaankarakteristik pada instrument), 3) apabila metode berubah dan
perubahannya diluar jangkauan sebenarnya, 4) jika hasil kontrol kualitas menunjukkan
bahwa metode berubah terhadap waktu, dan 5) untuk membandingkan dua metode
(Huber, 2003). Validitas tersebut perlu dibuktikan tingkat sensitivitas dan selektivitas
metode kolorimetri untuk penetapan kadar secara kuantitatif pada beberapa sediaan obat
 asam asetilsalisilat berbagai merek dengan enam parameter validasi yaitu, ripitabilitas,
presisi antara, akurasi, linieritas, robustness, LOD dan LOQ.

B. TUJUAN PRAKTIKUM
Menentukan kadar senyawa tunggal asam salisilat dengan metode kalorimetri

C. METODE ANALISIS
Metode kolorimetri

D. PRINSIP PERCOBAAN
Pembentukan kompleks berwarna biru hinngga ungu antara turunan hidroksi
benzoate dengan ion Fe(NO3)3 yang dapat diukur pada panjang gelombang 525 nm.

E. DASAR TEORI
Titrasi asam-basa merupakan suatu metode yang memungkinkan
dilakukannya analisis kuantitatif untuk menentukan konsentrasi larutan
asam atau basa yangtidak diketahui. Dalam titrasi asam-basa, basa
akan bereaksi dengan asam lemah dan membentuk suatu larutan yang
mengandung asam lemah dan basa terkonjugasi sampai semua asam
ternetralkan semuanya (Satyajit, D : 2007).
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku
asam(Gandjar, Ibnu Gholib : 136). Asidimetri adalah suatu metode
analisa titrimetri yang didasarkan pada pengukuran saksama jumlah
volume asam yang digunakan, baik untukzat-zat organik atau zat-zat
anorganik, sedangkan pengukuran jumlah kuantitatif asam yang terdapat
dalam contoh dengan cara titrasi dengan basa yang sesuai disebut
alkalimetri. Dengan kata lain kedua cara ini mempunyai prinsip
yang sama, yaitu menetapkan kadarasam atau basa dengan cara
penambahan sejumlah larutan asam atau basa yang setara, dari jumlah
volume larutan asam atau basa yang ditambahkan dapat dihitung kadar asam
atau basa yang terdapat dalam contoh (Susanti :2000).
Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada konsentrasi titran
sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini
disebut dengan larutanbaku (standar). Konsentrasi larutan dapat
dinyatakan dengan normalitas, molalitas atau bobot per volume
(Gandjar :2007). Suatu larutan standar dapat dibuat dengan cara
melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya
senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume larutan yang
diukur dengan tepat. Larutan standar ada 2 macam yaitu larutan baku
primer danlarutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai
kemurnian yang tinggi. Larutan baku sekunder harus dibakukan
dengan larutan baku primer. Suatu proses yang mana larutan baku
sekunder dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan
standarisasi (Gandjar :2007).
Asam asetilsalisilat yang lebih dikenal sebagai Asetosal atau
Aspirin adalah analgetik anatipiretik dan anti inflamasi yang sangat
luas digunakan dan digolongkan dalam obat bebas (Farmakologi dan
Kemoterapi, 1993). Tablet asam asetil salisilat mengandung asam asetil
salisilat C9H804 dan tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari110,0 %
dari jumlah yang tertera pada etiket (Farmakope Indonesia ed. IV,32).
Beberapa metode telah digunakan untuk analisis asetosal atau asamasetil
salisilat baik dalam keadaan senyawa ruah (raw materials) atau
dalam sediaan farmasetik (tunggal atganikau dalam campuran dengan
 obatlain).Aspirin merupakan obat analgetik. Aspirin mungkin
merupakan obat analgesika yang paling popular dan paling banyak digunakan
disebabkan oleh struktur kimianya yang sederhana dan harganya yang
murah. Aspirin secara kimiawi dikenal dengan nama asam asetil
salisilat, suatu molekul organik. Senyawa awal aspirin adalah salisin, yang
ditemukan dalam batang kayu. Meskipun demikian, aspirin dengan mudah
dapat dibuat dari fenol dengan reaksi Kolbe(Satyajit : 2007 hal 2). Salah satu
efek samping aspirin adalah pendarahan lambung, yang sebagian
disebabkan oleh sifat asamnya. Dalam lambung, aspirin akan
terhidrolisis menjadi asamsalisilat. Gugus asam karboksilat (-COOH)
dan gugus hidroksil fenolik (-OH) yang terdapat pada molekul aspirin akan
membuat senyawa ini bersifat asam. Jadi,penggunaan aspirin
akan meningkatkan kondisi asam dilambung (Satyajit : 2007 hal 2).

