LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM PENGUJIAN MUTU SEDIAAN FARMASI

P-2

PENGUJIAN MUTU SEDIAAN SIRUP

PENYUSUN :

NAMA : LIA KUSMAWATI

NIM : 1808010031

GOLONGAN : A2

ASISTEN : PUTRI APRILIA

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO

2020
 P2

PENGUJIAN MUTU SEDIAAN SIRUP

I. TUJUAN
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat melakukan pengujian
mutu sediaan sirup berdasarkan Farmakope.

II. DASAR TEORI

Parasetamol merupakan obat lain pengganti aspirin yang efektif sebagai obat analgesik-
antipiretik. Karena hampir tidak mengiritasi lambung, parasetamol sering dikombinasikan
dengan AINS untuk efek analgesik.1 Overdosis parasetamol tidak bisa dianggap hal yang wajar
karena dapat menyebabkan OH NHCOCH3 11 kerusakan hati yang fatal dan obat ini sering
dikaitkan dengan keracunan serta bunuh diri dengan parasetamol yang semakin
mengkhawatirkan belakangan ini. 1 Parasetamol di kenal dengan nama lain asetaminofen
merupakan turunan para aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan salisilat yaitu
menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Parasetamol menurunkan suhu
tubuh dengan mekanisme yang diduga juga berdasarkanefek sentral seperti salisilat. Parasetamol
merupakan penghambat biosintesis prostaglandin yang lemah.

Parasetamol merupakan obat analgesik non narkotik yang memiliki cara kerja
menghambat sintesis prostaglandin terutama di Sistem Saraf Pusat (SSP). Parasetamol digunakan
secara luas di berbagai negara baik dalam bentuk sediaan tunggal sebagai analgesik-antipiretik
maupun kombinasi dengan obat lain melalui resep dokter atau yang dijual bebas. Parasetamol
dapat ditoleransi dengan baik sehingga banyak efek samping aspirin yang tidak dimiliki oleh
obat ini sehingga obat ini dapat diperoleh tanpa resep. Penggunaan parasetamol mempunyai
beberapa keuntungan dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak ada efekiritasi
lambung, gangguan pernafasan, gangguan keseimbangan asam basa. DiIndonesia penggunaan
parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik, telahmenggantikan penggunaan asam salisilat.
Namun penggunaan dosis tinggi dalam waktu lama dapat menimbulkan efek
sampingmethemoglobin dan hepatotoksik Pemerian dari paracetamol yaitu hablur atau serbuk
putih, tidak berbau, rasa pahit dan kelarutanya yaitu larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian
etanol (95%) P, dandalam 9 bagian propilen glikol P, lar ut dalam larutan alkali hidroksida P.BM
C8H9NO2 : 151,16. Efek analgesik parasetamol yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri
ringan sampai sedang. Parasetamol menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme yang diduga
berdasarkan efek sentral. Efek antiinflamasinya yang sangat lemah, oleh karena itu parasetamol
tidak digunakan sebagai antireumatik. Ketidak mampuan parasetamol memberikan efek
antiradang itu sendiri mungkin berkaitan dengan fakta bahwa parasetamol hanya merupakan
inhibitor siklooksigenase yang lemah dengan adanya peroksida konsentrasi tinggi yang
ditemukan pada lesi radang. Parasetamol merupakan penghambat biosintesis prostaglandin yang
lemah. Efek iritasi, erosi, dan perdarahan lambung tidak telihat pada obat ini, demikian juga
gangguan pernapasan dan keseimbangan asam basa. Mekanisme aksi utama dari parasetamol
adalah hambatan terhadap enzim siklooksigenase (COX, cyclooxygenase), dan penelitian terbaru
menunjukkan bahwa obat ini lebih selektif menghambat COX-2. Meskipun mempunyai aktivitas
antipiretik dan analgesik, tetapi aktivitas antiinflamasinya sangat lemah karena dibatasi beberapa
faktor, salah satunya adalah tingginya kadar peroksida dapat lokasi inflamasi. Hal lain, karena
selektivitas hambatannya pada COX-2, sehingga obat ini tidak menghambat aktivitas
tromboksan yang merupakan zat pembekuan darah. (Anonim, 1995)

