Determinación de Ácido Sulfúrico Concentrado Libre (H2SO4)

Se pesa con cuidado un pequeño pesafiltros de tapón esmerilado, bien seco; con una pipeta
graduada tambien seca, se miden dentro del pesafiltro 0.7 ml aproximadamente, del ácido
sulfúrico, cuidando que el liquido no se moje la parte superior del recipiente que
corresponde a la tapa. Rápidamente se cierra y se vuelve a pesar, obteniéndose por
diferencia la cantidad exacta de la muestra. En un matraz volumétrico de 250 ml provisto
de un embudo y con un poco de agua en su interior (50 – 100 ml), se vierte el ácido que se
pesó, lavando con el chorro fino de la piseta tanto el interior como el exterior del pesafiltro,
así como la tapa, con objeto de que el ácido pase cuantitativamente el matraz. Se retira el
embudo, lavándolo tambien, y se lleva el volumen del liquido hasta cerca del trazo; se
enfría la solución que por efecto de la disolución del ácido sulfúrico subió de temperatura;
cuando se tenga la que indica el matraz, se completa el volumen hasta la línea de aforo, y se
mezcla por inversiones sucesivas. De esta solución se miden con una pipeta o una bureta
porciones de 25 ml, las cuales se titulan con solución valorada 0.1 N de NaOH, usando
anaranjado de metilo o rojo de metilo como indicador.
El calculo se hace teniendo en cuenta el peso de la muestra, el volumen y la normalidad de
la solución de NaOH, y el miliequivalente del ácido sulfúrico, que es 0.04904.
Ejemplo: Teniendo una cantidad pesada de mineral de 1.28 grs.
Esta fue diluida con 250 ml, de los cuales se emplearon 25 ml en cada titulación.
En tres titulaciones se usaron en promedio 24.10 ml de NaOH al 0.1 N.

100 partes en peso del ácido analizado contiene 91.76 partes de H2SO4.
Si se desea expresar el % en volumen, se tendrá en cuenta el peso específico de la muestra.