Anda di halaman 1dari 71

LOMBA KARYA ILMIAH MAHASISWA ITB BIDANG ENERGI

PENGHARGAAN PT. REKAYASA INDUSTRI

INTENSIFIKASI
PROSES PRODUKSI BIODIESEL

Disusun oleh:

Mescha Destianna (13003042)


Agustinus Zandy (13003073)
Nazef (13003090)
Soraya Puspasari (13004033)

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG


&
PT. REKAYASA INDUSTRI
November 2007
LEMBAR PENGESAHAN

1. Judul Penelitian : Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel


2. Himpunan Mahasiswa : Teknik Kimia
3. Bidang Penelitian : Energi
4. Ketua Pelaksana Penelitian
a. Nama Lengkap : Agustinus Zandy
b. NIM : 13003073
5. Anggota Pelaksana Penelitian : 3 orang
6. Jangka Waktu Pelaksanaan : 6 bulan
7. Waktu untuk pelaksanaan kegiatan : 12 jam/minggu

Bandung, November 2007

Menyetujui,
Pembimbing II Pembimbing I

(Dr. Tatang Hernas Soerawidjaja) (Dr. Tirto Prakoso)


NIP.130515653 NIP. 132129257

Kepala Program Studi Dekan Fakultas

(Dr. Sanggono Adisasmito) (Dr. D. Sasongko)


NIP. 132049401 NIP. 130931163

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel i


KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat dan
hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan penelitian yang berjudul
“Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel” ini.

Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada Dr. Tirto Prakoso
dan Dr. Tatang Hernas Soerawidjaja atas bimbingan dan arahannya, sehingga penulis
dapat menyelesaikan penelitian ini. Penulis juga ingin mengucapkan terima kasih
kepada orang tua penulis dan semua pihak yang telah memberikan bantuan baik secara
moril maupun materiil selama pengerjaan penelitian ini.

Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis
mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk menyempurnakan laporan
penelitian ini. Akhir kata, penulis berharap laporan penelitian ini dapat bermanfaat bagi
semua pihak.

Bandung, November 2007

Penulis

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel ii


DAFTAR ISI

Halaman
Lembar Pengesahan i
Kata Pengantar ii
Daftar Isi iii
Daftar Tabel vi
Daftar Gambar vii
BAB I. Pendahuluan 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Rumusan Masalah 3
1.3 Tujuan 3
1.4 Ruang Lingkup 4
BAB II. Tinjauan Pustaka 5
2.1 Biodiesel dari Minyak Nabati 5
2.1.1 Minyak Nabati 5
2.1.2 Komposisi dalam Minyak Nabati 6
2.1.2.1 Trigliserida 7
2.1.2.2 Asam Lemak Bebas 7
2.1.3 Minyak Nabati dari Kelapa Sawit 8
2.2 Proses Pembuatan Biodiesel 10
2.2.1 Esterifikasi 10
2.2.2 Transesterifikasi 10
2.2.3 Hal-hal yang Mempengaruhi reaksi Transesterifikasi 12
2.3 Syarat Mutu Biodiesel 13
2.4 Tinjauan Beberapa Proses Produksi Biodiesel 15
2.4.1 Proses BIOX 15
2.4.2 Proses Lurgi 16
2.4.3 Proses MPBO 18
2.4.4 Biodiesel ITB 19
2.5 Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel ITB 23

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel iii


BAB III. Rancangan Penelitian 25
3.1 Metodologi 25
3.2 Percobaan 26
3.2.1 Bahan 26
3.2.2 Alat 26
3.2.3 Prosedur 28
3.2.3.1 Pembuatan Biodiesel 28
3.2.3.2 Analisis Sifat-sifat Fisik Biodiesel Hasil Transesterifikasi 30
3.2.4 Variasi 30
3.3 Interpretasi Data 31
3.4 Jadwal 32
BAB IV. Hasil dan Pembahasan 33
4.1 Transesterifikasi Tahap I 33
4.1.1 Pengaruh Waktu Reaksi dan Jumlah Metanol terhadap % Gliserol
Terikat 33
4.1.2 Pengaruh Waktu Reaksi dan Jumlah Metanol terhadap %Konversi
Biodiesel 34
4.2 Transesterifikasi Tahap II 35
4.2.1 Pengaruh Waktu Reaksi dan Jumlah Metanol terhadap % Gliserol
Terikat 35
4.2.1.1 Pengaruh pada Transesterifikasi Tahap II dari
Transesterifikasi Tahap I 30 menit dengan jumlah metanol
Tahap I 1,3 stoikiometri 36
4.2.1.2 Pengaruh pada Transesterifikasi Tahap II dari
Transesterifikasi Tahap I 30 menit dengan jumlah metanol
Tahap I 1,1 stoikiometri 36
4.2.1.3 Pengaruh pada Transesterifikasi Tahap II dari
Transesterifikasi Tahap I 45 menit dengan jumlah metanol
Tahap I 1,1 stoikiometri 37
4.2.2 Pengaruh Waktu Reaksi dan Jumlah Metanol terhadap %Konversi
Biodiesel 37

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel iv


BAB V Kesimpulan dan Saran 39
5.1 Kesimpulan 39
5.2 Saran 39
Daftar Pustaka 40
Lampiran A Contoh Perhitungan 41
Lampiran B Hasil Antara 44
Lampiran C Metode Analisis Standar untuk Angka Asam Biodiesel Ester Alkil 48
(FBI-A01-03)
Lampiran D Metode Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, dan 51
Terikat di dalam Biodiesel Ester Alkil : Metode Iodometri-Asam
Periodat (FBI-A02-03)
Lampiran E Metode Analisis Standar untuk Angka Penyabunan dan Kadar Ester 56
Biodiesel Ester Alkil (FBI-A03-03)
Lampiran F Material Safety Data Sheet (MSDS) 58
Lampiran G Biodata Anggota Kelompok 59

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel v


DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 1.1 Porsi Konsumsi Minyak Solar Sektor Transportasi 1995-2010 1
Tabel 2.1 Tanaman penghasil minyak nabati serta produktifitasnya 6
Tabel 2.2 Kandungan asam lemak bebas dari berbagai minyak kelapa sawit 9
Tabel 2.3 Parameter kualitas minyak sawit CPO dan RBDPO 9
Tabel 2.4 Persyaratan kualitas biodiesel menurut SNI-04-7182-2006 14
Tabel 3.1 Variasi percobaan 31
Tabel 3.2 Jadwal tentatif kegiatan penelitian 32
Tabel B.1 Persentase gliserol total trans I pada berbagai waktu dengan
temperatur reaksi 60oC 44
Tabel B.2 Persentase gliserol bebas trans I pada berbagai waktu dengan
temperatur reaksi 60oC 45
Tabel B.3 Persentase gliserol total trans II pada berbagai waktu dengan
temperatur ruang 46
Tabel B.4 Persentase gliserol bebas trans II pada berbagai waktu dengan
temperatur ruang 47

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel vi


DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 1.1 Kurva Produksi dan Konsumsi Bahan Bakar Minyak di Indonesia 2
Gambar 1.2 Kurva Produksi, Konsumsi CPO untuk Industri dan 2
Kebutuhan Pangan di Indonesia
Gambar 2.1 Struktur molekul monogliserida, digliserida, dan trigliserida 7
Gambar 2.2 Struktur molekul asam lemak bebas 7
Gambar 2.3 Beberapa gambar kelapa sawit (Elaeis guineensis) 9
Gambar 2.4 Reaksi esterifikasi dari asam lemak menjadi metil ester 10
Gambar 2.5 Reaksi Transesterifikasi dari Trigliserida menjadi ester metil 11
asam-asam lemak
Gambar 2.6 Tahapan reaksi transesterifikasi 11
Gambar 2.7 Pengaruh temperatur terhadap waktu pencapaian konversi 13
Gambar 2.8 Diagram blok proses pembuatan Biodiesel Lurgi 17
Gambar 2.9 Skema Tahap Transesterifikasi Proses Lurgi 17
Gambar 2.10 Process Flow Diagram Pembuatan Biodiesel MPOB 19
Gambar 2.11 Diagram blok pembuatan Biodiesel ITB 20
Gambar 2.12 Susunan reaktor dan decanter pada tahap transesterifikasi 21
Gambar 2.13 Process Flow Diagram Pembuatan Biodiesel ITB 22
Gambar 2.14 Produksi Biodiesel ITB sebagai fungsi waktu 23
Gambar 2.15 Intensifikasi produksi Biodiesel ITB 24
Gambar 2.16 Intensifikasi produksi Biodiesel ITB tanpa tahap esterifikasi 24
Gambar 3.1 Peralatan reaksi esterifikasi dan transesterifikasi skala 27
laboratorium
Gambar 3.2 Diagram pelaksanaan percobaan 28
Gambar 3.3 Pemisahan gliserol 29
Gambar 4.1 Kurva % gliserol terikat terhadap waktu reaksi transesterifikasi
tahap I pada variasi jumlah metanol dan temperatur reaksi 60°C 33
Gambar 4.2 Kurva % konversi terhadap waktu reaksi transesterifikasi tahap I
pada variasi jumlah metanol dan temperatur reaksi 60°C 34

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel vii


Gambar 4.3 Kurva % gliserol terikat terhadap waktu reaksi transesterifikasi
tahap II pada variasi jumlah metanol serta waktu reaksi tahap I 35
Gambar 4.4 Kurva % konversi terhadap waktu reaksi transesterifikasi tahap II
pada variasi jumlah metanol serta waktu reaksi tahap I 37
Gambar B.1 Kurva persentase gliserol total trans I pada berbagai waktu dengan
temperatur reaksi 60oC 44
Gambar B.2 Kurva persentase gliserol bebas trans I pada berbagai waktu
dengan temperatur reaksi 60oC 45
Gambar B.3 Kurva persentase gliserol total trans II pada berbagai waktu
dengan temperatur ruang 46
Gambar B.4 Kurva persentase gliserol bebas trans II pada berbagai waktu
dengan temperatur ruang 47

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel viii


BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Bahan bakar minyak adalah sumber energi dengan konsumsi yang terbesar untuk saat
ini diseluruh dunia jika dibandingkan dengan sumber energi lainnya. Tetapi saat ini
dunia mengalami krisis bahan bakar minyak. Saat ini harga minyak mentah dunia terus
meningkat. Banyak negara, terutama Indonesia, mengalami masalah kekurangan bahan
bakar minyak (dari bahan bakar fosil) untuk negaranya sendiri. Indonesia, khususnya,
telah mengimpor bahan bakar minyak (terutama bahan bakar diesel/solar) untuk
kebutuhan negara dengan jumlah yang cukup besar. Data konsumsi minyak solar di
indonesia dapat dilihat pada Tabel 1.1.

Tabel 1.1 Porsi konsumsi minyak solar sektor transportasi 1995-2010


Tahun 1995 2000 2005 2010
Transportasi Milyar liter 6,91 9,69 13,12 18,14
Total Milyar liter 15,84 21,39 27,05 34,71
Porsi % 43,62 45,29 48,50 52,27
Sumber: Penulisan Laporan dan Seminar Loli Anggraini dan Andini Noprianti, 2004

Jumlah minyak solar yang diimpor adalah :


• 1999 : 5 milyar liter atau 25% kebutuhan nasional
• 2001 : 8 milyar liter atau 34% kebutuhan nasional
• 2006 : 15 milyar liter atau 50% kebutuhan nasional (jika tak ada pembangunan
kilang baru)

Stok minyak mentah yang berasal dari fosil ini terus menurun sedangkan jumlah
konsumsinya terus meningkat setiap tahunnya, sehingga perlu dicari alternatif bahan
bakar lain, terutama dari bahan yang terbarukan. Salah satu alternatifnya adalah
biodiesel, untuk menggantikan solar.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 1


Gambar 1.1 Kurva produksi dan konsumsi bahan bakar minyak di Indonesia

Biodiesel secara umum adalah bahan bakar mesin diesel yang terbuat dari bahan
terbarukan atau secara khusus merupakan bahan bakar mesin diesel yang terdiri atas
ester alkil dari asam-asam lemak. Biodiesel dapat dibuat dari minyak nabati, minyak
hewani atau dari minyak goreng bekas/daur ulang. Bahan baku biodiesel yang
berpotensi besar di Indonesia untuk saat ini adalah minyak mentah kelapa sawit (Crude
Palm Oil atau CPO), dimana produksi kelapa sawit sangat tinggi di Indonesia. Jumlah
produksi dan konsumsi CPO di Indonesia dapat dilihat pada Gambar 1.2.

16000

14000

12000
Volume (1000MT)

10000

8000

6000

4000

2000

0
1960 1970 1980 1990 2000 2010
Tahun

Produksi CPO Konsumsi CPO untuk industri


Konsumsi CPO untuk Pangan

Gambar 1.2 Kurva produksi, konsumsi CPO untuk industri dan


kebutuhan pangan di Indonesia
Sumber :www.indexmundi.com

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 2


Biodiesel ini diharapkan dapat menggantikan solar sebagai bahan dasar mesin diesel.
Keuntungan-keuntungan dari biodiesel adalah angka setananya lebih tinggi dari angka
setana solar yang ada saat ini, gas buang hasil pembakaran biodiesel lebih ramah
lingkungan karena hampir tidak mengandung gas SOx, akselerasi mesin lebih baik, dan
tarikan lebih ringan.

Banyak negara di dunia ini yang telah memproduksi biodiesel dan juga telah terdapat
beberapa jenis proses biodiesel, seperti proses BIOX (Canada), Lurgi (Jerman), Energea
(Austria), dan MPOB (Malaysia). Secara umum proses-proses diatas memiliki
kemiripan dengan yang ada di Indonesia, yaitu salah satunya di ITB. Proses produksi
biodiesel yang ada di ITB saat ini adalah proses produksi dengan tahap esterifikasi dan
dilanjutkan dengan tahap transesterifikasi. Tahap transesterifikasi terdiri dari 2 tahap
dengan waktu reaksi yaitu 2 jam untuk setiap tahapnya. Tahap esterifikasi digunakan
untuk mengkonversi asam lemak bebas menjadi alkil ester, sedangkan tahap
transesterifikasi digunakan untuk mengkonversi trigliserida menjadi alkil ester.

