LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

Materi :

DISTILASI BATCH

Disusun Oleh :

NI KADEK ADNYA KUSUMA SARI (NIM.21030118140080)

Group : 4/SENIN
Rekan Kerja : 1. FERRIS ANDHIKA PRATAMA (NIM. 21030118120041)
2. PALIMO BANI YAZID (NIM. 21030118140168)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
 HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN RESMI

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : Distilasi Batch

Kelompok : 4/ Senin
Anggota : 1. Ni Kadek Adnya Kusuma Sari (NIM. 21030118140080)
2. Ferris Andhika (NIM. 21030118120041)
3. Palimo Bani Yazid (NIM. 21030118140168)

Semarang, 2020
Mengesahkan,
Dosen Pembimbing

Dr. Aprilina Purbasari, S.T., M.T

NIP. 197604161999032002

ii
 RINGKASAN

Praktikum Distilasi Batch dimaksudkan untuk memisahkan campuran

etanol-air dengan cara distilasi batch yang dilakukan pada kolom packing dengan
sistem refluks. Lebih jauh, sasaran yang diinginkan adalah untuk mengkaji
pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol yang terdapat dalam
distilat selama waktu operasi empat menit. Distilasi merupakan metode operasi
pemisahan suatu campuran homogen berdasarkan perbedaan titik didih atau
perbedaan tekanan uap murni. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi
kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom
agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang
kolom.
Percobaan ini dilakukan dalam keadaan tetap: jenis dan ukuran packing,
tinggi tumpukkan packing 5 cm, diameter kolom 4 cm, komposisi etanol dalam
larutan umpan 30%, volume larutan umpan 500 ml, dan waktu operasi empat
menit. Di setiap akhir percobaan dilakukan uji hasil terhadap kadar etanol dalam
distilat berdasarkan densitasnya.
Berdasarkan praktikum diperoleh semakin besar refluks (R) yang
digunakan maka kadar etanol yang diperoleh semakin besar; komponen etanol
dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol dalam umpan masuk kolom;
suatu campuran azeotrop, komposisi cairan sama dengan komposisi uapnya yang
berbeda dalam keadaan seimbang, sehingga titik didih mendekati sama, oleh
karena itu campuran azeotrop tidak dapat dipisahkan secara efisien. Oleh karena
itu, campuran akan lebih mudah dipisahkan ketika perbedaan komposisi antara
uap dan cairan berada dalam keseimbangan cukup besar. Dan yang terakhir
semakin besar perbedaan titik didih yang diikuti dengan meningkatnya
perbandingan refluks, menyebabkan penyebaran komposisi etanol semakin luas.
Saran yang dapat diberikan adalah valve refluks harus diputar secara perlahan
untuk mendapatkan perbandingan yang sesuai.

iii
 PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
limpahan rahmat, karunia dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
Laporan resmi Praktikum Unit Operasi Teknik Kimia dengan materi Distilasi
Batch. Dalam Laporan resmi ini penulis meyakini sepenuhnya bahwa tidaklah
mungkin menyelesaikan makalah ini tanpa bantuan dan dukungan baik secara
langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan
rasa terima kasih kepada
1. Prof. Dr. Ir. Didi Dwi Anggoro, M.Eng. selaku penanggung jawab
Laboratorium Operasi Teknik Kimia Universitas Diponegoro
2. Dosen Pembimbing materi Distilasi Batch Unit Operasi Teknik Kimia
Universitas Diponegoro Dr. Aprilina Purbasari, S.T., M.T
3. Peter Kusnadi selaku koordinator asisten Laboratorium Operasi Teknik
Kimia Universitas Diponegoro
4. Hesti Noviska D. sebagai asisten pengampu materi distilasi batch
Laboratorium Operasi Teknik Kimia Universitas Diponegoro
5. Asisten Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia Universitas Diponegoro
6. Teman-teman angkatan 2018 Teknik Kimia Universitas Diponegoro.
Penulis menyakini bahwa Laporan ini jauh dari kesempurnaan. Mohon
maaf apabila terdapat kekurangan bahkan kesalahan. Penulis mengharapkan kritik
dan saran yang membangun dari semua pihak berkaitan dengan laporan ini. Akhir
kata, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna
sebagai bahan penambah ilmu pengetahuan.

Semarang, 26 Oktober 2020

Penyusun

iv
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .........................................................................................i

HALAMAN PENGESAHAN ...........................................................................ii
RINGKASAN ....................................................................................................iii
PRAKATA .........................................................................................................iv
DAFTAR ISI .....................................................................................................v
DAFTAR TABEL ............................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR .........................................................................................vii
DAFTAR LAMPIRAN……………………………………………………….viii
BAB I PENDAHULUAN ..................................................................................1
1.1 Latar Belakang ........................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah ...................................................................................1
1.3 Tujuan Percobaan ....................................................................................1
1.4 Manfaat Percobaan ..................................................................................2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.......................................................................3
2.1 Pengertian Distilasi .................................................................................3
2.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu ..................3
2.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks ...................................................5
2.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat ...............5
BAB III METODE PERCOBAAN ..................................................................7
3.1 Rancangan Percobaan .............................................................................7
3.2 Alat dan Bahan yang digunakan .............................................................8
3.3 Gambar Alat Utama ................................................................................8
3.4 Prosedur Percobaan pada Tahap Operasi ................................................8
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN……………………………………...10
4.1. Perbandingan Refluks terhadap Komponen Etanol Dalam Distilat…....10
BAB V PENUTUP……………………………………………………………..10
5.1. Kesimpulan ………………………………………………………….....15
5.2. Saran …………………………………………………………………...15
DAFTAR PUSTAKA……….………………………………………………....16
LAMPIRAN

