TUGAS MAKALAH

EKSTRAKSI CAIR-CAIR
PROGRAM PRAKTEK KERJA LAPANGAN

DISUSUN OLEH :
BINTANG RAMADHAN (17358)
MUHAMMAD ABDULLAH MUZAKI (17385)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT SAINS & TEKNOLOGI AKPRIND
YOGYAKARTA
2021
I. TUJUAN
Mengetahui konsep dasar dan cara melakukan ekstraksi cair-cair

II. DASAR TEORI

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih
komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating
agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen
dalam campuran (Wibawa, 2012).
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau
pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain
(biasanya organik) (Yazid, 2005).
Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara
lain menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase
dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang
suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu
ekstraktor sokshlet. Metode sokshlet merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan solvent
(pelarut) cair secara kontinu. Alatnya dinamakan sokshlet (ekstraktor sokshlet) yang digunakan
untuk ekstraksi kontinu dari sejumlah kecil bahan (Wibawa, 2012).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair
yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat
dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk
analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak
digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan
anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling
sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current
Craig” (Alimin dkk, 2007).
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau dise but juga ekstraksi
air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa
pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak
memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini
didasarkan padsa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang
tidang saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah
zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini
dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis
pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian
berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion
logam yang bertindak sebagai trace (pengotor) dan ion-ion logamdalam jumlah makrogram
(Khopkar, 2010).
Ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat
bercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Misalnya
idion sebagai pencemar dalam air yang juga mengandung zat terlarut lain yang tidak larut dalam
karbon tetraklorida. dalam kasus seperti ini, hampir semua iodion dapat diambil dengan
mengaduk larutan air dengan tetraklorida yang memungkinkan kedua fasa terpisah kemudian
mengurangi lapisan air dari lapisan karbon tetraklorida yang lebih besar. Makin besar tetapan
keseimbangan untuk partisi zat terlarut dari pelarut awalnya dalam pelarut pemisah maka makin
sempurna proses pemisahannya (Gillis, 2001).
Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi (Wibawa, 2012) :
1. Bahan ekstraksi : Campuran bahan yang akan diekstraksi
2. Pelarut (media ekstraksi) : Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi
3. Ekstrak : Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
4. Larutan ekstrak : Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
5. Rafinat (residu ekstraksi) : Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
6. Ekstraktor : Alat ekstraksi
7. Ekstraksi padat-cair : Ekstraksi dari bahan yang padat
8. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction) : Ekstraksi dari bahan
ekstraksi yang cair
Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh
(ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak dalam pelarut. Ekstraksi
cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis
pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik,
maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik dan sebaliknya (Khamidinal, 2009).
Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fase disebut dengan
koefisien partisi (KD) dapat dituliskan (Yazid, 2005) :

𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 𝑝𝑒𝑟𝑡𝑎𝑚𝑎 (𝑎)

= KD
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 𝑘𝑒𝑑𝑢𝑎 (𝑏)
Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau partisi. Harga
KD tidak bergantung pada konsentrasi total solut pada kedua fase, tetap bergantung pada suhu,
jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang sederhana hanya berlaku
untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau tidak mengalami perubahan kedua dalam
pelarut. Hukum ini tidak berlaku jika solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi
pada fase pelarut.
Dalam klasifikasi ekstraksi, ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi atau zat dari
campuranya dengan mernggunakan yang sesuai. Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan
bentuk campuran yang diekstraksi dan proses pelaksanaannya.
a. Bentuk campurannya
Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi
ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.
1. Ekstraksi padat-cair
Zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis
ini banyak dilakukan didalam usaha mengrisolasi zat berkhasiat yang terkandung didalam
bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika, dan lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair
Zat yang diekstraksi teradpat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair
sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau
logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid, 2005).
Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi, refluktasi, sokhelatasi dan
perkolasi. Metoda yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang kita gunakan. Jika
senyawa yang kita ingin sari rentan terhadap pemanasan maka metoda maserasi dan perkolasi
yang di pilih, jika tahan terhadap pemanasan maka metoda refluktasi dan sokletasi yang
digunakan (Underwood, 2002).
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch)
atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi
bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur
dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai
terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat
akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar
dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya (Yazid, 2005).
b. Proses pelaksanaannya
Menurut proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi berkesinambungan
(kontinyu) dan ekstraksi bertahap.
1. Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction)
Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai proses
ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi ini seperti alat soxhlet atau Craig
Countercurent.
2. Ekstraksi bertahap (batch)
Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai
proses ekstraksi selesai. Alat yang biasa digunakan adalah berupa corong pisang (Yazid, 2005).
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang
pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat
ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang
sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar
haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan
tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan
bantuan perkakas pengaduk) (Rahayu, 2009).
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan
terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat
mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya
penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan
sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah
terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan
berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain
(Wibawa, 2012).
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch)
atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi
bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur
dengan pelarut pertama melaluicorong pisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut.setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan, dan lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat
dipisahkan untuk dilakukan analisa selanjutnya (Yazid, 2005).
Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap yaitu (Mardika, 2012) :
1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen yang akan
diambil (solute), kemudian solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen) ke fasa pelarut.
2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung
pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung umpan disebut fasa rafinat.
 Untuk proses ekstraksi yang baik, pelarut harus memenuhi beberapa kriteria sebagai
berikut (Mardika, 2012) :
1. Koefisien distribusi yang besar.
2. Selektivitas tinggi. Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena
umumnya hanya diinginkan mengurangi satu zat terlarut saja.
3. Mudah diregenerasi.
4. Kelarutan dalam larutan umpan rendah.
5. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar.
6. Tegangan antar muka menengah. Tegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan
kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan antar muka yang terlalu rendah
dapat menyebabkan terbentuknya emulsi.
7. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah.
8. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun.
III. ALAT-ALAT
NO NAMA ALAT FUNGSI ALAT GAMBAR ALAT

