PORTOFOLIO

PRAKTIKUM TEKNOLOGI SEDIAAN FITOFARMASETIKA

“Analisis Simplisia”
Pertemuan ke - 5
Dosen Pengampu
apt. Taufik Turahman. M. Farm.

Kelompok : 3
Penyusun :
1. Lutvi Setia P. (23175272A)
2. Anangga W. (23175280A)
3. Abednego H. (23175293A)
4. Yosoa Danndi H. (23175299A)
5. Kefas Samudra K. (23175301A)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
2020
I. TUJUAN

Setelah mengikuti praktikum ini mahasiswa memahami prinsip dan melakukan

penetapan susut pengeringan dan kadar air simplisia atau ekstrak.

II. DASAR TEORI

 Penetapan susut pengeringan adalah senyawa yang menghilang selama proses

pemanasan (tidak hanya menggambarkan air yang hilang, tetapi juga senyawa menguap
yang lain hilang). Pengukuran sisa zat dilakukan pada pengeringan temperature 105°C
selama 30 menit atau sampai berat konstan dan dinyatakan dalam metode persen (metode
gravimetri)( Awainah N., 2015).
Penetapan susut pengeringan dapat dilakukan menggunakan moisture balance dan
dengan menggunakan versi Farmakope Herbal Indonesia. Penetapan susut pengeringan
dengan moisture balance yaitu dengan memasukkan lebih kurang 2 g simplisia ke dalam
alat dan suhu diatur pada 105ºC dan waktu AUTO. Sedangkan menurut versi FHI, Susut
pengeringan adalah pengurangan berat bahan setelah dikeringkan dengan cara yang telah
ditetapkan. Kecuali dinyatakan lain, simplisia harus dalam bentuk serbuk dengan derajat
halus nomor 8, suhu pengeringan 1050C dan susut pengeringan ditetapkan sebagai berikut:
timbang saksama 1 sampai 2 g simplisia dalam botol timbang dangkal bertutup yang
sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan dan ditara. Ratakan bahan dalam botol
timbang dengan menggoyangkan botol, hingga merupakan lapisan setebal lebih kuran 5
sampai 10 mm, masukkan dalam ruang pengering, buka tutupnya, keringkan pada suhu
penetapan hingga bobot tetap. Penimbangan dinyatakan sudah mencapai bobot tetap
apabila perbedaan dua kali penimbangan berturut-turut setelah dikeringkan atau dipijarkan
selama 1 jam tidak lebih dari 0,25% atau perbedaan penimbangan seperti tersebut di atas
tidak melebihi 0,5 mg pada penimbangan dengan timbangan analitik. Sebelum setiap
pengeringan, biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam eksikator hingga suhu
ruang (Fitri K. dkk., 2020).
 Parameter kadar air merupakan pengukuran kandungan air yang berada di dalam
bahan. Penetapan parameter dilakukan dengan cara yang tepat yaitu titrasi, destilasi atau
gravimetri. Tujuan dari penetapan kadar air adalah mengetahui batasan maksimal atau
rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan. Hal ini terkait dengan kemurnian dan
adanya kontaminan dalam simplisia tersebut. Dengan demikianmenghilang kadar air
hingga jumlah tertentu berguna untuk memperpanjang daya tahan bahan selama
penyimpanan. Range kadar air tergantung jenis ekstrak yang diinginkan, ekstrak kering
kadar air 30%. Kadar air yang cukup beresiko adalah lebih dari 10% ( Awainah N., 2015).
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan,
campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali
kedalam bantuk cairan. Zat yang memliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih
dahulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan panas.
Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing
komponen akan menguap pada titik didihnya (Putra D. T. A, 2014).
Penetapan kadar air dengan metode destilasi dilakukan dengan pertama menyiapkan
toluen jenuh air yang akan digunakan dengan cara kocok sejumlah toluen dengan sedikit
air, biarkan memisah, dan buang lapisan air. Bersihkan tabung penerima dan pendingin
dengan asam pencuci (larutkan natrium bikromat 200 g dalam air 100 mL, secara perlahan-
lahan tambahkan asam sulfat 1,5 L), bilas dengan air, kemudian keringkan dalam lemari
pengering. Timbang seksama bahan yang mengandung 1 sampai 4 ml air, masukkan ke
dalam labu kering. Masukkan lebih kurang 200 mL toluen jenuh air ke dalam labu, pasang
rangkaian alat. Masukkan toluen jenuh air ke dalam tabung penerima melalui pendingin
sampai leher alat penampung. Panaskan labu hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen
mulai mendidih, atur penyulingan dengan kecepatan penyulingan lebih kurang 2 tetes tiap
detik, sampai sebagian besar air tersuling. Kemudian naikkan kecepatan penyulingan
hingga lebih kurang 4 tetes tiap detik. Setelah semua air tersuling, bilas bagian dalam
pendingin dengan toluen jenuh air. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. Dinginkan
tabung penerima hingga suhu ruang. Jika adan tetes air yang melekat, gosok tabung
pendingin dan tabung penerima dengan karet yang diikatkan pada sebuah kawat tembaga
dan basahi dengan toluen jenuh air hingga tetesan air turun. Baca volume air setelah air dan
toluen memisah sempurna. Hitung kadar air dalam % v/b (Kurniasari F. dkk., 2020).
III.ALAT BAHAN

