Risalah Fisika Publish
Risalah Fisika Publish
Abstrak – Kajian terhadap difraksi sinar-X struktur nano ZnO dengan waktu sonikasi yang berbeda telah dilakukan menggunakan metode
hidrotermal-sonokimia. Variasi waktu sonikasi yang digunakan dalam kajian ini adalah 0 (tanpa sonikasi), 30, 45, dan 60 menit. Pola difraksi sinar-X
diplotkan dan dibandingkan untuk mengetahui struktur, kristalinitas dan kemurnian ZnO yang dihasilkan. Estimasi ukuran kristal ZnO juga dihitung
menggunakan persamaan Scherrer. Hasil penelitian menunjukkan bahwa struktur nano ZnO yang disintesis tanpa proses sonikasi memiliki kemurnian
kristal yang rendah dengan ukuran kristal yang sedang berkisar dari 22,36 – 32,90 nm. Proses sonikasi telah menyebabkan kristalinitas dan
kemurnian ZnO meningkat jadi lebih baik. Namun, memperpanjang waktu sonikasi hingga 45 sampai 60 menit menyebabkan membesarnya ukuran
kristal ZnO. Waktu sonikasi yang paling optimal adalah 30 menit dimana mampu menghasilkan ZnO dengan kristalinitas dan kemurnian yang baik dan
rentang ukuran kristal ZnO yang lebih kecil antara 22,09 – 21,97 nm.
Abstract – Research on the X-ray diffraction study of ZnO nanotructure synthesized at different sonication times has been done using hydrothermal-
sonochemical method. Sonication variation times that were used in this study were 0 (without sonication), 30, 45, and 60 minutes. The X-ray diffraction
patterns were plotted and compared to understand the structure, crystallinity and purity of the resulted ZnO. The estimated crystallite size of ZnO
nanostructure were also calculated using Scherrer equation. The results showed that the ZnO nanostructure synthesized without sonication process has
a low crystal purity and a fair crystallite size in the range of 22.36 - 32.90 nm. Sonication process has led to a better crystallinity and purity of ZnO.
However, longer sonication times up to 45 to 60 minutes has caused to the larger crystal size of ZnO. The most optimum sonication time was found to
be 30 minutes which resulted in a good crstallinity and purity of ZnO and smaller crystallite size in the range of 22.09 – 31.97 nm.
Key words: X-ray diffraction, nanostructures, ZnO, sonication, Scherrer
atau semakin banyak atom-atom yang tersusun rapi. Pola bahan memiliki pola difraksi yang khas seperti sidik jari
difraksi yang didapatkan dari XRD pada pelet ZnO murni manusia.
menunjukkan kandungan bahan berupa ZnO dengan Puncak-puncak pola difraksi sinar-X berhubungan
sistem kristal heksagonal [11]. Difraksi sinar-X atau X- dengan jarak antar bidang. Syarat terjadinya difraksi
Ray diffraction (XRD) merupakan metode yang diguna- harus memenuhi hukum Bragg
kan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fase dan
2d sin θ = nλ. (1)
derajat kristalinitas. Difraksi sinar-X oleh atom-atom
yang tersusun di dalam kristal akan menghasilkan pola Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal,
yang berbeda tergantung pada konfigurasi yang di bentuk gelombang terdifraksi akan terdiri dari interferensi
oleh atom-atom dalam kristal. Prinsip XRD yaitu maksimum tajam (peak). Parameter kisi kristal HAp telah
didasarkan pada difraksi sinar-X, hamburan cahaya diketahui memiliki sistem kristal heksagonal, yakni
dengan panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan menggunakan persamaan
dengan sudut datang θ dan jarak antar bidang kristal
sebesar d (Gambar 1). Data yang diperoleh dari metode . (2)
karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg)
dan intensitas. Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksi Estimasi ukuran kristal dapat dihitung menggunakan
bergantung kepada lebar celah kisi sehingga persamaan Scherrer [12-14]
mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya
difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang , (3)
memiliki orientasi yang sama.
