Determinación gravimétrica del agua

Figueroa Paredes Danilo Alexander – Yañez Jaramillo Lina María

dafigueroap@unalmed.edu.co - lmyanezj@unalmed.edu.co

RESUMEN

La determinación gravimétrica del agua en diversas muestras es de gran utilidad en

varios campos, tales como el control de calidad en los alimentos, bebidas, etc. En este
documento se presentan diversos métodos para la determinación de humedad, los
cuales se clasifican principalmente en directos e indirectos. Esto debido a las
necesidades o características del experimento para que se adapte a cierto tipo de
muestra. Existen varios métodos para este fin; en la práctica de laboratorio se
realizaron 3 métodos para la determinar la cantidad de agua en la muestra de
BaCl2.H2O.

1. INTRODUCCIÓN absorbida por un agente

La gravimetría es un método
analítico cuantitativo, es decir que
determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma. Este
método es muy utilizado para
determinar mucho compuestos en
las muestras, para este caso nos fue
útil en la búsqueda de agua en la
muestra.
La determinación de agua puede ser
de forma directa o indirecta; en el
caso indirecto, el agua higroscópica
o humedad se halla por la pérdida
de peso experimentada por la
muestra después de calentarla a
una temperatura más o menos
arbitraria y en la que alcanza un
peso constante. Los productos
deshidratados que se obtienen en la
determinación indirecta del agua
son a menudo muy higroscópicos
por lo que se deben tener las
precauciones necesarias. Ahora, el
método directo la muestra se
volatiliza o se descompone y el
agua que se desprende es
deshidratante adecuado que se
pesa antes y después de la
absorción.
En la práctica se utilizaron varios
métodos: el método indirecto, el
método de Bidwell – Sterling y con
la balanza de O’Haus.
Existe la titulación de Karl Fisher
que es aplicada particularmente a
productos alimenticios que
muestran resultados errados
cuando se calientan o son
sometidos al vacio. Este consiste en
la reacción fundamental descrita por
Bunsen en 1853, involucrando la
reducción del yodo por el SO2 en
presencia de agua:
2H 2O + SO2 + I2 →
H2SO4 + 2HI
Más adelante, fue modificada para
incluir metanol y piridina en un
sistema de 4 componentes para
disolver el yodo y el SO2:
 C5H5N · I2 + C5H5N · SO2 + C5H5N
+ H2O →
2C 5H5N · HI + C5H5N ·
SO3
C5H5N · SO3 + CH3OH →
C5H5N(H)SO4 · CH3
Antes de determinar la humedad se
debe determinar un factor de
equivalencia KFR (KFReq), el cual
representa a la cantidad
equivalente de agua que reacciona
con 1ml de KFR.
2. METODOLOGIA
2.1 CALENTAMIENTO
DIRECTO O MÉTODO DE LA
ESTUFA.
Materiales.
• Cápsulas de porcelana o de
platino.
• Desecador con CaO como
agente deshidratante.
• Estufa con control automático
de temperatura.
Procedimiento.
Secar la cápsula en la estufa a una
temperatura entre 98 y 100 ºC.
Enfriarla en el desecador y pesar
una vez que haya alcanzado la
temperatura ambiente.
Pesar exactamente 2,0000 g de la
muestra en la cápsula tarada.
Colocarla en la estufa a una
temperatura de 105 a 110 ºC por 3
horas. Sacarla y ponerla en el
desecador. Dejar enfriar y pesar.
Colocarla de nuevo en la estufa por
una hora. Enfriar nuevamente en el
desecador y pesar; repetir esta
operación hasta obtener un peso
constante.
2.2 MÉTODOS POR BALANZA
AUTOMÁTICA O`HAUS.
Principio: Eliminación de la
humedad debido a la radiación
infrarroja que penetra
profundamente dentro de la
muestra.
Materiales y aparatos:
 Balanza de lámpara infrarroja.
 Pesa sustancias de aluminio
propio de la balanza, limpio y
seco.
Procedimiento.
 Usar el botón localizado al frente
del aparato, con el fin de
sincronizar el cero de la balanza.