v
 DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Data volume distilat, densitas distilat serta komposisi distilat berbagai
perbandingan…………………………………………………………...8

vi
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi ………………………...3

Gambar 2.2 Pengaruh Perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada
campuran etanol air…………………………………………………6
Gambar 2.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi umpan yang
masuk kolom………………………………………………………..6
Gambar 3.1 Rangkaian alat utama distilasi batch…………………………….….8
Gambar 4.1 Kurva perbandingan refluks (R) terhadap Xe terkoreksi ..................10
Gambar 4.2 Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu…………….....13

vii
 DAFTAR LAMPIRAN
Laporan Sementara
Lembar Perhitungan
Prosedur Analisa
Referensi
Lembar Asistensi

viii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan
dimana keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses
pemisahannya dapat dilakukan dengan cara distilasi. Dalam skala
laboraturium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan sebuah kolom
packing yang dioperasikan secara batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat
dilakukan dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil
kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan
harapan dapat melakukan kontak ulang kembali dengan fase uapnya.
Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari
meningkatnya kemurnian etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut,
maka percobaan distilasi batch dilakukan untuk menentukan pengaruh
perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat.
1.2 Rumusan Masalah
Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem
refluks. Jika ditinjau terhadap alat yang sudah ada, perbandingan refluks akan
berpengaruh terhadap peningkatan efisiensi pemisahan sehingga komposisi
etanol dalam distilat akan meningkat.
1.3 Tujuan Percobaan
1.3.1 Tujuan Instruksional umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
1.3.2 Tujuan Intruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap
komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi empat menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan
benar.

1
1.4 Manfaat Hasil Percobaan
Dengan menggunakan alat dan variabel kendali yang sama, dapat
memisahkan produk dan komposisi etanol yang diinginkan dengan
mengoperasikan alat pada perbandingan refluks tertentu serta dapat menjadi
penduan bagi praktikum untuk melakukan operasi distilasi batch dengan
sistem refluks.

2
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogeny
(cairan cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau
perbedaan tekanan uap murni masing-masing komponen yang terdapat dalam
campuran dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau
Energy Separating Agent (ESA).
Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara
difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan
arah, dari fasa uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda
potensi diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu sat pada suhu
dari tekanan tertentu sistem berada dalam keseimbangan, Secara sederhana,
proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema berikut ini:

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut:
[𝑋𝐴]𝐷 > [𝑋𝐴]𝑊 𝑑𝑎𝑛 [𝑋𝐵]𝐷 < [𝑋𝐵 ]𝑤
Dimana: XA, XB = komposisi komponen A, B
A, B = Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah
D = Hasil puncak (distilat)
W = Hasil bawah (residu)
Diagram sederhana Gambar 2.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi
terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu:

3
 1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan
dipisahkan
2. Pembentukan fase uap yang bisa jadi diikui dengan terjadinya
keseimbangan
3. Langkah pemisahan
Pada operasi pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk
setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling
kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi
dalam campuran akan berdistilasi dalam kedua fase membentuk
keseimbangan. Setelah keseimbangan tercapai, uap segera dipisahkan
dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat
Dalam keadaan seimbang komposisi distilat tidak dengan komposisi
residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat
dalam distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagaian besar
terdapat dalam residu.
2.2 Perbedaan antara Distilasi batch dengan Distilasi Kontinyu
Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan kedalam
labu didih. Kemudian dipanaskan, Selama proses berjalan, larutan akan
menguap dan uap yang terbentuk secara kontinyu meninggalkan labu didih
untuk kemudian diembunkan.
Setelah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir
maupun komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama
operasi pemisahan berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui
dasar kolam, karena kolam distilasi batch dapat dipandang sebagai kolam yang
tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang
rendah. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan
distilasi kontinyu.

4
2.3 Distilasi batch dengan Sistem Refluks
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan
dengan sistem refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberikan
kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak
kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di
sepanjang kolom. Dengan demikian:
1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi
3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi disetiap fase semakin uniform.
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar
perbandingan yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal
yang dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan
refluks yang digunakan maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin
tinggi.
2.4 Pengaruh Perbandingan Refleks terhadap Komposisi Distilat
Perbandingan refluks merupakan salah satu variabel operasi yang
menentukan keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik,
perbandingan refluk yang digunakan adalah diatas perbandingan refluk
minimu, bahwa perbandingan refluk tital. Dengan demikian, korelasi antara
perbandingan refluks dengan komponen-komponen ringan yang terdapat
dalam disitilat pada campuran etanol air dapat diperihat seperti gambar 2.2

5
Gambar 2.2 Pengaruh Perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada
campuran etanol air
Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat
dalan distilat meningkat dengan semakin besar perbandingan refluks. Pada
operasi pemisahan secara distilas, peningkatan komponen-komponen ringan
dalam distilast tidak pernah mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air,
komponen etanol dalam distilat tidak pernah mencapai satu. Khusus untuk
campuran etanol-air, Komponen etanol dalam distilat tidak akan emncapai
komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan diatas
komposisi umpan.
Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap, yang secara kontinyu masuk
melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan
dengan bantuan Gambar 2.3 berikut:

Gambar 2.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi

umpan yang masuk kolom
Dengan menggunakan alat kontak jenis appaun produk hasil pemisahan
campuran etanol-air secara distilasi, tidak pernah mencapai komposisi
azeotropnya (0,94). Meskipun demikian, komposisi distilat tidak akan lebih
dari komposisi umpan amsuk kolom (Yf).

