Anda di halaman 1dari 15

6

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Kompetensi

1. Mampu menggunakan rangkaian alat ekstraksi cair-cair dengan aliran counter current
1. Mampu menggunakan konsep perpindahan massa dalam peristiwa ekstraksi.
2. Mampu bekerjasama dalam TIM dan profesional

1.1 PENDAHULUAN
Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan/pemurnian suatu senyawa dari
campurannya dengan bantuan pelarut, pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak
substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material atau bahan lainnya.
Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair-cair digunakan jika pemisahan dengan operasi
lainnya tidak dapat tercapai seperti: distilasi, evaporasi, kristalisasi dan lain-lain.
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair ke fasa cair
lainnya. Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap, yaitu:

1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen yang
akan diambil (solute), kemudian solute akan berpindah dari fasa umpan (diluents) ke
fasa pelarut.
2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak
mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung umpan
disebut fasa rafinat. (Ladda, 1976)

Untuk proses ekstraksi yang baik, pelarut harus memenuhi beberapa kriteria sebagai
berikut (Treybal, 1985):
1. Koefisien distribusi yang besar
2. Selektivitas tinggi: Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut,
karena umumnya hanya diinginkan mengurangi satu zat terlarut saja.
3. Mudah di regenerasi.
4. Kelarutan dalam larutan umpan rendah.
5. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar.
6. Tegangan antar muka menengah: Tegangan antar muka yang terlalu tinggi
menyebabkan kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan antar muka
yang terlalu rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi.
7. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah.
8. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun.

1.2 DASAR TEORI


1.2.1 Perpindahan Massa
Jika fasa yang tidak saling larut dikontakkan, maka dalam keadaan tertentu salah satu
komponen akan berpindah dari fasa yang satu ke fasa yang lain. Peristiwa ini disebut
perpindahan antar fasa.
Pada operasi ekstraksi, proses perpindahan massa dari fasa rafinat ke fasa ekstrak
mengikuti mekanisme difusi antarfasa. Teori dua film dapat digunakan untuk
menjelaskan mekanisme perpindahan massa solute (B) dari fasa umpan ke pelarut. Teori
tersebut menjelaskan bahwa perpindahan massa B dimulai dari badan utama fasa cair
pertama ke batas antar fasa dan perpindahan massa B dari batas antar fasa ke badan
utama fasa cair kedua.

1.2.2 Koefisien Perpindahan Massa


Untuk Perpindahan massa antara suatu permukaan antarfasa dan fluida di sekitarnya,
dapat juga digunakan suatu koefisien perpindahan massa k . Besarnya koefisien
perpindahan massa dapat ditentukan dari percobaan ekstraksi cair-cair, dimana kondisi
percobaan digunakan untuk menghitung koefisien perpindahan massa dari system
tersebut.
Bila fasa cair pertama atau fasa umpan disebut F (feed), fasa cair kedua disebut S
(solvent), maka mekanisme perpindahan massa zat terlarut B (solute) dari fasa F ke fasa
S dapat dilihat pada Gambar 1.1 dibawah ini.
Batas antar fasa

Film
CF
CFi Solvent
Feed
CSi CS
Film

Gambar 6.1. Gradien konsentrasi yang terjadi antar fasa F dan fasa S

Laju perpindahan massa B dari fasa umpan (F) ke batas antar fasa dapat ditulis
sebagai berikut:

NB = kF (CF - CFi) (1)

Laju perpindahan massa B dari batas antar fasa ke fasa pelarut (S) adalah:

NB = kS (CSi – CS) (2)

Sedangkan konsentrasi pada batas antar fasa merupakan konsentrasi kesetimbangan


dan mengikuti persamaan:

CSi = m CFi (3)

Pada umumnya konsentrasi di batas antar fasa sulit diukur. Sebaliknya konsentrasi
fasa umpan (F) dan fasa pelarut (S) mudah ditentukan. Oleh karena itu digunakan
koefisien perpindahan massa total. Sehingga laju perpindahan massa B total arah Z
adalah:

Fasa F : NB = kF a(CF - CF*)Z (4)

Fasa S : NB = kS a (CS*- CS )Z (6)

CF* = m / CS (7)

Jika persamaan (6) dan (7) didasarkan pada “Log-Mean Driving Force” dan
masing-masing ruas dikalikan dengan luas penampang lintang, maka:
Fasa F: NB A= KF a(CF)lmV (8)

Fasa S: NB A=KS a(CS)lmV (9)

Persamaan (8) dan (9) berlaku untuk ekstraktor cair-cair bentuk kolom aliran
berlawanan arah. Skema ekstraktor tersebut dapat dilihat pada Gambar 6.2 dibawah ini.

