Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Praktikum Kimia Analitik Instrument

Disusun Oleh :

Nama : Adis Aisyah Amini

NPM : 062040422350

Jurusan : Teknik Kimia

Prodi : D4 Teknologi Kimia Industri

Kelas : 2 KIB

Instruktur : Dr. Ir. Rusdianasari, M. Si.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Alat :
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus

2. Lampu katoda rongga (Fe)

3. Labu takar 50 ml

4. Gelas kimia

5. Corong gelas

6. Batang pengaduk

7. Pipet tetes

8. Pipet ukur

 Bahan :

1. Larutan standar yang bersesuaian dengan lampu yang digunakan

2. Aquadest

3. Sampel air got

III. TEORI SINGKAT

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi
gelombang elektromagnetik dengan materi. Absorpsi maupun emisi energi radiasi
oleh atom maupun molekul merupakan dasar dari beberapa metoda dalam kimia
analitik. Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh
Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum
matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang
analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya
ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode
spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu,
kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan
Atom (SSA) atau disebut juga Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS).
 Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu teknik analisis
untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel.
Kelemahan dari AAS diantaranya khusus mengukur logam-logam, gas tidak dapat
diukur dengan AAS. Selain itu lampu akan mencari panjang gelombangnya
sendiri. Penentuan kadar Pb, Fe maupun logam lainnya dapat dilakukan dengan
menggunakan AAS karena AAS sensitif, spesifik, dan cepat. Dengan melakukan
interpretasi terhadap data yang didapatkan maka akan diperoleh informasi yang
terjadi secara kualitatif maupun kuantitatif (Pietrzyk and Frank, 1970). Prinsip
dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan
metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar,
1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.
Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi
konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan
energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi
fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi.
Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800
nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-
300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala
lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow
cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu
perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis
dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan
AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA)

adalah sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen
yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor.
Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi
konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan
konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya
sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA
memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam
spektrometri molekul (misal: UV/Vis).

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom

menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm
sedangkan kalium pada 766,5 nm.
 Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah
tingkat energi elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh
lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya
ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya
unsur Na dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1,
tingkat dasar untuk electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy.
Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun
ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang
gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang
gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan
intensitas maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang
bukan garis resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari
eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari:

1. Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium

transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan
bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.

2. Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial

dengan

bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

It = Io.e-(εbc), atau

A = - Log It/Io = εbc

Dimana:

lo = intensitas sumber sinar

lt = intensitas sinar yang diteruskan

ε = absortivitas molar

b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar

A = absorbans

Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding

lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989)

Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem

(alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. Pada peralatan
optimasi Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan sejauh
mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis,
optimasi pada peralatan SSA meliputi. Spektrofotometri Serapan atom (AAS)
adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid
yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur
tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak
penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda
polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak
diganti dengan metoda AAS.

Keuntungan metoda AAS adalah:

 Spesifik
 Batas (limit) deteksi rendah
 Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
 Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi
contoh sebelum lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
 Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis
contoh.
 Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen)

Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (AAS)

AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya
Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral
unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar
yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip
Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh
molekul atau ion senyawa dalam larutan.

Bagian-Bagian pada AAS

a) Lampu Katoda
 Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa

logam sekaligus, hanya saja harganya
lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan
untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke
dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling
menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka
lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat
busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali.
Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b) Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang
berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung
gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif
bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena
minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung
dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi
aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki
tekanan.

c) Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara

horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada
serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting

d) Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,
dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai
tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke
kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup.
Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan
lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke
kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi
basah dan uap air akan terserap ke lap.
e) Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu
setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol
yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada
aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk
menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang
aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan
burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas
asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus
dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam
yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke
energi tinggi

f) Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena
bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat
wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau
api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat
atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

g) Monokromator

Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian
banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk
merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan
oleh pengukuran.

Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak,

kuarsa untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi
difraksi.
h) Detector

Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.
Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk
thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas
radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh
fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh
alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua macam deterktor
sebagai berikut:

- Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan
membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap
cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.

- Detector Infra Merah dan Detector Panas

Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul
jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

SOP BGC AAS 932 plus

a. Setting gas supply

1. Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi.

2. Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi.

3. Mengatur gas N₂O pada range 45-60 psi (memanaskan N₂O dengan
menghubungkan kabel regulator ke sumber PLN).

4. Menyalakan blower ( exhause).

b. Setting Instrumen
1. Menghidupkan komputer

2. Memilih icon GBC versi 1.33 , klik dua kali. Tunggu hingga selesai.

3. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :

  Description (unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau klik
pada tabel sistem perioda).

 Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum,

sesuai tabel di dalam kontak lampu).

