Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM

BAHAN DAN PRODUK INDUSTRI KIMIA

Nama Fina Nahdiana


NIM 1818122
Kelas 2B
Kelompok 4
Hari, Tanggal Rabu, 22 Juli 2020

PERCOBAAN 6
ANALISIS ASAM SITRAT

I. JUDUL
Penetapan Kadar Asam Sitrat dalam Sampel Sari Buah dengan Metode Titrasi
Secara Alkalimetri

II. TUJUAN
Menetapkan kadar asam sitrat dalam sampel sari buah dengan dengan metode
titrasi alkalimetri.

III. PRINSIP
Kadar asam sitrat dalam sampel sari buah dapat ditetapkan dengan
menggunakan metode titrasi alkalimetri, yaitu titrasi asam-basa menggunakan
NaOH sebagai larutan penitar, yang sudah terstandarisasi dengan asam oksalat
(H2C2O4) sebagai standar Baku primer. Dalam hal ini, indikator yang
digunakan ialah fenolftalein (PP) dengan pengamatan titik akhir titrasi yang
ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi merah muda. Volume NaOH
yang diperlukan untuk titrasi eqivalen atau sebanding dengan jumlah asam
sitrat dalam sampel. Keasaman asam sitrat diperoleh dari tiga gugus
karboksilat (-COOH) yang dapat melepas proton dalam larutan.

IV. REAKSI
 Standardisasi NaOH dengan baku primer asam oksalat
H2C2O4.2H2O (s) + H2O(l)  H2C2O4(aq) + 3H2O(l)

H2C2O4(aq) + 2NaOH(aq) + Indikator PP  Na2C2O4(aq) + 2H2O(l)

 Penetapan Asam Sitrat

C3H5O(COOH)3(aq) + 3NaOH(aq) + Indikator PP  Na3C3H5O(COO)3(aq) + 3H2O(l)

V. DASAR TEORI
1. Definisi Asam Sitrat
Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada
daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini
merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai
penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan. Dalam
biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyawa antara dalam siklus asam
sitrat yang terjadi di dalam mitokondria, yang penting dalam metabolisme
makhluk hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang
ramah lingkungan dan sebagai antioksidan.
Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan sayuran, namun
ditemukan pada konsentrasi tinggi, yang dapat mencapai 8% bobot kering,
pada jeruk lemon dan limau (misalnya jeruk nipis dan jeruk purut). Rumus
kimia asam sitrat adalah C6H8O7. Struktur asam ini tercermin pada nama
IUPAC-nya, asam 2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat.

2. Sifat Fisika dan Kimia Asam Sitrat


Keasaman asam sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH
yang dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang
dihasilkan adalah ion sitrat. Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan
penyangga untuk mengendalikan pH larutan. Ion sitrat dapat bereaksi
dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat
mengikat ion-ion logam dengan pengkelatan, sehingga digunakan sebagai
pengawet dan penghilang kesadahan air.
Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal berwarna
putih. Serbuk kristal tersebut dapat berupa bentuk anhydrous (bebas air),
atau bentuk monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap
molekul asam sitrat. Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air
panas, sedangkan bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam
sitrat dalam air dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi
bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 74 °C. Secara kimia, asam
sitrat bersifat seperti asam karboksilat lainnya. Jika dipanaskan di atas 175
°C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan air.