LF, CF2 LS, CS1

LF, CF1 LS, CS2

Gambar 6.2. Ekstraktor bentuk kolom aliran berlawanan arah

Neraca massa B di fasa F dapat ditulis sebagai berikut:

NB A = LF (CF2 - CF1) (10)

Neraca massa B di fasa S dapat ditulis sebagai berikut:

NB A = LS (CS2 - CS1) (11)

dimana CS1 = 0 (CB di fasa S pada saat masuk kolom tidak ada) (12)

Jika persamaan (12) dimasukkan ke persamaan (11) maka akan diperoleh:

NB = LS CS2 (13)

“Log-Mean Driving Force” untuk fasa F adalah:


C F 2 − C F 1
(C F )lm = (14)
 C F 2 
2,3 log  
 C F 1 

Dimana ΔCF2 = (CF2 – CF2*) dan CF2* = CS1 / m (15)

ΔCF1 = (CF1 – CF1*) dan CF1* = CS1 / m (16)

Sedangkan “Log-Mean Driving Force” untuk fasa S adalah:

(C S )lm = C S 2 − C S1 (17)


 C 
2,3 log  S 2 
 C S1 

dimana ΔCS2 = (CS2 – CS2*) dan CS2* = CF1 .m (18)

ΔCS1 = (CS1 – CS1*) dan CS1* = CF2.m (19)

Sehingga diperoleh koefisien perpindahan massa total untuk fasa F dengan mensubstitusi
persamaan (8) ke persamaan (10) dan substitusi persamaan (9) ke persamaan (11) untuk
fasa S sebagai berikut:

LF (C F 2 − C F 1 )
Fasa F : K F .a = (20)
V (C F )lm

LS C S 2
Fasa S : K S .a = (21)
V (C S )lm

1.2.3 Perpindahan Massa dalam Kolom Isian (Packing)


Fasa kontinyu adalah fasa yang membasahi packing atau fasa yang mempunyai fraksi
volume yang lebih besar dari fasa yang lain di dalam kolom atau fasa yang melarutkan
fasa lainnya. Fasa dispersi adalah fasa berbentuk butiran di dalam fasa lainnya atau fasa
yang mempunyai fraksi volume lebih kecil dibanding fasa lainnya. Jika butiran-butiran
ini bergabung maka akan bertambah banyak dan membasahi packing sehingga volume
fasa dispersi melebihi fasa kontinyu, maka perpindahan massa persatuan volume akan
turun. Jika kondisi ini berlanjut maka akan terjadi flooding dan harus dihindari. Flooding
adalah akumulasi butiran fasa dipersi yang terus bertambah dan bersatu dengan lapisan
batas menuju aliran masuk fasa dispersi, sehingga kondisi mantap tak tercapai. (Hanson,
1971).

Gambar 6.3. Peralatan Ekstraksi Cair-Cair

1.3 PERCOBAAN
1.3.1 Percobaan 1

1.3.1.1 Tujuan Percobaan :


1. Menentukan koefisien distribusi pada system trichloroethylene-asam propionate-air
2. Mempelajari pengaruh konsentrasi terhadadap koefisien distribusi system
trichloroethylene-asam propionate-air

Pelarut /solvent yang digunakan (air) dicampurkan bersama-sama dengan larutan


(trichloroethylene/ asam propionate). Campuran dibiarkan sampai terpisah menjadi fasa
ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak terdiri dari air dan asam propionate, sementara fasa
rafinat terdiri dari trichloroethylene dan sedikit asam propionate.

Koefisien distribusi, K, didefinisikan sebagai ratio


Konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Y
Konsentrasi solute dalam fasa rafinat, X
Dengan asumsi, kesetimbangan diantara kedua fasa telah tercapai

1.3.1.2 Bahan yang digunakan


1. trichloroethylene
2. asam propionate
3. Larutan NaOH 0,1 M
4. aquadest
5. indicator pp

1.3.1.3 Alat-alat yang digunakan


1. Erlenmeyer/labu 250 ml dilengkapi dengan penutup 1 buah
2. Gelas ukur 100 ml 2 buah
3. Corong pisah 250 ml 1 buah
4. pipet takar
5. filler
6. Magnetik stirrer