β adalah lebar keseluruhan dari puncak difraksi
maksimum (FWHM), λ adalah panjang gelombang yang
digunakan yaitu 0,15406 nm dan k adalah konstanta yang
nilainya bervariasi, untuk material ZnO nilainya adalah
0,9 [12-14].
Berdasarkan keunikan ZnO dan penjelasan di atas,
dalam penelitian ini kami melakukan kajian difraksi
sinar-X ZnO yang disintesis menggunakan metode
hidrotermal-sonokimia Metode ini tergolong sederhana,
Gambar 1. Difraksi sinar-X pada jarak antar atom d dan mudah untuk mengontrol morfologi hasil ZnO yang
sinar datang . disintesis dengan melakukan variasi parameter serta tidak
seperti metode penghasilan material nano lainnya,
XRD dapat memberikan informasi secara umum baik metode ini juga berbiaya rendah.
secara kuantitatif maupun kualitatif tentang komposisi
fase-fase dalam kristal. Ada tiga informasi yang perlu II. METODE PENELITIAN/EKSPERIMEN
diperhatikan yang dapat digunakan untuk meng-
identifikasi fase-fase dalam suatu bahan yakni posisi Proses sintesis struktur nano ZnO menggunakan metode
sudut difraksi maksimum, intensitas puncak dan distri- hidrotermal-sonokimia dalam penelitian ini digambarkan
busi intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi. Setiap dalam skema pada Gambar 2.
Konsentrasi larutan prekursor ZnO yang digunakan Zn(OH)2 tidak teramati lagi pada sampel yang disintesis
adalah 0,1 M yang dibuat dengan mencampur 5,220 g dengan proses ultrasonik. Hal ini membuktikan bahwa
seng nitrat tetrahidrat (Zn(NO3)2.4H2O) dan 2,804 g dengan adanya proses sonikasi, dapat membantu
heksametilen tetramin (HMT, C6H12N4) ke dalam 200 ml meningkatkan kemurnian sampel ZnO. Radiasi ultrasonik
akuades di dalam botol Schott. Larutan ini kemudian yang kuat mampu menginduksi molekul dalam proses
disonikasi menggunakan pembersih ultrasonik (frekuensi reaksi kimia dan memecah ikatan kimia material di dalam
operasi 48 KHZ, daya 68 W) dilanjutkan proses medium cair [15]. Pada Gambar 4 ditampilkan
pengadukan selama 1 jam pada suhu ruang menggunakan perbandingan pola difraksi sinar-X sampel ZnO yang
pengaduk magnetik. Variasi waktu sonikasi yang disintesis dengan proses ultrasonik selama 30, 45, dan 60
digunakan adalah 0 (tanpa proses ultrasonik), 30, 45 dan menit.
60 menit. Selanjutnya, proses hidrotermal berlangsung
selama 4 jam pada suhu 95C di dalam oven
(MEMMERT UNB Universal Oven). Larutan ZnO
kemudian disaring dan endapan ZnO dikeringkan untuk
menghasilkan serbuk ZnO. Sampel serbuk ZnO
kemudian dianalisis menggunakan mesin difraksi sinar-X
(Rigaku Miniflex600) dengan kondisi operasi pada 40
kW 15 mA menggunakan sumber radiasi sinar-X dari Cu
Kα ( = 0,154 nm).
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui struktur dan
kualitas kristal sampel serta kemurnian ZnO yang
dihasilkan. Spektrum XRD sampel ZnO yang disintesis
tanpa proses ultrasonik dan dengan ultrasonik selama 30
menit dapat dilihat dalam Gambar 3 yang disesuaikan
dengan koleksi data ICSD, kode referensi PDF 01-075-
0576. Hasilnya membuktikan bahwa ZnO yang
dihasilkan memiliki struktur kristal heksagonal yang
termasuk dalam grup P63mc dengan parameter kisi a =
3,2427 Å and c = 5,1948 Å.