 Pesar aproximadamente 10,000
g de muestra debidamente
homogeneizada teniendo en
cuenta que la escala está
graduada tanto en gramos como
en % de humedad. La
graduación va incrementándose
de 0 a 10 en una dirección para
los gramos y, disminuyendo de
100 a 0 en la misma dirección
para el % de humedad; el vernier
que permite lecturas de 0,01 g y
0,1% de humedad, es un vernier
divisor. En consecuencia, la
parte superior del vernier, se
usará para leer g y la parte
inferior para leer % de humedad
 (en otras palabras, la lectura de
gramos se realizará en la
dirección de abajo hacia arriba
mientras que la de % de
humedad se hará al contrario).
En este caso las lecturas
correctas son: 8,44g y 15,6% de
humedad.
Operación:
 Colocar la unidad calentadora
sobre la muestra y fijar el control
del calentador en la lectura
deseada. Fijar el tiempo en el
“timer” de la balanza. En este
momento, la lámpara se
encenderá y el aparato entrará
en funcionamiento.
 El “timer” sonará cumplido el
tiempo y apagará el calentador.
La lectura del % perdido de
humedad debe hacerse
directamente de la escala óptica.
Una vez que la curva ha alcanzado
su nivelación, se determina el
tiempo necesario para secar el
material analizado, en futuros
análisis simplemente se fija el
“timer” en el tiempo obtenido, al
finalizar se verifica que la muestra
esté completamente seca. Para una
mejor operación, las curvas de
secado deben ser trabajadas a
diferentes temperaturas, tratando
de evitar temperaturas demasiado
altas que causarían secados
excesivos.
Precauciones con la lámpara:
 Tener mucho cuidado con la
lámpara, ya que puede
romperse.
Debido al gran calor de irradiación,
la lámpara no debe ser usada
cerca de material combustible o
materiales afectados adversamente
por la acción secadora de la
lámpara, tomar cuidados especiales.
2.3 MÉTODOS POR
DESTILACIÓN CON
SOLVENTES NO MISCIBLES.
Este es un método bastante exacto
y rápido para determinar cantidades
relativamente pequeñas de agua o
cuando se quiere distinguir entre
contenido de agua propiamente
dicho y sustancias volátiles, como
en el caso de las especias por
ejemplo; también para granos,
harinas, leches en polvo, etc.
Materiales y reactivos.
• Erlenmeyer de 250 mL.
• Tubo receptor de Bidwell-
Stirling.
• Refrigerante de reflujo.
• Tolueno o Xileno.
Procedimiento.
Lavar el refrigerante y el tubo
receptor perfectamente con mezcla
sulfocrómica; enjuagar muy bien
con agua destilada, luego con
alcohol y secar en estufa para evitar
que quede algún residuo de agua
adherida a la superficie interna del
aparato. Pesar suficiente muestra
para obtener de 2-5 mL de agua;
colocarla en el erlenmeyer, cubrirla
con 75 mL de Tolueno. En caso
necesario puede agregar arena
suficiente para cubrir el fondo del
erlenmeyer antes de colocar la
muestra.
Llenar el tubo receptor con tolueno
agregándolo a través del
condensador. Destilar lentamente
hasta que no pase más agua;
aumentar gradualmente la
destilación. Cuando aparentemente
toda el agua haya sido eliminada de
la muestra, lavar el condensador
agregándole tolueno por la parte de
arriba y continuar la destilación por
unos minutos más para asegurarse
de que no pasa más agua; repetir el
lavado del condensador. Si algunas
gotas de agua aparecen adheridas
al condensador, usar un pedazo de
goma saturada de tolueno adherida
a una varilla de cobre, lavando al
mismo tiempo el condensador con
tolueno. El proceso dura
aproximadamente una hora.
Esperar a que el tubo receptor esté
a la temperatura ambiente. Si
algunas gotas de agua han quedado
adheridas a las paredes del tubo
receptor bajarlas con la varilla de
cobre con la punta cubierta por la
