Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat
dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bantuk
cairan. Zat yang memliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Metode ini
termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan panas. Penerapan proses ini didasarkan
pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik
didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada hukum raoult dan hukum dalton.
Distilasi Sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didihyang jauhatau dengan
salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik
didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan
kevolatilan,yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada
tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan
Alcohol
Distilasi Fraksionisasi
Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari
suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk
campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer
atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak
mentah,untuk memisahkan komponen- komponen dalam minyak mentah Perbedaan distilasi
fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Dikolom ini terjadi
pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan
yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya.
Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.
Distilasi Uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai
200 °c atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawaini dengan suhu mendekati
100 °c dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang
fundamental dari
distilasi uap adalah dapat mendistilasicampuran senyawa di bawah titik didih dari masing-
masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang
tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi
uap adalahuntuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus,
minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum daritumbuhan.campuran
dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga
dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atasmenuju ke kondensor dan akhirnya
masuk ke labu distilat.
Distilasi Vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan
pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang
memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut
dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen
yang menguap tidak dapat dikondensasioleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa
vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada system distilasi ini.
dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atasmenuju ke kondensor dan akhirnya
masuk ke labu distilat.
Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan
adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed plate
sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section ini, sampai di
dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir
dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu penguap (vaporizer) dengan
pemansan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen uap (vapor) dan mengembalikannya
ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung
reboiler terdapat suatu tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian
ujung tanggul dan mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan
awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas. Uap yang mengalir
naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh kondensor dan kondensatnya
dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di manapermukaan zat cair ijaga pada
ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa oleh pompa refluks dari akumulator ke
tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang
diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada
rektifikasi yang dapat
berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang
mngalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam
penukar kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak
terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai
kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio. Distilasi kontinu
dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding. Dengan
melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hamper murni karena
jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk
diterapkan pada skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi. Untuk suatu
campuran biner, tekanan dan komposisinya akan berubah dengan berubah temperatur dan
tekanan. Temperatur akan berubah dengan berubahnya komposisi, tekanan total yang diberikan
memungkinkan untuk memilih berbagai temperatur diantara kedua titik didih komponen. Untuk
campuran biner yang mengikat Hukum Roult, tekanan parsial dari komponen uap adalah sama
dengan hasil kali fraksi mol dalam cairan dengan tekanan murni pada temperatur yang sama.
Untuk dapat menyelesaikan kasus perancangan distilasi harus tersedia data-data kesetimbangan
uap-cair sistem. Data kesetimbangan uap cair dapat berupa tabel atau diagram. Tiga macam
diagram keseimbangan yang diperlukan dalam perancangan yakni:
1. Kondisi feed
Keadaan campuran dan kondisi feed mempengaruhi garis operasi dan jumlah stage yang
digunakan dalam pemisahan distilasi, hal ini juga mempengaruhi lokasi feed tray.
2. Kondisi refluks
Pemisahan semakin baik jika menggunakan sedikit tray untuk mendapatkan tingkat pemisahan.
Tray minimum dibutuhkan dibawah kondisi total refluks, yakni tidak ada penarikan distilat.
Sebaliknya refluks berkurang maka garis operasi untuk bagian rektifikasi bergerak terhadap garis
kesetimbangan.
c. Weeping / Dumping
Fenomena ini disebabkan aliran uap yang rendah. Tekanan yang dihasilkan uap tidak cukup
untuk menahan liquid pada tray. Karena itu liquid mulai merembes melalui perforasi.
d. Flooding
Flooding terjadi karena alira uap berlebih yang menyebabkan liquid terjebak pada uap diatas
kolom. Peningkatan tekanan dari uap berlebih meyebabkan kenaikan liquid yang tertahan pada
plate diatasya. Flooding ditandai dengan adanya penurunan tekanan diferensial dalam kolom dan
penurunan yang signifikan pada efisiensi pemisahan. Jumlah tray aktual yang diperlukan untuk
pemisahan khusus ditentukan oleh efisiensi plate dan packing. Semua faktor yang menyebabkan
penurunan efisiensi tray juga akan mengubah kinerja kolom. Efisiensi tray dipengaruhi oleh
fooling, korosi, dan laju, dimana ini terjadi bergantung pada sifat liquid yang diproses. Material
yang sesuai harus dipakai dalam pembuatan tray.