No. Alat Bahan

1 Moisture balance Serbuk meniran
2 Oven Serbuk pare
3 Desikator Serbuk daun sirih
4 Corong pisah Toluena
5 Alat destilasi Air
6 Pipet asam pencuci (larutkan natrium
bikromat
7 Gelas kimia (gelas ukur,
Erlenmeyer, beaker glass)
8 Timbangan analitik
9 Bunsen
10 Botol timbang
IV. CARA KERJA

1. Penetapan Kadar Air

Membersihkan tabung penerima dan pendingin dengan asam pencuci, bilas

dengan air, keringkan dalam lemari pengering

Toluena yang digunakan dijenuhkan dengan air terlebih dahulu, menggunakan

corong pisah, setelah dikocok didiamkan, kedua lapisan air dan toluena akan
memisah, lapisan air dibuang.

Penjenuhan dilakukan karena

toluen bersifat anhidrat dan dapat
menyerap air.

Sebanyak 10 g simplisia yang ditimbang dengan seksama dimasukkan

kedalam labu alas bulat dan ditambahkan toluena sebanyak 200 ml yang
telah dijenuhkan dengan air.

Panaskan labu selama 15 menit. Setelah toluen mulai mendidih, suling

dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes tiap detik, hingga sebagian besar air
tersuling, kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik.

Pemanasan dilakukan untuk

menguapkan pelarut dan air

Setelah semua air tersuling, cuci bagian dalam pendingin dengan toluen,
sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang disambungkan pada kawat
tembaga dan telah dibasahi dengan toluen.

Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. Biarkan tabung penerima mendingin

hingga suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, baca volume
air. Hitung kadar air dalam %
2. Susut Pengeringan Menggunakan Oven

Botol timbang dangkal tutup dipanaskan pada suhu 105° C selama 30

menit dan ditara.

Pemanasan dilakukan untuk menguapkan air

yang terdapat pada botol

Simplisia ditimbang secara seksama sebanyak 3 gram dan dimasukkan

ke botol timbang Sebelum ditimbang simplisia diratakan dalam botol
timbang, dengan menggoyangkan botol, hingga terdapat lapisan setebal
± 5 mm sampai 10 mm.

Memasukkan kedalam Oven, buka tutupnya, keringkan pada suhu

105°C hingga bobot tetap. Setelah pengeringan biarkan botol dalam
keadaan tertutup dingin dalam desikator hingga suhu kamar.
Pemanasan dilakukan untuk
Botol diletakkan di desikator, untuk
menguapkan air yang ada pada
mendinginkan sebelum ditimbang
sampel.
Penimbangan dinyatakan sudah mencapai bobot tetap apabila
perbedaan dua kali penimbangan berturut-turut setelah dikeringkan atau
dipijarkan selama 1 jam tidak lebih dari 0,5 mg pada penimbangan
dengan timbangan analitik

3. Susut Pengeringan Menggunakan Moisture balance

Menyalakan alat moisture balance, memencet test menu, muncul

waktu dibagian atas yg menunjukkan waktu yang akan kita gunakan.
Lakukan pengontrolan suhu ( untuk susut pengeringan suhu yg
digunakan 105℃ sampai bobot konstan)

Memasukkan plat lempeng ke dalam moisture balance. Setelah

konstan/ nol maka membuka alat dan ditekan tombol start, lalu tekan
tombol zero, Memasukkan sampel ke dalam lempeng plat yang ada
didalam moisture balance. Jika alat sudah bunyi maka pembacaan
sampel sudah selesai
Lampiran Kadar Air

