LAPORAN PRAKTIKUM KUALITAS AIR

ACARA III
TITRASI IODOMETRI
(OKSIGEN TERLARUT METODE WINKLER MODIFIKASI AZIDA)

Dosen Pengampu:
Dra. Alif Noor Anna, M.Si.

Pranata Laboratorium:
Ilyas Ayub Ariseno, S.Geo.

Asisten:
Sulistiani
Anggraini Noor Lia Sari
Annisa Jauza Satriani
Inasyari Nur Damayanti
Luthfika Kuffana
Oky Nur Setiyani
Wahyu Widyarani
Yuni Fitriani

Disusun Oleh:
Faisal Yazid Abdullah
E100190224/Kelas B/ Daring
Jumat, Jam ke 3-4

LABORATORIUM SUMBER DAYA AIR

FAKULTAS GEOGRAFI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
2021
 ACARA III
TITRASI IODOMETRI
(OKSIGEN TERLARUT METODE WINKLER MODIFIKASI AZIDA)

I. TUJUAN
1. Menguji kadar oksigen terlarut pada sampel air
2. Menganalisis kondisi kesuburan perairan berdasarkan kandungan oksigen
terlarut pada sampel air

II. ALAT DAN BAHAN

a. Alat
1) Seperangkat alat titrasi
2) Botol Winkler
b. Bahan
1. MnSO4.H2O (Mangan Sulfat Monohidrat)
2. Alkali-Iodida-Azida
3. Indikator Amilum atau Kanji
4. H2SO4 Pekat (Asam Sulfat Pekat)
5. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat Pentahidrat)