3. Produksi Asam Sitrat


Dalam proses produksi asam sitrat yang sampai saat ini lazim
digunakan, biakan kapang Aspergillus niger diberi sukrosa agar
membentuk asam sitrat. Setelah kapang disaring dari larutan yang
dihasilkan, asam sitrat diisolasi dengan cara mengendapkannya dengan
kalsium hidroksida membentuk garam kalsium sitrat. Asam sitrat di-
regenerasi-kan dari kalsium sitrat dengan penambahan asam sulfat. Cara
lain pengisolasian asam sitrat dari hasil fermentasi adalah dengan ekstraksi
menggunakan larutan hidrokarbon senyawa basa organiktrilaurilamina
yang diikuti dengan re-ekstraksi dari larutan organik tersebut dengan air.
Penggunaan utama asam sitrat saat ini adalah sebagai zat pemberi cita rasa
dan pengawetmakanan dan minuman, terutama minuman ringan. Kode
asam sitrat sebagai zat aditif makanan (E number ) adalah E330. Garam
sitrat dengan berbagai jenis logam digunakan untuk menyediakan logam
tersebut (sebagai bentuk biologis) dalam banyak suplemen makanan. Sifat
sitrat sebagai larutan penyangga digunakan sebagai pengendali pH dalam
larutan pembersih dalam rumah tangga dan obat-obatan. Kemampuan
asam sitrat untuk meng-kelat logam menjadikannya berguna sebagai bahan
sabun dan deterjen. Dengan meng-kelat logam pada air sadah, asam sitrat
memungkinkan sabun dan deterjen membentuk busa dan berfungsi dengan
baik tanpa penambahan zat penghilang kesadahan. Demikian pula, asam
sitrat digunakan untuk memulihkan bahan penukar ion yang digunakan
pada alat penghilang kesadahan dengan menghilangkan ion-ion logam
yang terakumulasi pada bahan penukar ion tersebut sebagai kompleks
sitrat. Asam sitrat digunakan di dalam industri bioteknologi dan obat-
obatan untuk melapisi (passivate) pipa mesin dalam proses kemurnian
tinggi sebagai ganti asam nitrat, karena asam nitrat dapat menjadi zat
berbahaya setelah digunakan untuk keperluan tersebut, sementara asam
sitrat tidak.Asam sitrat dapat pula ditambahkan pada es krim untuk
menjaga terpisahnya gelembung-gelembung lemak. Dalam resep makanan,
asam sitrat dapat digunakan sebagai pengganti sari jeruk.

4. Metode Penetapan Asam Sitrat


Alkalimetri merupakan suatu proses analisis atau penetapan kadar
secra volumetrik dan jumlah total suatu asam dalam suatu latutan dengan
menggunakan larutan standar basa. (W. Harjadi, 1993).
Analisis alkalimetri biasanya digunakan untuk titrasi asam basa,
dimana larutan standar (suatu basa) yang diteteskan melalui buret ke dalam
larutan asam dengan menggunakan suatu indikator tertentu.indikator itu
sendiri adalah zat yang dpat berubah warna apabila pH lingkungannya
berubah, akan tetapi harus dimengerti bahwa asam dan basa disini tidak
berarti pH kurang atau lebih dari tujuh, tetapi asam berarti pH lebih rendah
dan basa berarti pH lebih besar dari trayek indikator. Sedangkan indikator
yang biasa dipakai dalam reaksi netralisasi adalah indikator PP
(phenolphtalein), MO (methyl orange), MR (methyl red), dan phenol red.
Bila suatu indikator berubah warna dalam interval pH tepat pada saat
titran ekuivalen dengan titrat. Agar tidak terjadi kesalahan titrasi (yakni
selisih antara titik akhir dan titik ekuivalen) perubahan warna itu harus
terjadi mendekati titik ekuivalen, agar tidak ada keragu-raguan tentang
kapan titrasi harus dihentikan, karena jika kelebihan satu tetes saja akan
memberikan suatu kesalahan yang cukup berarti yaitu dengan bertambah
atau berkurangnya volume titran (W. Harjadi, 1993).

VI. CARA KERJA


 Standardisasi Larutan NaOH 0,1N

Dalam
Ditimbang 0.0630 erlenmeyer, (+) 2-3 tetes
g Asam Oksalat dilarutkan dengan indikator PP
25 mL aquadest

Titik akhir titrasi


Dititar dengan
Dicatat volume larutan berwarna
NaOH 0.1 N
NaOH pada buret merah muda
hingga titik akhir
seulas,

Pengulangan
dilakukan dua kali

 Penetapan Asam Sitrat

Dipipet 10 mL Dipipet 25 mL
(+) aquadest,
sampel sari buah hingga tera, dan larutan sampel
ke dalam Labu kedalam
dihomogenkan
Takar 100 mL erlenmeyer

Titik akhir titrasi Dititar dengan


(+) 2-3 Tetes
larutan berwarna NaOH 0.1 N
indikator PP
merah muda hingga titik akhir