Tabung Penerima Merangkai Alat Destilasi

Proses Pemanasan Hasil Destilasi

Lampiran Susut Pengeringan Menggubakan Moisture Balance

Alat Moisture Balance Mengatur Suhu

 Memasang Plat Memasukkan sampel

Lampiran Susut Pengeringan Menggunakan Oven

Botol Diapanaskan dan ditara Sampel di oven

Sampel dimasukkan ke desikator Proses pengecekan bobot konstan

V. HASIL/DATA
Susut Pengeringan serbuk meniran
Batas susut pengeringan meniran teoritis adalah Tidak lebih dari 10% (FHI ed 2)
 Metode susut pengeringan dengan oven
Bobot wadah kosong = 91,9617 gram
Bobot wadah dan serbuk = 94,9416 gram
Bobot serbuk awal = 2,9799 gram
Bobot pengeringan ( wadah+serbuk ) =
1. 94,1592 gram (jam 15:00, jarak 3 jam)
2. 94,1524 gram (jam 16:00, jarak 1 jam)
3. 94,0975 gram (jam 20:00, jarak 16 jam)
4. 94,1469 gram (jam -,jarak -)
5. 94,1467 gram
Pengecekan bobot konstan = 94,1467 gram
Bobot serbuk konstan = 2,185 gram
Susut pengeringan =

(bobot sebelum pengeringan−−bobot sesudah pengeringan)

× 100 %=¿
bobot sebelum pengeringan

2,9799 gram−2,185 gram

x 100 % =
2,9799 gram
0,7949
x 100 %=26,67 %
2,9799
  Metode susut pengeringan dengan Moisture balance serbuk pare
 Batas susut pengeringan pare teoritis adalah tidak lebih dari 10% (FHI ed
II)

HASIL
Bobot serbuk 2 gram 2 gram 2 gram

Susut pengeringan 5,4% 5,6% 5,8 %

Rata-rata susut pengeringan pare:

5,4 %+5,6 %+5,8 %

3

=5,6 %

 Kadar Air Secara Destilasi Daun sirih

 Batas kadar air daun sirih teoritis adalah tidak lebih dari 10% (FHI ed II)

HASIL 1 HASIL 2 HASIL 3

Bobot serbuk (g) 10.0123 10.0221 10.0021
Volume air (ml) 1,8 1.7 1.5
Kadar air % 17,977 % 16,962 % 14,996 %

