3.

Karakterisasi Katalis 1
Teknik Karakterisasi Katalis
Setelah membuat katalis itu dapat langsung digunakan, tapi
sebenarnya sebelum digunakan dicek dahulu sifat-sifatnya apakah
sudah sesuai dengan komposisi yang kita inginkan atau tidak.
Sebelum katalis digunakan dalam suatu proses, katalis harus
dikarakterisasi/diuji terlebih dahulu setelah dibuat.

Tujuan Karakterisasi Katalis

 Katalis yang telah dibuat perlu diuji apakah struktur katalis
tersebut sudah sesuai dengan struktur yang diinginkan/desain
apa belum.
 Jika sudah sesuai maka proses pembuatan katalis adalah
berhasil, namun sebaliknya jika tidak sesuai maka katalis
tersebut perlu penanganan lebih lanjut atau merubah teknik
proses pembuatannya.
 Struktur katalis ini secara saintifik didesain berdasarkan kinerja
yang diharapkan pada saat penggunaan katalis. Kalau membuat
katalis harus dikaji dahulu secara saintifik.
 Pengujian katalis ini biasa disebut karakterisasi
(characterization).

Pemilihan Metode Karakterisasi Katalis

 Sesuai tujuan dan aplikasinya. Karakterisasi itu mahal dan tidak
hanya 1 pasti banyak, jadi harus benar-benar harus dipilih
metode yang diperlukan atau akan dipakai.
 Kemudahan akses bahan dan peralatan.
 3.6
 Luas cakupan pengaplikasiannya. Jika banyak maka
karakterisasinya juga banyak.
 Lebih informatif untuk aspek-aspek katalis.
 Tergantung pada keperluan atau kepentingannya secara
ilmiah dan teknis, biaya karakterisasi, dan kemudahan akses
peralatan

Teknik Karakterisasi Katalis

Sifat-Sifat Partikel
Meliputi: luas permukaan/surface area (luas permukaan
sebelum dan sesudah kalsinasi pasti berbeda jadi harus tahu),
porositas atau distribusi ukuran pori (adsorpsi uap pada suhu
rendah, Hg porosimetry, dan incipient wetness), densitas, ukuran
partikel, sifat-sifat mekanis, dan difusifitas.
Sifat-Sifat Permukaan (Surface)
Meliputi: struktur dan morfologi biasa menggunakan SEM
(scanning electron microscope) untuk mengetahui struktur
permukaannya, TEM/Transmission Electron Microscopy, XRD/X-
ray diffraction (untuk melihat puncaknya, komponennya apa saja),
XRF/X-ray Fluorescens (untuk mengetahui komponen dan
jumlahnya dalam persen), EXAFS, XPS, IR, Raman, UV-Vis;
dispersi (chemisorption); dan keasaman (TPD). Morfologi/bentuk
katalis sebelum dan sesudah kalsinasi pasti berbeda karena ada
efek suhu.
Sifat-Sifat Bulk
Meliputi: komposisi elemental (XRF, AAS untuk logam berat
seperti Pd, Cu, Hg di dalam gas/cairan), sifat-sifat senyawa atau
struktur fasa (XRD, Raman, IR, DTA, TPR, TPO, TEM), struktur
 3.6
molekul (IR, Raman, UV-Vis, XAFS, NMR, dan EPR), serta
reaktifitas bulk (XRD, UV-Vis, TGA, DTA, TPR, dan TPO)

Particle Properties
 Sifat-sifat partikel untuk katalis terdiri dari:
 Densities
 Particle size
 Mechanical properties
 Surface area
 Pore size distribution
 Diffusivity
 Densities: mass per unit volume
 Pertanyaan: Volume yang mana?
 Ada empat jenis Densities:
 Theoretical Densities
 Skeletal Densities
 Particle Densities
 Packing Densities

Density
Theoretical Density
 Volume didefinisikan sebagai jumlah volume solid material
 Ditentukan berdasarkan karakteristik XRD
 Maka disebut juga: x-ray / unit cell density atau crystal densities
Skeletal Density
 Volume didefinisikan sebagai jumlah volume solid material dan
semua pori-pori tertutup di dalam padatan. Pori ada yang
tertutup ada yang berlubang, pori yang tertutup tidak bisa
dilewatin fluida.
 Pori-pori ini tidak dapat dimasuki oleh fluida apapun (tertahan)
 3.6
 Dinamakan juga dengan Helium Density
Particle Density
 Volume didefinisikan sebagai jumlah volume padatan, pori-pori
tertutup, dan pori-pori yang dapat diakses di dalam partikel
 Atau dinamakan juga Volume Partikel
 Disebut juga Mercury Density atau True Density
 Persamaan:
dp
θ=(1− )
ds
θ : porosity; dp: particle densities; and ds: skeletal densities
Packing Density
 Volume didefinisikan sebagai jumlah volume padatan, pori-pori
tertutup, dan pori-pori yang dapat diakses di dalam partikel,
serta volume ruang kosong antar partikel
 Dinamakan juga Bulk Density atau Bed Density
 Packing Density/Bulk Density (db) dan Particle Density (dp)
dihubungkan oleh fraksi ruang kosong (ɛ):
db
ε =(1− )
dp
Contoh Density
Ini adalah hasil karakterisasi

 Theoritical density paling besar karena yang dihitung hanya

volume padatannya jadi pembaginya kecil dan harganya menjadi
besar
 3.6
 Skeletal density lebih turun harganya karena pembaginya
solid/padatan plus pori-pori tertutup makanya pembaginya lebih
besar daripada Theoritical density
 Particle density lebih turun harganya karena pembaginya
solid/padatan plus pori-pori tertutup plus pori-pori yang bisa
diakses
 Packing density/Bulk density lebih rendah lagi karena
pembaginya lebih banyak, ada solid/padatan plus pori-pori
tertutup plus pori-pori yang bisa diakses plus pori antar partikel

 Bulk Density/Packing Density (ρb)

Ms
ρb =
Vb
ρb = soil bulk density, g/cm3
Ms = mass of dry soil, g
Vb = volume of soil sample, cm3
Typical values: 1,1-1,6 g/cm3
 Particle Density (ρp)
Ms
ρp=
Vs
ρp = soil
particle

density, g/cm3
 3.6
Ms = mass of dry soil, g
Vs = volume of solids, cm3
Typical values: 2,6-2,7 g/cm3

Luas Permukaan (Surface Area)

 Texture dari katalis termasuk: surface area, pore size
distribution, dan bentuk.
 Metode pengukuran ➔ physical adsorption (menggunakan
nitrogen adsorption)
 Baca Richardson halaman 146 – 151
 Persamaan Langmuir ➔ low pressure monolayer
V K p / p0
=
V M (1+ K p / p0 )
 Persamaan BET (Brunauer, Emmett, Teller):
V cp
=
V M ( p0 −p)(1+(c−1) p / p0 )

Pore Size Distribution

 Pengukuran:
 Macropores ➔ mercury porosimeters
 Mesopores ➔ nitrogen adsorption-desorption isotherm
 Baca Richardson halaman 151 – 155
 3.6
 Distribusi ukuran pori dengan BJH (Barrett, Joyner, Halenda)