Dicatat volume Pengulangan


NaOH pada buret dilakukan dua kali

VII. DATA PENGAMATAN


a. Tabel Data Pengamatan Sifat Fisik Zat
Bahan Wujud Bau Warna

Sampel sari buah Cairan Bau khas jeruk Kuning

Asam Oksalat Padatan Tidak berbau Putih

Larutan NaOH 0,1 Cairan Tidak berbau Tidak berwarna


N

Indikator Cairan Tidak berbau Tidak berwarna


Phenoftalein (PP)

Aquadest Cairan Tidak Berbau Tidak berwarna

b. Tabel Data standarisasi Larutan NaOH 0,1 N

Bobot Volume Indikator Perubahan Konsentra


Asam NaOH Warna Larutan si NaOH
Oksalat (mL) TAT (N)
(g)

0,0635 9,87 Phenolfthalein Tidak berwarna 0,1021


(PP)  Merah muda
seulas

0,0633 10,13 Phenolfthalein Tidak berwarna 0,0992


(PP)  Merah muda
seulas

Rata-rata Konsentrasi (N) 0,1006

%RPD 2,88%
c. Tabel Data Hasil Pengujian Kadar Asam Sitrat dalam Sampel

Volum Fakto N Volu Indikator Perubahan Kadar Persyaratan


e r NaOH me Warna Larutan asam
sampel Penga (N) NaOH TAT sitrat
(mL) li (mL) (%b/v)

25,00 10 0,1006 5,30 Phenoftale Tidak berwarna  1,36


in (PP) Merah muda
Maksimal 3000
25,00 10 0,1006 5,40 Phenoftale Tidak berwarna  1,39 mg/kg atau
in (PP) Merah muda setara dengan
0,3 %b/v
25,00 10 0,1006 5,30 Phenoftale Tidak berwarna  1,36
in (PP) Merah muda

Keterangan :
Tidak
memenuhi
persyaratan
Peraturan
Kepala BPOM
Rata-rata kadar asam sitrat (%b/v) 1,37 RI no. 8 tahun
2013 tentang
batas
maksimum
penggunaan
BTP pengatur
keasaman

%RPD 1.26% Keterangan :