Rata-rata kadar air daun sirih =

17,977 %+16,962 %+14,996 %

=
3

= 16,645 %
VI. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini kami melakukan pengujian susut pengeringan dan pengujian
kadar air. Pada praktikum ini untuk susut pengeringan menggunakan dua metode, yaitu
metode oven (drying oven) yang digunakan untuk melakukan sterilisasi, pembersihan dengan
memanfaatkan udara kering, mengeringkan serbuk basah, dan dapat pula digunakan untuk
mengukur kadar air dan metode moisture balance yang digunakan untuk mengukur kadar
kelembaban pada suatu sample, sample yang bisa diukur kelembabannya bisa berupa serbuk
cair, maupun granular. Fungsi dari alat moinsture balance berfokus pada pengukuran LOD
(Lost Of Drying). Pada case ini, LOD akan menghitung air dan segala jenis pelarut lainnya
yang hilang pada proses pemanasan. LOD juga dikatakan sebagai pengukuran yang tidak
spesifik, karena mengukur segala jenis zat yang menguap, sedangkan untuk pengujian kadar
air kami menggunakan metode destilasi yang digunakan untuk memurnikan zat atau senyawa
cairan yang tidak larut di dalam air, dan yang memiliki titik didih tinggi. Lalu untuk sampel
yang kami gunakan untuk uji susut pengeringan metode oven adalah serbuk meniran,
sedangkan untuk uji susut pengeringan metode moisture balance menggunakan sampel
serbuk pare, dan untuk uji kadar air menggunakan sampel daun sirih.
Yang pertama akan dibahas tentang susut pengeringan. Susut pengeringan merupakan
persentase senyawa yang menghilang selama proses pemanasan (tidak hanya
menggambarkan air yang hilang, tetapi juga senyawa menguap lain yang hilang).
Pengukuran sisa zat dilakukan dengan pengeringan pada temperatur 105°C selama 30 menit
(metode oven) atau sampai berat konstan dan dinyatakan dalam persen. Tujuan dari susut
pengeringan adalah untuk memberikan batas maksimal (rentang) besarnya senyawa yang
hilang selama proses pengeringan. Nilai atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan
kemurnian dan kontaminasi (Agoes, 2007).
Untuk metode oven sebelum setiap pengeringan, botol dibiarkan mendingin dalam
keadaan tertutup di dalam eksikator hingga suhu kamar. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari
suhu penetapan, pengeringan dilakukan pada suhu antara 5°C dan 10°C dibawah suhu
leburnya selama 1 jam sampai 2 jam, kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang
ditentukan atau hingga bobot tetap. Dalam hal khusus (jika bahan tidak mengandung minyak
menguap dan sisa pelarut organik menguap) identik dengan kadar air, yaitu kandungan air
karena berada di atmosfer atau lingkungan udara terbuka.
Praktikum kali ini botol yang digunakan untuk menentukan susut pengeringan harus
dipanaskan terlebih dahulu pada suhu 105⁰C selama 30 menit atau hingga bobot konstan.
Pemanasan dilakukan menggunakan oven tujuannya agar air yang terkandung dalam suatu
bahan akan menguap bila bahan tersebut dipanaskan pada suhu 105˚C selama waktu tertentu.
Kelebihan metode oven adalah suhu dan kecepatan proses pengeringan dapat diatur sesuai
keinginan, tidak terpengaruh cuaca, sanitisi dan higiene dapat dikendalikan. Kelemahan
metode oven adalah memerlukan keterampilan dan peralatan khusus, serta biaya lebih tinggi
dibanding pengeringan alami. Setelah botol dipanaskan baru ditimbang dengan bahan dan
dipanaskan selama 60 menit dan 30 menit pada suhu 105 ˚C. Fungsi dari pemanasan ini
untuk memperoleh bobot konstan dan menentukan perubahan kadar air selama pengeringan
bahan yang mengandung air tinggi hal ini akan menyebabkan perubahan bentuk, densitas
dan porositas bahan.
Perubahan bentuk dan ukuran ini mempengaruhi sifat-sifat fisik dan akhirnya juga
berdampak pada berubahnya tekstur dan sifat transport (transport properties) produk yang
dihasilkan (Yan et al.,2008). Salah satu perubahan fisik yang penting selama pengeringan
adalah pengurangan volume eksternal bahan. Kehilangan air dan pemanasan menyebabkan
tekanan terhadap struktur sel bahan diikuti dengan perubahan bentuk dan pengecilan ukuran
(Yadollahinia & Jahangiri, 2009). Kemudian di masukan dalam desikator, fungsi dari
desikator sebagai tempat menyimpan sampel yang harus bebas air dan mengeringkan dan
mendinginkan sample yang akan digunakan untuk uji kadar air.
Hasil yang didapat dari praktikum susut pengeringan menggunakan metode oven
untuk serbuk meniran ini didapatkan hasil susut pengeringannya yaitu sebesar 26,67%. Pada
Farmakope Herbal Indonesia Edisi II (2017) menyatakan bahwa susut pengeringan meniran
tidak lebih dari 10%. Dari hasil susut pengeringan yang didapat maka hasilnya tidak sesuai
dengan literatur. Hal ini bisa terjadi karena kemungkinan besar ada kesalahan ketika
melakukan praktikum, kesalahan-kesalahan tersebut antara lain botol maupun serbuk yang
belum kering sempurna sehingga masih lembap dan mempengaruhi kualitas hasil susut
pengeringan, lalu selain itu bisa juga karena kelemahan dari metode oven sendiri dimana
apabila menggunakan oven maka sulit mendapatkan akurasi tinggi karena faktor eksternal
lainnya (misalnya seperti perawatan oven, timbangan, dll).
Untuk metode moisture balance diawali dengan menyalakan alat moisture balance,
memencet test menu, muncul waktu dibagian atas yg menunjukkan waktu yang akan
digunakan. Lalu dilakukan pengontrolan suhu ( untuk susut pengeringan suhu yg digunakan
105℃ sampai bobot konstan). Selanjunya memasukkan plat lempeng ke dalam moisture
balance. Setelah konstan/ nol maka membuka alat dan ditekan tombol start, lalu tekan tombol
zero, memasukkan sampel ke dalam lempeng plat yang ada di dalam moisture balance. Jika
alat sudah bunyi maka pembacaan sampel sudah selesai.
Hasil yang didapat dari praktikum susut pengeringan menggunakan metode moisture
balance untuk serbuk pare ini didapatkan hasil susut pengeringannya yaitu sebesar 5,6%.
Pada Farmakope Herbal Indonesia Edisi II (2017) menyatakan bahwa susut pengeringan pare
tidak lebih dari 10%. Dari hasil susut pengeringan yang didapat maka hasilnya sudah sesuai
dengan literatur.
Pada praktikum dilakukan uji kadar air serbuk daun sirih menggunkan metode
destilasi. Prinsip metode Destilasi adalah menguapkan air bahan dengan cara destilasi
menggunakan pelarut yang tak campur dengan air, kemudian air ditampung dalam tabung
yang telah diketahui volumenya. Syarat pelarut yang digunakan tidak campur dengan air,
titik didih lebih besar dari air, berat jenis lebih kecil dari air. Contoh pelarut yang sering
digunkan toluene, xylene, benzene. Pengujian kadar air dilakukan 3 kali hasilnya
berturutturut adalah 17,977%, 16,962%, 14,996%. Hail rata-rata kadar air 16,645 %.
Menurut literatur jurnal Harrizul Rivai dkk ekstrak kental etanol daun sirih hijau (Piper betle
L.) Ekstrak dibuat dari serbuk kering simplisia dengan cara maserasi menggunakan pelarut
yang sesuai. Gunakan pelarut yang dapat menyari sebagian besar metabolit skunder yang
terkandung dalam serbuk simplisia. Jika tidak dinyatakan lain gunakan etanol 70% P
(Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 2008). Masukkan satu bagian serbuk kering
simplisia kedalam maserator , tambahkan 10 bagian pelarut, rendam selama 6 jam pertama
sambil sesekali diaduk, kemudian diamkan selama 18 jam. Pisahkan maserat dengan cara
pengendapan, sentrifugasi, dekantasi atau filtrasi (Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, 2008). Ulangi proses penyarian sekurangkurangnya dua kali dengan jenis dan
jumlah pelarut yang sama . Kumpulkan semua maserat, kemudian uapkan dengan penguap
 vakum atau penguap dengan tekanan rendah hingga diperoleh ekstrak kental. Persen
rendemen dihitung berdasarkan persentase bobot per bobot (b/b) antara rendemen yang
didapatkan dengan bobot serbuk simplisia yang digunakan (Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, 2008) . Berdasarkan hasil kadar air destilasi pada serbuk daun sirih hijau diperoleh
persentasi nilai kadar air sebesar 6,9455 % yang menunjukan bahwa kadar air dari simplisia
sirih hijau telah memenuhi syarat sesuai ketentuan Farmakope Herbal Indonesia yaitu kadar
air simplisia tidak lebih dari 10%. Sedangkan hasil destilasi yang dilakukan tidak memeuhi
syarat yaitu 16,645 %. Hal ini bisa terjadi kesalhan selama proses destilasi, seperti perbedaan
pelarut yang digunakan, kebersihan alat yang digunakan, serbuk daun sirih yang belum
sempurna pengeringannya.

