Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PRAKTIKUM KE XIII

GRAVIMETRI

NAYLA AL FARISA

200205059

DOSEN PENGAMPU:

Apt. DEWI GULYLA HARI, M.FARM

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MIPA DAN KESEHATAN

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH RIAU

2021
BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar tembaga (Cu) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam
bentuk melarutkan sampel.

1.2 Dasar Teori

Analisis gravimetric merupakan bagian analisis kuantitatif untuk menentukan jumlah zat
berdasarkan pada penimbangan. Dari hasil reaksi setelah bahan/analit yang dianalisis diperlukan
terhadap pereaksi tertentu. Hasil reaksi dapat berupa: gas, atau suatu endapan yang dibentuk dari
bahan yang dianalisis , dan residu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang, metode
gravimetric dibedakan dalam kelompok metode evolusi gas dan metode pengendapan.

Pada cara evolusi bahan direaksikan dengan cara pemanasan atau ditambah pereaksi
tertentu sehingga timbul/menghasilkan gas. Pada umumnya yang dicari adalah banyaknya gas
yang dihasilkan dari reaksi tersebut. Untuk mencari/menentukan banyaknya gas yang terjadi
dapat dilakukan.

a. Secara tidak langsung

Menimbang analit setelah bereaksi, berat gas diperoleh sebagai selisih berat analit
sebelum dan sesudah reaksi.

b. Cara langsung

Gas yang terjadi dari reaksi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan khusus
sebagai adsorben gas tersebut.

Penimbang pada metode langsung adalah penimbangan adsorben. Berat gas diketahui dari
selisih berat penimbangan adsorben sebelum dan sesudah menyerap gas.

Dalam cara pengendapan, analit direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga terjadi
suatu endapan, dan endapan inilah yang ditimbang. Atas dasar cara pembentukan endapan maka
gravimetric dibedakan menjadi dua macam;

1
a. Endapan dibentuk dari reaksi analit dengan suatu pereaksi, endapan biasanya berupa
senyawa, sehingga baik kation maupun anion akan diendapkan, bahan pengendap
dapat sebagai bahan anorganik maupun organic. Cara ini dikenal sebagai cara
gravimetri.
b. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analit dielektrolisis
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini dikenal sebagai elektrogavimetri.

Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena
dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan
dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-
mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap.
Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering
ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan dihitung dari
faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam cuplikan semula.

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Tahap
pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis dipisahkan
dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan
tehnik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-
penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan
itu.

Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungandengan identifikasi zat – zat yang ada dalamsuatu
sampel sehingga kandungannyaakanmudah untuk dikenali. Analisis kuantitatifberkaitan dengan
penetapan berapa banyak suatu zat terkandung di dalam suatu sampel.Beberapa teknik
analisiskuantitatif yang umumdigunakan di dalam laboratorium antara lain : analisis gravimetri,
titrasi, dan kolorimetri.Kolorimetri merupakan suatu teknik analisis kuantitatif untuk sampel
berwarna, yangdigunakan untuk menentukan konsentrasi suatuzat berdasarkan intensitas cahaya
warna larutan[1]. Pesatnya kemajuan teknologi mendorongditemukannya instrumentasi –

2
instrumentasiyang semakin canggih untuk analisis kolorimetri.Alat yang digunakan dalam
analisis kolorimetri diantaranya spektrofotometer UV-Vis.

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti Aa + Rr
 rRaA di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni
AaRr biasanya merupakan suatu subtansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah
pengeringan atau biasa dibakar menjadi senyawa lain ditetapkan secara gravimetri, melalui
pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida.

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan
,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan beberapa cara
: dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan
pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan
mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun
dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah medium yang
telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal
setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu
dihitung dari bobot.

Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
pengukuran berat, yang melibatkan: pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu
endapan.
Kinerja Metode Gravimetri
• Relatif lambat
• Memerlukan sedikit peralatan ⇒ Neraca dan oven
• Tidak memerlukan kalibrasi ⇒ Hasil didasarkan pada berat molekul
• Akurasi 1-2 bagian per seribu
• Sensitivitas: analit > 1%
• Selektivitas: tidak terlalu spesifik

3
BAB II
PROSEDUR PERCOBAAN
2.1 Alat Dan Bahan
1. Cawan krus
2. Botol semprot yang berisi aquades
3. Gelas ukur 50ml
4. Enlenmeyer
5. Gelas arloji
6. Pinset
7. Penjepit krus
8. Pipet volume 2ml
9. Pipet filer
10. Pengaduk kaca
11. Pipet tetes
12. Beker glass ukuran 250 ml
13. Corong gelas
14. Desikator
15. Pembakar Bunsen
16. Kertas saring
17. Indicator lakmus merah
18. NaOH 4N
19. Sampel tembaga
20. H2SO4 3N
21. BaCl2 0,1 N