Memenuhi
Syarat CIPAC :
2003,
%RPD<5%

VIII. PERHITUNGAN
IX. PEMBAHASAN
Asam sitrat merupakan asam organik lemah, yang banyak digunakan
sebagai bahan pengawet alami bagi makanan dan minuman, dan juga
digunakan sebagai penambah rasa asam. Sitrat sangat baik digunakan dalam
larutan penyangga untuk mengendalikan pH larutan. Keasaman asam sitrat
dapat dilihat dari terdapatnya 3 gugus karboksilat pada asam sitrat. Sehingga
perlu dilihat berapa kadar asam sitrat pada sampel sari buah.
Penetapan kadar asam sitrat pada sampel sari buah digunakan metode
titrimetri (titrasi asam – basa) dengan larutan basa atau penitarnya NaOH yang
telah distandarisasi dengan asam oksalat. Hasil dari pengukuran ini akan
kemudian dibandingkan dengan Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan
Makanan Republik Indonesia Nomor 8 Tahun 2013 Tentang Batas Maksimum
Penggunaan Bahan Tambahan Pangan Pengatur Keasaman.
Dalam percobaan ini dilakukan standarisasi NaOH terlebih dahulu. NaOH
perlu distandarisasi karena merupakan bahan baku sekunder dimana
konsentrasinya dapat berubah, sehingga distandarisasi untuk memperoleh
konsentrasi sampai desimal keempatnya. NaOH distandarisasi dengan bahan
baku primer yaitu asam oksalat dengan penambahan indikator PP akan
menunjukkan hasil akhir dengan perubahan warna menjadi merah muda seulas.
Dari hasil standarisasi, diperoleh konsentrasi NaOH (0.1021 dan 0.0992) N,
yang mempunyai rata rata normalitas sebesar 0,1006 N. Hasil normalitas
tersebut dipakai untuk mencari %RPD dan didapat hasil sebesar 2,88%, artinya
kedekatan antar ulangan tidak jauh, menunjukkan hasil dari kevalidan dan
presisi metode sebuah data dengan artian kerja telah teratur dan tepat.
Sehingga, pengukuran tersebut tidak diperlukan pengujian ulang karena kurang
dari 5%. (CIPAC : 2003)
Penetapan kadar asam sitrat digunakan sampel sari buah yang dititrasi
dengan NaOH yang telah distandarisasi. Pada saat proses titrasi akan terjadi
reaksi penetralan ion H+ dari asam sitrat dengan OH- dari NaOH. Sehingga,
penentuan kadar/konsentrasi dapat dilihat dari banyaknya NaOH yang bereaksi
sebanding dengan kandungan asam sitrat pada sampel sari buah. Dari hasil
pengukuran menggunakan volume sampel sebanyak 25 mL dan memerlukan
volume larutan NaOH 0,1 N untuk titrasi masing-masing sebanyak 5,30 mL,
5,40 mL dan 5,30 mL diperoleh kadar alkali untuk pengukuran ini masing-
masing sebesar 1,36 %b/v, 1,39 %b/v dan 1,36 %b/v dengan rata rata kadar
asam sitrat dalam sampel saribuah sebesar 1,37 %b/v. Jika hasil ini
dibandingkan dengan, Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan
Republik Indonesia Nomor 8 Tahun 2013 Tentang Batas Maksimum
Penggunaan Bahan Tambahan Pangan Pengatur Keasaman No. Kategori
Pangan 14.1.2.1 tentang Sari Buah dengan Batas Maksimum (mg/kg) sebagai
asamnya yaitu 3000 mg/kg atau setara dengan 0,3 %b/v , maka hasil
pengukuran tersebut tidak dapat diterima karena lebih dari 0,3%b/v. Dari hasil
tersebut berarti jumlah BTP pada sampel sari buah tersebut tidak diizinkan
karena jumlah melebihi dari yang diperlukan sehingga dapat menghasilkan
efek yang tidak diinginkan. Asam sitrat dikategorikan aman digunakan pada
makanan oleh semua badan pengawas makanan nasional dan internasional
apabila kadarnya sesuai atau dalam rentang kadar asam sitrat yang telah
ditetapkan karena asam sitrat dapat menyebabkan korosi pada gigi jika
dikonsumsi secara berlebihan. Paparan terhadap asam sitrat kering ataupun
larutan asam sitrat pekat dapat menyebabkan iritasi kulit dan mata.
Dengan hasil tersebut, asam sitrat dalam sampel sari buah dinyatakan tidak
sesuai dengan aturan BPOM dan tidak layak dipasarkan serta dikonsumsi.
Dari data tersebut juga diperoleh hasil %RPD yaitu sebesar 1,08%,
dimaan kedekatan antar ulangan tidak jauh, menunjukkan hasil dari kevalidan
dan presisi metode sebuah data dengan artian kerja telah teratur dan tepat.
Sehingga, pengukuran tersebut tidak diperlukan pengujian ulang karena kurang
dari 5%. (CIPAC : 2003)

X. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum penetapan kadar asam sitrat dalam sampel sari buah,
dapat disimpulkan bahwa
1. Kadar asam sitrat dalam sampel sari buah sebesar 1,37% b/v, sehingga
tidak memenuhi persyaratan yang ditetapkan Peraturan Kepala Badan
Pengawas Obat Dan Makanan Republik Indonesia Nomor 8 Tahun 2013
Tentang Batas Maksimum Penggunaan Bahan Tambahan Pangan Pengatur
Keasaman No. Kategori Pangan 14.1.2.1 tentang Sari Buah dengan Batas
Maksimum sebagai asamnya yaitu 3000 mg/kg atau setara dengan 0,3
%b/v
2. %RSD penetapan kadar asam sitrat sebesar 1,26% memenuhi persyaratan
CIPAC Tahun 2013 yaitu %RPD < 5%.

XI. DAFTAR PUSTAKA

Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia


Nomor 8 Tahun 2013 tentang batas maksimum penggunaan bahan tambahan
pangan pengatur keasaman

Harjadi, W. 1987. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.

https://halosehat.com/formasi/kimia/zat-kimia-sitrat-sifat-kegunaan-dan-
bahannya . diakses pada tanggal 3 Juli 2020

http://putrarajawali76.blogspot.com/2013/02/pembuatan-asam-sitrat.html .
diakses pada tanggal 3 Juli 2020

XII. LAMPIRAN

Bukti foto sedang mengerjakan laporan praktikum online

Anda mungkin juga menyukai