1.2. Rumusan Masalah

Proses pembuatan Biodiesel ITB yang ada saat ini dinilai kurang optimal karena waktu
reaksi untuk memproduksi biodiesel masih cukup lama, sehingga jumlah produksi
biodiesel yang dihasilkan per satuan waktu pun belum optimum. Produksi biodiesel per
satuan waktu dapat ditingkatkan dengan memperbaiki proses yang ada, yaitu dengan
mempersingkat waktu reaksi biodiesel. Waktu produksi yang akan dipersingkat adalah
waktu reaksi pada tahap transesterifikasi, yang saat ini dibutuhkan waktu 2 jam untuk
setiap tahapnya (terdapat 2 tahap transesterifikasi) sehingga total waktu 4 jam untuk
satu partainya.

1.3. Tujuan

Merujuk kepada hal yang telah dibahas pada bagian rumusan masalah sebelumnya,
tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui seberapa jauh parameter-parameter
keberhasilan produksi berubah terhadap parameter-parameter operasi. Parameter-

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 3


parameter yang akan diamati adalah parameter-parameter yang terdapat pada tahap
transesterifikasi. Selain itu, penelitian ini juga bertujuan untuk menentukan waktu reaksi
optimum yang dibutuhkan pada tahap transesterifikasi untuk produksi biodiesel namun
masih tetap memenuhi spesifikasi produk biodiesel yang telah ditentukan (syarat mutu
biodiesel menurut SNI-04-7182-2006).

1.4. Ruang Lingkup

Penelitian ini dibatasi pada intensifikasi tahap transesterifikasi proses produksi biodiesel,
yaitu diusahakan untuk mempersingkat waktu transesterifikasi dengan total 4 jam
menjadi lebih kecil dari 2 jam. Ruang lingkup penelitian ini adalah :
a. Transesterifikasi RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Olein) dengan
jumlah metanol (CH3OH) 1,5 kali metanol stoikiometri
b. Memvariasikan perbandingan jumlah metanol yang diumpankan pada tahap I
dan II transesterifikasi
c. Mencari informasi waktu yang tepat berdasarkan parameter keberhasilan reaksi
(konversi trigliserida atau jumlah total gliserol) sehingga waktu reaksi lebih
singkat
d. Melakukan analisa kualitas produk biodiesel terhadap kesesuaian dengan
spesifikasi yang telah ditentukan

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 4


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Biodiesel dari Minyak Nabati

2.1.1 Minyak Nabati

Pengertian ilmiah paling umum dari istilah ‘biodiesel’ mencakup sembarang (dan
semua) bahan bakar mesin diesel yang terbuat dari sumber daya hayati atau biomassa.
Sekalipun demikian, makalah ini akan menganut definisi yang pengertiannya lebih
sempit tetapi telah diterima luas di dalam industri, yaitu bahwa “biodiesel adalah bahan
bakar mesin/motor diesel yang terdiri atas ester alkil dari asam-asam lemak”
(Soerawidjaja,2006).

Biodiesel dapat dibuat dari minyak nabati maupun lemak hewan, namun yang paling
umum digunakan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel adalah minyak nabati.
Minyak nabati dan biodiesel tergolong ke dalam kelas besar senyawa-senyawa organik
yang sama, yaitu kelas ester asam-asam lemak. Akan tetapi, minyak nabati adalah
triester asam-asam lemak dengan gliserol, atau trigliserida, sedangkan biodiesel adalah
monoester asam-asam lemak dengan metanol. Perbedaan wujud molekuler ini memiliki
beberapa konsekuensi penting dalam penilaian keduanya sebagai kandidat bahan bakar
mesin diesel :
1. Minyak nabati (yaitu trigliserida) berberat molekul besar, jauh lebih besar dari
biodiesel (yaitu ester metil). Akibatnya, trigliserida relatif mudah mengalami
perengkahan (cracking) menjadi aneka molekul kecil, jika terpanaskan tanpa kontak
dengan udara (oksigen).
2. Minyak nabati memiliki kekentalan (viskositas) yang jauh lebih besar dari minyak
diesel/solar maupun biodiesel, sehingga pompa penginjeksi bahan bakar di dalam
mesin diesel tak mampu menghasilkan pengkabutan (atomization) yang baik ketika
minyak nabati disemprotkan ke dalam kamar pembakaran.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 5


3. Molekul minyak nabati relatif lebih bercabang dibanding ester metil asam-asam
lemak. Akibatnya, angka setana minyak nabati lebih rendah daripada angka setana
ester metil. Angka setana adalah tolok ukur kemudahan menyala/terbakar dari suatu
bahan bakar di dalam mesin diesel.

Di luar perbedaan yang memiliki tiga konsekuensi penting di atas, minyak nabati dan
biodiesel sama-sama berkomponen penyusun utama (≥ 90 %-berat) asam-asam lemak.
Pada kenyataannya, proses transesterifikasi minyak nabati menjadi ester metil asam-
asam lemak, memang bertujuan memodifikasi minyak nabati menjadi produk (yaitu
biodiesel) yang berkekentalan mirip solar, berangka setana lebih tinggi, dan relatif lebih
stabil terhadap perengkahan.

Semua minyak nabati dapat digunakan sebagai pengganti bahan bakar namun dengan
proses-proses pengolahan tertentu (Y.M Choo, 1994). Tabel 2.1 menunjukkan berbagai
macam tanaman penghasil minyak nabati serta produktifitas yang dihasilkannya.

Tabel 2.1 Tanaman penghasil minyak nabati serta produktifitasnya


Nama Indo Nama Inggris Nama Latin Kg-/ha/thn
Sawit Oil palm Elaeis guineensis 5000
Kelapa Coconut Cocos nucifera 2260
Alpokat Avocado Persea americana 2217
K. Brazil Brazil nut Bertholletia excelsa 2010
K. Makadam Macadamia nut Macadamia ternif. 1887
Jarak pagar Physic nut Jatropha curcas 1590
Jojoba Jojoba Simmondsia califor. 1528
K. pekan Pecan nut Carya pecan 1505
Jarak kaliki Castor Ricinus communis 1188
Zaitun Olive Olea europea 1019
Kanola Rapeseed Brassica napus 1000
Opium Poppy Papaver somniferum 978
Sumber: Soerawidjaja, 2006

2.1.2 Komposisi dalam Minyak Nabati

Komposisi yang terdapat dalam minyak nabati terdiri dari trigliserida-trigliserida asam
lemak (mempunyai kandungan terbanyak dalam minyak nabati, mencapai sekitar

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 6


95%-b), asam lemak bebas (Free Fatty Acid atau biasa disingkat dengan FFA), mono-
dan digliserida, serta beberapa komponen-komponen lain seperti phosphoglycerides,
vitamin, mineral, atau sulfur. Bahan-bahan mentah pembuatan biodiesel adalah
(Mittelbach, 2004):
a. trigliserida-trigliserida, yaitu komponen utama aneka lemak dan minyak-lemak, dan
b. asam-asam lemak, yaitu produk samping industri pemulusan (refining) lemak dan
minyak-lemak.

2.1.2.1 Trigiliserida

Trigliserida adalah triester dari gliserol dengan asam-asam lemak, yaitu asam-asam
karboksilat beratom karbon 6 s/d 30. Trigliserida banyak dikandung dalam minyak dan
lemak, merupakan komponen terbesar penyusun minyak nabati. Selain trigliserida,
terdapat juga monogliserida dan digliserida. Struktur molekul dari ketiga macam
gliserid tersebut dapat dilihat pada Gambar 2.1.
O O O

O
O R O R O R

OH OH R O

OH O R O R

O O

MONOGLYCERIDE DIGLYCERIDE TRIGLYCERIDE

Gambar 2.1 Struktur molekul monogliserida, digliserida, dan trigliserida

2.1.2.2 Asam Lemak Bebas

Gambar 2.2 Struktur molekul asam lemak bebas

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 7


Asam lemak bebas adalah asam lemak yang terpisahkan dari trigliserida, digliserida,
monogliserida, dan gliserin bebas. Hal ini dapat disebabkan oleh pemanasan dan
terdapatnya air sehingga terjadi proses hidrolisis. Oksidasi juga dapat meningkatkan
kadar asam lemak bebas dalam minyak nabati.

Dalam proses konversi trigliserida menjadi alkil esternya melalui reaksi transesterifikasi
dengan katalis basa, asam lemak bebas harus dipisahkan atau dikonversi menjadi alkil
ester terlebih dahulu karena asam lemak bebas akan mengkonsumsi katalis. Kandungan
asam lemak bebas dalam biodiesel akan mengakibatkan terbentuknya suasana asam
yang dapat mengakibatkan korosi pada peralatan injeksi bahan bakar, membuat filter
tersumbat dan terjadi sedimentasi pada injektor (www.journeytoforever.com).
Pemisahan atau konversi asam lemak bebas ini dinamakan tahap preesterifikasi.

2.1.3 Minyak Nabati dari Kelapa Sawit

Potensi kelapa sawit di dunia sangat besar, hal ini ditandai dengan perolehan kelapa
sawit yang mencapai 5000 kg per hektar per tahun (dapat dilihat pada Tabel 2.1). Dari
kelapa sawit dapat dihasilkan minyak kelapa sawit (biasa disebut dengan palm oil) yang
sangat potensial untuk digunakan sebagai pengganti bahan bakar diesel. Keunggulan
palm oil sebagai bahan baku biodiesel adalah kandungan asam lemak jenuh yang tinggi
sehingga akan menghasilkan angka setana yang tinggi. Selain itu palm oil mempunyai
perolehan biodiesel yang tinggi per hektar kebunnya.

Terdapat dua jenis minyak sawit yang dapat dibuat dari kelapa sawit, misalnya Crude
Palm Oil (CPO) yang didapat dari daging buah kelapa sawit, atau Crude Palm Kernel
Oil yang didapat dari inti biji kelapa sawit. Namun CPO mempunyai komposisi asam
lemak bebas yang cukup tinggi sehingga apabila digunakan sebagai bahan baku
pembuatan biodiesel, sebelum tahap transesterifikasi perlu dilakukan tahap konversi
FFA terlebih dahulu yang dinamakan dengan tahap esterifikasi. Selain dari dua jenis
minyak sawit yang telah disebutkan diatas, terdapat juga fraksi minyak sawit turunan
CPO yang sudah dimurnikan yaitu Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO).
Perbedaannya adalah pada RBDPO kandungan asam lemak bebas sudah sangat kecil,

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 8


sehingga tidak diperlukan lagi tahap preesterifikasi. Komposisi asam lemak bebas dari
berbagai minyak yang dapat dihasilkan dari kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2 Kandungan asam lemak bebas dari berbagai minyak kelapa sawit
Minyak FFA
RBD Palm Oil < 0.1 %
Crude Palm Oil 1 – 10 %
Palm Fatty Acid Distillate 70 – 90 %
Crude Palm Kernel Oil 1 – 10 %
Crude Palm Stearin 1 – 10 %
Palm Sludge Oil 10 – 80 %
Sumber: Yuen May Choo, 1987

Setiap minyak nabati mempunyai karakteristik tersendiri. Parameter kualitas minyak


sawit CPO dan RBDPO dapat dilihat pada Tabel 2.3.

Tabel 2.3 Parameter kualitas minyak sawit CPO dan RBDPO


Parameter CPO RBDPO
Angka asam 6,9 mgKOH/g oil 0,49 – 0,59 mgKOH/g oil
Angka penyabunan 200-205 mgKOH/g oil 199 – 217 mgKOH/g oil
Kandungan FFA 2,5 – 4,2 %-w < 0.1 %-w
Sumber: Mittelbach,2004 dan Prakoso,Tirto 2005,www.ptpn13.com

(a) pohon kelapa sawit (b) tandan buah segar (TBS) sawit

(c) bentuk buah (d). irisan melintang buah sawit

Gambar 2.3 Beberapa gambar kelapa sawit (Elaeis guineensis)

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 9


2.2 Proses Pembuatan Biodiesel

2.2.1 Esterifikasi

Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi
mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Katalis-katalis yang cocok adalah zat
berkarakter asam kuat dan, karena ini, asam sulfat, asam sulfonat organik atau resin
penukar kation asam kuat merupakan katalis-katalis yang biasa terpilih dalam praktek
industrial (Soerawidjaja, 2006). Untuk mendorong agar reaksi bisa berlangsung ke
konversi yang sempurna pada temperatur rendah (misalnya paling tinggi 120° C),
reaktan metanol harus ditambahkan dalam jumlah yang sangat berlebih (biasanya lebih
besar dari 10 kali nisbah stoikhiometrik) dan air produk ikutan reaksi harus disingkirkan
dari fasa reaksi, yaitu fasa minyak. Melalui kombinasi-kombinasi yang tepat dari
kondisi-kondisi reaksi dan metode penyingkiran air, konversi sempurna asam-asam
lemak ke ester metilnya dapat dituntaskan dalam waktu 1 sampai beberapa jam. Reaksi
esterifikasi dapat dilihat pada Gambar 2.4.

RCOOH + CH3OH RCOOCH3 + H2O

Gambar 2.4 Reaksi esterifikasi dari asam lemak menjadi metil ester

Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar asam lemak
bebas tinggi (berangka-asam ≥ 5 mg-KOH/g). Pada tahap ini, asam lemak bebas akan
dikonversikan menjadi metil ester. Tahap esterifikasi biasa diikuti dengan tahap
transesterfikasi. Namun sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap
transesterifikasi, air dan bagian terbesar katalis asam yang dikandungnya harus
disingkirkan terlebih dahulu.

2.2.2 Transesterifikasi

Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi dari


trigliserida (minyak nabati) menjadi alkyl ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan
menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Di antara alkohol-alkohol monohidrik

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 10


yang menjadi kandidat sumber/pemasok gugus alkil, metanol adalah yang paling umum
digunakan, karena harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksi
disebut metanolisis). Jadi, di sebagian besar dunia ini, biodiesel praktis identik dengan
ester metil asam-asam lemak (Fatty Acids Metil Ester, FAME). Reaksi transesterifikasi
trigliserida menjadi metil ester dapat dilihat pada Gambar 2.5.

Gambar 2.5 Reaksi Transesterifikasi dari Trigliserida menjadi ester metil asam-asam lemak

Transesterifikasi juga menggunakan katalis dalam reaksinya. Tanpa adanya katalis,


konversi yang dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan dengan lambat
(Mittlebatch,2004). Katalis yang biasa digunakan pada reaksi transesterifikasi adalah
katalis basa, karena katalis ini dapat mempercepat reaksi.

Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung dalam 3 tahap yaitu sebagai berikut:

Gambar 2.6 Tahapan reaksi transesterifikasi

Produk yang diinginkan dari reaksi transesterifikasi adalah ester metil asam-asam lemak.
Terdapat beberapa cara agar kesetimbangan lebih ke arah produk, yaitu:
a. Menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksi
b. Memisahkan gliserol
c. Menurunkan temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi eksoterm)

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 11


2.2.3 Hal-hal yang Mempengaruhi Reaksi Transesterifikasi

Pada intinya, tahapan reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel selalu menginginkan


agar didapatkan produk biodiesel dengan jumlah yang maksimum. Beberapa kondisi
reaksi yang mempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui transesterifikasi
adalah sebagai berikut (Freedman, 1984):
a. Pengaruh air dan asam lemak bebas
Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam yang
lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar kandungan asam
lemak bebas lebih kecil dari 0.5% (<0.5%). Selain itu, semua bahan yang akan
digunakan harus bebas dari air. Karena air akan bereaksi dengan katalis,
sehingga jumlah katalis menjadi berkurang. Katalis harus terhindar dari kontak
dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan uap air dan karbon dioksida.
b. Pengaruh perbandingan molar alkohol dengan bahan mentah
Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3 mol
untuk setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol
gliserol. Perbandingan alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 dapat menghasilkan
konversi 98% (Bradshaw and Meuly, 1944). Secara umum ditunjukkan bahwa
semakin banyak jumlah alkohol yang digunakan, maka konversi yang
diperoleh juga akan semakin bertambah. Pada rasio molar 6:1, setelah 1 jam
konversi yang dihasilkan adalah 98-99%, sedangkan pada 3:1 adalah 74-89%.
Nilai perbandingan yang terbaik adalah 6:1 karena dapat memberikan konversi
yang maksimum.
c. Pengaruh jenis alkohol
Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi
dibandingkan dengaan menggunakan etanol atau butanol.
d. Pengaruh jenis katalis
Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila
dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer untuk
reaksi transesterifikasi adalah natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida
(KOH), natrium metoksida (NaOCH3), dan kalium metoksida (KOCH3).
Katalis sejati bagi reaksi sebenarnya adalah ion metilat (metoksida). Reaksi

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 12


transesterifikasi akan menghasilkan konversi yang maksimum dengan jumlah
katalis 0,5-1,5%-b minyak nabati. Jumlah katalis yang efektif untuk reaksi
adalah 0,5%-b minyak nabati untuk natrium metoksida dan 1%-b minyak
nabati untuk natrium hidroksida.
e. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati
Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati
refined. Namun apabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan bakar
mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa minyak yang telah
dihilangkan getahnya dan disaring.
f. Pengaruh temperatur
Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30 - 65° C (titik didih
metanol sekitar 65° C). Semakin tinggi temperatur, konversi yang diperoleh
akan semakin tinggi untuk waktu yang lebih singkat. Hal ini ditunjukan pada
Gambar 2.7. Untuk waktu 6 menit, pada temperatur 60oC konversi telah
mencapai 94% sedangkan pada 45oC yaitu 87% dan pada 32oC yaitu 64%.
Temperatur yang rendah akan menghasilkan konversi yang lebih tinggi namun
dengan waktu reaksi yang lebih lama.

Gambar 2.7 Pengaruh temperatur terhadap waktu pencapaian konversi

2.3 Syarat Mutu Biodiesel

Suatu teknik pembuatan biodiesel hanya akan berguna apabila produk yang
dihasilkannya sesuai dengan spesifikasi (syarat mutu) yang telah ditetapkan dan berlaku

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 13


di daerah pemasaran biodiesel tersebut. Persyaratan mutu biodiesel di Indonesia sudah
dibakukan dalam SNI-04-7182-2006, yang telah disahkan dan diterbitkan oleh Badan
Standarisasi Nasional (BSN) tanggal 22 Februari 2006 (Soerawidjaja,2006). Tabel 2.4
menyajikan persyaratan kualitas biodiesel yang diinginkan.

Tabel 2.4 Persyaratan kualitas biodiesel menurut SNI-04-7182-2006.


Parameter dan satuannya Batas nilai Metode uji Metode setara
Massa jenis pada 40 oC, kg/m3 850 – 890 ASTM D 1298 ISO 3675
Viskositas kinematik pada 40 oC, mm2/s (cSt) 2,3 – 6,0 ASTM D 445 ISO 3104
Angka setana min. 51 ASTM D 613 ISO 5165
Titik nyala (mangkok tertutup), oC min. 100 ASTM D 93 ISO 2710
Titik kabut, oC maks. 18 ASTM D 2500 -
Korosi bilah tembaga ( 3 jam, 50 oC) maks. no. 3 ASTM D 130 ISO 2160
Residu karbon, %-berat, ASTM D 4530 ISO 10370
- dalam contoh asli Maks. 0,05
- dalam 10 % ampas distilasi (maks 0,03)
Air dan sedimen, %-vol. maks. 0,05 ASTM D 2709 -
Temperatur distilasi 90 %, oC maks. 360 ASTM D 1160 -
Abu tersulfatkan, %-berat maks. 0,02 ASTM D 874 ISO 3987
Belerang, ppm-b (mg/kg) maks. 100 ASTM D 5453 prEN ISO 20884
Fosfor, ppm-b (mg/kg) maks. 10 AOCS Ca 12-55 FBI-A05-03
Angka asam, mg-KOH/g maks. 0,8 AOCS Cd 3-63 FBI-A01-03
Gliserol bebas, %-berat maks. 0,02 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03
Gliserol total, %-berat maks. 0,24 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03
Kadar ester alkil, %-berat min. 96,5 dihitung*) FBI-A03-03
Angka iodium, g-I2/(100 g) maks. 115 AOCS Cd 1-25 FBI-A04-03
Uji Halphen negatif AOCS Cb 1-25 FBI-A06-03
*) berdasarkan angka penyabunan, angka asam, serta kadar gliserol total dan gliserol bebas; rumus perhitungan
dicantumkan dalam FBI-A03-03
Sumber: Soerawidjaja, 2006

Parameter yang menunjukkan keberhasilan pembuatan biodiesel dapat dilihat dari


kandungan gliserol total dan gliserol bebas (maksimal 0,24%-b dan 0,02%-b) serta
angka asam (maksimal 0,8) dari biodiesel hasil produksi. Terpenuhinya semua
persyaratan SNI-04-7182-2006 oleh suatu biodiesel menunjukkan bahwa biodiesel
tersebut tidak hanya telah dibuat dari bahan mentah yang baik, melainkan juga dengan
tatacara pemrosesan serta pengolahan yang baik pula.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 14


2.4 Tinjauan Beberapa Proses Produksi Pembuatan Biodiesel

2.4.1 Proses Biox

Proses BIOX adalah proses produksi biodiesel berkualitas ASTM D6751 atau EN
14214 yang dapat menggunakan feedstock apapun (minyak tumbuhan, minyak biji-
bijian, limbah lemak hewan, bahkan daur ulang sisa minyak masak), dan dengan biaya
produksi yang dapat bersaing dengan petroleum diesel (www.bioxcorp.com).

Proses pembuatan metil ester yang umum adalah dengan mereaksikan metanol dan
trigliserida. Pada proses ini akan terbentuk 2 fasa, yaitu fasa metanol dan fasa
trigliserida, dimana reaksi hanya berlangsung pada fasa metanol. Reaksi ini
berlangsung dengan laju reaksi yang cukup lambat pada temperatur ruang, mencapai
beberapa jam, dan konversi yang tidak maksimal. Professor David Boocock dari
University of Toronto menemukan bahwa reaksi berlangsung lambat karena adanya 2
fasa ini, sehingga laju reaksi akan dibatasi oleh peristiwa perpindahan massa. Untuk
menghindari hal tersebut, digunakan ko-pelarut inert yang murah dan dapat di daur
ulang (biasanya tetrahidrofuran, THF, atau metiltersierbutileter, MTBE) sehingga
terbentuk satu fasa yang kaya minyak dan reaksi berlangsung dalam satu fasa. Selain itu
digunakan metanol berlebih (20:1 sampai 30:1 mol metanol terhadap mol trigliserida)
untuk meningkatkan polaritas dari campuran. Hasilnya adalah peningkatan laju reaksi
yang signifikan, sehingga reaksi dapat mencapai konversi 99 % dalam hitungan menit.
Proses BIOX yang dikembangkannya pun telah dapat digunakan untuk berbagai macam
kualitas feed dengan harga yang lebih murah, dan berlangsung pada temperatur dan
tekanan mendekati kondisi ruang (ambient).

Keuntungan-keuntungan dari proses BIOX antara lain :


• Dapat menggunakan feed dengan kandungan asam lemak yang tinggi sekalipun
(mencapai 30 %), sehingga dapat digunakan feed yang murah seperti limbah
lemak hewan atau minyak masak/minyak sawit yang didaur ulang.
• Yield (perolehan) biodiesel dari lemak/minyak tinggi, mencapai 1:1.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 15


• Karena laju reaksi yang cepat, dapat digunakan proses kontinu untuk
menggantikan proses batch yang biasa digunakan.
• Biaya produksi dapat dipangkas sampai 50 % dan biaya kapital (modal) sampai
40 %, sehingga harga biodiesel dapat bersaing dengan petrodiesel.
• BIOX Corp (perusahaan pemegang hak paten BIOX process) mengklaim bahwa
mereka dapat mengubah minyak bekas/limbah menjadi biodiesel dengan biaya 7
cent ($CAD) per liter, saat saingannya hanya dapat mengubah minyak tumbuhan
(virgin) dengan biaya mencapai 25 cent per liter.

2.4.2 Proses Lurgi

Proses Lurgi adalah proses produksi biodiesel yang juga dapat menggunakan feedstock
apapun (minyak tumbuhan, minyak biji-bijian, limbah lemak hewan, bahkan daur ulang
sisa minyak masak). Proses Lurgi ini dilakukan secara kontinyu dengan tahap
esterifikasi dan tahap transesterifikasi. Tahap transesterifikasi pada proses Lurgi ini
dilakukan dengan 2 tahap dalam 2 reaktor yang terpisah. Masing-masing reaktor terdiri
dari bagian berpengaduk dan bak penampungan yang berfungsi sebagai dekanter.

Minyak mentah, yang mengandung kadar asam lemak bebas cukup tinggi, diesterifikasi
terlebih dahulu untuk mengkonversi asam lemak bebas menjadi metil ester. Setelah
asam lemaknya dikonversi menjadi metil ester, minyak mentah ini dimasukkan dalam
reaktor transesterifikasi yang akan mengkonversi trigliserida menjadi metil ester. Skema
proses Lurgi ini dapat dilihat pada Gambar 2.8, sedangkan skema alat proses
transesterifikasinya dapat dilihat pada Gambar 2.9.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 16


Gambar 2.8 Diagram blok proses pembuatan biodiesel Lurgi

Gambar 2.9 Skema tahap transesterifikasi proses Lurgi

Pada Gambar 2.9 ditunjukkan bahwa minyak mentah akan dimasukkan bersamaan ke
dalam reaktor pertama dengan sebagian besar jumlah metanol dan katalis total yang
digunakan, sedangkan sisa metanol dan katalis akan dimasukkan pada reaktor kedua.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 17


Sisa metanol setelah reaksi akan dipisahkan dari gliserol yang terbentuk dan di-recovery
agar dapat dipakai ulang. Biodiesel yang terbentuk akan dicuci dengan tujuan untuk
memurnikan produk biodiesel dari sisa gliserol dan air pencuci.

2.4.3 Proses MPOB (Malaysia)

MPOB (Malaysian Palm Oil Board) adalah suatu badan riset pemanfaatan kelapa sawit
yang juga memiliki teknologi proses produksi biodiesel. Proses ini memproduksi metil
ester melalui tahap esterifikasi dan transesterifikasi dengan menggunakan natrium
hidroksida (NaOH) sebagai katalis dan metanol sebagai reaktannya sehingga dapat
dikatakan sebagai reaksi metanolisis.

Pada tahap esterifikasi, minyak mentah direaksikan dengan metanol berlebih, dengan
perbandingan molar 6:1 dengan jumlah minyak, dan katalis asam yang berupa padatan.
Reaksi dilakukan dalam reaktor unggun tetap (fixed bed reactor) dengan kondisi reaksi,
yaitu temperatur 80 oC dan tekanan 3 kg/cm2. Reaksi berlangsung selama ±30 menit
dengan konversi asam lemak bebas >95%. Produk tahap ini yang berupa metil ester dan
gliserida yang belum direaksikan dimasukkan ke dalam reaktor transesterifikasi
sedangkan air yang terbentuk dipisahkan agar tidak terjadi reaksi saponifikasi dan
metanol yang tersisa direcovery dan didaur ulang.

Tahap transesterifikasi ini terdiri dari 2 tahap dengan total 2 reaktor berpengaduk yang
dipasang secara seri. Kondisi reaksi pada reaktor pertama adalah temperatur 70oC dan
tekanan 1 kg/cm2. Transesterifikasi tahap pertama ini menggunakan katalis basa dengan
jumlah 0.35%-berat umpan dan metanol. Konversi >80% dicapai dalam waktu ±30
menit. Produk samping yang berupa gliserol dipisahkan dari metil ester sebelum
dimasukkan kedalam reaktor ke-2. Pada reaktor ke-2 ini ditambahkan katalis 7.2%-berat
metanol. Tahap 2 ini bertujuan untuk menyelesaikan reaksi yaitu agar konversi
trigliserida >98%. Metil ester yang terbentuk dicuci dengan air panas dan dikeringkan
secara vakum. Diagram proses produksi biodiesel MPBO dapat dilihat pada Gambar
2.10.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 18


Gambar 2.10 Process flow diagram pembuatan biodiesel MPBO

2.4.4 Biodiesel ITB

Proses pembuatan biodiesel ITB terdiri dari unit esterifikasi, unit transesterifikasi, unit
pemurnian, unit penyiapan metoksida, serta unit recovery metanol. Proses produksi
dilakukan secara batch pada skala pilot. Metanol digunakan dengan perbandingan
metanol : minyak nabati hanya 1,5 kali stoikiometri (4,5 : 1), sedangkan katalis
digunakan sebanyak 1%-b minyak nabati. Diagram proses pembuatan biodiesel di ITB
dapat dilihat pada Gambar 2.13, sedangkan untuk diagram blok dapat dilihat pada
Gambar 2.11. Untuk minyak nabati dengan kadar asam lemak bebas tinggi (Angka
Asam > 1) dapat diolah terlebih dahulu pada unit esterifikasi, kemudian dilanjutkan ke
unit transesterifikasi. Sedangkan untuk minyak nabati dengan kadar asam lemak bebas
rendah (Angka Asam < 1) dapat langsung mulai pada tahap transeserifikasi.