ZnO yang berarti meningkatkan kualitas kristal ZnO yang tersebut. Estimasi ukuran kristal ZnO yang dihitung
dihasilkan. Namun diperlukan analisis lebih lanjut seperti menggunakan persamaan Scherrer dapat dilihat pada
hasil mikroskop elektron untuk dapat mendukung hasil Tabel 1.
Pada Tabel 1 dapat diketahui rentang ukuran kristal ZnO 4. R.N Safitri, A.B. Suriani, S. Alfarisa, et al., Zinc
yaitu, tanpa ultrasonik memiliki rentang ukuran 22,36 – Oxide/Carbon Nanotubes Nanocomposite: Synthesis
32,90 nm. Untuk sampel dengan proses ultrasonik 30 Methods and Potential Applications, Advanced Materials
menit berkisar antara 22,09 – 31,97 nm, 45 menit berkisar Research, vol. 1109, 2015, pp. 45-49
5. A.B. Suriani, R.N. Safitri, A. Mohamed, et al., Synthesis
antara 25,61 – 39,77 nm dan untuk sampel dengan proses and field electron emission properties of waste cooking
ultrasonik 60 menit berkisar antara 21,47 – 40,12 nm. Hal palm oil-based carbon nanotubes coated on different zinc
ini menunjukkan bahwa semakin lama waktu ultrasonik oxide nanostructures, Journal of Alloys and Compounds,
maka rentang ukuran kristal ZnO semakin membesar. vol. 656, 2016, pp. 368-377.
6. T. Saragi, Y.R. Purba, S. Auffa, et al., Karakteristik
IV. KESIMPULAN Nanopartikel ZnO: Studi Efek Pelarut pada Proses
Struktur nano ZnO berhasil disintesis menggunakan Hidrothermal, Jurnal Material dan Energi Indonesia, vol. 6,
metode hidrotermal-sonokimia bersuhu rendah. Karak- no. 1, 2016.
7. T. Saragi, Y.R. Purba, S. Auffa, et al., Karakterisrik Kristal
terisasi difraksi sinar-X menunjukkan bahwa struktur
Dan Optik Nanopartikel Zinc Oxide: Kajian Efek Molaritas
kristal ZnO yang dihasilkan merupakan heksagonal yang Dalam Proses Hidrothermal, SPEKTRA: Jurnal Fisika dan
termasuk ke dalam grup P63mc dengan pertumbuhan Aplikasinya, vol. 1, no. 2, 2016, pp. 137-142
yang dominan pada orientasi bidang nonpolar a dengan 8. S. Alfarisa, P. Lumban Toruan, W.S.B. Dwandaru, R.N.
indeks hkl 101. Proses ultrasonik terbukti mampu Safitri, Morphological and Structural Studies of ZnO Micro-
meningkatkan kristalinitas dan kemurnian kristal ZnO. Nanorod Structures Synthesized Using a Low-Cost
Memperpanjang waktu ultrasonik juga dapat meningkat- Hydrothermal Method. Makara Journal of Science, vol. 22,
kan kristalinitas sampel ZnO ditunjukkan dengan no. 2, 2018, pp. 59-66.
intensitas puncak difraksi sinar-X yang lebih tinggi, 9. S. Alfarisa, S. dan P.L. Toruan, Sintesis Struktur Mikro -
Nano ZnO Menggunakan Metode Hidrotermal Sederhana
sempit dan tajam. Namun memperpanjang waktu
Bersuhu Rendah, Prosiding Seminar Nasional Fisika dan
ultrasonik juga dapat memperbesar rentang ukuran Pendidikan Fisika Pekan Ilmiah Fisika XX, Yogyakarta,
kristal. Sampel ZnO yang disintesis dengan proses 2017, pp. 23-26.
