SNI 01-0025-1987

Standar Nasional Indonesia

Oleoresin lada hitam

ICS Badan Standardisasi Nasional

i
 Daftar isi

Halaman
Pendahuluan .................................................................................................. i
Daftar isi ........................................................................................................... ii
1. Ruang lingkup ........................................................................................... 1
2. Definisi ...................................................................................................... 1
3. Klasifikasi/penggolongan ......................................................................... 1
4. Syarat mutu .............................................................................................. 1
5. Cara pengambilan contoh ....................................................................... 1
6. Cara uji .................................................................................................... 1
7. Syarat penandaan ................................................................................... 6
8. Cara pengemasan .................................................................................... 6
9. Pengemasan ........................................................................................... 6
10. Lampiran ................................................................................................... 6

ii
 SNI 01-0025-1987

Oleoresin lada hitam

1. Ruang Lingkup
Standar ini meliputi definisi, klasifikasi / penggolongan, syarat mutu, cara
pengambilan contoh, cara uji, syarat penandaan dan cara pengemasan dan
lampiran.

2. Definisi
Oleoresin lada hitam adalah hasil ekstraksi lada hitam dan atau lada enteng (Piper
ningrum L) dengan pelarut organik, berhentuk pasta berwarna coklat muda sampai
dengan coklat kehijauan berbau khas lada.

3. Klasifikasi / Penggolongan
Oleoresin lada hitam digolongkan dalam satu jenis mutu dengan nama Oleoresin
Lada Hitam atau “Black Pepper Oleoresin”.

4. Syarat Mutu
Tabel 1
Spesifikasi Persyaratan Mutu

No. Jenis Uji Satuan Persyaratan

1. Kenampakan
- Warna - - cokelat muda, cokelat
kehijauan, cokelat
- Bentuk - - pasta cair, pasta kental
- Bau - - khas lada
2. Piperin, (b/b) % min 35,0
3. Minyak Atsiri (v/b) % min 10,0
4. Indeks bias minyak (nD250) - 1,4820 – 1,4960
5. Sisa pelarut, maks. ppm maks. sesuai dengan
peraturan di negara
importir. *)

5. Cara Pengambilan Contoh

Pengambilan contoh dilakukan sewaktu penuangan kedalam setiap kemasan.
Petugas Pengambil Contoh wajib menyaksikan pengisian setiap kemasan. Contoh
diambil secukupnya pada awal, pertengahan dan akhir penuangan setiap kemasan.
Dari campuran ini kemudian diambil 60 gr untuk dianalisa dan 60 gr lagi untuk arsip
contoh.
Petugas pengambil contoh harus memenuhi syarat yaitu orang yang telah
berpengalaman atau dilatih lebih dahulu dan mempunyai ikatan dengan suatu badan
hukum.

6. Cara Uji

6.1 Penentuan Kenampakan

Cara Uji Penentuan Kenampakan Warna, Bentuk dan Bau dilakukan dengan cara
organoleptik.

1 dari 6
 SNI 01-0025-1987

6.2 Penentuan Kadar Piperin

6.2.1 Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk menentukan kadar piperin pada oleoresin lada dengan
menggunakan ultraviolet spectrophotometer.

6.2.2 Definisi
Kadar piperin adalah banyaknya piperin yang terdapat dalam bahan, dinyatakan
dalam persentase bobot dan ditentukan dengan metode yang diuraikan dalam
standar metode ini.

6.2.3 Prinsip
Melarutkan piperin dengan ethanol dan pengukuran absorban dan larutan tersebut
pada panjang gelombang tertentu.

6.2.4 Bahan Kimia

Ethanol, 96 % (v/v)

6.2.5 Peralatan
6.2.5.1 Spectrophotometer yang tepat
6.2.5.2 Labu takar 100 ml
6.2.5.3 Neraca analitis
6.2.5.4 Corong
6.2.5.5 Kertas saring
6.2.5.6 Piper 10 ml
6.2.5.7 Alat penangas air
6.2.5.8 Erlenmeyer bertutup, 100 ml.

6.2.6 Cara Kerja

6.2.6.1 Persiapan contoh
6.2.6.1.1 Sebelum dianalisa, contoh direndam sebatas 3/4 tinggi botol contoh dalam
penangas air 50o C selama 1 jam. Timbang dengan neraca analitis 0,12 gr
contoh kedalam erlenmeyer 100 ml ethanol dan dikocok sampai larut.
6.2.6.1.2 Larutan dipindahkan kedalam labu takar 100 mI (V 1) dan apabila ada
kotoran, dilakukan penyaringan sebelumnya. Larutan diencerkan sampai
tanda batas dengan ethanol (larutan a).

6.2.6.1.3 Dari larutan a dipipet 10 ml (V 2), masukkan kedalarn labu takar 100 ml (V 3)
dan encerkan sampai tanda batas dengan ethanol (larutan b).

6.2.6.1.4 Dari larutan b dipipet 10 ml (V 4) masukkan kedalam labu takar 100 ml (V 5)

dan encerkan sampai tanda batas dengan ethanol (larutan c).

6.2.6.2 Pengukuran
Segera diukur absorban larutan contoh (larutan c) pada panjang gelombang 343 nm
(A 343) dengan menggunakan ethanol sebagai blanko. Hasil pengukuran harus
berada di antara 0,25 - 0,85.

2 dari 6
 SNI 01-0025-1987

6.2.7 Cara Menyatakan Hasil

Kadar piperin dalam persentase bobot adalah

A343 V1 x V 3 x V 5
x
Ep.343 V2 x V 4 x m

dimana :
A 343 = hasil pengukuran absorban larutan contoh
Ep.343 = absorban 1 % 1 cm larutan piperin pada panjang gelombang 343 nm
yang nilainya adalah 1238.
m = massa, dalam gram, cuplikan yang diperiksa.

6.2.8 Catatan
6.2.8.1 Pada keadaan tertentu, pengenceran dapat dilakukan tidak sama dengan
larutan (5.1.6.1), tetapi tidak dianjurkan menggunakan pipet 1 ml atau 2 ml,
juga labu takar lebih kecil dari 50 ml dengan maksud untuk menghindarkan
kesalahan pada pengujian.

6.2.8.2 Relatif error metode ini, 2 %

6.2.8.3 Pengujian dilakukan dengan menggunakan labu takar dan erlenmeyer
berwarna gelap, atau kalau tidak ada dapat menggunakan aluminium foil.

PUSTAKA
1. IFF (Nederland) NV. Determination of Piperin in Pepper Oleoresin (UU -
Spectrophotometric method). As referenced from C. Genesr.D. Morrizon Smith &
DIG. Chapman (1963).
2. International Standard, ISO 5564 - 1982 (E)
Black Pepper and White pepper. whole ground, Determination of piperin Content
– Spectrophotometric method.

6.3 Penentuan Kadar Minyak Atsiri (Bumbu dan Rempah-rempah)

6.3.1 Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk menentukan kadar minyak atsiri pada bumbu dan
rempah – rempah.

6.3.2 Definisi
Kadar minyak atsiri adalah kandungan minyak yang dihasilkan dari bagian tanaman.
bersifat mudah menguap pada suhu kamar, berbau wangi khas tidak larut dalam air
tetapi larut dalam bahan organik.

6.3.3 Prinsip Metode

Contoh dipotong-potong kecil, dimasukkan kedalam labu didih. Tambahkan air dan
didihkan. Selanjutnya labu didih disambung dengan alat destilasi “Dean-Stark”.

6.3.4 Bahan Kimia

6.3.4.1 Aquadest
6.3.4.2 Bumbu dan rempah-rempah

3 dari 6
 SNI 01-0025-1987

6.3.5 Peralatan
6.3.5.1 Timbangan analitik.
6.3.5.2 Labu didih berkapasitas 1 liter.
6.3.5.3 Alat destilasi “Dean-Stark”.

6.3.6 Cara Kerja

6.3.6.1 Timbanglah dengan teliti mendekati 1 gram, kira-kira 35 – 40 gram cuplikan
yang telah dipotong kecil – kecil sebelumnya dan masukkan ke dalam labu
didih.
6.3.6.2 Tambahkan air sampai seluruh cuplikan tersebut terendam dan tambahkan
kedalamnya sejumlah batu didih. Contoh dipotong-potong kecil, dimasukkan
kedalam labu didih.
Tambahkan air dan didihkan. Selanjutnya labu didih disambung dengan alat
destilasi “Dean-Stark”.
6.3.6.3 Sambunglah labu didih dengan alat “Dean-Stark” sehingga dapat digunakan
untuk pekeijaan destilasi dan panaskanlah labu didih tersebut beserta
isinya.
Penyulingan dihentikan bila tidak ada lagi butir-butir minyak yang menetes
hersama-sama air atau bila volume minyak dalam penampung tidak
berubah selama beherapa waktu.

Biasanya penyulingan ini memerlukan waktu lebih kurang enam jam. Rendamlah
penampung beserta isinya kedalam air sehingga cairan didalamnya mencapai suhu
kamar dan ukurlah volume minyak yang tertampung.

6.3.7 Cara Menyatakan Hasil

Kadar minyak atsiri dapat ditentukan berdasarkan perhitungan sebagai berikut:
ml minyak yang dibaca
Kadar minyak atsiri (%) = x 100
berat cuplikan (1-kadar air)

6.4 Penentuan Indeks Bias Minyak Atsiri

6.4.1 Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk menentukan indeks bias minyak atsiri didasarkan
rekomendasi ISO/R 280-1962 (E) serta disesuaikan dengan iklim Indonesia.

6.4.2 Definisi
Indeks bias suatu minyak atsiri adalah perbandingan antara sinus sudut jatuh dan
sudut bias, bila seberkas cahaya dengan panjang gelombang tertentu jatuh dan
udara ke minyak atsiri tersebut yang dipertahankan pada suatu suhu tetap. Panjang
gelombang tersebut adalah 589.3 ± 0,3 yang selaras dengan garis-garis D 1 dan D2,
dan spektrum natrium, suhu refleksi adalah 25°C.

6.4.3 Prinsip Metoda

Metoda ini didasarkan pada pengukuran langsung sudut bias, minyak tersebut
dipertahankan pada kondisi isotropi dan tembus cahaya.

4 dari 6
 SNI 01-0025-1987

6.4.4 Peralatan

6.4.4.1 Refraktometer
Refraktometer yang digunakan ialah dari jenis yang diakui, yang rnemungkinkan
pembacaan indeks bias antara 1,3000 dan 1,7000 yang dilakukan dengan ketelitian
lebih kurang 0,0002.
Aturlah alat ini sedernikian rupa sehingga memberikan indeks bias pada suhu 25°C
sebagai berikut :
1,3325 untuk air suling.
1,3630 untuk ethanol 85 persen berat.
Beberapa alat dapat diatur dengan bantuan sebuah plat kaca yang diketahui indeks
biasnya, sesuai dengan petunjuk yang disediakan oleh pabrik pembuat alat tersebut.

6.4.4.2 Alat untuk mempertahankan suhu

Alat apapun dapat digunakan yang mampu mengalirkan air melalui Refraktometer
sehingga alat yang terakhir ini berada pada suhu yang diperlukan (± 0,2° C).

6.4.4.3 Sumber Cahaya

Penentuan dilakukan dengan menggunakan cahaya natrium, cahaya pendar biasa
atau cahaya lampu listrik dapat digunakan untuk refraktometer yang dilengkapi
dengan suatu konpensator akhromatik.

6.4.5 Cara Kerja

Alirkan air melalui refraktometer agar alat ini berada pada suhu dimana pembacaan
akan dilakukan. Suhu ini tidak boleh berbeda lebih dari ± 2°C dan suhu referensi dan
harus dipertahankan dengan toleransi ± 0,2° C. Sebelum minyak atsiri ditaruh
didalam alat, minyak itu harus berada pada suhu yang sama dengan suhu dimana
pengukuran akan dilakukan. Pembacaan hanya boleh dilakukan bila suhu sudah
stabil.

6.4.6 Cara Menyatakan Hasil.

6.4.6.1 Perhitungan Hasil

Indeks bias nDt pada suhu tertentu t, diberikan oleh rumus berikut :

nDt = nDt1 + 0,0004 (t1 - t)

dimana
nDt1 = pembacaan dilakukan pada pada suhu pengerjaan t 1

6.4.6.2 Ketelitian Hasil

Indeks bias minyak atsiri dinyatakan oleh suatu bilangan sampai empat decimal.
Ketelitian penentuan haruslah 0,0002.

6.4.7 Catatan Tambahan

Faktor koreksi untuk indeks bias masing-masing minyak atsiri adalah sebagai berikut
:
Minyak Cendana 0,0003
Minyak Nilam 0,0004
Minyak Akar Wangi 0,0003

5 dari 6
 SNI 01-0025-1987

Minyak Kenanga 0,0004

Minyak Daun Cengkeh 0,0004
Minyak Sereh 0,0005
Minyak Kayu Putih 0,0004
Minyak Pala 0,0005
Angka-angka ini diperoleh dari penelitian laboratorium.

7. Syarat Penandaan
Pada bagian luar dari tiap kemasan ditulis dengan cat yang tidak mudah luntur,
sebagai berikut :
7.1 Dihasilkan di Indonesia
7.2 Nama barang
7.3 Nama perusahaan/eksportir
7.4 Nomor drum
7.5 Nomor lot
7.6 Berat bersih
7.7 Berat kotor
7.8 Negara tujuan
7.9 Dan lain-lain keterangan yang diperlukan

8. Cara Pengemasan
Oleoresin Lada Hitam dikemas dalam drum plastik (polyethylene density) atau
kemasan lain yang tidak dipengaruhi dan mempengaruhi isi. Berat bersih maksimum
200 kg.

9. Lampiran
Persyaratan maksimum sisa pelarut pada Oleoresin Lada Hitam :

9.1 Menurut FDA

9.1.1 Acetone 30 ppm
9.1.2 Metahnol 50 ppm
9.1.3 Hexane 25 ppm
9.1.4 Iso propanol 50 ppm

9.2 Menurut Hasil Konsensus seminar pada tanggal 12 dan 13 Maret 1984 :
9.2.1 Ethylene dichloride 30 ppm
9.2.2 Methyl Ethyl keton 50 ppm
9.2.3 Ethyl alkohol sesuai dengan hasil analisa

6 dari 6