banda de goma.
Leer el volumen de agua y calcular
el porcentaje tomando la densidad
del agua igual a 1 g/mL.
3. DATOS Y RESULTADOS
Las tablas que contienen los datos
tomados durante la práctica se
anexan al final del documento.
4. ANALISIS DE RESULTADOS
De las 3 técnicas empleadas para
esta practica, la que mas precisión y
exactitud brindo a la prueba fue la
balanza de O’Hauss (lámpara
infrarroja) pues los datos obtenidos
fueron bastante acertados respecto
al valor teórico y además presenta
una desviación estándar menor a la
de los otros métodos.
El método de calentamiento directo
o método de la estufa, presento una
mayor desviación estándar con
respecto al método de la balanza de
O’Hauss; sus datos se acercaban al
valor teórico. La media de ambos
métodos era muy cercana, lo que
permitió ver que los resultados
arrojados por la práctica mediante
diferentes métodos utilizados eran
confiables hasta el grado de su
incertidumbre pues los valores se
acercaban bastante al teórico.
El método por solventes no
miscibles o Bidwell – Sterling, no
presento mucha exactitud y una
desviación mucho mayor teniendo
en cuenta los otros métodos, esto
debido a que solo se llevaron a cabo
2 repeticiones y la cantidad de
muestra era pequeña porque el
volumen de agua obtenido apenas
se alcanzaba a medir en el sentido
de que el equipo era muy grande o
de una escala mayor para tan poca
muestra (8g). Era como medir un
mm con una regla de 1m. Además,
se requería más tiempo para
disolver toda la cantidad de agua y
también un error introducido por la
formación de micelas y gotas de
agua que quedaban adheridas al
tubo.
No se obtuvieron resultados de la 6. BIBLIOGRAFIA
balanza termogravimétrica debido a
que el equipo presento fallas • PRÁCTICAS DE LABORATORIO
técnicas que requerían un experto QUÍMICA ANALÍTICA,
UNIVERSIDAD NACIONAL DE
para ser solucionadas. Por tanto, la
COLOMBIA-SEDE MEDELLÍN-
prueba no se realizo por este
• www.chemdat.info
método.
• Tratados de Quimica analítica
5. CONCLUSIONES cuantitativa general e inorgánica.
I.M. Kolthoff, E.A. Sandell. 4ta.
 La determinación Edición, 1960, E.U. Librería
gravimétrica del agua es editorial Nigar.
sumamente importante en el • Química analítica. Douglas A.
control de calidad de ciertos Skoog, Donald West, 4ta. Edición,
productos, entre ellos los 1990. Mcgraw Hill/
alimenticios, las bebidas, el Interamericana de España S.A.
combustible, productos
• http://www2.uah.es/alquimica/en_por
químicos, etc.
tada/anuncios/Guion%20Lab
 Existen varios métodos para %20Avanzado%20Organica.pdf
la determinación de
humedad, los directos y los FICHAS DE SEGURIDAD
indirectos, que se ajustan a si
el agua es esencial o no
esencial ya que en el BARIO CLORURO anhidrido
calentamiento directo pueden
estar presentes sustancias Formula molecular BaCl2
volátiles que no
Masa molecular 208.27
necesariamente son agua.
 Existen varios factores que Nº CAS 10361-37-2
nos muestran de acuerdo a
sus características cual Características de
método se acomoda mas a peligrosidad tóxico
sus requerimientos, entre
ellos está la cantidad de Símbolos de
muestra, compuestos peligro
volátiles, agua esencial o no
esencia, etc.
DATOS FISICOS Y
 Hay métodos más precisos, QUIMICOS
respecto a la desviación Solubilidad en
estándar, que otros de agua 375 g/l (20 °C)
acuerdo a ciertas condiciones
de la muestra o el Masa molar 208.25 g/mol
procedimiento. Además, en ~5 - 8 (50 g/l, H2O,
los otros métodos se puede Valor de pH 20 °C)
modificar y tener mas
precaución en la toma de Punto de fusión 963 °C
datos para disminuir la Densidad 3.9 g/cm3 (20 °C)
incertidumbre.
Punto de ebullición 1560 °C
 Punto de ebullición 1560 °C

