Tahap Pembuatan Katalis

Contoh : Pembuatan katalis K2O/CaO-ZnO

Tersusun dari : Calcium nitrat tetrahydrate
Ca(NO3)2∙4H2O (s)
Zink nitrat tetrahydrate Zn(NO3)2∙4H2O (s)
Potasium nitrat KNO3 (s)
K2O/CaO-ZnO artinya K2O bertindak sebagai promotor ; CaO
sebagai komponen aktif/gugus aktif ; ZnO sebagai
support/penyangga.
Ko-presipitasi CaO-ZnO

Proses pelarutan Ca(NO3)2∙4H2O dan Zn(NO3)2∙4H2O

Ca(NO3)2∙4H2O → Ca(NO3)2 + 4 H2O
Zn(NO3)2∙4H2O → Zn(NO3)2 + 4 H2O
Masing-masing dilarutkan dalam aquadest lalu diaduk, bisa
menggunakan magnetic stirrer.
Proses Pencampuran dan Pengendapan (Kopresipitasi)
Pengendapan dilakukan dengan Natrium Karbonat. pH dibuat basa
yaitu 10 diatur dengan penambahan NaOH. Penambahan Na2CO3
harus dilakukan tetes demi tetes supaya terjadi endapan, karena
jika dituang langsung, tidak terjadi endapan. Nanti diatur, 1 menit
berapa tetes, kecepatan tetes nya diperhatikan. Jika pH <10 tidak
terjadi endapan dan jika pH >10 akan terbentuk senyawa kompeks.
pH diatur bersamaan ketika Na2CO3 diteteskan, dengan cara
menambahkan NaOH dari luar, supaya pH nya dipertahankan 10.
 Ca(NO3)2 + Na2CO3 →
CaCO3 (s) + 2 NaNO3
Zn(NO3)2 + Na2CO3 →
ZnCO3 (s) + 2 NaNO3

Proses Aging (Penuaan) Selama Semalam

Proses aging (diaduk terus) dilakukan semalam pada suhu 60 oC
dan putaran 200 rpm

Penanganan Akhir Dalam Pembuatan Katalis

Pencucian Katalis
 Pencucian katalis bertujuan menghilangkan sisa-sisa larutan
alkali yang tersisa, reagen anion, dan lebihan deposit di
permukaan partikel. Biar pH nya netral.
 Pencucian (washing) dilakukan dengan dekantasi sambil dicuci
dengan air. Berdasarkan pengalaman pencucian ini perlu
dilakukan hingga 6 kali.
 Hidrogel hasil pembuatan katalis ditambah dengan air dalam
jumlah yang banyak dan diaduk dengan baik.
 Kemudian campuran tersebut didiamkan atau dekantasi untuk
beberapa waktu agar partikel-partikel katalis terpisah dari
larutannya.
 Jika batas antara kedua fasa tersebut sudah kelihatan, air
dipisahkan dengan cara dekantasi.
 Prosedur di atas dapat diulang beberapa kali sehingga pencucian
betul-betul sempurna.
 Metode pencucian katalis ini biasa dipakai pada pembuatan
katalis dengan sol-gel maupun kopresipitasi.

Lapisan atas yaitu endapan, lapisan atas yaitu filtrat nya, lalu
filtratnya dibuang. Pake pompa vacuum.
Pengeringan Katalis
 Pengeringan (drying) dilakukan dengan tujuan untuk
menghilangkan air dari katalis atau dari hidrogel yang dibuat.
Kondisi pengeringan harus dijaga dengan hati-hati jika
menginginkan porositas katalis tetap tinggi.
 Proses pengeringan dapat dilakukan di dalam sebuah oven pada
suhu tertentu (misalnya 110oC) selama waktu tertentu (misalnya
satu malam). Pada proses pengeringan, mula-mula terjadi
penguapan air di luar permukaan partikel katalis (constant rate).
 Laju pengeringan adalah konstan, sedangkan perpindahan massa
air dikendalikan oleh suhu, kelembaban, laju alir udara kering,
dan ukuran filtrat. Proses ini berlangsung terus hingga kadar air
berkurang hingga 50%.
 Selanjutnya laju pengeringan berada pada fasa falling rate,
dimana laju penguapan air dikendalikan oleh proses difusi air
atau kapiler dari dalam pori-pori ke permukaan katalis. Semakin
besar porositasnya maka semakin besar luas permukaannya,
sehingga gugus aktifnya semakin banyak maka reaksinya akan
semakin sempurna..
 Jika penguapan terjadi tetapi penghilangan air dihambat oleh
adanya air yang terjebak di dalam pori yang lebih kecil, maka
akan terbentuk tekanan internal karena uap air yang terbentuk
sehingga struktur katalis bisa rusak dengan kehilangan sejumlah
volume pori dan luas permukaan katalis. Katalisnya jadi rusak.
 Oleh karena itu, gradien suhu yang tinggi harus dihindari pada
waktu proses pengeringan katalis, terutama untuk katalis dengan
pori-pori yang sangat kecil. Kalau suhu pengeringan terlalu
tinggi, itu juga bisa buat katalisnya rusak.
 Pengeringan vacuum akan lebih baik dilakukan jika
menginginkan struktur katalis yang baik.
 Proses pengeringan katalis menjadi sangat penting agar
komponen aktif terkristalkan di permukaan pori. Jika
pengeringan ini gagal, maka konsentrasi komponen aktif
menjadi tidak merata di seluruh bagian pori.
 Jika laju pengeringan terlalu lambat, penguapan terjadi hanya di
bagian meniscus dari pori. Deposisi garam terjadi tetapi
terkonsentrasi di bagian dalam pori. Pada akhir proses
kristalisasi, komponen aktif terdeposisi di bagian dalam dari pori
atau di bagian tengah partikel katalis.
 Namun jika pengeringan terlalu cepat, maka akan terjadi gradien
suhu yang signifikan antara bagian permukaan pori dan di
bagian dalam pori. Akibatnya komponen aktif akan
 terdeposisi di bagian ujung pori atau tidak rata.