Pada reaktor esterifikasi ditambahkan metanol serta H2SO4. Setelah reaksi esterifikasi
selesai, dilakukan tahap pemisahan fasa antara metil ester dengan air, Sisa metanol di-

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 19


recovery ke dalam reaktor esterifikasi, sedangkan air akan menuju ke unit recovery
metanol. Kemudian metil ester hasil esterifikasi (atau bila digunakan minyak lemak
dengan asam lemak bebas rendah) diolah pada unit transesterifikasi. Transesterifikasi
dilakukan sebanyak 2 tahap. Pada reaktor transesterifikasi ditambahkan metoksida yang
berasal dari unit penyiapan metoksida (pencampuran metanol dengan katalis basa alkali,
yaitu KOH). Setelah reaksi transesterifikasi selesai, dilakukan tahap pemisahan fasa
antara metil ester dengan gliserol. Metanol yang tersisa di-recovery kembali ke dalam
reaktor transesterifikasi, sedangkan gliserol akan menuju ke tangki penyimpanan
gliserol. Metil ester hasil reaksi transesterifikasi akan diolah pada unit pemurnian. Pada
unit ini terdiri dari tahap pencucian dengan air, serta tahap pengeringan dengan sistem
recycle-vacuum. Hasil pengolahan ini sudah siap digunakan sebagai biodiesel. Pada unit
recovery metanol, metanol didapatkan kembali dengan cara distilasi antara metanol-air.
Metanol hasil recovery dapat digunakan kembali untuk unit esterifikasi serta unit
penyiapan metoksida.

Gambar 2.11 Diagram blok proses pembuatan biodiesel ITB

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 20


Transesterifikasi dilakukan sebanyak 2 tahap, hal ini ditujukan untuk mendorong
kesetimbangan lebih ke kanan. Selain itu dilakukan 2 tahap dengan tujuan mengurangi
jumlah alkohol, namun tetap dapat menghasilkan yield biodiesel yang maksimum. Pada
unit transesterifikasi terdiri dari 4 reaktor, reaktor pertama adalah reaktor tempat
transesterifikasi tahap pertama berlangsung. Reaktor pertama dilengkapi dengan
pengaduk dan pemanas. Reaksi berlangsung dengan temperatur 55-60º C selama 2 jam.
Setelah reaksi pada tahap 1 selesai, hasil reaksi dipompa menuju reaktor kedua. Reaktor
kedua berfungsi sebagai decanter, yaitu pemisahan antar metil ester dan gliserol yang
dihasilkan dari reaktor pertama. Setelah gliserol dipisahkan, metil ester dipompa menuju
reaktor ketiga dan direaksikan kembali dengan sisa metanol dan KOH. Reaktor kedua
dilengkapi dengan pengaduk dan pendingin. Reaksi berlangsung pada temperatur yang
lebih rendah dari tahap 1 yaitu pada temperatur ambient 28-30º C selama 2 jam. Hasil
reaksi dipompa menuju reaktor keempat, yang merupakan decanter kedua yang
berfungsi sama seperti decanter pertama yaitu pemisahan antara metil ester dengan
gliserol. Gambar susunan reaktor transesterifikasi ini dapat dilihat pada Gambar 2.12.

Gambar 2.12 Susunan reaktor dan decanter pada tahap transesterifikasi

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 21


Gambar 2.13 Process flow diagram pembuatan biodiesel ITB

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 22


2.5 Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel ITB

Secara keseluruhan, proses biodiesel ITB sebagai fungsi waktu dapat digambarkan pada
Gambar 2.14, dengan sumbu x menunjukkan waktu (jam) serta sumbu y menunjukkan
tahap serta jumlah batch produksi biodiesel.

Gambar 2.14 Produksi Biodiesel ITB sebagai fungsi waktu

Keterangan :
1. Tahap esterifikasi = 3 jam
2. Proses pengendapan = 30 menit
3. Tahap transesterifikasi 1 = 2 jam
4. Proses pengendapan = 30 menit
5. Tahap transesterifikasi 2 = 2 jam
6. Proses pengendapan = 30 menit
7. Proses pencucian = 1 jam 30 menit
8. Proses pengeringan = 30 menit

Gambar 2.14 menjelaskan bahwa untuk satu batch produksi biodiesel (dari tahap
esterifikasi sampai biodiesel siap digunakan) dibutuhkan waktu 10 jam 30 menit.
Dalam 1 hari (24 jam) dapat di produksi 5 batch biodiesel, sehingga dalam 1 minggu
(asumsi 7 hari kerja) dapat diproduksi biodiesel sebanyak kurang lebih 34 batch
biodiesel.

Intensifikasi proses produksi biodiesel ITB dilakukan agar diperoleh produksi biodiesel
yang lebih banyak per satuan waktunya. Salah satu cara yang dapat dilakukan adalah
mengurangi waktu produksi biodiesel, dengan hasil yang diperoleh masih memenuhi
syarat kelayakan biodiesel yang telah ditentukan. Waktu produksi yang dapat dikurangi
adalah pada tahap transesterifikasi, yaitu dari 2 jam menjadi 1 jam (Berdasarkan
Freedman,1984). Apabila waktu produksi biodiesel dapat dikurangi maka diagram
produksi biodiesel sebagai fungsi waktu akan seperti pada Gambar 2.15.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 23


Gambar 2.15 Intensifikasi produksi Biodiesel ITB

Gambar 2.15 menjelaskan bahwa untuk satu batch produksi biodiesel yang telah
diintensifikasi dibutuhkan waktu 8 jam 30 menit. Dalam 1 hari (24 jam) dapat di
produksi 6 batch biodiesel, sehingga dalam 1 minggu (asumsi 7 hari kerja) dapat
diproduksi biodiesel sebanyak kurang lebih 38 batch biodiesel. Namun apabila
digunakan bahan baku minyak nabati dengan asam lemak bebas rendah sehingga tidak
perlu dilakukan tahap pre-esterifikasi, produksi biodiesel akan meningkat cukup tinggi
per satuan waktunya. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 2.16.

Gambar 2.16 Intensifikasi produksi Biodiesel ITB tanpa tahap esterifikasi

Gambar 2.16 menjelaskan bahwa untuk satu batch produksi biodiesel yang telah
diintensifikasi (tanpa tahap esterifikasi) dibutuhkan waktu selama 5 jam. Dalam 1 hari
(24 jam) dapat di produksi 14 batch biodiesel, sehingga dalam 1 minggu (asumsi 7 hari
kerja) dapat diproduksi biodiesel sebanyak kurang lebih 96 batch biodiesel. Dari
keterangan diatas dapat diambil kesimpulan bahwa dengan mengurangi waktu produksi,
produksi biodiesel per satuan waktunya dapat ditingkatkan.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 24


BAB III
RANCANGAN PENELITIAN

3.1 Metodologi

Merujuk kepada hal yang telah dibahas pada Bab I, tujuan dari penelitian ini adalah
untuk mengetahui seberapa jauh parameter-parameter keberhasilan produksi berubah
terhadap parameter-parameter operasi. Parameter-parameter yang akan diamati adalah
parameter-parameter yang terdapat pada tahap transesterifikasi. Selain itu, penelitian ini
juga bertujuan untuk menentukan waktu reaksi optimum yang dibutuhkan pada tahap
transesterifikasi untuk produksi biodiesel namun masih tetap memenuhi spesifikasi
produk biodiesel yang telah ditentukan. Langkah - langkah percobaan yang dilakukan
adalah sebagai berikut:
1. Pembuatan biodiesel
a. Penyiapan dan analisis minyak nabati
b. Transesterifikasi trigliserida dan pemisahan gliserol (2 tahap)
c. Pencucian dan pemurnian biodiesel hasil transesterifikasi
2. Analisis sifat fisik biodiesel hasil transesterifikasi

Percobaan ini akan dilakukan dalam skala laboratorium, yakni melakukan semua variasi
parameter-parameter reaksi transesterifikasi yang telah ditentukan. Percobaan ini akan
dilakukan di Laboratorium Termofluida dan Sistem Utilitas, Program Studi Teknik
Kimia ITB.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 25


3.2 Percobaan

3.2.1 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi :


a. Minyak nabati
Penelitian ini menggunakan minyak sawit sebagai bahan baku pembuatan
biodiesel. Minyak sawit yang digunakan adalah minyak sawit dengan jenis
RBDPO (Refined Bleached Deodorized Palm Oil). Minyak nabati pada RBDPO
merupakan minyak nabati yang telah melewati tahap pemurnian sehingga tidak
terdapat lagi asam-asam lemak bebas.
b. Alkohol
Alkohol yang digunakan di dalam penelitian ini adalah adalah metanol
(CH3OH). Kemurnian yang digunakan untuk metanol adalah 99,5 %.
c. Katalis
Katalis yang akan digunakan dalam penelitian ini, yaitu katalis basa (KOH)
untuk reaksi transesterifikasi

3.2.2 Alat

Peralatan yang dipakai untuk percobaan ini dapat dibagi atas beberapa bagian:
a. Peralatan Transesterifikasi Skala Laboratorium
Peralatan transesterifikasi meliputi labu distilasi yang dilengkapi dengan
kondensor dapat dilihat pada Gambar 3.1.

Kondensor dipakai untuk mengembalikan metanol yang telah teruapkan


kembali ke dalam labu reaksi. Sebagai fluida pendingin digunakan air utilitas
laboratorium. Labu distilasi yang dipakai berjenis labu leher-tiga. Peralatan ini
dilengkapi dengan termometer sebagai indikator suhu. Sebagai pemanas
digunakan hot plate dan selama reaksi dilakukan pengadukan untuk
menghomogenkan larutan dengan menggunakan magnetic stirrer.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 26


(a) Konfigurasi (b) Skema
Gambar 3.1. Peralatan reaksi esterifikasi dan transesterifikasi skala laboratorium

b. Peralatan Uji Karakteristik


1. Uji Kandungan Gliserol
Metode yang dipakai untuk uji kandungan gliserol adalah metode
iodometri. Untuk keperluan tersebut digunakan rangkaian alat yang terdiri
dari buret, erlenmeyer dan batang pengaduk. Titrasi dilakukan
menggunakan larutan etanol-KOH yang disiapkan menggunakan labu
dengan alat reflux.
2. Uji Angka Penyabunan
Untuk uji angka penyabunan digunakan rangkaian peralatan yang terdiri
dari labu-labu erlenmeyer tahan alkali (basa), kondensor berpendingin
udara dengan panjang minimum 65 cm, hot plate untuk pemanas, serta
peralatan titrasi yaitu buret. Titrasi dilakukan menggunakan larutan HCl
0,5 N.
3. Uji Angka Asam
Untuk uji angka asam digunakan peralatan yang terdiri dari buret serta
erlenmeyer. Titrasi dilakukan menggunakan larutan KOH 0,1 N di dalam
etanol 95%-v.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 27


3.2.3 Prosedur

Prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan ini dapat dilihat pada Gambar 3.4.

Gambar 3.2 Diagram pelaksanaan percobaan

3.2.3.1. Pembuatan Biodiesel


a. Penyiapan dan analisa minyak nabati
Pada tahap ini dilakukan analisis terhadap minyak sawit RBDPO yaitu analisis
angka penyabunan. Prosedur-prosedurnya ditampilkan pada Lampiran E.
b. Transesterifikasi trigliserida
Transesterfikasi dilakukan sebanyak 2 tahap dengan mencampurkan minyak
sawit dan metanol dengan menggunakan katalis basa KOH. Perbandingan total
metanol dengan minyak sawit adalah 1,5 kali stoikiometri. Jumlah katalis yang

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 28


digunakan sebanyak 1%-b minyak sawit. Tahapan-tahapan yang dilakukan
adalah sebagai berikut:
1. Tahap 1: T = 60°C
Perbandingan metanol dengan minyak sawit = sesuai
variasi yang ditentukan
Waktu = sesuai variasi yang ditentukan
2. Tahap 2: T = Temperatur ruang (26°C)
Perbandingan metanol dengan minyak sawit = sesuai
variasi yang ditentukan (sisa dari jumlah total
dikurangi jumlah untuk tahap 1)
Waktu = sesuai variasi yang ditentukan
c. Pemisahan gliserol
Setelah reaksi transesterifikasi selesai, produk didiamkan sekitar 15 menit
sampai campuran terdiri dari 2 fasa, fasa atas merupakan metil ester dan fasa
bawah adalah gliserol. Fasa metil ester akan berwarna kekuningan sedangkan
fasa gliserol akan berwarna lebih gelap. Kemudian dilakukan pemisahan
terhadap metil ester dan gliserol menggunakan corong pisah.

Gambar 3.3 Pemisahan gliserol

d. Pencucian dan pemurnian biodiesel hasil transesterifikasi


Setelah metil ester dipisahkan dari gliserol, dilakukan pencucian terhadap metil
ester untuk mendapatkan metil ester yang lebih murni. Pencucian dilakukan
dengan air, setiap kali pencucian metil estern dicuci dengan jumlah air 10%-

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 29


volume metil ester. Pada akhirnya, pemisahan metil ester dengan air pencuci
dilakukan dengan cara dekantasi.
e. Pengeringan biodiesel
Setelah metil ester dicuci dengan air, metil ester harus dikeringkan untuk
menghilangkan sisa-sisa air setelah pencucian. Pada penelitian skala
laboratorium pengeringan metil ester dilakukan dengan memasukkan produk
metil ester (di dalam gelas kimia) ke dalam oven dengan suhu ±90ºC dan
didiamkan beberapa jam. Setelah selesai didapatkan metil ester yang sudah
bebas air.