INFORMACION DE INFORMACION DE
SEGURIDAD SEGURIDAD
Frase R R 20-25
Frase R R 20-25
Nocivo por inhalación.
Nocivo por inhalación. Tóxico por ingestión.
Frase S S 45
Tóxico por ingestión.
En caso de accidente o
Frase S S 45 malestar, acúdase
En caso de accidente o inmediatamente al médico
malestar, acúdase (si es posible, muéstresele
inmediatamente al la etiqueta).
médico (si es posible,
muéstresele la etiqueta). SAF-T-DATA RATINGS
Health 3
Flammability 0
SAF-T-DATA Reactivity 0
RATINGS
Contact 1
Health 3 Storage azul

Flammability 0

Reactivity 0

Contact 1

Storage azul TOLUENO

BARIO CLORURO dihidrato Formula molecular C6H5CH3
Formula molecular BaCl2 * 2 H2O Masa molecular 92.14
Masa molecular 244.28 Nº CAS 108-88-3
Nº CAS 10326-27-9 fácilmente inflamable,
Características de irritante, nocivo, tóxico
Características de peligrosidad para la reproducción
peligrosidad tóxico

Símbolos de peligro
Símbolos de peligro
DATOS FISICOS Y
QUIMICOS DATOS FISICOS Y
375 g/l (20 °C) (sustanciaQUIMICOS
Solubilidad en agua anhidra) Temperatura de
Masa molar 244.28 g/mol ignición 535 °C (DIN 51794)
5.2 - 8.0 (50 g/l, H2O, Punto de fusión -95 °C
Valor de pH 25 °C) Densidad 0.87 g/cm3 (20 °C)
(eliminación de agua de Presión de vapor 29 hPa (20 °C)
Descomposición térmica cristalización) Temperatura de
inflamabilidad 4 °C c.c.
Punto de fusión 963 °C (sustancia anhidra)Solubilidad en agua 0.52 g/l (20 °C)
Densidad 3.86 g/cm3 Masa molar 92.14 g/mol
Punto de ebullición 110.6 °C En caso de ingestión
Limite de explosión 1.2 - 8 Vol% no provocar el vómito:
Viscosidad acúdase
cinemática 0.7 (20 °C) inmediatamente al
médico y muéstresele
la etiqueta o el
INFORMACION DE
envase.
SEGURIDAD
R 11-38-48/20-63-65-
Frase R 67 SAF-T-DATA
Fácilmente inflamable. RATINGS
Irrita la piel. Health 2
Nocivo: riesgo de Flammability 3
efectos graves para la Reactivity 0
salud en caso de Contact 1
exposición prolongada Storage Rojo
por inhalación.
Posible riesgo durante
el embarazo de
efectos adversos para
el feto.
Nocivo: si se ingiere
puede causar daño
pulmonar.
La inhalación de
vapores puede
provocar somnolencia
y vértigo.
Frase S S 36/37-46-62
Úsense indumentaria y
guantes de protección
adecuados.
En caso de ingestión,
acúdase
inmediatamente al
médico y muéstresele
la etiqueta o el
envase.