F. REAKSI KIMIA
C7H6O3

G. ALAT BAHAN

ALAT BAHAN
Spektrofotometer UV Serbuk Murni Asam Salisilat
Kuvet 1cm Etanol 26 %
Tisu Lensa Aquadest
Labu Ukur 100 Ml Fe(NO3)3
Labu Ukur 50 Ml HNO3
Labu Ukur 10 mL
Botol Timbang
Mikropipet 10 – 100 µL
Gelas Kimia 250 mL
Pipet Tetes

H. MONOGRAFI BAHAN
1. ACID SALYCIL ( ACIDUM SALYCILICUM )
- Nama lain: Asam salisilat
- Rumus molekul: C7H6O3
- Berat molekul: 138,12
- Pemerian: Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk putih, hampir tidak berbau,
rasa agak manis dan tajam.
- Kelarutan: Larut dalam 550 bagian air dalam 4 bagian etanol (95%) P, mudah
larut dalam kloroform P, dandalam eter P, larut dalam larutan ammonium asetat
P, dinatrium hydrogen fosfat P, helium sitrat P dan natrium sitrat P.
- Penyimpanan: Dalam wadah terbaik baik

2. ETANOL ( AETHANOLUM )
- Nama lain: Etanol
- Rumus molekul: C2H5OH
- Berat molekul: 64,514
- Pemerian: Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas.
- Kelarutan: Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna.
- Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat
- Kegunaan: sebagai pelarut

3. AQUADEST ( AQUA DESTILLATA )

- Nama lain: Air suling
- Rumus molekul: H2O
- Berat molekul: 18,02
- Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.
- Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.
- Kegunaan: Zat pelarut

4. Fe(NO3)3
- Nama lain : Feri nitrat
Garam besi(3+), asam nitrat
- Kelarutan : larut dalam alkohol, aseton
- Titik lebur : 47,2 °C (117,0 °F; 320,3 K) (nonahidrat)
- Titik didih : 125 °C (257 °F; 398 K) (nonahidrat)
5. HNO3
- Nama lain : Hidrogen Nitrat
 - Titik lebur : −42 °C (231 K)
- Titik didih : 83 °C (356 K)
- Kelarutan dalam air : tercampurkan

I. PROSEDUR KERJA
1. Larutan Fe(NO3)3 1%

Timbang secara seksama 100 mg

Fe(NO3)3 dilarutkan dalam HNO3

2. Pembuatan Larutan Baku Asam Salisilat

Ditimbang secara seksama sejumlah 100 mg

asam salisilat kemudian dilarutkan dalam 15
mL etanol 96%

Dan encerkan dengan aquadest hingga

tanda batas 100 mL (larutan stok)

Buatlah larutan baku dengan konsentrasi yaitu 10 ppm, 20 ppm, 30

ppm, 40 ppm, 50 ppm, 60 ppm, 70 ppm untuk pembuatan panjang
gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi (sebelum
ditepatkan volume yang diharapkan untuk pengenceran tambahan
masing-masing labu dengan larutan Fe(NO3)3 1% sebanyak 5 mL

Tambahkan aquadest hingga tanda batas (larutan baku)

 3. Penentuan asam salisilat

Ukur absorban dari salah satu larutan baku yang telah

dibuat pada panjang gelombang 520-530 nm dan tidak
lupa menggunakan blangko larutan Fe(NO3)3 1%.