3.2.3.2 Analisis Sifat-sifat Fisik Biodiesel Hasil Transesterifikasi

Berikut adalah parameter yang dianalisis :


a. Kandungan Gliserol
Prosedur analisis penentuan gliserol total, bebas, dan terikat dilakukan dengan
metode iodometri sesuai dengan standar FBI–A02–03. Metode ini dilampirkan
pada Lampiran D.
b. Angka Penyabunan
Analisis angka penyabunan dilakukan untuk mengetahui konversi hasil produk
biodiesel. Metode yang dilakukan sesuai dengan standar FBI-A03-03. Metode
ini dilampirkan pada Lampiran E.
c. Angka Asam
Analisis angka asam juga dilakukan untuk mengetahui konversi hasil produk
biodiesel. Metode yang dilakukan sesuai dengan standar FBI-A01-03. Metode
ini dilampirkan pada Lampiran C.

3.2.4 Variasi

Variasi yang dilakukan adalah variasi jumlah metanol pada tahap 1 dan tahap 2
transesterifikasi (4 variasi), serta variasi waktu reaksi tahap transesterifikasi (4 variasi
yaitu 30, 45, 60, dan 90 menit). Adapun temperatur reaksi pada tahap 1 dibuat tetap
yaitu pada 60°C dan temperatur reaksi pada tahap 2 dibuat pada temperatur ruang.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 30


Percobaan tahap 2 dilaksanakan berdasarkan hasil terbaik dari tahap 1. Variasi
percobaan dapat dilihat pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1 Variasi percobaan


Tahap I Tahap II
Metanol Waktu Metanol Waktu
(Stoikiometri) (menit) (Stoikiometri) (menit)
1,3 90 90
1,3 60 0,2 60
1,3 45 45
1,3 30 30
1,2 90 90
1,2 60 0,3 60
1,2 45 45
1,2 30 30
1,1 90 90
1,1 60 0,4 60
1,1 45 45
1,1 30 30
1 90 90
1 60 0,5 60
1 45 45
1 30 30

3.3 Interpretasi Data

Tahapan percobaan yang telah diuraikan di dalam penjelasan sebelumnya akan


menghasilkan data sebagai berikut :
1. Karakteristik minyak sawit RBDPO.
Meliputi parameter bilangan penyabunan.
2. Karakteristik produk metil ester (biodiesel)
Meliputi parameter gliserol total, bebas, dan terikat, serta parameter bilangan
asam dan bilangan penyabunan.

Data-data di atas kemudian digunakan untuk menentukan :


1. Konversi reaksi
Konversi reaksi didapatkan berdasarkan data hasil perhitungan parameter
bilangan asam, bilangan penyabunan, dan gliserol total.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 31


100 ( As − Aa − 18, 29Gttl )
Konversi (% − b) =
As
As = bilangan penyabunan, mg KOH/g biodiesel
Aa = bilangan asam, mg KOH/g biodiesel
Gttl = kadar gliserol total dan dalam biodiesel, %-b
2. Karakteristik metil ester (biodiesel) berdasarkan variasi percobaan
Hasil pengolahan data diatas ditampilkan dalam bentuk grafik dan tabel. Hasil
pengolahan data kemudian digunakan untuk menentukan kondisi optimum
reaksi untuk mempercepat reaksi transesterifikasi.

3.3 Jadwal

Tabel 3.2 Jadwal tentatif kegiatan penelitian


Kegiatan Bulan 1 Bulan 2 Bulan 3 Bulan 4 Bulan 5 Bulan 6
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
Penyiapan alat dan bahan
Percobaan pembuatan
biodiesel skala laboratorium
dan analisis hasil biodiesel
Pengolahan data percobaan
Percobaan pembuatan
biodiesel skala pilot dan
analisis hasil biodiesel
Pengolahan data percobaan
Penyusunan laporan
Studi pustaka

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 32


BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Transesterifikasi Tahap I

4.1.1 Pengaruh Waktu Reaksi dan Jumlah Metanol terhadap % Gliserol Terikat

3.50 Metanol 1,3


Metanol 1,2
3.00 Metanol 1,1
Gliserol Terikat (%)

Metanol 1
2.50

2.00

1.50

1.00

0.50

0.00
20 30 40 50 60 70 80 90 100

Waktu Trans I (menit)

Gambar 4.1 Kurva % gliserol terikat terhadap waktu reaksi transesterifikasi tahap I
pada variasi jumlah metanol dan temperatur reaksi 60°C

Berdasarkan grafik diatas dapat dilihat bahwa pada transesterifikasi tahap I


(disingkat: Trans I) perubahan waktu tidak terlalu mempengaruhi perubahan gliserol
terikat. Dapat dilihat bahwa rata-rata penurunan kadar gliserol terikat maksimum hanya
sekitar 1%. Dari hasil Trans I tidak menghasilkan nilai gliserol terikat 0,22%
(persyaratan kualitas biodiesel menurut SNI-04-7182-2006), hal ini memang
menunjukkan masih dibutuhkan tahap pemrosesan selanjutnya yaitu tahap
transesterifikasi II. Nilai % gliserol terikat paling rendah hanya mencapai 0,72% yaitu
pada biodiesel dengan waktu reaksi Trans I 90 menit dan jumlah metanol 1,3
stoikiometri.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 33


Semakin banyak jumlah metanol yang digunakan pada Trans I maka jumlah RBDPO
yang terkonversi menjadi biodiesel akan lebih besar. Hal ini diakibatkan oleh semakin
banyak trigliserida yang terkonversi menjadi metil ester.

Proses transesterifikasi tahap II (disingkat: Trans II) dipilih dari hasil Trans I yang
mempunyai variasi jumlah metanol 1,1 dan 1,3 stoikiometri, sedangkan waktu yang
digunakan adalah 30 menit dan 45 menit. Pemilihan waktu transtesterifikasi 30 menit
dan jumlah metanol 1,1 dan 1,3 stoikiometri berdasarkan kurva yang diperoleh pada
Gambar 4.1 di atas. Kurva tersebut menunjukkan bahwa penurunan kadar gliserol
terikat tidak terlalu signifikan dengan penambahan waktu reaksi, sehingga dipilih waktu
30 menit. Alasan pemilihan jumlah metanol 1,1 dan 1,3 stoikiometri adalah karena
untuk jumlah metanol 1 stoikiometri ditemukan kesulitan dalam pencucian biodiesel
dan kadar gliserolnya masih sangat tinggi, sehingga akan sangat sulit untuk
mengkonversi lebih lanjut di transesterifikasi tahap II agar diperoleh biodiesel yang
memenuhi spesifikasi. Sehingga terdapat tiga pilihan yaitu jumlah metanol 1,1; 1,2; dan
1,3 stoikiometri. Untuk variasi dengan jumlah metanol 1,2 stoikiometri dianggap dapat
diwakili oleh variasi jumlah metanol 1,1 dan 1,3 stoikiometri.

4.1.2 Pengaruh Waktu Reaksi dan Jumlah Metanol terhadap %Konversi Biodiesel

100

95

90
Konversi (%)

85

80

75 Metanol 1,3
Metanol 1,2
70 Metanol 1,1
Metanol 1
65
20 30 40 50 60 70 80 90 100

Waktu Trans I (menit)

Gambar 4.2 Kurva % konversi terhadap waktu reaksi transesterifikasi tahap I


pada variasi jumlah metanol dan temperatur reaksi 60°C

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 34


Dari Gambar 4.2 diatas dapat dilihat bahwa semakin lama waktu reaksi dan semakin
tinggi jumlah metanol yang digunakan maka akan semakin meningkatkan konversi
biodiesel. Nilai konversi ini berbanding terbalik dengan jumlah gliserol terikat. Dari
hasil Trans I diatas dapat dilihat pada konversi biodiesel paling tinggi adalah pada
biodiesel dengan waktu reaksi Trans I 90 menit dan jumlah metanol 1,3 stoikiometri,
yaitu menghasilkan konversi sebesar 92,74%. Hasil tersebut menunjukkan bahwa
Trans I sudah dapat menghasilkan konversi biodiesel yang tinggi namun belum dapat
mencapai optimal, oleh karena itu harus dilakukan Trans II agar mencapai konversi
optimum biodiesel yaitu minimum 96,5% (persyaratan kualitas biodiesel menurut
SNI-04-7182-2006).

4.2 Transesterifikasi Tahap II

4.2.1 Pengaruh Waktu Reaksi dan Jumlah Metanol terhadap % Gliserol Terikat

1.20
Trans I: Metanol 1,1 30 menit
1.10
Trans I: Metanol 1,3 30 menit
Gliserol Terikat (%)

1.00 Trans I: Metanol 1,1 45 menit

0.90

0.80

0.70

0.60

0.50

0.40
20 30 40 50 60 70 80 90 100

Waktu Trans II (menit)

Gambar 4.3 Kurva % gliserol terikat terhadap waktu reaksi transesterifikasi tahap II
pada variasi jumlah metanol serta waktu reaksi tahap I

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 35


4.2.1.1 Pengaruh pada Transesterifikasi Tahap II dari Transesterifikasi Tahap I
30 menit dengan jumlah metanol Tahap I 1,3 stoikiometri

Dari Gambar 4.3 diatas dapat dilihat bahwa hasil Trans II dari Trans I dengan waktu
reaksi 30 menit dan jumlah metanol 1,3 stoikiometri, pengaruh reaksi Trans II pada
awalnya cukup jauh apabila dibandingkan dengan Trans I. Trans I dengan waktu reaksi
30 menit dan jumlah metanol 1,3 stoikiometri menghasilkan kadar gliserol terikat
sebesar 1,26%. Setelah dilanjutkan dengan Trans II, untuk waktu reaksi 30 menit sudah
dapat menurunkan kadar gliserol terikat hingga 1,09%. Pada waktu reaksi 45 menit
serta 60 menit terjadi penurunan kadar gliserol terikat yang cukup tinggi yaitu 0,91%
hingga 0,78%. Namun pada waktu 90 menit hasil yang didapat tidak jauh berbeda
dengan pada waktu 60 menit, sehingga dapat disimpulkan bahwa laju pembentukan
biodiesel telah berkurang. Hasil biodiesel Trans II dengan waktu reaksi tahap I 30 menit
serta jumlah metanol 1,3 stoikiometri belum memenuhi spesifikasi biodiesel yang
ditentukan, karena kadar gliserol terikat paling rendah pada variasi ini adalah sebesar
0,78% (belum mencapai spesifikasi yaitu maksimum sebesar 0,22%).

4.2.1.2 Pengaruh pada Transesterifikasi Tahap II dari Transesterifikasi Tahap I


30 menit dengan jumlah metanol Tahap I 1,1 stoikiometri

Dari Gambar 4.3 diatas dapat dilihat bahwa biodiesel Trans II dengan waktu reaksi
Trans I 30 menit serta jumlah metanol 1,1 stoikiometri, hasil Trans II yang didapat
cukup jauh dari hasil pada Trans I. Pada saat Trans I dengan waktu reaksi 30 menit serta
jumlah metanol 1,1 stoikiometri didapatkan kadar gliserol terikat 2,14%. Sedangkan
setelah melalui transesterifikasi tahap II kadar gliserol terikat pada waktu reaksi Trans II
30 menit adalah sebesar 0,64%. Namun penambahan waktu pada Trans II tidak
memberikan pengurangan kadar gliserol total yang berarti. Hal ini dapat dilihat bahwa
pada waktu reaksi 90 menit kadar gliserol total hanya mencapai 0,59%. Variasi ini tidak
menunjukkan penurunan kadar gliserol total yang signifikan, hal ini dapat disebabkan
pada kondisi tersebut konversi biodiesel sudah mencapai titik maksimumnya. Hasil
variasi biodiesel Trans II dari waktu reaksi Trans I 30 menit serta jumlah metanol 1,1
stoikiometri juga belum memenuhi spesifikasi biodiesel yang ditentukan, karena kadar

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 36


gliserol terikat paling rendah pada tempuhan ini adalah sebesar 0,59% (belum mencapai
spesifikasi yaitu maksimum sebesar 0,22%).

4.2.1.3 Pengaruh pada Transesterifikasi Tahap II dari Transesterifikasi Tahap I


45 menit dengan jumlah metanol Tahap I 1,1 stoikiometri

Dari Gambar 4.3 diatas dapat dilihat bahwa biodiesel Trans II dengan waktu reaksi
Trans I 45 menit serta jumlah metanol 1,1 stoikiometri juga menghasilkan kadar gliserol
terikat yang cukup jauh dibandingkan dengan saat Trans I saja. Untuk Trans I
menghasilkan kadar gliserol terikat 2,12% sedangkan setelah terjadi Trans II kadar
gliserol terikat turun hingga 0,67%. Dengan peningkatan waktu reaksi, kadar gliserol
terikat juga menurun secara signifikan dari 0,58% untuk waktu reaksi 45 menit dan
0,51% untuk waktu reaksi 60 menit. Hasil variasi biodiesel Trans II dari waktu reaksi
Trans I 45 menit dan jumlah metanol 1,1 stoikiometri juga belum memenuhi spesifikasi
biodiesel yang ditentukan, karena kadar gliserol terikat paling rendah pada variasi ini
adalah sebesar 0,51% (belum mencapai spesifikasi yaitu maksimum sebesar 0,22%).

4.2.2 Pengaruh Waktu Reaksi dan Jumlah Metanol terhadap %Konversi Biodiesel

96

95

94
Konversi (%)

93

92

91 Trans I: 30 menit Metanol 1,1


Trans I: 30 menit Metanol 1,3
90
Trans I: 45 menit Metanol 1,1
89
20 30 40 50 60 70 80 90 100

Waktu Trans II (menit)

Gambar 4.4 Kurva % konversi terhadap waktu reaksi transesterifikasi tahap II


pada variasi jumlah metanol serta waktu reaksi tahap I

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 37


Dari Gambar 4.4 diatas dapat dilihat bahwa konversi biodiesel paling tinggi adalah pada
biodiesel dengan waktu reaksi Trans II 60 menit dari waktu reaksi Trans I 45 menit
dengan jumlah metanol 1,1 stoikiometri, yaitu menghasilkan konversi sebesar 95%.
Agar memenuhi spesifikasi biodiesel menurut SNI-04-7182-2006 konversi biodiesel
yang dihasilkan adalah minimum sebesar 96,5 %.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 38


BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah:


1. Proses produksi biodiesel dengan jumlah metanol total 1,5 stoikiometri dan
waktu reaksi total yang kurang dari 2 jam tidak memberikan hasil konversi yang
memenuhi spesifikasi (96,5%).
2. Pencapaian konversi akhir biodiesel lebih ditentukan oleh Trans II.
3. Pada Trans I, ratio stoikiometri yang lebih tinggi akan memberikan konversi
yang lebih tinggi pada berbagai waktu reaksi.
4. Untuk Trans II dengan kondisi reaksi pada temperatur kamar, waktu reaksi yang
lebih besar dari 60 menit tidak memberikan penambahan konversi reaksi yang
signifikan.