VII. KESIMPULAN

Dari studi literature dan pembahasan data diatas dapat disimpulkan bahwa :
1. Didapatkan hasil susut pengeringan dengan oven serbuk meniran sebesar 26,67%.
2. Didapatkan hasil susut pengeringan serbuk pare dengan menggunakan metode Moisture
balance dengan rata-rata sebesar 5,6%.
3. Didapatkan hasil uji kadar air serbuk daun sirih menggunkan metode destilasi diperoleh
rata-rata hasil sebesar 16,645%.
4. Hanya susut pengeringan dengan metode Moisture balance yang memenuhi persyaratan.
 Daftar Pustaka

Agoes. G. 2007., Teknologi Bahan Alam, ITB Press Bandung.

 Awainah N. Standarisasi ekstrak methanol klika anak dara (Croton oblongus Burm f.).
Makassar: Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar. 2015.

Departemen Kesehatan RI. 2017. Farmakope Herbal Indonesia, Edisi II. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI

Harrizul R, Putri E N , Humaira F., 2014. Pembuatan dan Karakterisasi Ekstrak Kering Daun
Sirih Hijau (Piper betle L.). Jurnal Farmasi Higea, Vol. 6, No.2

Kurniasari F, dkk. 2020. Panduan Praktikum Teknologi Sediaan Fitofarmasetika. Surakarta:

Universitas Setia Budi
Putra D. T. A. Rancang bangun alat distilasi oli bekas (perawatan dan perbaikan). Palembang:
Politeknik Negeri Sriwijaya. 2014

Yan, et al. 2008. Budidaya Kelapa Sawit Pemanfaatan Hasil dan Limbah Analisis Usaha dan
Pemasaran. Edisi Revisi, Penebar Swadaya, Jakarta.

Yadollahinia A, Jahangiri M., 2009. Shrinkage of potato slice during drying. Journal of Food
Engineering :94(2009) 52- 58.