ALAT DIAGNOSTIK UNTUK MENILAIKONDISI KONSERVASI SELULOSA

NITRATDAN ASETAT DALAM KOLEKSI HERITAGE: MENGKUANTIFIKASI

DERAJAT SUBSTITUSI DENGAN INFRAMERAH SPEKTROSKOPI
Sofia Nunes 1 , Francesca Ramacciotti 2 , Artur Neves 1 , Eva Marisole Angelin 1 , Ana Maria Ramos 1 , Élia
Roldão 1 ,Nadja Wallaszkovits 3 , Alfonso Alejo Armijo 1 dan Maria João Melo 1

ABSTRAK
Spektrum inframerah digunakan untuk mengembangkan dan mengoptimalkan kurva
kalibrasi untuk referensi selulosa nitrat dan asetat yang selanjutnya digunakan untuk
menghitung nilai DS benda pusaka. Kurva kalibrasi dioptimalkan dalam bahan referensi
dengan Attenuated Total Refectance dan Micro Fourier Transform Infrared
Spectroscopy. Bahan referensi AC sebelumnya dihitung dengan spektroskopi resonansi
magnetik nuklir. Kurva kalibrasi diperoleh dengan memplot DS sebagai fungsi rasio antara
puncak referensi dan puncak terpilih yang memantau degradasi untuk polimer selulosa asetat
dan nitrat.
Puncak probe adalah, untuk selulosa nitrat, peregangan asimetris NO2 dan, untuk selulosa
asetat, mode peregangan OH. Pilihan ini terdiri dari film sinematografi dan fotografi yang
berasal dari tahun 1890-an hingga 1960-an, dan karya seni kontemporer yang dibuat dengan
lembaran selulosa asetat oleh seniman Portugis José Escada dari tahun 1960-an.

PENDAHULUAN
Proyek Eropa NEMOSINE bertujuan untuk meningkatkan solusi penyimpanan tradisional
berdasarkan penyimpanan dingin, dengan mengembangkan paket modular dengan tujuan
utama penghematan energi dan waktu konservasi luas. Mengetahui bahwa hidrolisis adalah
mekanisme degradasi fundamental untuk kedua material, kondisi konservasi penyangga ini
mungkin berkorelasi dengan derajat substitusinya. Oleh karena itu, dalam karya ini, kami
menyusun alat untuk mengukur derajat substitusi1 CN dan CA dalam film sejarah dan karya
seni kontemporer. Seperti yang ditunjukkan bahwa spektroskopi inframerah adalah alat yang
ampuh untuk menghitung DS dalam selulosa asetat, kurva kalibrasi didasarkan pada data
spektral inframerah.
Tujuan dari penelitian ini yaitu upaya yang dilakukan untuk menggunakan FTIR untuk
mengukur deasetilasi polimer CA berdasarkan daerah puncak hidroksil menjadi karbonil
terbukti tidak memuaskan. Untuk alasan ini, kami mengusulkan untuk mengeksplorasi lebih
lanjut spektroskopi inframerah, karena dapat diterapkan secara insitu atau dalam sampel
mikro dengan berat di bawah 0,1 mikrogram. Untuk bahan referensi selulosa nitrat, DS
didasarkan pada Berthumeyrie et al. analisis unsur kuantitatif.

HASIL DAN PEMBAHASAN

DS dari sampel selulosa asetat komersial diukur dengan metode integrasi menggunakan
1H NMR dan kuantitatif 13C NMR. Singkatnya, penghitungan jumlah gugus asetil yang ada
dalam sampel dapat dicapai dengan 1H NMR dengan perbandingan antara area sinyal gugus
metil antara 2,08 dan 1,90 ppm dan area sinyal proton cincin antara 5,06 dan 3,46 ppm. Hasil
ini sesuai dengan apa yang diperoleh NMR 13C kuantitatif, yaitu perbandingan antara luas
gugus karbonil atau gugus metil dan luas sinyal karbon cincin antara 100 ppm dan 60 ppm.
Te DS sampel selulosa diasetat komersial dan selulosa triasetat masing-masing adalah 2,31
dan 2,97. menggunakan analisis unsur kuantitatif.