5.2 Saran

Saran yang dapat diberikan dari penelitian ini adalah:


1. Jumlah metanol total yang digunakan diperbanyak dan dilakukan penambahan
jumlah metanol pada Trans II
2. Proses Trans II dilakukan pada temperatur sekitar 40-50oC untuk mempercepat
reaksi dan dengan waktu yang lebih lama (maksimum 1 jam, agar tetap intensif).
3. Gunakan bahan-bahan reaksi dan bahan-bahan analisa yang sama untuk
keseluruhan penelitian

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 39


DAFTAR PUSTAKA

1. Bradshaw, George Burt.; Meuly,Wlater.C. “Preparation of Detergent”. US Patent


Office 2,360,844. 1944
2. Choo, Yuen May.; Ong, Soon Hock. “Transesterification of Fats and Oils”. UK
Patent Application GB 2 188 057, 1987
3. Choo, Yuen May.; Basiron, Yusuf. “Production of Palm Oil Metil Esters dan Its
Use as Diesel Subtitute”. Palm Oil Research Institute of Malaysia (PORIM).
4. FBI-A01-03, “Metode Analisis Standar untuk Angka Asam Biodiesel Ester Alkil”.
5. FBI-A02-03, “Metode Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, dan
Terikat di dalam Biodiesel Ester Alkil: Metode Iodometri-Asam Periodat”.
6. FBI-A03-03, “Metode Analisis Standar untuk Angka Penyabunan dan Kadar Ester
Biodiesel Ester Alkil”.
7. Freedman, B.; Pryde.E.H.; Mounts. T.L. “Variables Affecting the Yields of Fatty
Esters from Transesterfied Vegetable Oils”. 1984.
8. Hamilton, Chris. “Lurgi Biofuel”. Lurgi Pasific, AIE Presentation, 2004.
9. Mittlebach, M.; Remschmidt, Claudia. “Biodiesel The Comprehensive Handbook”.
Vienna: Boersedruck Ges.m.bH, 2004
10. Prakoso, Tirto; Tatang H. Soerawidjaja. “Pilot Scale Biodiesel Processing Units by
Utilizing Multistage Non-uniform Reaction Method”, 2005.
11. Soerawidjaja, Tatang H. “Minyak-lemak dan produk-produk kimia lain dari kelapa”.
Handout kuliah Proses Industri Kimia, Program Studi Teknik Kimia, Institut
Teknologi Bandung, 2005.
12. Soerawidjaja, Tatang H.;Prakoso, Tirto.;Reksowardojo, Iman K.; “Prospek, Status,
dan Tantangan Penegakan Industri Biodiesel di Indonesia”. 2005
13. Soerawidjaja, Tatang H. “Fondasi-Fondasi Ilmiah dan Keteknikan dari Teknologi
Pembuatan Biodiesel”. Handout Seminar Nasional “Biodiesel Sebagai Energi
Alternatif Masa Depan” UGM Yogyakarta, 2006
14. www.bioxcorp.com,2006
15. www.journeytoforever.com, 2006
16. www.indexmundi.com, 2006

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 40


LAMPIRAN A
CONTOH PERHITUNGAN

1. Perhitungan Angka Penyabunan


Berat minyak RBDPO = 4,066 gram
Normalitas HCl = 0,485 N
Volume titrasi blanko = 59,85 mL
Volume titrasi sampel = 31,45 mL
56,1 × (59,85 − 31,45) × 0,485
Angka penyabunan (As) = = 190,0446 mgKOH/g minyak
4,066

2. Perhitungan Jumlah Metanol


Jumlah total metanol yang akan digunakan pada setiap run adalah 1.5 kali
stoikiometri. Jumlah volume metanol yang dipakai dalam setiap tahap dihitung
dengan menggunakan rumus:

Jumlah volume metanol


Angka Penyabunan Massa RBDPO 1
= × 32 × × × Ratio Stoikiometri
56.1 1000 0.792

Tempuhan I (Transesterifikasi I = 1.1 stoikiometri ; transesterifikasi II = 0.4


stoikiometri)
Massa RBDPO = 223,67 gram
Jumlah volume metanol
190,0446 223,67 1
= × 32 × × × 1,5
56,1 1000 0,792
= 39,799mL

Transesterifikasi I
1,3
Volume Metanol = × 39,8mL = 34,49mL ≈ 34,5mL
1,5

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 41


Transesterifikasi II
Volume Metanol = 39,8 mL – 34,5 mL = 4,3 mL

3. Perhitungan Jumlah KOH


Jumlah KOH yang digunakan untuk setiap produksi biodiesel adalah 1% massa
minyak mentah yang digunakan sebagai bahan mentah. Jumlah KOH yang
digunakan untuk tahap transesterifikasi I dan II bergantung pada perbandingan
metanol yang akan digunakan pada setiap tahapnya.

Tempuhan 1
Massa RBDPO = 223,67 gram
Massa KOH = 1% × 223,67 gram = 2,2367 gram
Transesterifikasi I
1,3
Massa KOH = × 2,2367 gram = 1,94 gram
1,5
Transesterifikasi II
Massa KOH = 2,2367 gram – 1,94 gram = 0,3 gram

4. Perhitungan Persen Gliserol Bebas dan Total


Gliserol total merupakan salah satu spesifikasi yang ditentukan dalam biodiesel.
Gliserol total dapat menunjukkan nilai konversi minyak mentah menjadi biodiesel.

Kadar Gliserol bebas.


Massa biodiesel = 9,903 gram
N tiosulfat = 0,01036 N
Volume titrasi blanko = 18,05 mL
Volume titrasi sampel = 15,4 mL
300
W= × 9,903 = 3,301
900
2,302 × (18,05 − 15,4)
%Gbebas = × 0,01036 = 0,019
3,301

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 42


Kadar Gliserol Total.
Massa biodiesel = 9,924 gram
N tiosulfat = 0,096 N
Volume titrasi blanko = 46,2 mL
Volume titrasi sampel = 44,35 mL
50
W= × 9,924 = 0,5513
900
2,302 × (46,2 − 44,35)
%Gtotal = × 0,096 = 0,74
0,5513

5. Perhitungan Persen Gliserol Terikat


Jumlah gliserol terikat merupakan selisih antara jumlah gliserol total yang
terkandung didalam biodiesel dengan jumlah gliserol bebasnya.
%Gterikat = %Gtotal – %Gbebas
= 0,74 – 0,019
= 0,721

6. Perhitungan Angka Asam


Volume titrasi = 0,3 ml
Normalitas KOH-etanol = 0,0972 N
Berat biodiesel = 19,97 gram
56,1.V .N
Angka Asam (Aa) = = 0,08 mg KOH
m g biodiesel

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 43


LAMPIRAN B
HASIL ANTARA

1. Hasil Transesterifikasi Tahap I (Trans I)

Tabel B.1 Persentase gliserol total trans I pada berbagai waktu dengan temperatur reaksi 60oC
Berat Natrium Normalitas
Metanol Waktu Sampel Tiosulfat Tiosulfat Blanko W % GT
(stoikiometri) (menit) (gram) (mL) (N) (mL)
1.3 90 9.924 44.35 0.096 46.2 0.551 0.74
60 10.024 44.67 0.096 46.8 0.557 0.85
45 10.026 43.05 0.096 46.2 0.557 1.25
30 10.089 43 0.096 46.2 0.561 1.26
1.2 90 10.024 42.8 0.096 46.2 0.557 1.35
60 10.008 43 0.096 46.8 0.556 1.51
45 10.013 42.75 0.096 46.8 0.556 1.61
30 10.012 42.65 0.096 46.8 0.556 1.65
1.1 90 10.009 42.55 0.096 46.9 0.556 1.73
60 10.013 41.85 0.096 46.9 0.556 2.01
45 10.006 40.4 0.1014 45.45 0.556 2.12
30 10.009 40.35 0.1014 45.45 0.556 2.14
1 90 10.011 40.05 0.1014 45.45 0.556 2.27
60 10.007 39.75 0.1014 45.45 0.556 2.39
45 10.018 39.25 0.1014 45.45 0.557 2.60
30 10.014 38 0.1014 45.45 0.556 3.13

Kurva Gliserol Total Metanol 1.3


Metanol 1.2
3.50 Metanol 1.1
Metanol 1.0
3.00
Gliserol Total (%)

2.50

2.00

1.50

1.00

0.50
20 40 60 80 100
Waktu Trans I (menit)

Gambar B.1 Kurva persentase gliserol total trans I pada berbagai waktu
dengan temperatur reaksi 60oC

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 44


Tabel B.2 Persentase gliserol bebas trans I pada berbagai waktu dengan temperatur reaksi 60oC
Berat Natrium Normalitas
Metanol Waktu Sampel Tiosulfat Tiosulfat Blanko W % GB
(stoikiometri) (menit) (gram) (mL) (N) (mL)
1.3 90 9.903 15.4 0.01036 18.05 3.301 0.0191
60 10.07 26.65 0.01036 27.325 3.357 0.0048
45 9.94 25.95 0.01036 27.325 3.313 0.0099
30 10.063 17.55 0.01036 17.85 3.354 0.0021
1.2 90 9.978 17 0.01036 17.85 3.326 0.0061
60 10.065 17.45 0.01036 17.85 3.355 0.0028
45 9.963 17.35 0.01036 17.85 3.321 0.0036
30 9.967 17.7 0.01036 18.1 3.322 0.0029
1.1 90 9.913 17.05 0.01036 18.1 3.304 0.0076
60 10.057 17.65 0.01036 18.1 3.352 0.0032
45 10.066 17.8 0.01036 18.1 3.355 0.0021
30 10.063 17.8 0.01036 18.1 3.354 0.0021
1 90 9.959 17.75 0.01036 18.1 3.320 0.0025
60 10.011 17.5 0.01036 18.1 3.337 0.0043
45 9.988 17.4 0.01036 18.1 3.329 0.0050
30 9.975 16.9 0.01036 18.1 3.325 0.0086

Kurva Gliserol Bebas

0.0200
Metanol 1.3
0.0180 Metanol 1.2
0.0160 Metanol 1.1
Gliserol Bebas (%)

0.0140 Metanol 1.0

0.0120
0.0100
0.0080
0.0060
0.0040
0.0020
0.0000
20 40 60 80 100
Waktu Trans I (menit)

Gambar B.2 Kurva persentase gliserol bebas trans I pada berbagai waktu
dengan temperatur reaksi 60oC

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 45


2. Hasil Transesterifikasi Tahap II (Trans II)

Tabel B.3 Persentase gliserol total trans II pada berbagai waktu


dengan temperatur ruang
Berat Natrium Normalitas
Metanol Waktu (menit) Sampel Tiosulfat Tiosulfat Blanko W % GT
(stoikiometri) Trans I Trans II (gram) (mL) (N) (mL)
1.1 30 90 9.917 42.93 0.1014 45.7 1.102 0.59
30 60 9.982 42.85 0.1014 45.7 1.109 0.60
30 45 9.969 42.75 0.1014 45.7 1.108 0.62
30 30 10.001 42.65 0.1014 45.7 1.111 0.64
1.3 30 90 9.975 42.3 0.1014 45.95 1.108 0.77
30 60 9.959 42.7 0.1014 46.4 1.107 0.78
30 45 9.928 42.1 0.1014 46.4 1.103 0.91
30 30 9.991 41.2 0.1014 46.4 1.110 1.09
1.1 45 60 10.078 44 0.1014 46.45 1.120 0.51
45 45 9.921 43.7 0.1014 46.45 1.102 0.58
45 30 9.964 43.25 0.1014 46.45 1.107 0.67

Kurva Gliserol Total

1.20
Metanol 1.1; Trans I 30 menit
1.10
Metanol 1.3; Trans I 30 menit
1.00 Metanol 1.1; Trans I 45 menit
Gliserol Total (%)

0.90

0.80

0.70

0.60

0.50

0.40
20 40 60 80 100
Waktu Trans II (menit)

Gambar B.3 Kurva persentase gliserol total trans II pada berbagai waktu
dengan temperatur ruang

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 46


Tabel B.4 Persentase gliserol bebas trans II pada berbagai waktu
dengan temperatur ruang
Waktu Trans Berat Natrium Normalitas
Metanol (menit) Sampel Tiosulfat Tiosulfat Blanko W % GB
(stoikiometri) I II (gram) (mL) (N) (mL)
1.1 30 90 9.982 18.4 0.0102 18.6 3.327 0.0014
30 60 10.073 18.4 0.0102 18.6 3.358 0.0014
30 45 9.983 18.45 0.0102 18.6 3.328 0.0011
30 30 9.962 18.25 0.0102 18.6 3.321 0.0025
1.3 30 90 9.99 18.1 0.0102 18.55 3.330 0.0032
30 60 10.009 18.15 0.0102 18.55 3.336 0.0028
30 45 10.075 17.95 0.0102 18.55 3.358 0.0042
30 30 10.002 18.4 0.0102 18.6 3.334 0.0014
1.1 45 60 10.032 18.3 0.0103 18.5 3.344 0.0014
45 45 10.086 18 0.0103 18.5 3.362 0.0035
45 30 9.928 18.3 0.0103 18.5 3.309 0.0014

Kurva Gliserol Bebas

0.0045 Metanol 1.1; Trans I 30 menit

0.0040 Metanol 1.3; Trans I 30 menit


Metanol 1.1; Trans I 45 menit
Gliserol Bebas (%)

0.0035
0.0030
0.0025
0.0020
0.0015
0.0010
0.0005
20 40 60 80 100
Waktu Trans II (menit)

Gambar B.4 Kurva persentase gliserol bebas trans II pada berbagai waktu
dengan temperatur ruang

3. Nilai Angka Asam


Nilai Angka Asam Biodiesel = 0,08 mg KOH/g biodiesel

4. Nilai Angka Penyabunan


Nilai Angka Penyabunan Minyak = 190,0446 mg KOH/g minyak
Nilai Angka Penyabunan Biodiesel = 188 mg KOH/g minyak

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 47


LAMPIRAN C

METODE ANALISIS STANDAR


UNTUK ANGKA ASAM BIODIESEL ESTER AKIL
(FBI-A01-03)

Definisi
Dokumen Metode Analisis Standar ini menguraikan prosedur untuk menentukan angka
asam biodiesel dengan proses titrimetri. Angka asam adalah banyak miligram KOH
yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam bebas di dalam satu (1) gram contoh
biodiesel; sekalipun terutama terdiri dari asam-asam lemak bebas, sisa-sisa asam
mineral, jika ada, juga akan tercakup di dalam angka asam yang ditentukan dengan
prosedur ini.