 Measurement ( memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan

jumlah replika yang akan digunakan)

 Calibrasi (memilih linier least square)

 Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang

digunakan ).

 Quality ( membiarkan seperti apa adanya).

 Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, pilih air-acetylen).

4. Klik sampel

Menambahkan /mengurangi row untuk sampel yang digunakan

· 5. Klik analisis (menghubungkan depan file ,membiarkan seperti adanya).

· 6. Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil).

c. Persiapan Sampel
Sampel disediakan oleh instruktur.

d. Pengukuran Sampel
1. Menekan air acytelene diikuti IGTION (penyalaan).

2. Mengklik star pada aplikasi window , menunggu sampai terbaca

insrument ready dibagian bawah layar.

3. Mengklik zero pada window,menunggu hingga instrumen ready muncul.

4. Komputer akan meminta cal blank ( aspirasikan larutan pengencer

/aquadest yang digunakan), mengklik ok, program akan mengukur
blanko.

5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1 ,

mengaspirasikan larutan standar 1 , klik ok. Melakukan pengulangan
untuk seluruh larutan standar.
 6. Setelah semua larutan standar ,program akan meminta sampel,
mengaspirasikan sampel secara berurutan.

V. DATA PENGAMATAN
Kondisi pengoperasian alat :

- Lampu yang digunakan = Fe

- Arus lampu yang digunakan = 6.00 mA
- Laju udara = 85 psi / 6 bar
- Laju Asetilen = 17 psi /1,2 bar
- Lebar slit = 0,5 nm
Tabel Pengamatan
VI. PERHITUNGAN
1. Pembuatan Larutan Induk (Fe)

V1 × M1 = V2 × M2

V1 × 1000 ppm = 50 ml × 100 ppm

5000 ppm ml
V1 =
1000 ppm

V1 = 5 ml

2. Pembuatan Larutan Standar

a Standar 1 (2 ppm)
V1 × 100 ppm = 50 ml × 2 ppm
100 ppm ml
V1 =
100 ppm
V1 = 1 ml

b Standar 2 (4 ppm)
V1 × 100 ppm = 50 ml × 4 ppm
200 ppm ml
V1 =
100 ppm
V1 = 2 ml
 c Standar 3 (6 ppm)
V1 × 100 ppm = 50 ml × 6 ppm
300 ppm ml
V1 =
100 ppm
V1 = 3 ml

d Standar 4 (8 ppm)
V1 × 100 ppm = 50 ml × 8 ppm
400 ppmml
V1 =
100 ppm
V1 = 4 ml

e Standar 5 (10 ppm)

V1 × 100 ppm = 50 ml × 10 ppm
500 ppm ml
V1 =
100 ppm
400 ppmml
V1 = 5 ml
100 ppm

3. Konsentrasi Fe pada Sampel dengan Perhitungan Excel

Grafik
0.3

0.25
f(x) = 0.03 x − 0.01
R² = 0.97
0.2
Abs
Linear (Abs)
0.15

0.1

0.05

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
 y = 0,026x – 0,0133

a. Sampel 1 (Air Buangan Graha)

0,0078 = 0,026x - 0,0133
0,0078 + 0,0133 = 0,026x
0,0211 = 0,026x
x = 0,8115

b. Sampel 2 (Air Buangan Teknik Mesin 1)

0,0123 = 0,026x - 0,0133
0,0123 + 0,0133 = 0,026x
0,0256 = 0,026x
x = 0,9846

c. Sampel 3 (Air Buangan Teknik Mesin 2)

0,0197 = 0,026x - 0,0133
0,0197 + 0,0133 =0,026x
0,033 = 0,026x
x = 1,2692

d. Sampel 4 (Air Buangan Lab. Teknik Kimia)

0,0161 = 0,026x - 0,0133
0,0161 + 0,0133 = 0,026x
0,0294 = 0,026x
x = 1,1307

e. Sampel 5 (Air Buangan Masjid)

0,0063 = 0,026x - 0,0133
0,0063 + 0,0133 =0,026x
0,0196 = 0,026x
 x = 0,7538

4. % Kesalahan
a. Sampel 1 (Air Buangan Graha)
0,8115 – 0,323
% Kesalahan = × 100%
0,8115
= 60,19%

b. Sampel 2 (Air Buangan Teknik Mesin 1)

0,9846 – 0,506
% Kesalahan = × 100%
0,9846
= 48,60%

c. Sampel 3 (Air Buangan Teknik Mesin 2)

1,2692−0,812
% Kesalahan = × 100%
1,2692
= 36,02%

d. Sampel 4 (Air Buangan Lab. Teknik Kimia)

1,1307 – 0,663
% Kesalahan = × 100%
1,1307
= 41,36%

e. Sampel 5 (Air Buangan Masjid)

0,7538 – 0,258
% Kesalahan = × 100%
0,7538
= 65,77%
VII. ANALISA PERCOBAAN

Dalam menganalisa dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom

ini, khusus untuk unsur logam dan metaloid. Pada percobaan kali ini, unsur yang
dianalisa adalah besi ( Fe ). Pada analisis besi menggunakan campuran gas udara
tekan dan asetilen. Membuat larutan besi dengan konsentrasi 2-10 ppm sebagai
larutan standar, dengan cara mengencekan dari larutan 1000 ppm menjadi 100
ppm, kemudian baru mengencerkan lagi dengan konsentrasi 2-10 ppm, dengan
rentang konsentrasi 2 ppm ( 2 ppm , 4 ppm , dst).