Fourier Transformed Infrared (FTIR) merupakan salah satu alat atau instrument yang
dapat digunakan untuk mendeteksi gugus fungsi, mengidentifikasi senyawa dan menganalisis
campuran dari sampel yang dianalisis tanpa merusak sampel. Daerah inframerah pada spektrum
gelombang elektromagnetik dimulai dari panjang gelombang 14000 cm-1 hingga 10-
1. Berdasarkan panjang gelombang tersebut daerah inframerah dibagi menjadi tiga daerah, yaitu
IR dekat (14000-4000 cm-1) yang peka terhadap vibrasi overtone, IR sedang (4000-400 cm-1)
berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai
gugus-gugus fungsi dalam molekul tersebut, dan IR jauh (400-10 cm-1) untuk menganalisis
molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik tapi butuh teknik
khusus). Biasanya analisis senyawa dilakukan pada daerah IR sedang (Tanaka dkk, 2008).

Prinsip kerja FTIR adalah interaksi antara energi dan materi. Infrared yang melewati
celah ke sampel, dimana celah tersebut berfungsi mengontrol jumlah energi ysng disampaikan
kepada sampel. Kemudian beberapa infrared diserap oleh sampel dan yang lainnya di
transmisikan melalui permukaan sampel sehingga sinar infrared lolos ke detektor dan sinyal
yang terukur kemudian dikirim ke komputer dan direkam dalam bentuk puncak-puncak (Thermo,
2001).

Kromatografi lapisan tipis (KLT) adalah suatu teknik kromatografi yang digunakan untuk
memisahkan campuran yang tidak volatil.[1] Kromatografi lapisan tipis dilakukan pada selembar
kaca, plastik, atau aluminium foil yang dilapisi dengan lapisan tipis bahan adsorben,
biasanya silika gel, aluminium oksida, atau selulosa. Lapisan tipis adsorben diketahui
sebagai fasa stasioner (atau fasa diam)Prinsip kerja dari Kromatografi Lapis Tipis yaitu
memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang
digunakan.[1] Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase
geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan.
III. PROSEDUR KERJA

A. Analisis Kualitatif

 FTIR

Spektrum serapan
inframerah zat yang telah didispersikan dalam
dikeringkan di atas kalium brornida P
pengering yang cocok

menunjukkan maksimum
hanya pada bilangan
gelombang yang sama
seperti pada Parasetamol
BPFI

 KLT
Tambahkan 5,0 ml larutan
nitroprusida basa yang dibuat
Masukkan 5,0 g zat ke dalam labu arutkan dalam lebih kurang 75 ml dengan melarutkan 1 g natrium
tentukur 100-ml campuran metanol P-air (1:1). nitropusida P dan 1 g natriurn
karbonat anhidrat P dalam 100 ml
air

Encerkan dengan campuran Ukur serapan larutan mi dan

metanol P-air (1:1) sampai tanda, larutan segar p-aminofenol P 2,5 g pada panjang gelombang serapan
campur dan biarkan selama 30 per ml yang dibuat dengan cara maksimum lebih kurang 710 nm
menit. sama

menggunakan 5,0 ml larutan

nitroprusida basa yang diencerkan
dengan campuran rnetanol P-air
(1:1) hingga 100 ml sebagai
blangko: serapan larutan uji tidak
lebihbesar dari serapan lanutan
baku.
 B. Analisis Kuantitatif

Pembuatan larutan baku

Timbang saksama sejumlah
Persiapan larutan uji Timbang masukkan ke dalam labu terukur
Parasetamol BPFI, larutkan
saksama lebih kurang 120 mg zat 500-ml
dalam air hingga kadar lebih
kurang 12 rpm

Penentuan panjang gelombang

Masukan 5,0 ml larutan ke dalam
larutan dalam 10 ml metanol P,
labu tentukur 100-ml, encerkan
encerkan dengan air sampai
dengan air sampai tanda dan
tanda
campur.
maksimum Larutan baku diukur
serapannya pada panjang
gelombang 200-400 nm dan
ditentukan panjang gelombang
maksimumnya