METODOS
INDIRECTOS

mètodo de la
estufa
peso % de agua X de
muestra peso muestra de la coordinacio
equipo # humeda seca peso agua muestra n
9 1,7512 1,45 0,3012 17,20 2,40
3 2,0305 1,7094 0,3211 15,81 2,17
5 2 1,6953 0,3047 15,23 2,08
 7 2,0025 1,6973 0,3052 15,24 2,08
4 1,8181 1,567 0,2511 13,81 1,86
5 2,098 1,7897 0,3083 14,69 1,99
8 2,004 1,7494 0,2546 12,70 1,68
% promedio X promedio
14,96 2,04
desviacion desviacion
est. est.
1,44 0,23

balanza de OHAUS (lampara

infrarroja)
peso % de agua
muestra peso de la X de
humeda muestra seca peso agua muestra coordinacion
10 8,51 1,49 14,9 2,03
10 8,52 1,48 14,8 2,01
10 8,53 1,47 14,7 2,00
10 8,5 1,5 15 2,04
% promedio X promedio
14,85 2,02
desviacion desviacion
est. est.
0,13 0,02

METODOS DIRECTOS

mètodo con solventes no

miscibles
peso peso agua % de agua
muestra volumen de con densiada de la X de
humeda agua 1g/ml muestra coordinacion
8 0,95 0,95 11,875 1,56
8 1,15 1,15 14,375 1,94
% promedio X promedio
13,13 1,75
desviacion desviacion
est. est.
1,77 0,27

Los agentes desecantes son sólidos completamente o casi

inorgánicos anhidros. Un buen completamente
desecante químico debe • Tener una gran capacidad de
reunir las siguientes condiciones : desecación, es decir, eliminar una
• No reaccionar con la sustancia a gran
secar cantidad de agua por unidad de
• Tener una gran eficacia o poder peso de desecante
desecante, esto es, eliminar el agua • Secar rápidamente
• Ser fácilmente separable de la
sustancia una vez seca
Se clasifican en
tres grupos según el mecanismo
que siguen para eliminar el agua:
• Desecantes no reversibles:
Sustancias que reaccionan
químicamente
con el agua en un proceso no
reversible dando lugar a un nuevo
compuesto. No se emplean en
secados preliminares ni con
disoluciones orgánicas. Son muy
reactivos y deben manejarse con
precaución. Aunque son muy
eficaces no deben utilizarse si la
proporción de agua es muy elevada
pues reaccionan con ella
violentamente. Algunos requieren
procedimientos especiales para su
eliminación. Son adecuados para
secar disolventes mientras se
refluyen o destilan. En este grupo se
encuentran: Anhídrido
R-NH2 en una mezcla disuelta
en un disolvente orgánico
EXTRACCIÓN con HCl (disolución
al 10%)
Mezcla orgánica sin R-NH2 R-
NH3
+ Cl- (en fase acuosa)
+ NaOH diluido (hasta pH
básico)
R-NH2 (insoluble en fase
acuosa)
Si R-NH2 es sólida precipita en la
fase acuosa:
1) Filtrar
2) Lavar con H2O hasta pH neutro
Si R-NH2 es líquida:
1) Extraer con disolvente orgánico
2) Secar fase orgánica
3) Eliminar disolvente
R-NH2 extraída
24. extracción y agentes
desecantes | 147
fosfórico (P2O5), Sodio metálico
(Na) y Hidruro de calcio (CaH2).
• Desecantes que forman
hidratos: Actúan combinándose
con el agua
de forma reversible formando
hidratos. Se utilizan en secados
preliminares. No se emplean cuando
hay que refluir o destilar pues la
calefacción revierte el equilibrio:
XM + n H2O XM•nH2O
y una gran parte del agua de
hidratación pasaría con el destilado.
Se
separan de la sustancia seca por
filtración o decantación.
Frecuentemente, la agitación, que
ayuda a alcanzar el equilibrio,
acelera la velocidad de secado. En
este grupo se encuentran:
Cloruro cálcico anhidro (CaCl2),
sales anhidras neutras (NaSO4,
MgSO4, CaSO4 y K2CO3) y los
hidróxidos de sodio y potasio
anhidros.
• Desecantes que actúan por
adsorción: Sustancias que eliminan
el
agua de forma reversible por
adsorción en su superficie o en sus
poros. No son aptas para refluir o
destilar sobre ellas. En este grupo
se encuentran: Gel de sílice con
indicador (SiO2 con CoCl2),
Alúmina (Al2O3) neutra o
básica, y tamices moleculares.