Kurva kalibrasi
Selulosa nitrat Spektrum inframerah dari selulosa nitrat yang diperoleh oleh μFTIR
dan FTIR-ATR diplot pada Gambar. Penurunan DS menyebabkan penurunan absorbansi
gugus nitrat dan peningkatan pita hidroksil, berkembang menuju spektrum selulosa, Gbr.
Spektrum infra merahnya dicirikan oleh peregangan karbonil kuat pada 1743 cm − 1 dan pita
intensitas rendah antara 1200 dan 900 cm − 1, Gbr. Dengan mempertimbangkan data ini,
kami menguji puncak referensi COC dan C = O pita peregangan.
 Kurva kalibrasi DS yang diperoleh selanjutnya diterapkan pada film sinematografi
historis. Nilai yang dihitung untuk film NEMOSINE berkisar dari 1,71 hingga 2,20 untuk
μFTIR dan dari 1,76 hingga 1,93 untuk FTIR-ATR. Tabel 2. Membandingkan hasil μFTIR
dan FTIR-ATR, dimungkinkan untuk mengamati bahwa sampel 50508 dan DIF 50 500
berkorelasi dengan baik. Dalam sampel lain, nilai yang dihitung dengan ATR-FTIR lebih
rendah, dengan perbedaan berkisar antara 0,26 hingga 0,33.

Dalam hal ini, saat menggunakan ATR-FTIR kami hanya mengukur DS di

permukaan, sedangkan dengan μFTIR baik curah maupun permukaan dianalisis dalam
μsampel. Nilai yang lebih rendah yang diperoleh untuk film sinematografi historis lainnya
mencerminkan penuaan molekuler dari dukungan CN. Nilai DS dan kekerasan mendekati
untuk film 50509, S4, S5, yang memiliki citra dalam kondisi konservasi yang baik.
Spektrum μFTIR dan ATR-FTIR selulosa asetat, pada waktu 0, ditunjukkan pada
Gambar 4. Mereka dicirikan oleh peregangan karbonil (μFTIR 1751 cm − 1; ATR-FTIR 1734
cm − 1), peregangan ester (μFTIR 1235) cm − 1; ATR-FTIR 1212 cm − 1) dan metil lentur
(μFTIR 1370 cm − 1; ATR-FTIR 1368 cm − 1); peregangan kelompok eter (μFTIR 1050 cm
− 1; ATR-FTIR 1030 cm − 1); dan peregangan hidroksil (dengan nilai maksimum ditemukan
pada μFTIR 3350 cm − 1; ATR-FTIR 3330 cm − 1).

Pita probe yang dipertimbangkan adalah yang dipengaruhi oleh hidrolisis, yaitu pita
hidroksil dan ester. Untuk alasan ini, peregangan hidroksil (μFTIR 3350 cm − 1; ATR-FTIR
3330 cm − 1) dipilih dalam pekerjaan ini sebagai puncak probe. Untuk rasio νCOC / νOH
sebagai fungsi dari DS, uji ftting linier; namun seperti yang diamati oleh Fei et al. ftting
polinomial kuadrat memiliki koefisien determinasi (R2) yang lebih tinggi. Dengan demikian,
persamaan kuadrat dipilih untuk perhitungan DS dalam studi kasus.

KESIMPULAN
Dalam koleksi warisan, objek selulosa nitrat dan asetat dapat mulai mengalami
kerusakan permanen tanpa adanya sinyal peringatan yang terlihat. Degradasi gigi merupakan
ancaman bagi bahan lain karena bahan kimia yang sangat reaktif dilepaskan seperti HNO2,
HNO3, dan CH3COOH. Untuk mengembangkan kondisi pengawetan yang inovatif dan
berkelanjutan, pada tahap pertama, penting untuk menghubungkan degradasi molekuler
dengan kerusakan fisik, untuk mengembangkan sistem peringatan dini.