6
 BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Rancangan Percobaan

Untuk menjawab tujuan percobaan yaitu untuk mengkaji pengaruh
perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol dalan distilat selama operasi
empat menit. Praktikum ini dilakukan dalam dua tahap yaitu:
a) Tahap Persiapan
b) Tahap Operasi
1. Tahap Persiapan
Tahap persiapan dimaksudkan untuk membuat kurva standar
hubungan densitas (𝜌) dengan konsentrasi larutan xe dengan
langkah sebagai berikut:
1. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi
2. Mennetukan densitas etanol-air berbagai komposisi
3. Memplotkan xe terkorelasi dan 𝜌 larutan ke sumbu x dan y
untuk kurva standar. (Lampiran)
2. Tahap Operasi
Untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluk terhadap komposisi
etanol dalam distilat dilakukan dengan kondisi tetap.
a) Ukuran Packing : 0,5 cm
b) Jenis Packing : rashcig ring
c) Tinggi tumpukan packing dalam kolom : 5 cm
d) Komposisi umpan masuk kolom : 0,3
e) Waktu operasi : 4 menit
f) Volume umpan : 500 mL
Sedangkan perbandingan di variasi. Dis setiap diakhir perobaan
dilakukkan uji komposisi etanol (% berat). Dalam bentuk lain
rancangan percobaan pada tahap operasi dapat dilihat pada tabel 3.1

7
 Tabel 3.1 Data volume distilat, densitas distilat serta komposisi
distilat berbagai perbandingan
Perbandingan
No L0 D R(L0/D) R V 𝜌 W Xe
Refluk
1. 0,8 √ √ √ √ √ √ √ √
2. 1,5 √ √ √ √ √ √ √ √
3. 2,2 √ √ √ √ √ √ √ √
4. 2,9 √ √ √ √ √ √ √ √
5. 3,6 √ √ √ √ √ √ √ √

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan

a. Bahan yang Digunakan
• Etanol absolut (Merck, Germany)
• Etanol teknis
• Aquadest
b. Alat yang Digunakan
• Satu unit distilasi batch dengan sistem refluks
• Picnometer dan neraca analisis
3.3 Gambar Alat Utama

Gambar 3.1 Rangkaian alat utama distilasi batch

3.4 Prosedur percobaan Pada Tahap Operasi
1. Memperoleh alat hingga siap dioperasikan
- Memeriksa beberapa alay antara lain sambungan alat, pemanas,
air pendingin, thermometer dan kran
- Tutup kran pengatur refluk dan kran pengeluaran distilat

8
2. Masukkan umpan yang telah dibuat ke labu didih
3. Hubungan kontak listrik dengan sumber AC dan set tombol pengatur
panas pada posisi tertentu
4. Alirkan pendingin pada kondensor dan air pendingin
5. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan
relative konstan
6. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom
7. Atur kran pengantur refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginkan
8. Buka kran pengeluaran distilat, tamping distilat yang keluar dan segera
kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch tutup kran
penmapung distilat.
9. Lakukkan operasi distilasi selama 4 menit
10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran
11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada 4 menit setelah stopwatch
dihidupkan
12. Buka kran pengeluran distilat dan tamping distilatnya, ukur volume
distilat dan ukur densitas menggunakan penometer
13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih
14. Ulangi langkah 9-133 untuk perbandingan refluk lain.

9
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Perbandingan Refluks terhadap Komponen Etanol dalam Distilat

Berdasarkan hasil praktikum diperoleh data perbandingan refluks terhadap
komponen etanol dalam distilat. Berikut data disajikan dalam bentuk gambar
dibawah ini.

1.20
Kadar Etanol dalam Distilat

1.00
0.80
(Xe)

0.60
0.40
0.20
0.00
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00
Perbandingan Refluks

Gambar 4.1 Kurva Perbandingan Refluks terhadap Xe Terkoreksi

Berdasarkan gambar diatas terlihat semakin besar nilai refluks maka kadar
nilai etanol dalam destilat juga semakin besar. Dalam praktikum digunakan nilai
refluks yaitu 0,8; 1,5; 2,2; 2,9; dan 3,6. Nilai-nilai tersebut menghasilkan kadar
etanol dalam distilat secara berturur-turut sebanyak 0,74; 0,76; 0,78; 0,85; dan
0,97. Jika dikaji lebih lanjut, gambar 4.1 memiliki makna sebagai berikut:
1. Pada setiap kenaikan nilai perbandingan refluks (R) terjadi peningkatan
konsentrasi etanol dalam distilat (Xe)
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, semakin tinggi
perbandingan refluks menyebabkan kadar etanol pada distilat
mengalami peningkatan. Hal ini disebabkan karena sistem refluks
memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar
agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di
sepanjang kolom (Santosa, 2004). Dengan demikian secara total, waktu
kontak menjadi lebih lama sehingga perpindahan massa dan

