Escola Politécnica da Universidade de São Paulo

Departamento de Engenharia Mecânica

Laboratório de Fenômenos de Superfícies

Cálculo de Tensões Residuais

em Filmes Finos Através de
Difração de Raios-X com
Ângulo de incidência Rasante
Carlos Eduardo Keutenedjian Mady
Dra. Adriana Gómez Gómez
Prof. Dr. Roberto Martins de Souza
Prof. Dr. Deniol Katsuki Tanaka
Sumário

Objetivos

Introdução
 Filmes finos
 Medições de propriedades mecânicas

Deposição dos filmes

Tensões residuais

Ensaio de difração de raios-X

Difração de raios-X com ângulo de incidência
rasante

Cálculo de tensões residuais

Resultados

Conclusões
Objetivos

Cálculo de tensões residuais em filmes de

TiN;

Variação dos parâmetros de deposição:
 Diferença de potencial (bias) aplicado ao
substrato;
 Tempo de deposição;

Obter, portanto, filmes com diferentes níveis
de tensões residuais.
Filmes Finos

Processo de fabricação: PVD (physical vapour deposition);

Espessura geralmente inferior a 10 µm;

Aplicações:
 revestimentos de ferramentas;
 camada de proteção;
 componentes utilizados em altas temperaturas;
 Revestimento de anéis de pistão.

TiN

Figura 1. MEV da
interface filme/substrato
Medições de Propriedades Mecânicas

Métodos:
 Indentação;
 Ensaio de Tração;
 DRX.

Figura 2. difratômetro Rigaku Ultima+ (IF-

USP)
Deposição dos Filmes

Variante do processo PVD: triodo magnetron
sputtering desbalanceado;

Foram produzidas oito amostras com diferentes
parâmetros de deposição.
Tabela 1. Tabela com os parâmetros de deposição
Tensões Residuais

Definição: “tensões internas existentes, em um corpo
que não está sujeito a ação de forças externas” (Mura,
1982);

tensões intrínsecas (σi): Surgem durante o crescimento
do filme. Geralmente surgem devido a defeitos
incorporados a estrutura do filmes. São tensões
compressivas;

Tensões extrínsecas (σe): Surgem depois do
crescimento do filme. Principal causa são os efeitos
térmicos surgidos devido a diferença entre os
coeficientes de expansão térmica do filme e substrato;

As tensões residuais em filmes, resultam da
contribuição das tensões intrínsecas e extrínsecas.

σ res = σ i + σ e
Ensaio de Difração de Raios-X

Lei de Bragg
2.d .sen(θ ) = m.λ

Figura 3. Arranjo Atômico da Difração de Raios-X

Sendo: http://www.if.ufrgs.br

 d: distância interplanar;
 θ: ângulo de incidência ou ângulo de difração;
 λ: comprimento de onda
 m: ordem de difração
 Difração de Raios-X com Ângulo de
Incidência Rasante

A incidência com ângulo rasante (α fixo) tem como
intuito uma menor interferência do substrato;

Figura 4. Esquema representativo de uma Figura 5. Gráfico dos picos de difração e

difração de raios-X com ângulo rasante respectivos planos (hkl)
(Welzel, et al., 2005)
Condições do Ensaio de Difração

Radiação: CuKα (comprimento de onda 1,54178 Å);

Ângulos de incidência:
 2,5o para as amostras de espessura 1,5 µm e 3,5, 4,5;
 3,5, 4,5 e 6o para as amostras de espessura 1,1, 1,9 e
2,6 µm respectivamente;

Cálculo do ângulo de incidência rasante, teve o
objetivo de atingir aproximadamente metade da
espessura do filme;
sin α ⋅ sin(2θ − α )
τ=
µ.(sin α + sin(2θ − α ))

Onde µ é o coeficiente linear de absorção do TiN.

10
Cálculo das Tensões Residuais

a
d=
h2 + k 2 + l 2

a = a 0 + a 0 .σ . f (ψ )

1 hkl
f (ψ ) = .S 2 .sen 2 (ψ ) + 2 .S1hkl
2
Figura 6. Gráfico de a em função de f(ψ)

a: parâmetro de rede;

(hkl): índices de Miller;

S1 e S2 constantes elástica dependentes de E e υ;

σ tensão residual;
Resultados

Houve um aumento da tensão residual de compressão

com o aumento do bias aplicado no substrato;

Figura 7. Gráfico da tensão residual em Figura 8. Variação da tensão

função do bias residual pelo bias encontrada na
literatura (Benegra, 2005)
Resultados

Houve um aumento da tensão residual de compressão com o
aumento da espessura;

Figura 10.
Gráfico
encontrado na
literatura
(Chou, 2000)

Figura 9. Gráfico da tensão residual pela Figura 11. Gráfico

espessura encontrado na
literatura (Janssen,
2007)
Conclusões

O incremento do bias durante o processo de

deposição do filme produz um aumento nos
níveis de tensão residual de compressão.

O acréscimo do tempo de deposição do filme
acarreta em uma elevação dos valores de tensão
residual de compressão.

É possível notar que a variação da tensão
residual pelo bias e espessura converge para um
valor, que é aproximadamente -12 GPa e -6 GPa
respectivamente.
Agradecimentos

FAPESP processo de No 2007/04731-9.