III. DASAR TEORI

Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak
dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara
pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar
primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar
yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan
kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum larutan). Larutan
standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan
melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi
diketahui dari hasil standardisasi (Day Underwood, 1999).
 Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar
sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar
primer (John Kenkel, 2003). Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk
mentitrasi (biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses
titrasi suatu zat berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah
larutan yang dititrasi untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik ekivalen
adalah titik yg menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan banyaknya
analit. Analit adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang dianalisis atau
ditentukan konsentrasinya atau strukturnya.
Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam
titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan
larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran (W Haryadi, 1990).
Pengenceran adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi
kimia sehingga berlaku hukum kekekalan mol.
Kesalahan titrasi merupakan kesalahan yang terjadi bila titik akhir titrasi
tidak tepat sama dgn titik ekivalen (≤ 0,1%), disebabkan ada kelebihan titran,
indikator bereaksi dgn analit, atau indikator bereaksi dgn titran, diatasi dgn titrasi
larutan blanko. Larutan blanko larutan yg terdiri atas semua pereaksi kecuali
analit.Untuk mengetahui titik ekivalen secara eksperimen biasanya dibuat kurva
titrasi yaitu kurva yang menyatakan hubungan antara –log [H+ ] atau –log [X- ]
atau –log [Ag+ ] atau E (volt) terhadap volum (W. Haryadi, 1990).
Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif 3ndicator3
secara oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi (W Haryadi, 1990).
Titrasi oksidimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan
larutan standar zat pengoksidasi (oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi
terhadap larutan zat pengoksidasi (oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi
(reduktor). Oksidasi adalah suatu proses pelepasan satu 3ndicato atau lebih atau
bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur. Reduksi adalah suatu proses
penangkapan sau 3ndicato atau lebih atau berkurangnya bilangan oksidasi dari
suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung serentak, dalam reaksi ini
oksidator akan direduksi dan reduktor akan dioksidasi sehingga terjadilah suatu
reaksi sempurna.
Pada titrasi iodometri secara tidak langsung, natrium tiosulfat digunakan
sebagai titran dengan 4ndicator larutan amilum. Natrium tiosulfat akan bereaksi
dengan larutan iodin yang dihasilkan oleh reaksi antara analit dengan larutan KI
berlebih. Sebaiknya 4ndicator amilum ditambahkan pada saat titrasi mendekati titik
ekivalen karena amilum dapat memebentuk kompleks yang stabil dengan iodin.
Oksigen terlarut (Dissolved Oxygen) merupakan salah satu parameter kimia
yang digunakan untuk analisis kualitas air. Nilai oksigen terlarut yang terukur
biasanya akan menunjukkan kualitas dari air tersebut. Selain itu, kemampuan air
untuk membersihkan pencemaran juga ditentukan oleh banyaknya oksigen dalam
air. Oksigen terlarut juga dibutuhkan oleh biodiversitas dalam air untuk pernapasan
hewan dan tumbuhan air. Oksigen terlarut (Dissolved Oxygen = DO) dibutuhkan
oleh semua jasad hidup untuk pernapasan, proses metabolisme atau energy untuk
pertumbuhan dan pembiakan. Oksigen terlarut dalam air berasal dari hasil proses
fotosintesis oleh fitoplankton atau tanaman air lainnya dan difusi udara.
Fotosintesis oleh tanaman terjadi di klorofil 4ndicat dengan air dan
karbondioksida dengan bantuan cahaya, kemudian menghasilkan oksigen dalam