1.3.1.4 Prosedur Percobaan


1. Masukkan 50 ml trichloroethylene dan 50 ml air demin ke dalam erlenmeyer/labu 250
ml
2. Dengan menggunakan filler dan pipet takar, tambahkan 5 ml asam propionate ke
dalam campuran trichloroethylene-air demin.
3. Tutup Erlenmeyer yang berisi campuran, kocok sempurna minimal 5 menit.
4. Pindahkan campuran dari Erlenmeyer ke dalam corong pisah. Biarkan campuran
sekitar 5 menit dalam corong pisah sampai memisah sempurna. Pisahkan lapisan air
dan lapisan organic
5. Ambil 10 ml sample lapisan air, titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M menggunakan
indicator pp
6. Lakukan juga langkah 5 untuk 10 ml lapisan organic.
7. Ulangi langkah 1 sampai 6 untuk konsentrasi asam propionate yang berbeda, misal
dengan penambahan asam propionate 3 ml dan 1 ml.

1.3.1.5 Hasil

Penambahan Volume Konsentrasi Konsentrasi asam K =Y /


asam titran NaOH asam propionate propionate dalam X
propionate 0,1 M dalam lapisan lapisan organic ,
(ml) air, Y X
5
3
1

1.3.2 Percobaan 2

1.3.2.1 Tujuan Percobaan :


Mempelajari aliran counter current hidrolis dalam kolom packing.

Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan dua cairan yang saling tak
melarutkan yaitu trichloroethylene dan air. Pada percobaan ini kolom dioperasikan
mengikuti dua model yaitu:

1. Fasa air sebagai medium/ fasa kontiniu


2. Fasa organic sebagai medium/ fasa kontiniu

Pada operasi normal, fasa kontiniu adalah fasa yang “membasahi” packing dari
kolom. Jika packing telah dibasahi oleh fasa terdispersi yang selanjutnya akan bergabung,
maka transfer massa/unit volume akan berkurang. Kecepatan transfer massa dari solute
dari satu fasa ke fasa lainnya normalnya bertambah dengan makin banyaknya material
yang masuk melewati packing, karena bertambah besar turbulensi akan memberikan
effek pencampuran yang lebih baik. Namun ada batas jumlah maksimum material yang
masuk mengisi kolom. Batasan ini disebut “ flooding point” yang terjadi pada kecepatan
alir spesifik konstituen dari salah satu fasa yang direject dari kolom.

1.3.2.2 Prosedur Percobaan


Pompa untuk pengatur aliran solvent (solvent metering pump) dikalibrasi pada persentase
aliran maksimum dengan mengatur laju alir pada pompa. Pompa dikalibrasi awal dengan
mengatur F2 pada 100%, atur kran V8 untuk mengkalibrasi posisi dan menghitung aliran
dari pompa, gunakan gelas ukur dan stopwatch. Hitung laju alir yang dihasilkan dengan
mengatur interval sekitar 10% (ml/menit), selanjutnya plot grafik antara ml/menit vs
persentase stroke.
Gambar 6.4. Sistem Diagram (Control dan instrumentasi)

a. Fasa air sebagai fasa kontiniu


1. Isi organic feed tank , L5, (tangki paling bawah) dengan 10 liter fasa organic
trichloroethylene.
2. Isi water feed tank , L2, dengan 15 liter air demin. Hidupkan water feed pump (switch
S3), isi kolom dengan air dengan laju alir yang tinggi
3. Ketika air telah mencapai bagian paling atas packing dalam kolom, kurangi kecepatan
alir menjadi 0,2 liter/menit, dan robah posisi probe conductivity pada dasar kolom ke
posisi “on” (ke posisi “down”)
4. Hidupkan pompa fasa organic, atur kecepatan alir pada 0,2 liter/menit (switch S4).
Tunggu sampai isi kolom overflow.
5. Perlahan-lahan naikkan laju alir fasa air dan trichloroethylene, catat saat terjadinya
flooding
Gambar 6.5. Rangkaian alat untuk proses dengan fasa air sebagai fasa kontiniu

b. Fasa organic sebagai fasa kontiniu


1. Kosongkan kolom, kembalikan air dan trichloroethylene ke feed tanks masing-
masing. Hal ini dapat dilakukan dengan menambahkan lebih banyak air, yang akan
menekan trichloroethylene sehingga masuk kembali ke solvent collection tank, L3,
(tangki paling atas).
2. Keringkan kolom dari air dengan mengalirkannya ke water collection tank (L1), dan
isi kembali water feed tank (L2). Atur posisi conductivity probe di puncak kolom ke
posisi “off”, (switch S2 ke posisi middle ).
3. Hidupkan pompa (switch S4), isi kolom dengan cepat, atur laju alir menjadi 0,2
liter/menit setelah trichloroethylene mencapai bagian paling atas dari packing.
Switch S2 keposisi “up”
4. Switch S3 dari water pump keposisi “on”, atur laju alir 0,2 liter/menit.
5. Perlahan-lahan naikkan laju alir fasa air dan fasa trichloroethylene, sampai terjadinya
flooding
Gambar 6.6. Rangkaian alat untuk proses dengan fasa organic sebagai fasa kontiniu