10
 perpindahan panas dapat terjadi kembali. Distribusi suhu, tekanan dan
konsentrasi menjadi semakin seragam, dan keseimbangan semakin
didekati. Jika keadaan seimbang benar dapat terjadi, komposisi etanol
pada distilat mencapai batas maksimal. Ketika keseimbangan didekati,
komposisi etanol dalam distilat cenderung mendekati batas maksimal
yang artinya komposisi etanol mengalami peningkatan (Santosa, 2004).
2. Pada setiap nilai perbandingan refluks komposisi etanol dalam distilat
lebih besar dibanding komposisi etanol masuk kolom
Berdasarkan hasil praktikum diperoleh suhu operasi atas yaitu
sebesar 70oC (158oF) dan suhu operasi bawah sebesar 84oC (183,2oF).
Dari grafik 4.1 diatas terlihat kenaikan perbandingan refluks diiringi
dengan kenaikan kadar etanol dalam distilat (Xe). Diperoleh komposisi
etanol yang masuk kolom sebesar 0,7283 pada saat suhu operasi bawah
sebesar 84oC (183,2oF). Nilai tersebut diperoleh dari tabel
kesetimbangan etanol-air pada tekanan 1 atm (Brown, 1978). Saat
proses distilasi batch berlangsung dengan metode refluks, maka akan
terjadi kontak ulang fase cair dan fase uap pada setiap permukaan bidang
basah dari packing. Untuk fase uap dengan suhu lebih tinggi akan
melepas panas yang nantinya diterima cairan. Setelah melepas panas,
sebagian uap akan mengembun. Komponen dengan titik didih lebih
tinggi akan mengembun. Nantinya embun tersebut akan mengalir
kebawah kolom. Panas yang diperoleh dari uap menyebabkan Sebagian
cairan akan menguap. Cairan tersebut terdiri dari komponen dengan titik
didih rendah serta uap yang akan mengalir ke atas kolom.
Uap didominasi oleh komponen bertitik didih rendah sehingga
banyak terdapat dalam distilat. Semakin kebawah cairan akan
didominasi oleh komponen titik didih tinggi. Sehingga komponen
tersebut akan terdapat dalam residu. Menurut Hidayat, (2003) dalam
Fahmi, dkk (2014) titik didih etanol murni adalah 78oC sedangkan air
adalah 100oC (kondisi standar). Pada suhu 78oC, etanol akan lebih dulu
menguap daripada air. Sehingga pada bagian atas kolom akan terdapat
lebih banyak komponen etanol, yang menyebabkan komponen etanol

11
 dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol dalam umpan
masuk kolom.
3. Pada setiap nilai perbandingan refluks komposisi etanol dalam distilat
dibawah komposisi azeotropnya
Pada setiap kenaikan refluks, komposisi etanol dalam distilat
dibawah titik azeotropnya. Titik azeotrop larutan etanol-air terjadi pada
kadar etanol 0,96. Dari hasil praktikum diperoleh data bahwa pada
semua nilai perbandingan refluks, komposisi etanol dalam distilat
dibawah titik azeotropnya, kecuali pada perbandingan refluks 3,6.
Dimana komposisi etanol dalam distilat bernilai 0,97 (lebih dari titik
azeotrope).
Secara teori titik didih campuran larutan etanol-air di titik azeotrop
memiliki titik didih yang lebih rendah daripada titik didih kedua
senyawa pada larutan etanol-air. Etanol mendidih pada temperatur
78,4oC, air mendidih pada temperatur 100oC. Sedangkan titik azeotrop
mendidih saat temperatur 78,2oC. Dimana titik didihnya lebih rendah
dari salah satu konstituennya (Sukardjo, 2013). Sehingga menyebabkan
komposisi etanol dalam distilat dibawah titik azeotropnya. Namun
dalam praktikum diperoleh hasil yang berbeda. Hal tersebut
dimungkinkan terjadi karena, titik azeotrop yang terpecah saat proses
distilasi, sehingga menyebabkan komposisi etanol dalam distilat sedikit
lebih besar dari titik azeotropnya (Suharto, dkk, 2020).
Suatu campuran akan lebih mudah dipisahkan ketika perbedaan
komposisi antara uap dan cairan yang berada dalam keseimbangan
cukup besar. Pada campuran azeotrop, komposisi cairan sama dengan
komposisi uapnya yang berbeda dalam keadaan seimbang, sehingga
titik didih mendekati sama, oleh karena itu campuran azeotrop tidak
dapat dipisahkan secara efisien dengan cara distilasi biasa melainkan
dengan cara dehidrasi menggunakan adsorben yang bersifat hidrofil atau
dengan teknologi membran. Untuk mencapai kondisi azeotrop,
dibutuhkan kolom dengan ketinggian yang tak terhingga sementara pada
percobaan ini pemisahan larutan etanol-air dilakukan dalam kolom yang