air. Fitoplankton merupakan plankton berklorofil, fitoplankton dapat membuat
makanannya sendiri dengan berfotosintesis, fitoplankton hidup di tubuh air yang
mendapatkan sinar matahari memiliki suhu yang lebih tinggi sehingga proses
fotosintesis dapat terjadi. Difusi atau perpindahan oksigen dari udara juga dapat
menambah kadar oksigen terlarut dalam air.
Konsentrasi oksigen terlarut dipengaruhi oleh kedalaman, konsentrasi
menurun dengan bertambahnya kedalaman. Tingginya fitoplankton dan
terdapatnya sinar matahari di permukaan air dapat mengakibatkan konsentrasi
oksigen terlarut di permukaan lebih tinggi daripada bagian badan air yang lebih
dalam. Kadar oksigen terlarut dalam suatu perairan akan menurun akibat proses
pembusukan bahan organic, respirasi, dan reurasi terhambat.
Secara horizontal, kadar oksigen terlarut dapat dipengaruhi oleh kekeruhan
air yang terjadi karena berbagai aktivitas manusia ataupun aktivitas alam yang
terjadi di sekitar waduk, seperti tambak, limbah rumah tangga, dan degradasi bahan
organic. Proses degradasi bahan organic membutuhkan banyak oksigen, sehingga
diduga dapat memperkecil kadar oksigen terlarut yang terkandung dalam air.
Metode titrasi dengan cara winkler secara umum banyak digunakan untuk
menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya adalah titrasi iodometri, dengan
menggunakan 5ndica sebagai bahan pereduks. Berbagai cara dapat dilakukan untuk
menentukan kadar oksigen dalam air laut, misalnya dengan metode mikro-
gasometrik, spektrometrik massa, kromatografi gas, Metode Winkler dan lain-lain.
Namun metode yang paling sering dipakai untuk menentukan kadar oksigen dalam
air laut adalah Metode Winkler. Namun akibat banyaknya gangguan saat pengujian
(misalkan oleh Nox dan Fe) maka terjadi banyak modifikasi salah satunya Azida
yaitu menggunakan senyawa NaN3 yang dikenalkan oleh Alsterberg.
Prinsip umum pengujian Metode Winkler adalah dalam larutan yang
bersifat basa kuat, MnSO4 bereaksi dengan basa (OH¯) membentuk endapan
Mn(OH)2 yang berwana putih. Endapan Mn(OH)2 dalam larutan yang bersifat basa
kuat, merupakan senyawa yang tidak stabil, sehingga segera dioksidasi oleh
oksigen yang terdapat dalam larutan contoh menjadi Mn(OH)3. Kemudian dalam
suasana asam (menggunaan H2SO4) ion Mn2+ dilepaskan dan Mn2+ mengikat I2.
Iodium (I2) kemudian direduksi oleh senyawa tio sulfat Na2S2O3 membentuk
senyawa kompleks berwarna kuning kecoklatan. Kompleks tersebut kemudian
bereaksi dengan 5ndicator amilum menghasilkan warna biru, dan akhirnya
direduksi lagi menggunakan Na2S2O3.
IV. LANGKAH KERJA
a. Prosedur Uji Oksigen Terlarut:
1. Masukkan sampel air ke dalam botol winkler 300 mL sampai meluap
kemudian botol yang airnya meluap ditutup menggunakan stopper, pastikan
tidak ada udara sama sekali di dalam botol winkler, apabila ada, harus
dilakukan pengulangan.
2. Tambahkan 1 mL MnSO4.H2O dan 1 mL Alkali-Iodida-Azida ke dalam
botol winkler dengan ujung pipet masuk ke dalam air sampel sampai di
bawah leher botol winkler (akan membentuk endapan berwarna putih-
kuning).
3. Tutup segera dan homogenkan sampai endapan larut.
4. Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat dengan ujung pipet masuk dalam air
sampel, kemudian tutup dan homogenkan hingga endapan larut (berwarna
coklat I). AWAS H2SO4 SIFATNYA SANGAT KOROSIF DAN
BERACUN.
5. Mengambil sampel air dari botol winkler dengan menggunakan pipet 50 mL
kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL atau 125 mL atau 250
mL
6. Masukkan Na2S2O3 ke dalam buret hingga 50 mL
7. Titrasi perlahan menggunakan Na2S2O3 hingga terbentuk warna kuning
muda
8. Setelah warna kuning, tambahkan 6ndicator amilum per tetes sampai
terbentuk warna biru
9. Titrasi kembali menggunakan Na2S2O3 sampai warna birunya hilang.
10. Catat hasil akhir titrasinya.
b. Reaksi
1) Reaksi 1: 2Mn²⁺ (aq) + 4OH- (aq)+ O2(aq) = 2MnO2(s) + [2] H2O(l)
Biloks: [+2] [+4] ⁻⁴
Pembacaan Reaksi: 2Mn²⁺ mengalami oksidasi, dari 2+ menjadi +4
 2) Reaksi 2: MnO2(s) + [2] I-(aq) + [4] H+(aq) = Mn2+(aq) + I2(aq) + [2]
H2O (aq)
Biloks: [+4] ⁻⁴ [-2] [+2] [0]
Pembacaan Reaksi: MnO2 mengalami reduksi, dari +4 menjadi +2
2I² mengalami oksidasi, dari -2 mnjadi 0