4
MSDS Tembaga (Cu)
Nama kimia: Tidak tersedia.
Chemical Formula: Cu
Komposisi: Data toksikologis pada bahan: Tembaga /LD50: Tidak tersedia. /LC50: Tidak tersedia.
Potensi efek Kesehatan akut:
Sangat berbahaya dalam kasus menelan. Berbahaya dalam kasus kontak mata (iritan), inhalasi.
Sedikit berbahaya dalam kasus kontak dengan kulit (iritan).
Potensi efek Kesehatan kronis:
EFEK Karsinogenik: Tidak tersedia. EFEK Mutag enik: Tidak tersedia. Efek
tera togenik: Tidak tersedia
IDENTIFIKASI BAHAYA
Mata: Dapat menyebabkan iritasi pada mata.
Kulit: Dapat menyebabkan iritasi pada kuli dan berbahaya jika terserap melalui kulit.
Tertelan: Dapat menyebabkan iritasi pada saluran pencernaan, bisa berbahaya jika
tertelan.
Terhirup: Dapat menyebabkan iritasi pada saluran pernafasan, bias berbahaya jika
terhirup.
TINDAKAN PERTOLONGAN PERTAMA
Mata: Siram mata dengan air mengalir setidaknya selama 15 menit, kadang-kadang mengangkat
kelopak mata atas dan bawah dan segera dapatkan bantuan medis.
Kulit: Lepaskan pakaian dan sepatu yang terkontaminasi. Siram kulit dengan air mengalir selama
minimal 15 menit segera dapatkan bantuan medis.
Tertelan: Cuci mulut dengan dengan air dengan cara kumur kumur dan segera dapatkan bantuan
medis.
Terhirup : Segera berpindah dari udara yang telah terpapar ke udara segar. Jika tidak dapat
bernafas berikan pernapasan bantuan. Jika sulit bernafas berikan oksigen. Dan segera dapatkan
bantuan medis.
TINDAKAN JIKA TERJADI TUMPAHAN
Tumpahan Kecil: Gunakan alat yang tepat untuk meletakkan padatan yang tumpah di tempat
pembuangan limbah yang mudah digunakan. Selesaikan pembersihan dengan cara menyebarkan
air pada Permukaan yang terkontaminasi dan dibuang pada tempat pembuangan limbah.

5
Tumpahan Besar: Gunakan sekop untuk memasukkan bahan ke dalam wadah pembuangan
limbah yang mudah digunakan. Selesaikan pembersihan dengan cara menyebarkan air di
Permukaan yang terkontaminasi dan memungkinkan untuk dievakuasi melalui sistem sanitasi.
PENYIMPANAN
Simpan di tempat sejuk dan kering. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Jauhkan dari panas,
jauhkan dari sumber api.

2.2 Prosedur Kerja


1. Mempersiapkan cawan krus yang dipijarkan kurang lebih 30 menit, lalu biarkan di udara
terbukan kurang lebih 5 menit
2. Kemudian masukkan ke dalam desikator, diamkan kurang lebih selama 10 menit hingga
dinginnya stabil
3. Setelah itu timbang cawan krus tersebut, memperoleh berat cawan krus kosong sebesar
64,0039 g
4. Ulangi langkah pemijaran cawan krus kurang lebih selama 15 menit, kemudian dinginkan
lagi di udara terbuka 5 menit dan desikator 10 menit kemudian timbang, lakukan hal ini
hingga memperoleh massa cawan krus konstan
5. Untuk penentuan kadar tembaga, timbang terlebih dahulu sempel tembaga yang akan di
analisis kadarnya
6. Timbang sempel kurang lebih sebanyak 0,3 g
7. Sempel yang sudah ditimbang dilarutkan dengan menggunakan aquades didalam beker glass
8. Tambahkan aquades 50 ml, larutkan kemudian tambahkan 2 ml H2SO4 3N ke dalam larutan
sempel, bertujuan untuk meningkatkan kelarutan dari sempel
9. Kemudian tambahkan aquades hingga kurang lebih 150 ml volume total
10. Kemudian didihkan larutan sempel tersebut, untuk meningkatkan kelarutan dari sempel
tersebut
11. Setelah itu dalam kondisi dipanaskan kita tambahkan larutan pengendap berupa larutan
NaOH, tambahkan setetes demi setetes dan diaduk
12. Pada saat ini terjadi reaksi Cu 2+ + NaOH → Cu(OH)2 + Na+ membentuk endapan berwarna
biru