Analisis dengan spektrofotometri

Hitung jumlah dalam mg
UV-Vis, Ukur serapan Larutan uji
asetaminofen berdasarkan adapun rumus molekul
dan Larutan baku pada panjang
serapan dari larutan baku dan parasetamol adalah C8H9NO2
gelombang serapan maksimum
larutan uji
terhadap air sebagai biangko

dalam zat yang digunakan

dengan rumus: 10 C {Au/As}
IV. HASIL

Data Simulasi P2
Kelas A
1. Analisis Kualitatif :
Jarak elusi pelarut : 8 cm.
Jarak elusi zat : 7,9 cm
a) Rf =
b) Hrf =
2. Analisis Kuantitatif :
Bobot penimbangan larutan induk 20 mg
a) λmax = 244 nm
b) Kurva baku

Konsentrasi Absorbansi
(ppm)
1.5 0.224
2 0.238
2.5 0.245
3 0.256
3.5 0.263
4 0.274

a = 0,1972
b = 0,0192
r = 0,9959
y = 0,0192x + 0,1972
c) Linearitas = 0,9959
d) LOD dan LOQ
Konsentrasi Absorbansi y (y-ȳ) (y-ȳ)2

1.5 0.224 0,2260 -0,024 5,76.10-4

2 0.238 0,2356 -0,0144 2,07.10-4

2.5 0.245 0,2452 -0.0048 2,30.10-4

3 0.256 0,2548 0,0048 2,30.10-4

3.5 0.263 0,2644 0,0144 2,07.10-4

4 0.274 0,2740 0,024 5,76.10-4

ȳ = 0,25 ∑20,26.10-4

Perhitungan:
y = 0,0192x + 0,1972
y1 = 0,0192 (1,5) + 0,1972 = 0,2260
y2 = 0,0192 (2) + 0,1972 = 0,2356
y3 = 0,0192 (2,5) + 0,1972 = 0,2452
y4 = 0,0192 (3) + 0,1972 = 0,2548
y5 = 0,0192 (3,5) + 0,1972 = 0,2644
y6 = 0,0192 (4) + 0,1972 = 0,2740

SB = √ =√ =√ = 2,25.10-2 = 0,0225

LOD = = = 3,516 mg/L

LOQ = = = 11,719 mg/L

Jadi konsentrasi analit yang masih bisa terdeteksi (LOD) 3,516 mg/L dan
batas teratas yang masih dapat memberikan kurva untuk analit (LOQ) 11,719
mg/L
e) Presisi
Replikasi Absorbansi x (x- ̅ ) (x- ̅ )2

1 0,211 0,719 0,079 62,41.10-4

2 0,219 1,135 0,495 2450,25.10-4

3 0,209 0,614 -0,026 6,76.10-4

4 0,205 0,406 -0,234 547,56.10-4

5 0,212 0,771 0,131 171,61.10-4

6 0,201 0,198 -0,442 1953,64.10-4

̅ = 0,640 ∑=
5192,23.10-4

Perhitungan:
x= → x=

x1 = = 0,719 ppm

x2 = = 1,135 ppm

x3 = = 0,614 ppm

x4 = = 0,406 ppm

x5 = = 0,771 ppm

x6 = = 0,198 ppm

̅
SD = √ =√ =√ = 32,225.10-2 = 0,32225

%RSD = ̅
= = 50,35%

Nilai RSD yang diperoleh kurang teliti, karena >2%. Sedangkan parameter
RSD yang baik adalah <2% (Mulja & Suharman,2003)
f) Akurasi
Replikasi Baku Non baku

1 0,634 0,512

2 0,598 0,460

3 0,673 0,498

y = bx + a
x= → x=

Kadar sampel baku

x1 = = 22,75 ppm

x2 = = 20,875 ppm

x3 = = 24,78 ppm

= = 22,80 ppm

Kadar non baku

x1 = = 16,39 ppm

x2 = = 13,69 ppm

x3 = = 15,67 ppm

= = 15,25 ppm
 Faktor pengenceran = 20x

Kadar sebenarnya = = 40 ppm

%Recovery =

= 18,875%

Hasil %recovery yang diperoleh adalah 18,875% dan tidak memenuhi

syarat. Karena syarat % recovery yang baik adalah 90-110% (Harmita,2004)
 V. PEMBAHASAN
Dalam praktikum ini yang berjudul “Pemgujian Mutu Sediaan Sirup” yang bertujuan setelah
melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat melakukan pengujian mutu sediaan sirup
berdasarkan Farmakope.