Gambar kurva absorbs untuk menentukan

4. Pembuatan kurva kalibrasi

Buat kurva kalibrasi dengan cara mengukur absorban masing-

masing kosentrasi yang telah dibuat (dibaca pada lamda max) .bila
perlu lakukanlah pengenceran terhadap masing-masing
konsentrasi yang telah dibuat ( catatlah faktor pengenceran)

Buatlah kurva hubungan antara absorban (sumbu Y) Tentukan persamaan grafik dengan menggunakan regresi
terhadap konsentrasi ( sumbu X) pada kertas grafik. linier.

5. Penentuan kadar asam salisilat

Ukur dengan spektrofotometer absorban sampel yang telah disiapkan

pada lamda max kemudian tentukan konsentrasi sampel dengan
menggunakan kurva kalibrasi dan dengan menggunakan persamaan
garis (regresi linier).
J. HASIL
1. PEMBUATAN LARUTAN BAKUASAM SALISILAT
100 mg ∕ 100 mL = 1 mg∕mL = 1 ppm

2. PENGENCERAN
• 10 ppm dalam 15 mL pelarut
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 15 x 10
V1 = 1,5 mL

• 20 ppm dalam 15mL pelarut

V1 x N1 =V2 x N2
V1 x 100 = 15 x 20
V1 = 3 mL

• 30 ppm dalam 15mL pelarut

V1 x N1 = V2 x N2
V 1 x 100 = 15 x 30
V1 = 4,5 mL

• 40 ppm dalam 15mL pelarut

V1 x N1 = V2 x N2
V1x 100 = 15 x 40
V1 = 6 mL

• 50 ppm dalam 15 mL pelarut

V1 x N1 =V2 x N2
V1 x 100 = 15 x 50
V1 = 7,5 mL
 • 60 ppm dalam 100 mL pelarut
V1 x N1 =V2 x N2
V1 x 100 = 15 x 60
V1 = 9 mL

• 70 ppm dalam 100 mL pelarut

V1 x N1 =V2 x N2
V1 x 100 = 15 x 70
V1 = 10,5 mL

3. PENENTUAN KADAR SAMPEL

Panjang gelombang nm Absorban

520 0,344
522 0,325
524 0,234
526 0,434
528 0,273
530 0,476

Panjang gelombang maksimum Asam Salisilat 537 nm

Abcis Abs
530 0,476

4. KURVA KALIBRASI DANPERHITUNGAN KADAR SAMPEL

Konsentrasi (ppm) Absorban

10 0,123
20 0,157
30 0,243
40 0,298
50 0,357
60 0,478
70 0,532
a) PERSAMAAN REGRESI LINIER
y = bx + a
y = 0,0534x + 0,0388