1.3.2.3 Hasil Pengamatan


1. Apakah terdapat perbedaan antara operasi pada percobaan a) dan b) ?
2. Apakah ada perbedaan dalam ukuran tetesan fasa terdispersi (droplet size)
3. Apakah yang terjadi jika laju alir dinaikkan?
4. Adakah pengaruh laju alir terhadap terjadinya flooding?

1.3.3 Percobaan 3

1.3.3.1 Tujuan Percobaan:


1. Mempelajari/ menghitung neraca massa pada kolom ekstraksi
2. Menentukan koefisien transfer massa untuk system dengan fasa air sebagai fasa
kontiniu.pada berbagai laju alir

Pompa untuk pengatur aliran solvent (solvent metering pump) dikalibrasi pada
persentase aliran maksimum dengan mengatur laju alir dipompa. Pompa dikalibrasi awal
dengan mengatur F2 pada 100%, atur kran V8 untuk mengkalibrasi posisi dan
menghitung aliran dari pompa, dengan menggunakan gelas ukur dan stopwatch. Hitung
laju alir yang dihasilkan dengan mengatur interval sekitar 10% (ml/menit), selanjutnya
plot grafik antara ml/menit vs persentase stroke pompa.

Dasar Teory
Untuk system trichloroethylene-asam propionate-air, dianggap :
Vw = laju alir air (L/detik)
V0 = Laju alir trichloroethylene (L/detik)
X = Konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
Y = Konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)
Subscript : 1 = puncak kolom
2 = dasar kolom
1. Neraca Massa
Asam propionate diekstrak dari fasa organic (rafinat)
= V0 (X1 – X2)
Asam propionate diekstrak dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1 – 0 )
Maka V0 (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0 )

2. Effisiensi Ekstraksi
Koefisient transfer massa (berdasarkan pada fasa rafinat) :

Kecepatan transfer asam


=
volume packing x mean driving force
x 1 − x 2
Log mean driving force =
x
ln
x 2
dimana ∆x1 = driving force di puncak kolom = (X2 – 0)
∆x2 = driving force di dasar kolom = (X1 – X1*)
dimana X1* = konsentrasi dalam fasa organic dalam kesetimbangan dengan konsentrasi
Y1 dalam fasa air. Nilai kesetimbangan bisa diperoleh menggunakan koefisien distribusi
yang diperoleh dari percobaan pertama.

1.3.3.2 Prosedur Percobaan


a. Fasa air sebagai fasa kontiniu
1. Tambahkan 100 ml asam propionate ke dalam 10 liter trichloroethylene. Aduk
sempurna, masukkan campuran ke dalam organic feed tank (tangki bawah, L5)
2. Atur level control pada dasar kolom (switch elektroda S2)
3. Isi water feed tank dengan 15 liter air demin, hidupkan water feed pump, isi kolom
dengan air dengan laju alir tinggi.
4. Ketika air telah mencapai puncak packing, turunkan laju alir pada 0,2 liter/menit
5. Nyalakan pompa solvent organic , atur laju alir pada 0,2 liter/menit
6. Running kan alat sekitar 15-20 menit sampai diperoleh kondisi steady, jaga laju alir
supaya konstan selama proses ini berlangsung.
7. Ambil 15 ml sample dari aliran feed, rafinat dan ekstrak
8. Ambil 10 ml masing-masing sample, titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M
menggunakan indicator pp ( Gunakan magnetic stirrer selama melakukan titrasi feed
dan rafinat)
9. Ulangi percobaan dengan menaikkan laju alir fasa air dan fasa organic menjadi 0,3
liter/menit

1.3.3.3 Hasil

Laju alir fasa air


Laju alir fasa organic
Volume titran Konsentrasi asam
NaOH 0,1 M propionate, kg/L
Feed
Rafinat
Ekstrak
Asam propionate diekstrak dari
fasa organic
Asam propionate diekstrak dari
fasa air
Koefisien Transfer Massa