Tablet paracetamol di kenal dengan nama lain asetaminofen merupakan turunan para
aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan salisilat yaitu menghilangkan atau
mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Parasetamol menurunkan suhu tubuh dengan
mekanisme yang diduga juga berdasarkanefek sentral seperti salisilat. Parasetamol merupakan
penghambat biosintesis prostaglandin yang lemah.

Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu FTIR yang untuk mengidentifikasi
senyawa dan menganalisis campuran dari sampel yang dianalisis tanpa merusak sampel. Lalu
kromatografi Lapis Tipis yang digunakan memisahkan campuran yang tidak volatile atau dapat
juga digunakan sebagai memonitor pergerakan reaksi, mengidentifikasi senyawa yang terdapat di
dalam campuran, dan menentukan kemurnian bahan. Kemudian Neraca analitik digunakan untuk
menimbang masa ukuran bahan dalam milligram.

Metode yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu metode analisis kualitatif dan
metode kuantitatif. Dalam metode kualitatif jarak elusi pelarut diperoleh 8 cm dan jarak elusi zat
7,9 cm sehingga didapatkan nilai RF 0,9875 dan nilai HRF-nya yaitu 98,75%. Kemudian pada
metode uji analisis kuantitatif telah ditentukan panjang gelombang maksimal pada 244 nm. Lalu
pada perhitungan kurva baku diperoleh nilai a (0,1972), b (0,0192), dan nilai r (0,9959).

Kemudian didapatkan nilai konsentrasi dan absorbansi yang selanjutnya di regresi dan
didapatkan persamaan y = 0,0192x + 0,1972, sehingga dapat dilakukan perhitungan linearitas
dan didapatkan hasil Linearitas untuk praktikum kali ini yaitu, 0,9959. Selanjutnya dilakukan
perhitungan untuk LOD dan LOQ dimana dilakukan perhitungan sesuai rumus sehingga
didapatkan hasil konsentrasi analit yang masih bisa terdeteksi (LOD) 3,516 mg/L dan batas
teratas yang masih dapat memberikan kurva untuk analit (LOQ) 11,719 mg/L.

Presisi adalah ukuran kedekatan hasil analisis diperoleh dari serangkaian pengukuran
ulangan dari ukuran yang sama. Nilai presisi pada praktikum kali ini dinyatakan dengan nilai SD
dan RSD. Pada praktikum setelah dilakukan perhitungan berdasarkan rumus dan ketentuan,
diperoleh kesimpulan bahwa nilai SD yang didapatkan yaitu 0,32225 dan nilai RSD yang didapat
kan yaitu, 50,35%. Parameter nilai RSD yang baik adalah tidak lebih dari 2%. Sehingga dapat
disimpulkan bahwa hasil analisis tidak tepat atau tidak teliti.

Akurasi adalah ukuran yang menujukan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar
analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit
yang ditambahkan. Pada praktikum didapatkan hasil untuk persen recovery (%recovery) adalah
18,875%. Parameter nilai % recovery pada sediaan yang baik adalah pada range 90%-110%. Hal
ini menunjukan bahwa hasil yang diperoleh pada praktikum menurut parameter akurasi tidak
akurat atau tidak memenuhi syarat karena akurasi merupakan kemampuan suatu metode analisa
untuk memperoleh nilai yang sebenarnya (ketepatan pengukuran).
VI. KESIMPULAN

1. Pada praktikum kali ini mahasiswa telah memahami dan melakukan pengujian mutu
sediaan sirup berdasarkan Farmakope
2. Metode analisis yang digunakan ada dua yaitu metode analisis kualitatif dan metode
analisi kuantitatif
3. Nilai RSD tidak baik karena lebih dari parameternya
4. Hasil yang diperoleh pada praktikum menurut parameter akurasi tidak akurat atau tidak
memenuhi syarat
VII. DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 199. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Tanaka, K., Yosiaki, K., Tetsuro S., Fumiko, H. and Katsuko, K. (2008). Quantitation of
Curcuminoids in Curcuma Rhizome by Near-Infrared Spectroscopic Analysis. Journal of
Agriculture and Food Chemistry. Vol 8 No 56. Hal 8787-8792.

Thermo Nicolet. (2001). Introduction to FTIR Spectrometry. Thermo Nicolet Inc: Madison,
USA.