Untuk mengukur
volume suatu cairan
1 Buret
yang dikeluarkan
dengan tepat

Untuk mengukur
volume suatu cairan
2 Mikro Buret
yang dikeluarkan
dengan tepat

Untuk mengencerkan
3 Labu Takar
larutan

4 Gelas Beaker Sebagai wadah larutan

5 Erlenmeyer Sebagai wadah larutan

Untuk memisahkan
zat/senyawa tertentu
dalam sampel
6 Corong Pisah berdasarkan kelarutan
dalam pelarut tertentu
yang memiliki
perbedaan fase

Untuk memindahkan
7 Corong Kaca larutan dari satu
tempat ke tempat lain

Untuk memompa
larutan agar keluar
8 Propipet
dan masuk pada pipet
volume/ukur

Untuk memindahkan
cairan-cairan yang
9 Pipet Volum
digunakan dalam
proses pengujian
 Untuk mengambil dan
10 Pipet tetes meneteskan reagen
dalam skala kecil

IV. BAHAN
BAHAN
− Asam Sulfat − Kalium Dikromat
− Natrium Tiosulfat − Kerosin
− Iodium − Indikator Amilum
− Kalium Iodida 20 %

V. LANGKAH KERJA
Standarisasi Natrium Tiosulfat
1 Menyiapkan buret kemudian mengisi buret dengan Natrium Tiosulfat
2 Masukkan Kalium Dikromat 0,01 N sebanyak 25 mL ke dalam erlenmeyer
3 Menambahkan Kalium Iodida 20 % sebanyak 10 mL
4 Menambahkan Asam Sulfat 4 N sebanyak 15 mL
5 Menambahkan indikator Amilum sebanyak 3 tetes
Melakukan titrasi dengan Natrium Tisulfat hingga terjadi perubahan warna dari cokelat
6
gelap menjadi jernih, titrasi sebanyak 2 kali(dua larutan berbeda)
7 Mencatat pemakaian volume rata-rata titrasi Natrium Tiosulfat
8 Menghitung normalitas Natrium Tiosulfat
Mencari Kadar Iodium Mula-Mula
1 Mengambil 25 mL larutan iodium, kemudian memasukkan larutan ke dalam erlenmeyer
2 Menambahkan indikator Amilum sebanyak 3 tetes
3 Melakukan titrasi dengan Natrium Tisulfat 0,01 N hingga terjadi perubahan warna dari
cokelat menjadi jernih(warna biru menjadi hilang), titrasi sebanyak 2 kali(dua larutan
berbeda)
4 Mencatat pemakaian volume rata-rata titrasi Natrium Tiosulfat
5 Menghitung normalitas dan kadar Iodium
Ekstraksi I
1 Mengambil 25 mL larutan iodium, kemudian memasukkan larutan ke dalam corong
pisah
2 Menambahkan Kerosin sebanyak 25 mL
3 Menggojok corong pisah 2,5 menit hingga terbentuk dua lapisan larutan
4 Menampung larutan lapisan bawah dengan gelas beaker, dan membuang larutan lapisan
atas, kemudian mencuci corong pisah
5 Mengambil 10 mL larutan lapisan bawah, kemudian memasukkan larutan ke dalam
erlenmeyer
6 Menambahkan indikator Amilum sebanyak 3 tetes
Melakukan titrasi dengan Natrium Tisulfat 0,01 N menggunakan micro buret, titrasi
7
sebanyak 2 kali(dua larutan berbeda)
8 Mencatat pemakaian volume rata-rata titrasi Natrium Tiosulfat
9 Menghitung normalitas dan kadar Iodium
Ekstraksi II
1 Mengambil 25 mL larutan iodium, kemudian memasukkan larutan ke dalam corong
pisah
2 Menambahkan Kerosin sebanyak 5 mL
3 Menggojok corong pisah 0,5 menit hingga terbentuk dua lapisan larutan
4 Menampung larutan lapisan bawah dengan gelas beaker, dan membuang larutan lapisan
atas, kemudian mencuci corong pisah
5 Memasukkan kembali larutan lapisah bawah ke dalam corong pisah
Melakukan langkah 2-5 hingga jumlah total kerosin yang ditambahkan sebanyak 25 mL
6
(terjadi perubahan warna menjadi jernih)
7 Mengambil 10 mL larutan terakhir, kemudian memasukkan larutan ke dalam erlenmeyer
8 Menambahkan indikator Amilum sebanyak 3 tetes
Melakukan titrasi dengan Natrium Tisulfat 0,01 N menggunakan micro buret, titrasi
9
sebanyak 2 kali(dua larutan berbeda)
10 Mencatat pemakaian volume rata-rata titrasi Natrium Tiosulfat
11 Menghitung normalitas dan kadar Iodium