12
 tingginya terbatas hanya 80 cm sehingga operasi ini dianggap kurang
memungkinkan. Untuk mencapai kondisi azeotropnya, larutan dapat
dipisahkan dengan metode operasi pemisahan tertentu seperti operasi
distilasi azeotropik, membrane pervorasi, pressure-swing, dan
molecular sieving (Prihandana et ai., 2006; Tumbel et ai., 2016).
4. Distribusi komposisi etanol yang cukup luas di distilat dan residu
Pada setiap peningkatan refluks, terjadi penyebaran atau distribusi
komposisi etanol pada distilat dan residu semakin luas. Pada praktikum
yang telah dilakukan, komposisi larutan etanol di umpan 0,3; di residu
0,27931; di distilat 0,97 pada perbandingan refluks 3,6.
Perbandingan refluks sangat menentukan kualitas dan kuantitas
produk sebagai hasil atas (distilat). Agar didapat kemurnian hasil atas
sesuai yang tinggi diperlukan kolom yang tinggi dan perbandingan
refluks yang besar (Setyadji, 2007). Diakhir operasi, penyebaran
komposisi etanol antara distilat dan residu cukup luas. Penyebaran atau
distribusi komposisi etanol-air pada produk distilat dan umpan mula-
mula dapat direpresentasikan dengan garis bilangan.

Xw Xf Xd

0 0,28 0,3 0,97 1

Gambar 4.2. Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu
Dari Gambar 4.2. dapat dilihat bahwa terdapat jarak antara Xd dan
Xw. Operasi distilasi batch ini berlangsung selama empat menit.
Adanya perbedaan komposisi etanol dalam distilat dan residu
merupakan indikasi dari adanya perbedaan titik didih atau perbedaan
tekanan uap murni.
Dalam sistem batch, jumlah umpan tetap dengan pemanasan
(pemanas) secara terus menerus sehingga lama kelamaan jumlah umpan
berkurang. Hal ini menyebabkan suhu naik dan hasil distilat makin
rendah kadarnya (Setyadji, 2007).

13
 Semakin besar perbedaan titik didih mengindikasikan campuran
semakin mudah dipisahkan. Oleh karena itu, semakin besar perbedaan
titik didih yang diikuti dengan meningkatnya perbandingan refluks,
menyebabkan penyebaran komposisi etanol semakin luas

14
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Semakin besar refluks (R) yang digunakan maka kadar etanol yang
diperoleh semakin besar.
2. Komponen etanol dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol
dalam umpan masuk kolom.
3. Semakin tinggi perbandingan refluks pada distilasi batch, maka etanol yang
terdapat dalam distilat akan semakin tinggi. Namun, tidak dapat melebihi
komposisi azeotrope.
4. Semakin besar perbedaan titik didih yang diikuti dengan meningkatnya
perbandingan refluks, menyebabkan penyebaran komposisi etanol di
distilat dan residu semakin luas.
5.2 Saran
1. Valve refluks harus diputar secara perlahan untuk mendapatkan
perbandingan yang sesuai.
2. Alat distilasi batch perlu diganti untuk mendapatkan hasil percobaan yang
akurat.
3. Demi kelancaran praktikum distilasi batch, sebaiknya praktikan telah atau
sedang mengambil mata kuliah Unit Operasi IV.

15
 DAFTAR PUSTAKA

Brown, G.G. 1978. Unit Operation 14th ed. Tokyo : Charles E. Tuttle Co.
Fahmi, D., Susilo, B., Nugroho, W., 2014. Pemurnian Etanol Hasil Fermentasi
Kulit Nanas (Ananas comosus L.Merr) dengan Menggunakan Distilasi
Vakum. Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem. Vol.2, No.2,
Juni 2014, 131-137.
Khaerunnisa, P. 2011. Kimia Fisika bagian II. Surakarta : Jurusan Teknik Kimia.
Santosa, H. 2004. Operasi Teknik Kimia Distilasi. Semarang: Jurusan Teknik
Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro. “Distilasi Multistage
dengan Sistem Refluk” p.30-31.
Setyadji, M. (2007). Packing Materials and Reflux Ratio Selections on The
Methanol Distillation from Biodiesel Side Product. Berkala MIPA,
17(1), 21–29.
Suharto, M., Wibowo, A., dan Suharti, P. 2020. Optimasi Pemurnian etanol dengan
Distilasi Ekstraktif Menggunakan CHEMCAD. Jurnal Teknologi
Separasi, Vol. 6, No.1(1-7)
Sukardjo. 2013. Kimia Fisika edisi 4. Jakarta : Rineka Cipta.
Tumbel, N., Manurung, S., Lay, A., 2016. Desain dan Kinerja Alat Pengolahan
Bioetanol Model Baristand untuk Menghasilkan Bahan Bakar Etanol.
Manado: Balai Riset dan Standarisasi Industri Manado.

16
 LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

Materi :

DISTILASI BATCH

Disusun Oleh :

NI KADEK ADNYA KUSUMA SARI

Group : 4 / Senin

Rekan Kerja :

1. FERRIS ANDHIKA PRATAMA

2. PALIMO BANI YAZID

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
HASIL PERCOBAAN
a) Menghitung Densitas
Massa picnometer kosong = 11, 219 gram
Volume picnometer = 10 ml
1. Densitas Etanol Absolut
Massa picnometer + etanol absolut = 19,150 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 + 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
ρ etanol absolut =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
19,150 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 11,291 𝑔𝑟𝑎𝑚
ρ etanol absolut =
10 𝑚𝑙
ρ etanol absolut = 0,7859 𝑔𝑟/𝑚𝑙
2. Densitas Etanol Teknis
Massa picnometer + etanol teknis = 19,573 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 + 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
ρ etanol teknis =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
19,573 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 11,291 𝑔𝑟𝑎𝑚
ρ etanol teknis =
10 𝑚𝑙
ρ etanol teknis = 0,8282𝑔𝑟/𝑚𝑙
3. Densitas Air
Massa picnometer + air = 21,271 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 + 𝑎𝑖𝑟) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
ρ air =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
21,271 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 11,291 𝑔𝑟𝑎𝑚
ρ air =
10 𝑚𝑙
ρ air = 0,998 𝑔𝑟/𝑚𝑙
b) Menghitung Volume Etanol-Air Berbagai Komposisi
(ρ. V. x) etanol absolut
𝑋𝑒 =
(ρ. V. x) etanol absolut + (V total − V etanol absolut)(ρ air)
c) Menghitung Densitas Etanol-Air Berbagai Komposisi
Massa picnometer kosong = 11,291 gram
Volume picnometer = 10 ml
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 + 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 − 𝑎𝑖𝑟) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
ρ larutan etanol − air =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
d) Menghitung Xe Terkoreksi
(ρ. V. x) etanol absolut
𝑋𝑒 =
(ρ. V. x) etanol absolut + (V total − V etanol absolut)(ρ air)

Berat masing
Volume Densitas
– masing
etanol Larutan
Xe V air (ml) larutan Xe Terkoreksi
absolut Campuran
campuran
(ml) (gr/ml)
saja (gram)
0,1 1,2 8,8 9,56 0,10 0,96
0,2 2,4 7,6 9,41 0,20 0,94
0,3 3,5 6,5 9,32 0,30 0,93
0,4 4,6 5,4 9,25 0,40 0,93
0,5 5,6 4,4 9,07 0,50 0,91
0,6 6,6 3,4 8,92 0,60 0,89
0,7 7,5 2,5 8,84 0,70 0,88
0,8 8,4 1,6 8,53 0,80 0,85
0,9 9,2 0,8 8,31 0,90 0,83
0,998 10,0 0,0 8,13 1,00 0,81
a) Menghitung Komposisi Uap Masuk Kolom (yF)
Suhu atas = 70 oC
Suhu bawah = 84 oC = 183,2 oF
T yF
181,7 0,7460
183,2 0,7283
184,5 0,7130

183,2 −184,5 𝑥 − 0,7130

= 0,7460−0,7130
181,7−184,5

x = yF = 0,7283
b) Menghitung Kebutuhan Etanol Teknis Larutan Umpan
(ρ. V. x) etanol teknis
𝑋𝑒 =
(ρ. V. x) etanol teknis + (V total − V etanol teknis)(ρ air)
gr
0,8282ml 𝑥 𝑉 etanol teknis 𝑥 0,93
0,3 = gr gr
(0,8282ml𝑥 𝑉etanol teknis 𝑥 0,93) + (500 − V etanol teknis) (0,998ml)

V etanol teknis = 178,52 ml

V air = 500 ml – V etanol teknis = ml
Vair = 500 ml – 178,52 ml= 321,48 ml
c) Menghitung Fraksi Residu Terkecil
F=W+D
(ρ.V) feed = W + (ρ.V)D
gr
0,93 x 500 = W + (0,872 ml 𝑥 24 𝑚𝑙)

W = 445,072 gram

F.XF = W.XW + D.XD

(ρ.V) feed x 0,3 = W. XW + (ρ.V)D. XD
𝑔𝑟 gr
0,93 𝑚𝑙 𝑥 500 𝑥 0,3 = 445,072 gram x XW + ((0,872 ml 𝑥 24 𝑚𝑙) 𝑥 0,74)

XW = 0,27931

26 Oktober 2020

Praktikan Mengetahui Asisten

Adnya K.S., Ferris A.P., Palimo B.Y. Hesti Noviska Darmayanti

NIM. 21030117130118
 LEMBAR PERHITUNGAN

A. Membuat Kurva Standar ρ vs x

a) Menghitung Densitas
Massa picnometer kosong = 11, 219 gram
Volume picnometer = 10 ml
1. Densitas Etanol Absolut
Massa picnometer + etanol absolut = 19,150 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 + 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
ρ etanol absolut =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
19,150 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 11,291 𝑔𝑟𝑎𝑚
ρ etanol absolut =
10 𝑚𝑙
ρ etanol absolut = 0,7859 𝑔𝑟/𝑚𝑙
2. Densitas Etanol Teknis
Massa picnometer + etanol teknis = 19,573 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 + 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
ρ etanol teknis =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
19,573 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 11,291 𝑔𝑟𝑎𝑚
ρ etanol teknis =
10 𝑚𝑙
ρ etanol teknis = 0,8282𝑔𝑟/𝑚𝑙
3. Densitas Air
Massa picnometer + air = 21,271 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 + 𝑎𝑖𝑟) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
ρ air =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
21,271 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 11,291 𝑔𝑟𝑎𝑚
ρ air =
10 𝑚𝑙
ρ air = 0,998 𝑔𝑟/𝑚𝑙
b) Menghitung Volume Etanol-Air Berbagai Komposisi
(ρ. V. x) etanol absolut
𝑋𝑒 =
(ρ. V. x) etanol absolut + (V total − V etanol absolut)(ρ air)
Xe = 0,1
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,1 = (0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 1,2 ml

