PENDAHULUAN
Penentuan kadar air dalam bahan pangan ditentukan dengan dua metode, yaitu metode
langsung dan metode tidak langsung. Metode secara langsung merupakan pengukuran
langsung kandungan air bahan. Sedangkan metode tidak langsung yaitu menentukan
kandungan air dengan mengukur tegangan listrik yang ditimbulkan oleh air bahan, atau
dengan mengukur penyerapan gelombang mikro, sonik atau ultrasonik oleh bahan air bahan,
atau dengan mengukur sifat spektroskopi.
Analisis kadar air langsung dapat dibedakan dengan beberapa metode yaitu : metode
pengeringan, desikasi, termogravimetri, destilasi, dan Karl Fischer. Dan untuk analisis kadar
air dengan menggunakan metode tidak langsung dapat digunakan metode listrik-elektonika,
penyerapan gelombang mikro, penyerapan gelombang sonik dan ultrasonik, dan
spektroskopi.
PEMBAHASAN
Metode ini dilakukan dengan cara mengeluarkan air dari bahan dengan bantuan
panas. Perubahan berat (karena kehilangan air dari bahan selama pemanasan) dicatat oleh
neraca termal (thermobalance) secara otomatis sebagai fungsi dari waktu dan suhu.
Diperoleh kurva perubahan berat selama pemanasan untuk suatu program suhu tertentu.
Keterangan :
W : berat sampel, g
2. Metode Karl Fischer
Prinsip
Air yang terdapat dalam sampel kering dititrasi dengan menggunakan pereaksi Karl
Fischer yang terdiri dari sulfur dioksida, piridin, iodium, dan metanol anhidrat. Pereaksi
distandarisasi dengan menggunakan air kristal dan sodium asetat hidrat. Lalu titik akhir
titrasi ditentukan secara elekrometrik yang menggunakan teknik penghentian titik akhir
(dead stop).
Pereaksi
1. Metanol anhidrat yang mengandung 1% piridin
2. Natrium asetat 3H2O.
3. Pereaksi Karl Fischer
4. Pelarut Karl Fischer (campuran metanol anhidrat dan CHCl 3 dalam jumlah
sama).
Metode ini digunakan untuk mengukur kadar air contoh dengan metode volumetri
berdasarkan prinsip titrasi. Titran yang digunakan adalah pereaksi Karl Fischer
(campuran iodin, sulfur dioksida, dan piridin dalam larutan metanol). Pereaksi Karl
Fischer pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap uap air oleh karena itu
sebelum digunakan pereaksi harus selalu distandarisasi.
Titrasi Karl Fischer adalah suatu metode anlisis yang digunakan untuk mengukur
kandungan air dalam berbagai produk. Titrasi ini didasarkan oleh reaksi antara iodium
dan SO2 dalam suatu medium yang mengandung air, dengan keberadaan pirimidin dan
methanol. Alkohol akan bereaksi dengan SO2 membentuk garam alkylsulfate. Reaksi
oksidasi yang terjadi membutuhkan air. Titrasi Karl Fischer ini menggunakan intrumen
Karl Fischer yang harus dibilas dan dilakukan blanking sebelum memulai tahap analisis.
Fungsi blanking adalah untuk mempersiapkan instrumen agar dapat digunakan untuk
menganalisis sampel dengan baik.penerapan ini akan membantu mencegah kesalahan
data hasil analisis.
Alat Karl Fischer
Prosedur kerja
Sejumlah sampel yang kira-kira mengandung 100 mg air ditimbang kedalam labu 50
ml dengan bagian dasar bulat yang telah dikeringkan sebelumnya. Sebanyak 40 ml
dimasukkan dengan cepat kedalam labu. Labu direfluks dengan cepat selama 15 menit.
Sebelumnya alat refluks dipakai untuk mereflus metanol saja selama 15 menit dan
dibiarkan selama 15 menit agar kondisinya sesuai untuk dipakai. Setelah refluks selesai,
pemanas diangkat tetapi labu dibiarkan tetap terpasang pada kondensor selama 15 menit.
Labu dipindahkan dan ditutup dengan penutupnya yang sesuai. Sebanyak 10 ml larutan
dimasukkan kedalam bejana titrasi serta dititrasi dengan pereaksi Karl Fischer sampai
mencapai titik akhir titrasi. Volume titran yang digunakan dicatat. Blangko titrasi
ditentukan dengan mengambil 10 ml alikuot dari 40 ml metanol yang telah direfluks.
Perhitungan :
Keterangan :
KA = kadar air (%)
W1 = berat sampel (g)
V1 = volume pereaksi Karl Fischer yang terpakai untuk titrasi sampel (ml)
V2 = volume pereaksi Karl Fischer yang terpakai untuk titrasi blanko (ml)
F = faktor standarisasi pereaksi Karl Fascher (ml (mg) air per ml pereaksi)
Keterangan :
M = persen kadar air sodium asetat (%)
W = berat sodium asetat trihidrat (g)
Vs = volume titran untuk standarisasi (ml)
Vb = volume titran untuk balngko (ml)
3. Metode Distilasi
Salah satu metode penentuan kadar air secara langsung adalah metode destilasi.
Bisanya metode ini digunakan untuk bahan-bahan mengandung lemak dan
komponen-komponen lain selain air yang mudah menguap pada perlakuan suhu
tinggi.