Sebelum alat digunakan, telebih dahulu menghidupkan computer. Setelah

hidup, kemudian membuka program Analisa AAS, yaitu GBC vesi 1.33.
Kemudian melakukan pengaturan atau setting program, seperti yang ada dalam
prosedur percobaan, sesuai dengan unsur yang akan dianalisa dan peralatan yang
digunakan. Kemudian membersihkan alat dengan kartu khusus ( dari produsen
alat ). Kartu ini mempunyai dua fungsi, pertama untuk menempatkan tanda
sasaran sinar diatas pemantik, sampai sinar tepat mengenai tengah bull's eye atau
tanda sasaran.

Untuk memulai analisa, yang pertama menekan tombol "start" pada program,
kemudian program akan meminta blanko dan semua larutan standar secara
berurutan. Pipa kapiler dimasukkan ke dalam larutan, kemudian menekan "OK".

Dari hasil analisa didapatkan kurva yang menurun pada bagian, yaitu pada
larutan standar pertama dan larutan kedua. Larutan standar 2 dan 3 mempunyai
titik pada garis yang menjorok kebawah garis kurva. Pada larutan standar 4,
titiknya berada diatas garis kurva. Pada larutan standar 1 dan 5 barulah yang
menunjukkan titiknya yang tepat pada garis kurva. Perbedaan yang menempatkan
titik pada garis kurva yang tidak tepat menunjukkan bahwa ada beberapa
penyebab seperti pada saat pembuatan larutan yang ketelitiannya masih kurang
begitu teliti, kemungkinan pula pada kesalahan dalam memipet zat atau pada saat
mengencerkan. Dan juga dapat disebabkan kemungkinan kurang baiknya dalam
menghomogenkan zat. Secara teoritis, kesalahan dapat disebabkan karena faktor
matriks dan faktor kimia. Faktor matriks dapat berupa pengendapan unsur dan
perbedaan sifat sampel yang dianalisa dan larutan standar. Faktor kimia berupa
disosiasi tak sempurna dari senyawa - senyawa dan ionisasi atom - atom didalam
nyala.

Pada pembuatan grafik excel didapatkan persamaan y = 0.026x - 0.0133

R2 = 0.966. Untuk mendapatkan nilai x (konsentrasinya) maka y diisi nilai
absorbansinya. Lalu didapatkan nilai x pada sampel 1 (Air Buangan Graha)
0,8115 ; sampel 2 (Air Buangan Teknik Mesin 1) 0,9846 ; sampel 3 (Air Buangan
Teknik 2) 1,2692 ; sampel 4 (Air Buangan Lab. Teknik Kimia) 1,1307 ; dan
sampel 5 (Air Buangan Masjid) 0,7538.

VIII. KESIMPULAN

Dari analisa di atas, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa :

1. Spektrofotometri serapan atom adalah salah satu metode analisis untuk
penentuan suatu unsur yang berprinsip pada penyerapan atom

2. Pembuatan larutan standar dari larutan induk Fe 100 ppm :

a) 2 ppm Fe sebanyak 50 ml sebesar 1 ml

b) 4 ppm Fe sebanyak 50 ml sebesar 2 ml

c) 6 ppm Fe sebanyak 50 ml sebesar 3 ml

d) 8 ppm Fe sebanyak 50 ml sebesar 4 ml

e) 10 ppm Fe sebanyak 50 ml sebesar 5 ml

3. Konsentrasi Fe (perhitungan excel)

 Sampel 1 (Air Buangan Graha) = 0,8115 ppm

 Sampel 2 (Air Buangan Teknik Mesin 1) = 0,9846 ppm

 Sampel 3 (Air Buangan Teknik Mesin 2) = 1,2692 ppm

  Sampel 4 (Air Buangan Lab. Teknik Kimia) = 1,1307 ppm

 Sampel 5 (Air Buangan Masjid) = 0,7538 ppm

IX. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet “Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen” , 2021.
Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang

http://zefdes.blogspot.com/2014/04/laporan-praktikum-kimia-
analitik.html?m=1
X. GAMBAR ALAT