V air = V total - V etanol absolut
V air = 10 ml – 1,2 ml
= 8,8 ml
Xe = 0,2
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,2 = (0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 2,4 ml

V air = 7,6 ml
Xe = 0,3
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,3 = (0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 3,5 ml

V air = 6,5 ml
Xe = 0,4
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,4 = (0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 4,6 ml

V air = 5,4 ml
Xe = 0,5
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,5 = (0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 5,6 ml

V air = 4,4 ml
Xe = 0,6
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,6 = (0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 6,6 ml

V air = 3,4 ml
Xe = 0,7
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,7 = (0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 7,5 ml

V air = 2,5 ml
Xe = 0,8
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,8 = (0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 8,4 ml

V air = 1,6 ml
 Xe = 0,9
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,9 = (0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 9,2 ml

V air = 0,8 ml
Xe = 0,998
0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998
0,998=
(0,7859 𝑥 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑥 0,998)+(10 − V etanol absolut) (0,998)

V etanol absolut = 10 ml
V air = 0 ml
c) Menghitung Densitas Etanol-Air Berbagai Komposisi
Massa picnometer kosong = 11,291 gram
Volume picnometer = 10 ml
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 (𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 + 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 − 𝑎𝑖𝑟) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
ρ larutan etanol − air =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟

Xe = 0,1
Massa picnometer + larutan etanol-air = 9,56 gram
ρ larutan etanol − air = 0,96 𝑔𝑟/𝑚𝑙
Xe = 0,2
Massa picnometer + larutan etanol-air = 9,41 gram
ρ larutan etanol − air = 0,94 𝑔𝑟/𝑚𝑙
Xe = 0,3
Massa picnometer + larutan etanol-air = 9,32 gram
ρ larutan etanol − air = 0,93 𝑔𝑟/𝑚𝑙
Xe = 0,4
Massa picnometer + larutan etanol-air = 9,25gram
ρ larutan etanol − air = 0,93 𝑔𝑟/𝑚𝑙
Xe = 0,5
Massa picnometer + larutan etanol-air = 9,07 gram
ρ larutan etanol − air = 0,91 𝑔𝑟/𝑚𝑙
Xe = 0,6
Massa picnometer + larutan etanol-air = 8,92 gram
ρ larutan etanol − air = 0,89 𝑔𝑟/𝑚𝑙
 Xe = 0,7
Massa picnometer + larutan etanol-air = 8,84 gram
ρ larutan etanol − air = 0,88 𝑔𝑟/𝑚𝑙
Xe = 0,8
Massa picnometer + larutan etanol-air = 8,53 gram
ρ larutan etanol − air = 0,85 𝑔𝑟/𝑚𝑙
Xe = 0,9
Massa picnometer + larutan etanol-air = 8,31 gram
ρ larutan etanol − air = 0,83𝑔𝑟/𝑚𝑙
Xe = 0,998
Massa picnometer + larutan etanol-air = 8,13 gram
ρ larutan etanol − air = 0,81 𝑔𝑟/𝑚𝑙
d) Menghitung Xe Terkoreksi
(ρ. V. x) etanol absolut
𝑋𝑒 =
(ρ. V. x) etanol absolut + (V total − V etanol absolut)(ρ air)
Xe = 0,1
gr gr
0,7859 x 1,2 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 1,2 ml x 0,998 + (10 ml − 1,2 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 0,10
Xe = 0,2
gr gr
0,7859 x 2,4 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 2,4 ml x 0,998 + (10 ml − 2,4 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 0,20
Xe = 0,3
gr gr
0,7859 x 3,5 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 3,5 ml x 0,998 + (10 ml − 3,5 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 0, 30
Xe = 0,4
gr gr
0,7859 x 4,6 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 4,6 ml x 0,998 + (10 ml − 4,6 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 0,40
Xe = 0,5
 gr gr
0,7859 x 5,6 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 5,6 ml x 0,998 + (10 ml − 5,6 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 0,50
Xe = 0,6
gr gr
0,7859 x 6,6 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 6,6 ml x 0,998 + (10 ml − 6,6 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 0,60
Xe = 0,7
gr gr
0,7859 x 7,5 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 7,5 ml x 0,998 + (10 ml − 7,5 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 0,70
Xe = 0,8
gr gr
0,7859 x 8,4 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 8,4 ml x 0,998 + (10 ml − 8,4 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 0,80
Xe = 0,9
gr gr
0,7859 x 9,2 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 9,2 ml x 0,998 + (10 ml − 9,2 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 0,90
Xe = 0,998
gr gr
0,7859 x 10 ml x 0,998
𝑋𝑒 = ml ml
gr gr gr
0,7859 x 10 ml x 0,998 + (10 ml − 10 ml)(0,998 )
ml ml ml
Xe terkoreksi = 1,00
 e) Membuat kurva standar hubungan Xe terkoreksi (sumbu x) vs densitas
(sumbu y)