Metode distilasi yang dapat diterapkan ada dua, yaitu distilasi langsung dan
distilasi azeotropik :
a. Distilasi langsung
Air diuapkan dari pelarut (menarl) yang tidak dapat bercampur dengan air yang
mempunyai titik didih tinggi. Alat yang digunakan adalah alat distilasi. Selama
pemanasan, air yang menguap dikondensasi, lalu ditampung dalam gelas ukur dan
ditentukn volume airnya untuk mengukur kadar air.
b. Distilasi azeotropik
Prinsip
Prinsip yang digunakan pada metode destilasi azeotropik adalah penguapan
air dari bahan bersama pelarut yang bersifat immiscrible pada suatu perbandingan
yang tetap. Uap air bahan dan uap pelarut dikondensasi dan ditampung dalam labu
destilat. Jumlah air hasil destilasi bahan dapat langsung ditemukan dengan
membaca meniskus pada labu destilat.
Namun keuntungan dari metode ini adalah kadar air ditetapkan langsung dan hasil
akhir merupakan nilai kadar air yang nyata dan bukan karena kehilangan berat
contoh.
Cara kerja
Tahap pengukuran
Keringkan terlebih
dahulu labu didih dan
tabung bidwell-sterling
dalam oven bersuhu
105˚C dan didinginkan
dalam deksikator.
Timbang 3 gram contoh
(Ws) masukkan contoh
kedalam labu didih
yang telah dikeringkan
dan tambahkan 60-80
ml toluena.
Rangkai alat distilasi, labu didih, dan pemanas. Refluks dengan suhu
rendah (skala hot plate 4-5) selama 45 menit. Naikkan suhu (skala 8) dan
lakukan pemanasan selama 60-90 menit. Lalu baca volume air yang
didistilasi (Vs).
Perhitungan
Keterangan :
Ws = berat sampel (g)
Vs = volume air yang didestilasi dari sampel (ml)
FD = faktor destilasi
Faktor destilasi dapat dihitung dengan rumus berikut :
Keterangan :
W = berat air yang akan didestilasi (g)
V = berat air yang terdestilasi (ml)
FD = faktor destilasi (g/ml)
B. Analisis Kadar Air Metode Tidak Langsung
Metode ini dilakukan tanpa mengeluarkan air dari bahan dan tidak merusak bahan
sihingga pengukuran tidak bersifat merusak (tidak dekstruktif). Waktu pengukuran
dilakukan dengan cepat dan dimungkinkan untuk menjadikan kontinyu dan otomatik.
1. Metode listrik-elektronika
Metode ini didasarkan pada memgukuran tahanan yang ditimbulkan dari bahan
yang mengadung air. Analisis dilakukan dengan cara menempatkan sejumlah
contoh didalam wadah kecil diantara dua elektroda, selanjutnya arus listrik yang
melewati contoh diukur berdasarkan tananan listriknya.
Hal ini didasarkan pada pengukuran penyerapan energi gelombang mikro oleh
molekul air dalam bahan. Molekul air yang mempunyai dua kutub akan
menyerap beberapa ribu kali lebih banyak energi gelombang mikro
dibandingkan bahan kering dalam volume yang sama.
Gelombang mikro dengan frekuensi 9-10 GHz dapat digunakan untuk memantau
kadar air bahan berkadar air rendah, padatan atau cairan. Peralatan utamanya
adalah dua buah antena yang berfungsi sebagau pemancar dan penerima
gelombang. Pengukuran dilakukan dengan cara bahan ditempatkan diantara ke
dua antena tanpa menyentuh antena.
Ada beberapa cara atau metode yang dapat digunakan utuk mengalisis kadar air. Analisis
kadar air langsung dapat dibedakan dengan beberapa metode yaitu : metode pengeringan,
desikasi, termogravimetri, destilasi, dan Karl Fischer. Dan untuk analisis kadar air dengan
menggunakan metode tidak langsung dapat digunakan metode listrik-elektonika, penyerapan
gelombang mikro, penyerapan gelombang sonik dan ultrasonik, dan spektroskopi.
DAFTAR PUSTAKA
Abadi, S. A. (2021, Februari 25). PENENTUAN KADAR AIR DALAM BAHAN KIMIA TEKNIS. Diambil
kembali dari SUMBER ANEKA KARYA ABADI: http://www.saka.co.id/news-
detail/penentuan-kadar-air-dalam-bahan-kimia-teknis
Ciul, A. (2019, oktober 30). Metode Analisa Kadar Air. Diambil kembali dari SCRIBD:
https://id.scribd.com/document/432714487/Metode-Analisa-Kadar-Air
Dra. Lula Nadia, M. M. (t.thn.). Analisis Kadar Air Bahan Pangan. Diambil kembali dari 123dok:
https://123dok.com/document/zwokw81y-analisis-kadar-air-bahan-pangan.html
Galuh Raka Fauzi, d. (2017). Analisis Kadar Air Dengan Menggunakan Metode Penyerapan
Gelombang Mikro. Diambil kembali dari 123dok:
https://123dok.com/document/zx959nwz-analisis-kadar-air-dengan-menggunakan-
me.html
Hayaka, D. (2020, agustus 14). Penetapan Kadar Air dengan Metode Karl Fischer. Diambil
kembali dari FLIPHTML5: https://fliphtml5.com/jlcyw/aljl/basic
M. Fithrul Mubarok, M. F. (t.thn.). Titrasi Karl Fischer dalam Pemeriksaan Bahan. Diambil
kembali dari CPOB KIMIA ANALISIS QC: https://farmasiindustri.com/cpob/prinsip-
titrasi-karl-fisher.html
Yogyakarta, F. T. (t.thn.). Jobsheet analisis gizi dalam pengolahan . Diambil kembali dari
http://staff.uny.ac.id