ultrasonik selama 30 menit memberikan hasil yang 10. N. Ardiansyah, Pengaruh Penambahan Sulfur Alam Pada
optimal dengan kemurnian dan kristalinitas dan cukup Sintesis Nanopartikel ZnO Berbasis Capping agent Ekstrak
baik dan rentang ukuran yang lebih kecil. Analisis sampel Air Daging Buah Sapindus rarak Dc Dengan Metode
menggunakan karakterisasi lain diperlukan untuk Sonokimia, GRADIEN, vol. 10, no. 2, 2014, pp. 1025-1028.
mendapatkan infomasi yang lebih akurat terhadap 11. E. Basthoh, Karakterisasi ZnO Didoping TiO2 untuk
struktur nano ZnO yang didapatkan. Detektor LPG, Jurnal Ilmu Fisika, vol. 5, no. 1, 2013, pp.
11-15.
12. P. Bindu, and S. Thomas, Estimation of lattice strain in ZnO
UCAPAN TERIMA KASIH nanoparticles: X-ray peak profile analysis, Journal of
Theoretical and Applied Physics, vol. 8, no. 4, 2014, pp.
Penulis mengucapkan terimakasih kepada Kementrian 123-134.
Riset, Teknologi dan Pendidikan Tinggi Indonesia yang 13. P. Lahure, P. Salunke, R. Soliwal, et al., X-Ray Diffraction
telah mendanai penelitian ini melalui dana hibah Study of ZnO Nanoparticles, International Journal of
Penelitian Dosen Pemula tahun anggaran 2018 No. Scientific Research in Physics and Applied Sciences, vol. 3,
kontrak 209/E.36/LPPKMK/Univ.PGRI/2018 dan Uni- no. 1, 2015, pp. 32-33.
versitas PGRI Palembang atas dukungan teknis dalam 14. S. Yadav, M.K. Singh, MeenaKumari, K. Devendra, et al.,
penelitian ini. X- Ray Diffraction Study of the Effects of Dopant on the
Lattice Strain of Zinc Oxide Nanoparticles, Advanced
Nanomaterials and Technologies for Energy Sector -
PUSTAKA NanoEnergy, vol. 1, no. 1, 2017, pp. 73-89.
15. M.H. Mamat, Z. Khusaimi, M.M. Zahidi, et al., ZnO
1. A.H. Yuwono, Fabrikasi Nanorod Seng Oksida (ZnO) Nanorod Arrays Synthesised Using Ultrasonic-Assisted Sol-
Menggunakan Metode Sol-Gel dengan Variasi Konsentrasi Gel and Immersion Methods for Ultraviolet
Polyethylene Glycol dan Waktu Tunda Evaporasi Amonia, Photoconductive Sensor Applications, In Nanorods, D.O.
Metalurgi, vol. 26, no. 2, 2011, pp. 101-108 Yalçın, Editor, InTech, 2012, pp. 93-116.
2. K. Widiyana, Penumbuhan Nanopartikel Seng Oksida 16. P. Biswas, S. Kundu, P. Banerji, et al., Super rapid response
(ZnO) yang Disintesis dengan Metode Sonokimia dan of humidity sensor based on MOCVD grown ZnO nanotips
Pemanfaatannya sebagai Tinta Pengaman, skripsi array, Sensors and Actuators B: Chemical, vol. 178, 2013,
Universitas Negeri Semarang, Semarang, 2011. pp. 331-338.
3. A.B. Suriani, R.N. Safitri, A. Mohamed, et al., Enhanced 17. T. Wang, H. Wu, H. Zheng, et al., Nonpolar light emitting
field electron emission of flower-like zinc oxide on zinc diodes of m-plane ZnO on c-plane GaN with the Al2O3
oxide nanorods grown on carbon nanotubes, Materials interlayer, Applied Physics Letters, vol. 102, no. 14, 2013,
Letters, vol. 149, 2015, pp. 66-69 pp. 141912