Lingkup
Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari
asam-asam lemak serta berwarna pucat.

Peralatan
01. Labu-labu Erlenmeyer - 250 atau 300 ml.
02. Buret mikro, 10 ml, dengan skala 0,02 atau 0,05 ml.
03. Neraca analitik dengan ketelitian ukur ± 0,05 gram atau lebih baik.

Larutan-larutan
1. Larutan 0,1 N kalium hidroksida di dalam etanol 95 %-v (atau jika tak tersedia etanol
95 %-v, isopropanol kering/absolut). Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v (lihat
Catatan peringatan) dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet aluminium (atau
aluminum foil) selama 1 jam dan kemudian langsung distilasikan; buang 50 ml
distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter alkohol distilat berikutnya dalam
wadah bersih bertutup gelas. Larutkan 7 gram KOH mutu reagen atau pro analisis ke
dalam 1 liter alkohol distilat tersebut; biarkan selama 5 hari untuk mengendapkan
pengotor-pengotor dan kemudian dekantasikan larutan jernihnya ke dalam botol
gelas coklat bertutup karet. Normalitas larutan ini harus diperiksa/distandarkan setiap
akan digunakan (lihat Catatan no.1).
2. Larutan indikator fenolftalein. 10 gram fenolftalein dilarutkan ke dalam 1 liter etanol
95 %-v.
3. Campuran pelarut yang terdiri atas 50 %-v dietil eter – 50 %-v etanol 95 %-v, atau
50 %-v toluen – 50 %-v etanol 95 %-v atau 50 %-v toluen – 50 %-v isopropanol.
(lihat Catatan peringatan). Campuran pelarut ini harus dinetralkan dengan larutan
KOH (larutan no. 1) dan indikator fenolftalein (larutan no. 2, 0,3 ml per 100 ml
campuran pelarut), sesaat sebelum digunakan.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 48


Prosedur analisis
01. Timbang 19 – 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu
erlenmeyer 250 ml.
02. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu
Erlenmeyer tersebut.
03. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan
KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang
sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah
jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang
dibutuhkan (V ml).

Perhitungan
56,1.V.N
Angka asam (Aa) = mg KOH/g biodiesel
m
dengan :
V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi, ml.
N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol.
m = berat contoh biodiesel ester alkil, g.
Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di
belakang koma).

Catatan peringatan
Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau
penguapan pelarut ini di dalam lemari asam.
Kalium hidroksida (KOH), seperti alkali-alkali lainnya, dapat membakar parah
kulit, mata dan saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung
muka untuk menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap
atau topeng gas untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada
waktu bekerja dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan
selalu pelet-pelet basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat
eksoterm jika dicampur dengan air; persiapkan sarana untuk mengurung larutan basa
kuat jika bejana pencampur sewaktu-waktu pecah/retak atau bocor akibat besarnya kalor
pelarutan yang dilepaskan.
Dietil eter sangat mudah menguap dan terbakar serta dapat membentuk
peroksida yang eksplosif. Tangani dengan hati-hati.
Toluen sangat mudah terbakar dan merupakan sumber risiko kebakaran. Batas
eksplosifnya dalam udara adalah 1,27 – 7 %-v. Zat ini juga toksik jika termakan,
terhisap atau terabsorpsi oleh kulit. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja
adalah 100 ppm-v. Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam.
Isopropanol (atau isopropil alkohol atau propanol-2) adalah zat mudah terbakar.
Batas eksplosifnya di dalam udara adalah 2 – 12 %-v. Zat ini toksik jika termakan dan
terhisap. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 400 ppm-v.

Catatan bernomor
1. Standarisasi (penentuan normalitas) larutan KOH dalam alkohol (≈ 0,1 N).

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 49


Prosedur A : dengan kalium hidrogen ftalat. Timbang seksama kira-kira 100 mg
kalium hidrogen ftalat kering (KHC8H4O4) dan larutkan dalam sebuah gelas piala ke
dalam 100 ml akuades. Tambahkan 0,5 ml larutan indikator fenolftalein. Isi buret
dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan. Atur posisi gelas piala
pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan permukaan cairan,
untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas piala tersebut.
Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke
titik akhir berjangkitnya warna merah jambu. Catat volume larutan KOH dalam
alkohol yang dibutuhkan (VKOH, ml) dan hitung normalitasnya (N) dengan formula

WKHF
N =
(VKOH .204,21)

dengan WKHF = berat kalium hidrogen ftalat yang ditimbang di atas, mg, dan 204,21 =
berat molekul kalium hidrogen ftalat.
Prosedur B : dengan HCl. Pipet persis 5 ml larutan HCl 0,1 ± 0,0005 N ke dalam
sebuah gelas piala yang berisi 100 ml akuades. Tambahkan 0,5 ml larutan indikator
fenolftalein. Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan.
Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan
permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas
piala tersebut. Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH
beralkohol sampai ke titik akhir berjangkitnya warna merah jambu. Catat volume
larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (VKOH ml) dan hitung normalitasnya (N)
dengan formula

5.N HCl
N =
VKOH

dengan NHCl = normalitas eksak (sampai 4 angka di belakang koma) larutan HCl.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 50


LAMPIRAN D

METODE ANALISIS STANDAR


UNTUK KADAR GLISEROL TOTAL, BEBAS, DAN TERIKAT DI
DALAM BIODIESEL ESTER ALKIL : METODE IODOMETRI –
ASAM PERIODAT
(FBI-A02-03)

Definisi
Dokumen Metode Analisis Standar ini menguraikan prosedur untuk menentukan kadar
gliserol total, gliserol bebas, dan gliserol terikat di dalam biodiesel ester alkil. Gliserol
bebas ditentukan langsung pada contoh yang dianalisis, gliserol total setelah contoh-nya
disaponifikasi, dan gliserol terikat dari selisih antara gliserol total dengan gliserol bebas.

Lingkup
Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari
asam-asam lemak.

Peralatan
01. Buret – 50 ml, telah dikalibrasi dengan baik.
02. Pembesar meniskus yang memungkinkan pembacaan buret sampai skala 0,01 ml.
03. Labu takar 1 liter bertutup gelas.
04. Pipet-pipet volumetrik 5, 10 dan 100 ml yang sudah dikalibrasi dengan baik.
05. Gelas-gelas piala 400 ml, masing-masing dengan kaca arloji/masir untuk
penutupnya.
06. Motor listrik berputaran variabel untuk pengadukan, dengan batang pengaduk gelas.
07. Gelas-gelas ukur 100 dan 1000 ml.
08. Labu-labu Erlenmeyer 250 dan 300 ml, serta kondensor berpendingin udara dengan
panjang 65 cm. Labu-labu dan kondensor harus memiliki sambungan asah N/S
24/40.

Reagen-reagen
1. Asam periodat (HIO4.2H2O) mutu reagen atau p. a. (lihat Catatan peringatan).
2. Natrium tiosulfat (Na2S2O3.5H2O) – mutu reagen.
3. Kalium iodida (KI) – mutu reagen.
4. Asam asetat glasial – mutu reagen, 99,5 %-b (lihat Catatan peringatan).
5. Larutan pati – dibuat seperti diuraikan dalam bagian “Larutan-larutan” dan diuji
kepekaannya sebagai berikut : Masukkan 5 ml larutan pati ke dalam 100 ml
akuades dan tambahkan 0,05 ml larutan 0,1 N KI yang masih segar (baru dibuat)
serta satu tetes larutan khlor (dibuat dengan mengencerkan 1 ml larutan natrium
hipokhlorit [NaOCl] 5 %-b, yang tersedia di perdagangan, menjadi 1000 ml).
Larutan harus menjadi berwarna biru pekat dan bisa dilunturkan dengan
penambahan 0,05 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 51


6. Khloroform (CHCl3) – mutu reagen (lihat Catatan peringatan). Uji blanko dengan
asam periodat dengan dan tanpa khloroform harus tidak berbeda lebih dari 0,5 ml;
jika tidak, khloroform harus diganti dengan pasokan baru.
7. Kalium dikhromat – mutu reagen. Sebelum digunakan harus digerus halus dan
dikeringkan pada 105 – 110 oC sampai berberat konstan.
8. Asam khlorida (HCl) – mutu reagen, pekat, berat jenis 1,19 (lihat Catatan per-
ingatan).
9. Kalium hidroksida (KOH) – pelet-pelet bermutu reagen (lihat Catatan peringatan).
10. Etanol (etil alkohol) 95 %-v – mutu reagen (lihat Catatan peringatan).

Larutan-larutan
1. Larutan asam periodat. Larutkan 5,4 gram asam periodat ke dalam 100 ml akuades
dan kemudian tambahkan 1900 ml asam asetat glasial. Campurkan baik-baik.
Simpan larutan di dalam botol bertutup gelas yang berwarna gelap atau, jika botol
berwarna terang, taruh di tempat gelap. Perhatian – Hanya botol bertutup gelas yang
boleh dipakai. Tutup gabus atau karet sama sekali tak boleh dipergunakan.
2. Larutan natrium tiosulfat 0,01 N. – Dibuat dengan melarutkan 2,48 gram
Na2S2O3.5H2O ke dalam akuades dan kemudian diencerkan sampai 1 liter. Larutan
ini harus distandarkan sebagai berikut : Pipet 5 ml larutan kalium dikhromat standar
(lihat no. 5 di bawah) ke dalam gelas piala 400 ml. Tambahkan 1 ml HCl pekat, 2 ml
larutan KI (lihat no. 3 di bawah) dan aduk baik-baik dengan batang pengaduk atau
pengaduk magnetik. Kemudian, biarkan tak teraduk selama 5 menit dan selanjutnya
tambahkan 100 ml akuades. Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat sambil terus
diaduk, sampai warna kuning hampir hilang. Tambahkan 1 – 2 ml larutan pati dan
teruskan titrasi pelahan-lahan sampai warna biru persis sirna. Maka :

VK 2Cr2O7 × N K 2Cr2O7
Normalitas lar. Na 2 S 2 O 3 =
ml lar. Na 2 S 2 O 3 yang dihabiskan pada titrasi

3. Larutan kalium iodida (KI) – dibuat dengan melarutkan 150 gram KI ke dalam
akuades, disusul dengan pengenceran hingga bervolume 1 liter. Larutan ini tak boleh
kena cahaya.
4. Larutan indikator pati – dibuat dengan membuat pasta homogen 10 gram pati larut
(lihat Catatan no. 1) di dalam akuades dingin. Tambahkan pasta ini ke 1 liter akudes
yang sedang mendidih kuat, aduk cepat-cepat selama beberapa detik dan kemudian
dinginkan. Asam salisilat (1,25 g/l) boleh dibubuhkan untuk mengawetkan patinya.
Jika sedang tak digunakan, larutan ini harus disimpan di dalam ruang bertemperatur
4 – 10 oC. Larutan indikator yang baru harus dibuat jika titik akhir titrasi tidak lagi
tajam, atau jika larutan indikator pati gagal dalam uji kepekaan yang telah diuraikan
pada no. 5 dalam bagian “Reagen-reagen”.
5. Larutan standar 0,1 N kalium dikhromat – dibuat dengan melarutkan 4,9035 gram
kalium dikhromat kering dan tergerus halus ke dalam akuades di dalam labu takar 1
liter dan kemudian mengencerkannya sampai garis batas-takar pada 25 oC.
6. Larutan KOH alkoholik – dibuat dengan melarutkan 40 gram KOH dalam 1 liter
etanol 95 %-v. Jika ternyata agak keruh, saring larutan sebelum digunakan.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 52


Prosedur analisis kadar gliserol total
01. Timbang 9,9 – 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu
Erlenmeyer.
02. Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor
berpendingin udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk
mensaponifikasi ester-ester.
03. Tambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform (lihat Catatan peringatan) dari sebuah buret ke
dalam labu takar 1 liter. Kemudian tambahkan 25 ml asam asetat glasial (lihat
Catatan no. 2) dengan menggunakan gelas ukur.
04. Singkirkan labu saponifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding
dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi
labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan
menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas.
05. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama 30 – 60 detik.
06. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan
campurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang
tercampur intim, biarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik
memisah sempurna.
07. Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 –
500 ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades
(sebagai pengganti larutan asam periodat).
08. Pipet 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas
piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan
supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca
arloji/masir dan biarkan selama 30 menit (lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik
termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan
dilakukan.
09. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian
biarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi.
Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang
atau terpaan langsung sinar matahari.
10. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan
(diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir
hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan
titrasi sampai warna biru kompleks iodium – pati persis sirna.
11. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus.
12. Ulangi langkah 08 s/d 11 untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo.
13. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah 09 s/d 11 pada dua gelas
piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 07.

Prosedur analisis kadar gliserol bebas


a. Timbang 9,9 – 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil dalam sebuah botol
timbang.
b. Bilas contoh ini ke dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan 91 ± 0,2 ml
khloroform (lihat Catatan peringatan) yang diukur dengan buret.
c. Tambahkan kira-kira 500 ml akuades, tutup rapat labu dan kemudian kocok kuat-
kuat selama 30 – 60 detik.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 53


d. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan
campurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang
tercampur intim, biarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik
memisah sempurna.
e. Pipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 –
500 ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 100 ml akuades
(sebagai pengganti larutan asam periodat).
f. Pipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah (d) ke dalam gelas piala
berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya
isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan
biarkan selama 30 menit (lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud
mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan.
g. Tambahkan 2 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian
biarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi.
Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang
atau terpaan langsung sinar matahari.
h. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan
(diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir
hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi
sampai warna biru kompleks iodium – pati persis sirna.
i. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus.
j. Ulangi langkah (f) s/d (i) untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo.
k. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah (g) s/d (i) pada dua gelas piala
berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada (e).