1.3.4 Percobaan 4

1.3.4.1 Tujuan
1. Mempelajari/ menghitung neraca massa pada kolom ekstraksi
2. Menentukan koefisien transfer massa untuk system dengan fasa organic sebagai fasa
kontiniu.pada berbagai laju alir

1.3.4.2 Prosedur Percobaan


a. Fasa organic sebagai fasa kontiniu
1. Tambahkan 100 ml asam propionate ke dalam 10 liter trichloroethylene. Aduk
sempurna, masukkan campuran ke dalam organic feed tank (tangki bawah, L5)
2. Atur level control pada posisi “off” (switch elektroda S2 ke posisi “middle”)
3. Isi water feed tank dengan 15 liter air demin.
4. Nyalakan pompa solvent organic, isi kolom dengan laju tinggi. Jika trichloroethylene
telah mencapai puncak packing, turunkan laju alir menjadi 0,2 liter/menit
5. Nyalakan water pump , atur laju alir air pada 0,2 liter/menit. Jika air telah mencapai
top electrode, switch top electrode ke posisi “on” (switch S2 ke posisi “up” )
6. Running kan alat sekitar 15-20 menit sampai tercapai kondisi steady, jaga laju alir
supaya konstan selama proses ini berlangsung.
7. Ambil 15 ml sample dari aliran feed, rafinat dan ekstrak
8. Ambil 10 ml masing-masing sample, titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M
menggunakan indicator pp ( Gunakan magnetic stirrer selama melakukan titrasi feed
dan rafinat)
9. Ulangi percobaan dengan menaikkan laju alir fasa air dan fasa organic menjadi 0,3
liter/menit

1.3.4.3 Hasil
Laju alir fasa air
Laju alir fasa organic
Volume titran Konsentrasi asam
NaOH 0,1 M propionate, kg/L
Feed
Rafinat
Ekstrak
Asam propionate diekstrak dari
fasa organic
Asam propionate diekstrak dari
fasa air
Koefisien Transfer Massa
DAFTAR LAMBANG

A = Luas penampang lintang aktif kolom, cm2


B = solute (zat terlarut)
F = Feed (umpan)
m = slope kurva distribusi kesetimbangan, tak berdimensi
S = Solvent (pelarut)
Z = Tinggi bahan isian, cm
CF = Konsentrasi solute dalam fasa F, gmol/cc
CS = Konsentrasi solute dalam fasa S, gmol/cc
CFi = Konsentrasi solute dalam fasa F pada batas antar fasa, gmol/cc
CSi = Konsentrasi solute dalam fasa S pada batas antar fasa, gmol/cc
CF*,CS*= Konsentrasi solute pada kesetimbanagan dalam fasa F dan S, gmol/cc
kF = Koefisien perpindahan massa fasa F pada batas antar fasa, m/ det
k
S = Koefisien perpindahan massa fasa S pada batas antar fasa, m/ det
KF a = Koefisien perpindahan massa total, Volumetris fasa F , m/ det
KS a = Koefisien perpindahan massa total, Volumetris fasa S , m/ det
LF = Kecepatan volumetric fasa F, cc/det
LS = Kecepatan volumetric fasa S, cc/det
lm = log-mean
NB = Laju perpindahan massa solute, gmol/det/cm2
V = Volume packing, 25.000 cc

DAFTAR PUSTAKA
Armfield Limited, 1997,” Liquid/Liquid Extraction Unit “,UOP5 Instruction Manual
Geankoplis, C.J., Transport Processed and Unit Operation, 3th edition. New York :
Prentice-Hall, 1997.
Himmelblau, M.David., Prinsip Dasar dan Kalkulasi dalam Teknik Kimia,6th edition.
New Jersey : Prentice-Hall, 1996
Armfield Limited, 1997,” Liquid/Liquid Extraction Unit “,UOP5 Instruction Manual
Prausnitz, J.M., Molecular Thermodynamics of Liquid-Phase Equilibria, New Jersey :
Prentice-Hall. Inc, 1991
Smith, J.M and Van Ness, H.C, 1986, ‘ Introduction to Chemical Engineering
Thermodynamics5th edition ‘.
Surdia, N.M., 1987, “Kimia Fisika”, Jakarta, Erlangga
Treybal, Robert E., Mass-Transfer Operations, 3th edition, Japan : Mc.Graw-Hill, 1981
Tim Penyusun, Penuntun Praktikum Laboratorium Teknik Kimia I1, Pekanbaru :
Universitas Riau, 2009.