3) Reaksi 3: I2 + [2] S2O32- = S4O62- + [2] I-

Biloks: [4+] [4-]
Pembacaan Reaksi: I2 mengalami oksidasi dari 0 menjadi +2

Rasio Mol:
Rasio 1: [2] S2O3²⁻: I2 = I2 = 2: 1
Rasio 2: MnO2: I2 = MnO2: I2 = 1: 1
Rasio 3: O2: 2MnO2 = 2MnO2 = 1: 2
Rasio 4: O2: [2] S2O3²⁻ = 1: 2
 V. HASIL PRAKTIKUM
Tabel Kadar Oksigen Terlarut
No Sampel DO (mg/liter) Keterangan
Sampel 1 13,6 mL Inlet
Sampel 2 15,6 mL Tengah
Sampel 3 14,8 mL Outlet

No. Percobaan V Titrasi 1 V Titrasi 2 Volume V N Na2S2O3

Sampel Sampel (mL) (mL) Total (mL) Rerata
Ke- Total
(mL)

Sampel 1 1 0,5 mL 1,3 mL 1,8 mL 0,9 mL 0,9 mL

2 0,5 mL 1,3 mL 1,8 mL 0,9 mL

Sampel 2 1 0,4 mL 1,5 mL 1,9 mL 1 mL 1 mL

2 0,4 mL 1,7 mL 2,1 mL 1 mL

Sampel 3 1 0,5 mL 1,2 mL 1,7 mL 0,875 0,875 mL

mL
2 0,5 mL 1,3 mL 1,8 mL 0,875 mL
VI. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar oksigen terlarut pada
sampel air. Dari kadar oksigen terlarut (Dissolved Oxygen), dapat diketahui kualias
sampel air yang diuji. Selain itu pengujian bertujuan untuk mengetahui kondisi
kesuburan perairan berdasarkan kandungan oksigen terlarut pada sampel air.
Oksigen memegang peranan penting sebagai indikator kualitas perairan,
karena oksigen terlarut berperan dalam proses oksidasi dan reduksi bahan organik
dan anorganik. Selain itu, oksigen juga menentukan biologik yang dilakukan oleh
organisme aerobik dan anaerobik. Dalam kondisi aerobik, peranan oksigen adalah
untuk mengoksidasi bahan organik dan anorganik dengan hasil akhirnya adalah
nutrien yang ada pada akhirnya dapat memberikan kesuburan perairan. Dissolved
Oxygen (DO) adalah jumlah oksigen terlarut dalam air yang berasal dari fotosintesis
dan absorbsi atmosfer atau udara. DO di suatu perairan sangat berperan dalam
proses penyerapan makanan oleh mahkluk hidup dalam air. Untuk mengetahui
kualitas air dalam suatu perairan, dapat dilakukan dengan mengamati beberapa
parameter kimia seperti DO. Semakin banyak jumlah DO (dissolved oxygen), maka
kualitas air semakin baik. Jika kadar oksigen terlarut yang terlalu rendah akan
menimbulkan bau yang tidak sedap akibat degradasi anaerobik yang mungkin saja
terjadi.
Kandungan Dissolved Oxygen (DO) minimum adalah 2 ppm dalam keadaan
normal dan tidak tercemar oleh senyawa beracun atau berdasarkan Peraturan
Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan
Pengendalian Pencemaran Air menegaskan bahwa kadar DO minimum yang harus
ada pada air adalah >2 mg O2/lt. Idealnya, kandungan oksigen terlarut tidak boleh
kurang dari 1,7 ppm selama waktu 8 jam dengan sedikitnya pada tingkat kejenuhan
sebesar 70% . Jadi dapat disimpulkan kualitas air yang digunakan sebagai sampel
adalah baik, karena kandungan DO-nya memenuhi baku standar, karena lebih dari
2.
Metode titrasi dengan cara Winkler secara umum banyak digunakan untuk
menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi
iodometri. Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan
MnCl2 dan NaOH atau KI, sehingga akan terjadi endapan MnO2. Dengan
menambahkan H2SO4 atan HCl maka endapan yang terjadi akan larut kembali dan
juga akan membebaskan molekul iodium (I2) yang ekivalen dengan oksigen
terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar
natrium tiosulfat (Na2S2O3) dan menggunakan indikator larutan amilum (kanji).
Dengan menggunakan metode titrasi Winkler dapat ditentukan
kadar Dissolved Oxygen (DO) dari suatu perairan. Dari kandungan DO yang
diperoleh, dapat diketahui apakah kandungan DO yang dibutuhkan oleh organisme
air tercukupi atau tidak.
VII. KESIMPULAN
1. Kandungan DO dalam air sampel adalah 13,6 mL, 15,6 mL, 14,8 mL
2. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang
Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air menegaskan
bahwa kadar DO minimum yang harus ada pada air adalah >2 mg O2/L, jadi
dapat disimpulkan kualitas air yang digunakan sebagai sampel adalah baik,
karena kandungan DO-nya memenuhi baku standar, yaitu 13,6 mL, 15,6
mL, 14,8 mL
3. Pembuatan reagen yang digunakan untuk mengukur DO (Dissolved
Oxygen) dengan metode Winkler sesuai dengan aturan dalam SNI tentang
cara pembuatan reagen dalam titrasi iodometri.
 DAFTAR PUSTAKA

Padmaningrum, R. T. (2008). Titrasi Iodometri. FMIPA UNY. Yogyakarta.

Suyanta, Regina Tutik, dan Sunarto, (2003). Petunjuk Praktikum Kimia Analisis I,
Yogyakarta: FMIPA UNY
W. Haryadi, (1990). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia