Universidade Estadual de Santa Cruz

Departamento de Ciências Exatas e tecnológicas

Curso de Licenciatura em Química

Padronização de Hidróxido de Sódio e Determinação

de Ácido Acético em Vinagre

Relatório solicitado pelo professor

Antônio de Santana Santos, como
cumprimento das atividades da
disciplina Química Analítica
Quantitativa.

Por: Wildson Mangabeira Castro.

Ilhéus/Ba
Abril/2009

2
1. Resumo

A prática consistiu em preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio a

0,1 mol/L com biftalato de potássio (padrão primário), utilizando como padrão
secundário na determinação do ácido acético no vinagre comercial.

2. Objetivo

Introduzir algumas técnicas básicas de preparo e padronização de soluções,

análise volumétrica e familiarização com o uso de material volumétrico.

3. Introdução

Solução é uma dispersão particular homogênea de duas ou mais substâncias, ou

seja, um estado em que as substâncias estão subdivididas de modo que suas partículas
estejam em dimensões moleculares, atômicas ou iônicas, dependendo da natureza das
substâncias1.
As propriedades das soluções (cor, sabor, etc.) dependem de sua concentração,
dada pela razão entre a quantidade de soluto e o volume da solução. A concentração é
expressa, comumente, em mol(s) do soluto por litro de solução. Tal concentração é
chamada de molaridade da solução1.
Quando não se tem o reagente na forma pura, como é o caso da maior parte dos
hidróxidos alcalinos, de alguns ácidos inorgânicos e de várias substâncias deliqüescentes,
preparam-se inicialmente soluções que tenham aproximadamente a molaridade desejada.
Depois estas soluções são padronizadas pela titulação contra solução de uma substância
pura, utilizando-se, assim, de análise volumétrica, na qual o volume de um reagente
necessário para reagir com um constituinte é medido2.
No passado, usava-se o termo “análise volumétrica” para identificar esta
determinação quantitativa, mas este termo foi substituído por análise titrimétrica.
Considera-se que esta denominação exprime melhor o processo de titulação, enquanto a
denominação antiga poderia ser confundida com medições de volumes, como as que
envolvem gases.1

3
 Uma em titulação, pequenos volumes da solução de reagente – o titulante – são
adicionados ao analito (titulado) ate que a reação termine. A partir da quantidade de
analito de titulante que foi usada podemos calcular a quantidade de analito presente. Os
principais requisitos para uma reação de titulação são que ela possua uma grande
constante de equilíbrio e que ocorra rapidamente. Isto é, cada adição de titulante deve ser
completamente e rapidamente consumida pelo analito ate que se acabe. As titulações
mais comuns são baseadas em reações de ácido-base, oxidação-redução, formação de
complexo e precipitação. 3
O ponto de equivalência é o resultado ideal (teórico) que se busca em uma
titulação. O que realmente se mede é o ponto final, que é indicado pela súbita mudança
em uma propriedade física da solução3. Esse ponto deve ser identificado por alguma
mudança, produzida pela própria substância padrão ou pela adição de um reagente
auxiliar, conhecido como indicador.1
Um grande número de substâncias, chamadas indicadores de neutralização ou
incadores de ácido-base, mudam de cor de acordo com a concentração de íons hidrogênio
na solução. A característica principal destes incadores é que a mudança de cor observa
em meio ácido para a cor observada em meio básico não ocorra abruptamente, mas
dentro de um pequeno intervalo de pH, denominado intervalo de mudança de cor (faixa
de viragem) do indicador. A posição da faixa de viragem na escala de pH é diferente para
indicador. É possível selecionar para a maior parte das titulações ácido-base um
indicador que muda de cor em um pH próximo do ponto de equivalência.4
Numa titulação ideal, o ponto final visível coincidirá com o ponto de
equivalência. Na prática, no entanto, há quase sempre uma diferença muito pequena. O
que constitui o erro de titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser
escolhidos de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência
seja tão pequena quanto for possível5.
A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de
um dos reagentes usados. A concentração do titulante é conhecida se o titulante foi
preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume
conhecido de solução. Nesse caso, chama-se o reagente de padrão primário, porque ele é
puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. 3
Um padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:4
1. Deve ser de fácil obtenção, purificar, secar (de preferência entre 110 e 120°C) e
preservar em estado puro.

4
2. A substância não deve se alterar no ar durante a pesagem. Isto significa que ela não
deve ser higroscópica e não deve se oxida no ar ou ser sensível ao dióxido de carbono. A
composição padrão deve se manter constante durante a estocagem.
3. A substância deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou de
outros testes de sensibilidade conhecida. (A quantidade total de impurezas não deverá
exceder, 0,01 a 0,02%);
4. O padrão deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem
possam ser ignorados.
5. A substância deve ser facilmente solúvel nas condições de trabalho.
6. A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea. O
erro de titulação deve ser desprezível ou pode ser facilmente determinado
experimentalmente com acurácia.
Os sais hidratados não são, em geral, bons padrões. Isto se deve a dificuldade de
secá-los eficientemente. Os sais que não eflorescem, como o tetraborato de sódio,
Na2B4O7 · 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 · 5H2O, entretanto, são, na prática, usados
como padrões secundários satisfatórios4.
Um padrão secundário é um composto que pode ser usada nas padronizações e
cujo teor de substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário.
Em outras palavras, uma solução padrão secundária é aquela em que a concentração do
soluto dissolvido não foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela
titulação de um volume da solução contra um volume conhecido de uma solução padrão
primário. 4
Em todos os casos, a validade do resultado analítico depende em última análise
do conhecimento da composição de algum padrão primário. 3

4. Materiais e reagentes.
- Bureta de 50 mL;
- Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL;
- Bulbo de sucção e béquer;
- Balão volumétrico e erlenmeyer de 125 ou 200 mL;
- Suporte universal e garra;
- Balança analítica com precisão de 4 dígitos;
- Vidro de relógio;

5
 - Biftalato de potássio;
- Hidróxido de sódio (NaOH);
- Indicadora de fenolftaleína 1% em etanol;
- Vinagre comercial.

5. Procedimento Experimental
5.1. Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L.

Pesou-se 1,052g de NaOH num vidro de relógio. Logo em seguida, dissolveu-se

essa massa em água destilada, completando o volume para 250 mL em um balão
volumétrico.

5.2. Padronização do hidróxido de sódio com biftalato de potássio (KHC8H4O4)

Pesou-se cerca de 0,5000g de biftalato seco em estufa a 110º C por 1-2 horas em
uma balança analítica. Adicionou-se o mesmo ao erlenmeyer juntamente com 50 mL de
água destilada e agitou-se até a completa dissolução do sal, adicionando-se, após agitação,
duas gotas de fenolftaleína à solução. Ambientou-se a bureta com a solução de hidróxido
de sódio antes de preenchê-la com a solução utilizada na titulação. Colocou-se um fundo
branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador e logo após,
iniciou-se a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação, utilizando-se a
aparelhagem demonstrada na fig.1. Anotou-se o valor de titulante utilizado.

Figura 1: Aparelhagem empregada na titulação.

6
 5.3. Determinação de ácido acético em vinagre

a) Transferiu-se 1 mL de vinagre comercial para um erlenmeyer, adicionou 25

mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína. Titulou-se a solução com o
NaOH padronizado anteriormente, repetindo-se o experimento por três vezes.
b) Transferiu-se 5 mL de vinagre comercial para um erlenmeyer, adicionou 25
mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína. Titulou-se a solução com o
NaOH padronizado anteriormente, repetindo-se o experimento por duas vezes.

6. Resultados e Discussões.

6.1 Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L.

Cálculo da quantidade de solução concentrada de hidróxido de sódio necessária

para o preparo de 250 mL de uma solução a 0,1052 mol/L do mesmo(eq.1)

M = ___m___ ⇒ ___1,052__ = 0,1 mol L-1 (1)

mol . v 40 . 0,25

6.2. Padronização do hidróxido de sódio com biftalato de potássio

(KHC8H4O4)

A equação 2 é a reação entre o biftalato de potássio e o hidróxido de sódio.1

(2)

7
 O cálculo da massa de biftalato necessária para reagir completamente com 250
mL da solução preparada de NaOH é: (eq.3)

n = __m__ ⇒ _0,5000_ = 2.4482x10-3 mol (3)

mol 204,23

A tabela 1 mostra o volume gasto de NaOH (mL) após a titulação com biftalato e
a equação 4, a concentração encontrada de hidróxido de sódio.

Tabela 1: Resultados obtidos a partir da padronização de uma

solução de hidróxido de sódio
Titulações Volume gasto de NaOH (mL)
titulação 23,57 mL

M = __n__ ⇒ _ 2.4482x10-3 = 0,1038 mol/L (4)

V 0.02357

6.3. Determinação de ácido acético em vinagre

A marca utilizada do vinagre na experiência em questão foi o “Vinagre Aliance

selections” com acidez volátil de 4%.

6.3.1. Determinação de ácido acético em vinagre (1 mL)

A tabela 2 mostra os volumes gasto de hidróxido de sódio na titulação para a

determinação do ácido acético (1 mL). E as equações 5 e 6 são cálculos que demonstra a
concentração do ácido em mol/L.
Tabela 2: Resultados obtidos na titulação de 1 mL de
ácido com hidróxido de sódio
Titulações Volume gasto de NaOH(mL)
padronizado
1ª titulação 7,0
2ª titulação 7,0
3ª titulação 7,0
Média 7,0

8
 M = __n__ ⇒ 0,1038 =_ n = 0,0007 mol (5)
V 0,007

M = __n__ ⇒ _ 0,0007 = 0,7 mol/L (6)

V 0,001

Transformado o resultado obtido na titulação de 1 mL de ácido com hidróxido de sódio,

conforme equação 6, para mL, teremos 0,0007 mL, esse valor é multiplicado pela massa molar do
ácido acético (CH3COOH = 60g). Logo obteremos o valor de 0,042g. Portanto, a concentração de
ácido acético na solução é mostrada na equação 7.

1 mL __________ 100 mL
0,042g ___________ x

X = 4.2 % (7)

6.3.2. Determinação de ácido acético em vinagre (5 mL)

A tabela 3 mostra os volumes gasto de hidróxido de sódio na titulação para a

determinação do ácido acético (5 mL). E as equações 8 e 9 são cálculos que demonstra a
concentração do ácido em mol/L.

Tabela 3: Resultados obtidos na titulação de 5 mL de

ácido com hidróxido de sódio
Titulações Volume gasto de NaOH(mL)
padronizado
1ª titulação 34,5
2ª titulação 34,4
Média 34,45

M = __n__ ⇒ 0,1038 =_ n = 0,0036 mol (8)

V 0,03445

9
 M = __n__ ⇒ _ 0,0036 = 0,72 mol/L (9)
V 0,005

Transformado o resultado obtido na titulação de 5 mL de ácido com hidróxido de sódio,

conforme equação 9, para mL, teremos 0,00072 mL, esse valor é multiplicado pela massa molar do
ácido acético (CH3COOH = 60g). Logo obteremos o valor de 0,0432g. Portanto, a concentração
de ácido acético na solução é mostrada na equação 10.

5 mL __________ 100 mL
0,0432g __________ x

X = 4.32 % (10)

Durante a execução da prática podem ocorrer erros. Neste caso especificamente

os principais erros que podem vir a ocorrer durante a prática é a utilização de uma dose
errada para mais ou para menos do indicador e também erro do operador em não
visualizar o momento exato do ponto final da titulação, momento em que a solução
incolor se torna rosa claro.
O vinagre é o produto resultante da fermentação acética do vinho. O vinho
comercializado para elaboração de vinagre em outro local, deve sofrer uma prévia
acetificação pelo órgão fiscalizador, na origem, de no mínimo 0,6% de ácido acético,
para descaracterizá-lo como vinho de mesa. Os limites estabelecidos para o vinagre de
vinho e fermentado acético de frutas são indicados na Tabela 4. 6
De acordo com os Limites analíticos estabelecidos pela legislação brasileira para
vinagre de vinho utilizado como amostra, o teor em porcentagem de ácido acético deve
ser no mínimo 4 %. Como os valores encontrado na prática realizada foi de 4,2% para
1mL e 4,32% para 5 mL, isto quer dizer que a amostra esta dentro do padrão, ou seja ,
bom para o consumo. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

10
 Tabela 4. Limites analíticos estabelecidos pela legislação brasileira para
vinagre de vinho e fermentado acético de frutas.

Limite
Variável
Mínimo Máximo
Ácido volátil, em ácido acético g/100
4,0 -
mL
Álcool (% v/v) a 20°C - 1,0
Extrato seco reduzido (g/L)
Tintos e rosados 7,0 -
Brancos 6,0 -
Sulfato de potássio (g/L) - 1,0
Dióxido de enxofre total (mg/L) - 200
Presença de corantes artificiais neg. -
Fonte: Ministério da Agricultura - Portaria nº 745, de 24 de outubro de 1977.

7. Conclusão

Ao termino da prática realizada concluímos que para determinar o teor de ácido

acético em vinagre, realizou-se uma titulação com o hidróxido de sódio padronizado 0,1
mol/L e fenolftaleína como indicador. A solução foi padronizada, de acordo com a
volumetria de neutralização utilizando como padrão primário o sal biftalato de potássio.
A solução de NaOH recém preparada pode ser considerada como um padrão secundário.
A partir da análise titrimétrica realizada, pode-se concluir que o vinagre comercial
submetido a tal procedimento contém uma concentração de ácido acético dentro das
especificações de qualidade.

8. Referências Bibliográficas

1. Ramos, B; Mendes, W. T. Preparação e padronização de uma solução 0,10 mol/L

de hidróxido de sódio; Determinação da acidez no vinagre. Universidade Estadual
de Goiás, 2004. Disponível em:
http:// www.geocities.com/ramos.bruno/academic/naoh_anal.pdf

2. BACCAN, N. B. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo:

Blucher, 2001. 308p

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3. HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5o ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001.
862p.

4. MENDHAM, J. Vogel análise química quantitativa. 6.ed Rio de Janeiro LTC, 2002.
462p

5. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
665p.

6. Ministério da Agricultura - Portaria nº 745, de 24 de outubro de 1977. Disponível em:

www.sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/l
egislacao

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