Kalsinasi Katalis
 Beberapa fenomena terjadi pada waktu proses kalsinasi, antara
lain:
– Penghilangan air terikat (secara kimia), molekul air, CO2 dan
molekul-molekul volatil lainnya. Karena ada air yang ga bisa
diilangin lewat oven, makanya dikalsinasi.
– Perubahan distribusi ukuran pori
– Timbulnya fase atau situs aktif (aktivasi)
– Pengkondisian permukaan katalis
– Stabilisasi sifat-sifat mekanik
 Oleh karena itu, tahap kalsinasi katalis SANGAT PENTING
dalam keberhasilan pembuatan katalis (perhatikan suhu
kalsinasi)
 Kalsinasi dapat dilakukan di dalam sebuah box furnace yang
dapat dikendalikan kenaikan suhunya.
 Furnace ini sebaiknya mempunyai kemampuan pemanasan
hingga 1100oC.
 Proses kalsinasi dapat dilakukan tanpa atau dengan pengaliran
udara.
Dikalsinasi pada suhu 800oC selama 3 jam sehingga terbentuk
katalis CaO-ZnO
ZnCO3 + CaCO3 → ZnO-CaO + CO2
ZnO-CaO sangat rapuh, kalua dicetak jadi pellet bakalan ancur,
makanya ditambahin K2O.

Pengaruh suhu pada kalsinasi katalis (MgO)

Impregnasi Katalis

Gambar 1 : Hasil kalsinasi dilarutkan di dalam larutan KNO3

Gambar 2 : Diaduk sampai merata
Gambar 3 : Hasil impregnasi
Kalsinasi Katalis
Gambar 1 : Hasil impregnasi dikeringkan dalam oven
Gambar 2 : Dikalsinasi pada suhu 300oC selama 5 jam
Gambar 3 : Hasil kalsinasi
CaO-ZnO + KNO3 → K2O/CaO-ZnO + NO2
Kalau suhu >350oC akan terdekomposisi
Pembuatan Pelet Katalis

Gambar 1 : Hasil kalsinasi dibuat dalam bentuk powder

Gambar 2 : Proses pembuatan pelet
Gambar 3 : Katalis berbentuk pellet
KNO3 berfungsi sebagai promotor & mechanical strength
Syarat katalis itu ga boleh pecah, supaya di dalam reactor itu ga
ikut dalam produk.

Koloid
Sistem koloid terdiri
dari:
– Partikel
berukuran 30 –
10.000 disebut
partikel koloid
 – Medium yang mendispersikan partikel disebut fasa kontinyu
atau medium disperse
 Partikel koloid dapat berupa padatan, cairan, dan gas atau
molekul
 Partikel dapat berupa satu molekul atau kumpulan beberapa
molekul (agregat molekul)
 Medium disperse dapat berupa padat, cair, maupun gas
Sol adalah koloid bermedium cair atau gas
 Aerosol, medium gas, partikel cair/padat. Contoh : asap rokok,
kabut
 Emulsi, medium cair, partikel cair
 Suspense koloid, medium cair, partikel padat
 Busa : gas terdispersi dalam padatan (batu apung) atau cairan
(busa sabun)

Gel
Gel adalah sistem koloid yang setengah kaku
Gel inorganic biasanya terdiri dari air yang terperangkap dalam
jaringan tiga dimensi kristal sangat lembut (kecil)
Kristal-kristal saling berikatan dengan gaya Van der Waals, ikatan
hydrogen, atau kovalen
Air teradsorp pada kristal dan terlingkupi oleh kristal
Beberapa gel dapat dikeringkan menghasilkan padatan yang sangat
berpori disebut xerogel (xero (latin) : kering)
Contoh : larutan sodium silikat diasamkan akan membentuk gel
asam silicic yang terdiri dari jaringan tiga dimensi ikatan Si-O ;
jika gel ini dikeringkan akan diperoleh xerogel SiO 2 yang sangat
berpori dan sering disebut silika gel (sebenarnya silika xerogel)