Perhitungan
1. Hitung kadar gliserol total (Gttl, %-b) dengan rumus :

2.302(B − C)N
Gttl (%-b) =
W

dengan :
C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml.
B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml.
N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat.

berat sampela × mL sampelb


W=
900
a
Dari prosedur untuk total gliserol, 1
b
Dari prosedur untuk total gliserol, 8

2. Kadar gliserol bebas (Gbbs, %-b) dihitung dengan rumus yang serupa dengan di atas,
tetapi menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan prosedur analisis
kadar gliserol bebas.
3. Kadar gliserol terikat (Gikt, %-b) adalah selisih antara kadar gliserol total dengan
kadar gliserol bebas : Gikt = Gttl - Gbbs

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 54


Catatan peringatan
Asam periodat adalah oksidator dan berbahaya jika berkontak dengan bahan-
bahan organik. Zat ini menimbulkan iritasi kuat dan terdekomposisi pada 130 oC.
Jangan gunakan tutup gabus atau karet pada botol-botol penyimpannya.
Khloroform diketahui bersifat karsinogen. Zat ini toksik jika terhisap dan
memiliki daya bius. Cegah jangan sampai khloroform bertkontak dengan kulit. Manusia
yang sengaja atau tak sengaja menghisap atau meneguknya secara berkepanjangan dapat
mengalami kerusakan lever dan ginjal yang fatal. Zat ini tidak mudah menyala, tetapi
akan terbakar juga bila terus-terusan terkena nyala api atau berada pada temperatur
tinggi, serta menghasilkan fosgen (bahan kimia berbahaya) jika terpanaskan sampai
temperatur dekomposisinya. Khloroform dapat bereaksi eksplosif dengan aluminium,
kalium, litium, magnesium, natrium, disilan, N2O4, dan campuran natrium hidroksida
dengan metanol. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v.
Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam.
Asam khlorida (HCl) pekat adalah asam kuat dan akan menyebabkan kulit
terbakar. Uapnya menyebabkan peracunan jika terhirup dan terhisap serta menimbulkan
iritasi kuat pada mata dan kulit. Jas dan sarung tangan pelindung harus dipakai ketika
bekerja dengan asam ini. Penanganannya disarankan dilakukan dalam lemari asam yang
beroperasi dengan benar. Pada pengenceran, asam harus selalu yang ditambahkan ke
air/akuades dan bukan sebaliknya.
Asam asetat murni (glasial) adalah zat yang cukup toksik jika terhisap atau
terminum. Zat ini menimbulkan iritasi kuat pada kulit dan jaringan tubuh. Angka
ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v.
Kalium hidroksida (KOH), seperti alkali-alkali lainnya, dapat membakar parah
kulit, mata dan saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung
muka untuk menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap
atau topeng gas untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada
waktu bekerja dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan
selalu pelet-pelet basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat
eksoterm jika dicampur dengan air; persiapkan sarana untuk mengurung larutan basa
kuat jika bejana pencampur sewaktu-waktu pecah/retak atau bocor akibat besarnya kalor
pelarutan yang dilepaskan.
Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau
penguapan pelarut ini di dalam lemari asam.

Catatan bernomor
1. Yang disarankan untuk digunakan adalah “pati kentang untuk iodometri”, karena pati
ini menimbulkan warna biru pekat jika berada bersama ion iodonium. “Pati larut” saja
tak disarankan karena bisa tak membangkitkan warna biru pekat yang konsisten
ketika berkontak dengan ion iodonium. Reagen-reagen berikut diketahui cocok :
“Soluble starch for iodometry”, Fisher S516-100; “Soluble potato starch, Sigma S-
2630; “Soluble potato starch for iodometry”, J.T. Baker 4006-04.
2. Pada temperatur kamar, tenggang waktu antara penyiapan contoh-contoh dan
pentitrasiannya tak boleh lebih dari 1,5 jam.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 55


LAMPIRAN E

METODE ANALISIS STANDAR


UNTUK ANGKA PENYABUNAN DAN KADAR ESTER
BIODIESEL ESTER ALKIL
(FBI-A03-03)

Definisi
Dokumen Metode Analisis Standar ini menguraikan prosedur untuk menentukan angka
penyabunan biodiesel ester alkil dengan proses titrimetri. Angka asam adalah banyak
miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu (1) gram contoh biodiesel.
Melalui kombinasi dengan hasil-hasil analisis angka asam (FBI-A01-03) dan gliserol
total (FBI-A02-03), angka penyabunan yang diperoleh dengan metode standar ini dapat
dipergunakan untuk menentukan kadar ester di dalam biodiesel ester alkil.

Lingkup
Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari
asam-asam lemak serta berwarna pucat.

Peralatan
1. Labu-labu Erlenmeyer tahan alkali (basa) - 250 atau 300 ml, masing-masing
berleher sambungan asah N/S 24/40.
2. Kondensor berpendingin udara berpanjang minimum 65 cm dan ujung bawahnya
bersambungan asah N/S 24/40 hingga cocok dengan labu Erlenmeyer.
3. Bak pemanas air atau pelat pemanas yang temperatur atau laju pemanasannya dapat
dikendalikan.
4. Labu distilasi 2 liter yang mulutnya berupa sambungan asah N/S 24/40 dan lengkap
dengan kondensor berpendingin air, untuk merefluks dan mendistilasi etanol 95 %-v
seperti ditunjukkan pada no. 2 dalam bagian “Reagen-reagen” di bawah ini.

Regen-reagen
1. Asam khlorida 0,5 N yang sudah terstandarkan (normalitas eksaknya diketahui).
2. Larutan kalium hidroksida (lihat Catatan peringatan) di dalam etanol 95 %-v.
Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v (lihat Catatan peringatan) dengan 10 gram
KOH dan 6 gram pelet aluminium (atau aluminium foil) selama 1 jam dan kemudian
langsung distilasikan; buang 50 ml distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter
alkohol distilat berikutnya dalam wadah bersih bertutup gelas. Larutkan 40 gram
KOH berkarbonat rendah ke dalam 1 liter alkohol distilat tersebut sambil
didinginkan (sebaiknya di bawah 15 oC); biarkan selama 5 hari untuk mengendapkan
pengotor-pengotor dan kemudian dekantasikan larutan jernihnya ke dalam botol
gelas coklat bertutup karet.
3. Larutan indikator fenolftalein. 10 gram fenolftalein dilarutkan ke dalam 1 liter etanol
95 %-v.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 56


Prosedur analisis
01. Timbang 4 – 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu
Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang
dibiarkan terkosongkan secara alami.
02. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh
biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di
dalam “prosedur analisis” ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel.
03. Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan
pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya
membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus
jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya.
04. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga
membentuk jeli), bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades.
Lepaskan kondfensor dari labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke
dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis
sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi.

Perhitungan
56,1(B - C)N
Angka penyabunan (As) = mg KOH/g biodiesel
m
dengan :
B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko, ml.
C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh, ml.
N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N.
m = berat contoh biodiesel ester alkil, g.
Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua
angka di belakang koma).
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut :

100( As − Aa − 18, 29Gttl )


Kadar ester (%-b) =
As
dengan :
As = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel.
Aa = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel.
Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b.

Catatan peringatan
Kalium hidroksida (KOH) dapat membakar parah kulit, mata dan saluran
pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung muka untuk menangkal
bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap atau topeng gas untuk
melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada waktu bekerja dengan
bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan selalu pelet-pelet basa
ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat eksoterm jika dicampur
dengan air. Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau
penguapan pelarut ini di dalam lemari asam.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 57


LAMPIRAN F

MATERIAL SAFETY DATA SHEET


(MSDS)

1. Chemical Safety Data: Metanol

Common
Metil alcohol, wood alcohol, meths
synonyms

Formula CH3OH

Form: colourless liquid with a characteristic smell


Stability: Stable, but very flammable
Melting point: -98 C
Physical Boiling point: 64.7 C
properties Flash point: 11 C
Explosion limits 6% - 36%
Water solubility: miscible in all proportions
Specific gravity: 0.79

*** Metanol is toxic. If ingested or inhaled it can cause a wide range


of harmful effects, from sickness, heart and liver damage to
reproductive harm, blindess or death.
*** Metanol is often a component in "bootleg" liquor (illegally
brewed and distilled alcohol) and there have been numerous cases in
the past in which the consumption of such a drink has been fatal.
Principal *** Metanol is very flammable. The pure liquid catches fire easily and
hazards aqueous solutions containing a significant amount of metanol can also
catch fire.
*** The flame above burning metanol is virtually invisible, so it is not
always easy to tell whether a metanol flame is still alight.
*** The explosion limits for metanol (the lower and upper percentage
limits of metanol in an air-metanol mixture giving a vapour that can
explode) are unusually wide.

Always wear safety glasses.


Remove any source of ignition from the working area. Don't forget
that a hot air gun, a hot plate or even a radiator may be sufficiently hot
Safe
to ignite the vapour.
handling
You should not breathe in the vapour, so use a fume cupboard if
available. If this is not possible, ensure that the area in which you
work is very well ventilated.

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 58


Eye contact: Immediately flush the eye with plenty of water. Continue
for several minutes and call for medical help.
Skin contact: A person whose clothes are soaked in metanol will be at
serious risk from fire, so immediately remove any contaminated
clothing and store well away from a source of ignition (preferably
Emergency
outside). Wash exposed skin with soap and water. If the skin reddens
or appears damaged, or if metanol may have been swallowed, call for
medical aid.
If swallowed: Call for immediate medical help; if the quantity
swallowed is significant urgent medical action is vital.

Trace amounts of metanol can be flushed down a sink with a large


quantity of water, unless local rules prohibit this. Larger amounts
Disposal
should be collected in a non-chlorinated waste solvent container for
disposal.

Protective
Safety glasses. If you need gloves, butyl rubber is a suitable material.
equipment

2. Chemical Safety Data: Sulfuric acid

Common
Sulphuric acid, vitriol, oil of vitriol
synonyms

Formula H2SO4

Form: Colourless oily liquid when concentrated; colourless liquid


when diluted
Stability: Stable, but hygroscopic.
Physical
Melting point: -2 C
properties
Water solubility: Miscible in all proportions (dissolution is very
exothermic)
Specific gravity: 1.84 (concentrated), close to 1 (dilute)

Contact with the eyes or skin can cause serious permanent damage
Principal Concentrated solutions of acid are extremely corrosive
hazards When sulfuric acid is dissolved in water enough heat is released to
make water boil

Safe Always wear safety glasses. Do not allow the acid or a solution of it to
handling come into contact with your skin. Concentrated sulfuric acid acid

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 59


should not be diluted by inexperienced users! When diluting acid
always wear eye protection, and ALWAYS add acid to water (not the
reverse) slowly and with great care. Use constant stiring (sulfuric acid
is much denser than water, and if you do not stir when adding acid to
water, a layer of concentrated acid may form at the bottom of the
beaker, creating a substantial temperature gradient where acid and
water meet). Note that freshly-prepared solutions will be warm or hot,
and will as a consequence be more corrosive than a cool solution.

Eye contact: Immediately flush the eye with plenty of water. Continue
for at least ten minutes and call for immediate medical help.
Skin contact: Wash off with plenty of water. Remove any
Emergency contaminated clothing. If the skin reddens or appears damaged, call for
medical aid.
If swallowed: Drink plenty of water and call for immediate medical
help

Small amounts of dilute sulfuric acid can be flushed down a sink with
a large quantity of water, unless local rules prohibit this. Larger
Disposal
amounts should be neutralised before disposal. Concentrated acid
should not be flushed down a sink.

ALWAYS wear safety glasses when handling sulfuric acid or its


solutions. If you need gloves, use neoprene, butyl rubber, natural
Protective
rubber, polyethylene or PVC for handling solutions at concentrations
equipment
of up to 70%. Use butyl rubber or polyethylene for concentrated
sulfuric acid.

3. Chemical Safety Data: Potassium Hydroxide

Common
Caustic potash, lye
synonyms

Formula KOH

Form: White semi-transparent flaky solid


Stability: Stable, but hygroscopic. Absorbs carbon dioxide from the
Physical air.
properties Melting point: 360 C
Water solubility: high (dissolution is very exothermic)
Specific gravity: 2.04

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 60


Contact with the eyes can cause serious long-term damage
Principal The solid and its solutions are corrosive
hazards Significant heat is released when potassium hydroxide dissolves in
water

Always wear safety glasses. Do not allow solid or solution to come


Safe handling into contact with your skin. When preparing solutions swirl the liquid
constantly to prevent "hot spots" developing.

Eye contact: Immediately flush the eye with plenty of water.


Continue for at least ten minutes and call for immediate medical help.
Skin contact: Wash off with plenty of water. Remove any
Emergency contaminated clothing. If the skin reddens or appears damaged, call
for medical aid.
If swallowed: Drink plenty of water and call for immediate medical
help

Small amounts of dilute potassium hydroxide can be flushed down a


Disposal sink with a large quantity of water, unless local rules prohibit this.
Larger amounts should be neutralised before disposal.

ALWAYS wear safety glasses when handling potassium hydroxide


Protective
or its solutions. If you need gloves, neoprene, nitrile or natural rubber
equipment
are suitable for handling solutions at concentrations of up to 70%

(Sumber : http://ptcl.chem.ox.ac.uk/~hmc/hsci/chemicals/hsci_chemicals_list.html)

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 61


LAMPIRAN G
BIODATA ANGGOTA KELOMPOK

1. Nama : Mescha Destianna


NIM : 13003042
Tempat/Tanggal Lahir : Jakarta, 27 Desember 1985

2. Nama : Agustinus Zandy


NIM : 13003073
Tempat/Tanggal Lahir : Jakarta, 17 Agustus 1985

3. Nama : Nazef
NIM : 13003090
Tempat/Tanggal Lahir : Jakarta, 17 Januari 1985

4. Nama : Soraya Puspasari


NIM : 13004033
Tempat/Tanggal Lahir : Surakarta, 23 Agustus 1986

Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel 62