B. Tahap Operasi
a) Menghitung Komposisi Uap Masuk Kolom (yF)
Suhu atas = 70 oC
Suhu bawah = 84 oC = 183,2 oF
T yF
181,7 0,7460
183,2 0,7283
184,5 0,7130

183,2 −184,5 𝑥 − 0,7130

181,7−184,5
= 0,7460−0,7130

x = yF = 0,7283
b) Menghitung Kebutuhan Etanol Teknis Larutan Umpan
(ρ. V. x) etanol teknis
𝑋𝑒 =
(ρ. V. x) etanol teknis + (V total − V etanol teknis)(ρ air)
gr
0,8282ml 𝑥 𝑉 etanol teknis 𝑥 0,93
0,3 = gr gr
(0,8282ml𝑥 𝑉etanol teknis 𝑥 0,93) + (500 − V etanol teknis) (0,998ml)
 V etanol teknis = 178,52 ml
V air = 500 ml – V etanol teknis = ml
Vair = 500 ml – 178,52 ml= 321,48 ml
Perband. Lo D R (Lo/D) Rmean V W Xe Densitas
Refluks (ml) (gram) (gr/ml)
0,8 20 25 0,8 0,808625 24 20,928 0,74 0,872
18 22 0,818182
21 26 0,807692
1,5 21 14 1,5 1,476068 22 19,074 0,76 0,867
22 15 1,466667
19 13 1,461538
2,2 21 10 2,1 2,112037 19 16,302 0,78 0,858
19 9 2,111111
17 8 2,125
2,9 18 6 3 2,869048 18 15,228 0,85 0,846
20 7 2,857143
22 8 2,75
3,6 21 6 3,5 3,5 16 13,248 0,97 0,828
18 5 3,6
17 5 3,4

c) Menghitung Fraksi Residu Terkecil

F=W+D
(ρ.V) feed = W + (ρ.V)D
gr
0,93 x 500 = W + (0,872 ml 𝑥 24 𝑚𝑙)

W = 445,072 gram

F.XF = W.XW + D.XD

(ρ.V) feed x 0,3 = W. XW + (ρ.V)D. XD
𝑔𝑟 gr
0,93 𝑥 500 𝑥 0,3 = 445,072 gram x XW + ((0,872 𝑥 24 𝑚𝑙) 𝑥 0,74)
𝑚𝑙 ml

XW = 0,27931
 LAMPIRAN
PROSEDUR ANALISA

A. Menentukan Densitas Cairan

1. Mencuci picnometer sampai bersih.
2. Keringkan picnometer dalam oven dengan suhu 70°C selama 2 menit.
3. Dinginkan picnometer dalam desikator.
4. Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat beratnya.
5. Mengisi picnometer kosong dengan cairan yang akan diukur
densitasnya sampai penuh.
6. Menimbang berat picnometer yang sudah terisi cairan hingga berat
konstan, catat beratnya.
7. Menghitung densitas cairan tersebut dengan menggunakan rumus:
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑑𝑎𝑛 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛) − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
𝜌 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜
B. Membuat kurva standart hubungan antara densitas dengan komposisi
(%berat) larutan etanol-air (Xe vs 𝝆𝒆) pada berbagai komposisi
1. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi
• Menghitung volume etanol absolute yang dibutuhkan dalam
membuat larutan campuran etanol-air pada berbagai komposisi
menggunakan rumus:
(𝜌. 𝑉. 𝑥)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(𝜌. 𝑉. 𝑥)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 )(𝜌𝑎𝑖𝑟 )
• Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol
terhitung sampai batas ketelitian alat.
• Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air
terhitung sampai batas ketelitian alat.
• Mencampurkan larutan antara etanol absolute dan air dengan
volume yang telah diukur.
2. Menentukan densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi.
3. Plotkan data Xe pada ρ larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk
kurva standar.
C. Membuat 500 ml larutan umpan etanol-air 30% berat
1. Menghitung volume etanol teknis dan volume air yang dibutuhkan
dalam membuat larutan campuran etanol-air dengan konsentrasi 30%
berat menggunakan rumus:
(𝜌. 𝑉. 𝑥)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠
𝑋𝑒 =
(𝜌. 𝑉. 𝑥)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠 + (𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠 )(𝜌𝑎𝑖𝑟 )
2. Ukur volume etanol teknis sesuai dengan volume etanol terhitung
sampai batas ketelitian alat.
3. Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung
sampai batas ketelitian alat.
4. Mencampurkan larutan antara etanol teknis dan air dengan volume
yang telah diukur.
D. Analisa hasil
1. Menghitung densitas distilat dengan menggunakan picnometer
• Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat
beratnya.
• Mengisi picnometer kosong dengan distilat sampai penuh.
• Menimbang berat picnometer yang sudah terisi distilat
hingga berat konstan, catat beratnya.
• Menghitung densitas distilat tersebut dengan menggunakan
rumus:
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑑𝑎𝑛 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡) − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
𝜌 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜
2. Plotkan densitas distilat pada kurva standar untuk mengetahui
konsentrasi etanol pada distilat
REFERENSI
 LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSA TANDA
KETERANGAN
NO TANGGAL TANGAN