6
13. Karna proses pengendapan dilakukan dalam kondisi panas endapan Cu(OH)2 yang berwarna
biru mengalami dekomposisi membentuk endapan hitam CuO
14. Cek pH dengan menggunakan kertas lakmus merah, jika kertas lakmus merah sudah berubah
warna menjadi biru artinya sudah basa hentikan penambahan NaOH
15. Biarkan endapan di dalam beker glass dalam larutannya mendidih
16. Kemudian dijes kurang lebih 30 menit untuk memantapkan endapan dari CuO tadi
17. Jika larutan yang di atas sudah jernih, teteskan larutan NaOH untuk memastikan
kesempurnaan pengendapan, jika tidak keruh di bagian atas berarti Cu telah mengendap
secara sempurna
18. Setelah di dijes lakukan proses penyaringan, siapkan kertas saring dengan cara melipatnya
kemudian diletakkan di atas corong, kertas saring dibasahi dengan aquades terlebih dahulu
sebelum digunakan untuk menyaring
19. Saring endapan CuO dengan hati-hati dan gunakan pengaduk kaca sebagai alat bantu
20. Pastikan semua endapan terpindahkan ke atas kertas saring
21. Bilas endapan yang tersisa pada beker glass dengan aquades kemudian tuang semuanya ke
dalam kertas saring
22. Setelah semuanya tertuang cuci endapan dengan aquades panas, lakukan berkali-kali untuk
memastikan tidak ada pengotor yang menempel pada endapan
23. Air cucian ditampung sedikit pada tabung reaksi, kemudian tetesi dengan BaCl2 tujuannya
untuk mengecek apakah endapan sudah bebas pengotor atau belum terutama dari ion sulfat
yang berasal dari H2SO4 pada proses awal, jika tidak keruh berarti endapan sudah bersih
24. Jika proses pencucian selesai, lipat kertas saring yang berisi endapan tersebut kemudian
masukkan dalam cawan krus yang sudah disiapkan tadi
25. Letakkan cawan krus dengan posisi miring, nyalakan Bunsen dan atur ketinggian cawan
krus supaya api yang menempel pada cawan krus adalah api berwarna merah, gunakan api
kecil untuk melakukan proses pengeringan
26. Jika sudah tidak keluar asap lagi maka besarkan api Bunsen, pastikan api membakar bagian
dinding dari cawan krus bukan bagian bawah, proses ini adalah tahap pengarangan, lakukan
tahap ini hingga semua kertas saring berwarna hitam
27. Jika kertas saring sudah menghitam semua, maka atur posisi cawan krus dimana api yang
berwarna biru itu menempel pada alas segitiga dari cawan krus atau bagian sudut dari cawan

7
krus, proses ini disebut dengan proses pengabuan, dimana kertas saring akan berubah
menjadi abu, proses ini dilakukan hingga abu menghilang
28. Atur api dengan suhu maksimal, dimana tingkat oksidasi api biru menempel pada sudut
bawah dari cawan krus, proses ini dilakukan hingga tidak ada bagian hitam terutama
pinggir-pinggir atau bagian samping dari endapan utama, lakukan hingga semua endapan
berpijar
29. Jika tidak ada endapan hitam lagi maka buka tutup cawan krus kemudian atur posisi cawan
krus tegak lurus tanpa ditutup, naikkan sushu Bunsen dengan mengatur besarnya api,
pijarkan endapan dengan kurang lebih 30 menit, jika semua endapan berwarna merah artinya
berpijar hingga 30 menit selesai matikan Bunsen biarkan di udara kurang lebih 5 menit
kemudian masukkan ke dalam desikator kurang lebih 10 menit
30. Lalu timbang cawan krus yang berisi endapan tersebut, diperoleh 64,1070
31. Ulangi langkah pemijaran cawan krus, lakukan hal ini hingga memperoleh massa cawan
krus konstan

2.3 Hasil Dan Pengamatan


 Massa CuO = (massa cawan krus + endapan) – massa cawan krus kosong
= 64,1070 – 64,0032
= 0,1038
63,5
𝑥 0,1038
 % Cu = 79,5 𝑥100%
0,3092

 % Cu = 26,8%

8
BAB III
KESIMPULAN DAN SARAN
3.1 Kesimpulan
Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya).
Langkah-langkah dalam proses analisis gravimetri:
1. Penyiapan larutan
2. Pengendapan
3. Disgestion
4. Penyaringan/filtrasi
5. Pencucian
6. Pengeringan dalam oven
7. Penimbangan
8. Perhitungan

3.2 Saran
1. hendaknya praktikum berhati-hati dalam melakukan tahapan-tahapan proses dalam
gravimetri terutama pada proses pengendapan, pencucian, dan pengeringan endapan.
2. sebaiknya dalam pendinginan endapan, praktikan menggunakan air sebagai media
pendinginan agar waktu yang dibutuhkan lebih singkat.

9
REFERENSI
Didik Setyo Widodo, Rum Hastuti, Gunawan, Juli 2009. Analisis Kuantitatif
Petrucci, Ralph. H.. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat
Jilid 3. Erlangga. Jakarta.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta.
Rusmawan, Chevi Ardiana. Djulia Onggo dan Irma Mulyai. Analisis Kalometri Kadar
Besi (III) dalam sampel air sumur dengan Metoda Pencitraan Digital. Prosiding
Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran dan Sains 2011 (SNIPS 2011) 22-23
Juni 2011. Bandung, Indonesia (diakses pada tanggal 17 November 2013).
Sonny Widiarto, 2009. Kimia Analitik.

10

Anda mungkin juga menyukai