b) PERHITUNGAN KADAR
Absorban sampel = 0,262
Kadar y = bx + a
0,345 = 0,0534 x + 0,0388
0,345 – 0,0388 = 0,0534 x
0,3062 = 0,0534 x
X = 0,3062 / 0,0534
X = 5,734 ppm
Cara mencari fp : fp = V akhir / V awal
= 100/15
= 6 kali pengenceran
kadar = x . fp
 = 5,734 . 6
= 34,404 %
K. PEMBAHASAN
Asam salislilat memiliki rumus kimia C7H6O3 . termasuk turunan
senyawaaromatik yang mempunyai 2 gugus fungsi, yaitu: gugus
hidroksi dan guguskarboksilat dengan struktur yang dapat dilihat sebagai
berikut
Dilihat dari strukturnya asam salislilat memiliki gugus kromofor
danausokrom sehingga dapat dianalisis menggunakan metode
spektofotometri UV-VIS. Bersifat asam kuat dengan Pka 3.0. Sehingga
dapat dianalisis dengan metodetitrasi asam basa alkalimetri, prinsipnya
adalah penetapan kadar senyawa yangbersifat asam dengan
menggunakan baku basa. Selain itu asam salisilatmerupakan
oksidator kuat dilihat dari strukturnya yaitu mempunyai
guguskarbonil yang berfungsi sebagai oksidator sehingga dapat dianalisis
menggunakaniodometri. Asam salisilat ini sukar larut dalam air yaitu 1: 550,
mudah larut dalam etanol 1:4 dan dalam eter 1:3, agak sukar larut dalam
kloroform yaitu 1:45(Clarke's Analysis of Drugs and Poisons).
Analisis penentuan kadar asam salisilat dalam sampel pada praktikum
kali ini menggunakan teknik spektrofotometri UV-Vis. Prinsip dasar
spektrofotometri yaitu metode analisa kimia berdasarkan serapan molekul
terhadap gelombang elektro magnetik (cahaya). Sehingga berhubungan
dengan absorbansi dantransmitansi. Absorbansi adalah cahaya yang
dapat diserap oleh sampel dantransmitasi adalah cahaya yang
diteruskan panjang gelombang maksimum,menentukan standard dan
menentukan konsentrasi sampel. Asam salisilat dapat menyerap radiasi
UV karena memiliki guguskromofor atau ikatan rangkap terkonjugasi
dan auksokorm dalam strukturnya.Gugus kromofor adalah ikatan atau
gugus fungsi spesifik dalam molekul yang bertanggung jawab atas
penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu dalam pelarut yang
cocok yaitu kloroform. Yang dimana basis salep mudah larutdalam
kloroform dan kampora juga dapat larut. Pemisahan dilakukan
dalamcorong pisah. Karena asam salisilat tidak larut dalam air maka dari itu
untukmanarik asam salisilat pada fase kloroform maka ditambahkan
NaOH untukmerubah asam salisilat kedalam bentuk garamnya yaitu
natrium salisilat danditambahkan air agar natrium salsilat tertarik dalam fase
air. ECC dilakukansampai semua natrium salisilat ditarik semua pada fase
air. Fase air hasil dari ECCdiidentifikasi dengan FeCl3 apabila berwarna
ungu maka menunjukan masihterdapat analit dalam sampel tersebut.
Dan ECC di hentikan ketika saatpenambahan FeCl3 tidak terjadi
perubahan warna menjadi ungu karena FeCl3dapat mereduksi asam salisilat
yang ditandai dengan adanya warna ungu.Analisis penentuan kadar asam
salisilat dalam sampel pada praktikum kaliini menggunakan teknik
spektrofotometri UV-Vis. Prinsip dasar spektrofotometriyaitu metode
analisa kimia berdasarkan serapan molekul terhadap
gelombangelektromagnetik (cahaya). Sehingga berhubungan dengan
absorbansi dantransmitansi. Absorbansi adalah cahaya yang dapat
diserap oleh sampel dantransmitasi adalah cahaya yang diteruskan
panjang gelombang maksimum,menentukan standard dan menentukan
konsentrasi sampel.Asam salisilat dapat menyerap radiasi UV karena
memiliki guguskromofor atau ikatan rangkap terkonjugasi dan auksokorm
dalam strukturnya.Gugus kromofor adalah ikatan atau gugus fungsi spesifik
dalam molekul yangbertanggung jawab atas penyerapan cahaya pada
panjang gelombang tertentu.Gugus kromofor pada asam salisilat
 adalah gugus benzyl (memiliki ikatan2 rangkap terkonjugasi).
Panjang gelombang serapan maksimum ( maks) danλkoefisien
ekstingsi molar ( ) akan bertambah dengan bertambahnya jumlah
ikatanεrangkap terkonjugasi. Sedangkan gugus auksokorm adalah gugus
fungsi dalamsuatu molekul yang dapat mempengaruhi absorpsi radiasi gugus
kromofor. Jikagugus auksokorm terdelokalisasi ke gugus kromofor , maka
intensitas absorbansiakan meningkat dan terjadi pergeseran batokromik
atau hipsokromik. Guguskromofor yang terdapat pada asam mefenamat
antara lain gugus -OH (Hidroksi)

L. KESIMPULAN
1. Berdasarkan hasil praktikum penetapan kadar paracetamol sampel yang
telah dilakukan menggunakan Spektrosfotometri UV – Vis diperoleh
absorban 0,476 nm sampel dan dengan kadar asam salisilat dalam sampel
sebesar 34,404 %
2. Persamaan kura baku asam salisilat yang diperoleh pada percobaan ini
adalah y = 0,0534x + 0,0388 R2 = 0, 9843