Langkah-langkah dalam menghitung plate teoritis dengan metode McCabe-Thiele (Geankoplis,
2003) :
Dibuat kurva kesetimbangan dari Tabel Appendix A.2.
Dibuat garis 45° (45° Line).
Dihitung nilai XD (Distilat), Xf umpan masuk dan XD (bottom).
Dibuat q-line tepat diatas garis Xf dengan persamaan :
𝑞 Xf
Y = 𝑞−1 − (pers. 11.4-19, Geankoplis (2003))
𝑞−1
Dibuat garis XD menuju intersept untuk mendapatkan garis enriching dengan persamaan :
𝑅 XD
Yn + 1 = 𝑅+1 𝑋𝑛 − (pers. 11.4-8, Geankoplis (2003))
𝑅+1
Dibuat garis stripping dengan cara garis Xw menuju garis XD yang berpotongan dengan q-line.
Dibuat garis yang berbentuk anak tangga dari XD hingga Xw sehingga dapat dihitung plate
teoritis yang diperoleh.
DISTILASI ( SPESIFIKASI PERALATAN, CHEMICAL ENGINEERING)
Distilasi
Alat yang digunakan untuk memisahkan campuran berdasarkan beda titik didih.
Alat yang digunakan untuk memisahkan campuran berdasarkan beda relatif volatility-nya.
Alat yang digunakan untuk memisahkan campuran berdasarkan prinsip kesetimbangan fase uap-
cair. (Hk. Roult).
Distilasi Dua komponen yang titik didihnya mirip dipisahkan terakhir spy walaupun kolom
tinggi tapi diameter kecil, jika dipisahkan awal maka kolom akan tinggi dan diameternya besar.
Diameter tgt dari jumlah cairan dan uap yang diproses, semakin ke belakang diameter kolom
semakin kecil.
Kesetimbangan Fase
Adalah suatu keadaan dimana kecepatan pengembunan dan penguapan pada suatu bahan pada
suhu dan tekanan tertentu adalah sama.
Pada distilasi kesetimbangan cairan dan uap terjadi saat cairan turun kebawah lewat downcomer.
Gas atau uap membentuk gelembung-gelembung melewati lubang perforated, sehingga terjadi
transfer massa dari gas ke cairan & sebaliknya maka diperoleh kesetimbangan.
Hk. Roult
Pada suatu kesetimbangan fasa maka perbandingan antara tekanan uap dengan tekanan total
setara dengan perbandingan fraksi uap dengan fraksi cair dimana nilainya adalah konstan.
Hukum Dalton
Pada temperatur konstan tekanan total campuran sama dengan penjumlahan tekanan parsial.
P = PA + PB + PC +….
yi = Pi/P
Refluk
uap hasil kondensasi yang dikembalikan sebagian ke dalam kolom
tujuan refluk untuk meningkatkan kemurnian yang lebih tinggi dan untuk mempertahankan
kemurnian.
Refluk banyak mengandung fraksi ringan tetapi masih terdapat fraksi berat, sehingga harus
dikembalikan ke kolom dimana fraksi berat tersebut akan teruapkan oleh panas dan naik keatas
kolom.
Total Refluk
Pada keadaan total refluk, jumlah plat yang diperlukan minimum, berarti feed dan kedua produk
kolom adalah nol.
Minimum Refluk
Suatu harga R dimana untuk pemisahan yang diinginkan diperlukan plat ideal yang tak behingga
jumlahnya.
12. Downcomer harus di bawah permukaan cairan untuk mencegah gas naik dari area
downcomer.
Tekanan Operasi
Kecepatan Uap, ft/s
Atmosferis
40 – 60
100 – 50 mmHg
100 – 150
< 50 mmHg
150 – 200
14. jika diameter kolom diperbesar cek weeping (karena kecepatan uap dan tekanan turun). Jika
diameter kolom diperkecil, cek flooding (karena kecepatan uap dan tekanan naik).
15. Reboiler
Berfungsi untuk menguapkan cairan
Tidak ada reboiler maka tidak terjadi pemisahan
Parsial reboiler : sebagian hasil bawah yang tertinggal di kolom dididihkan kembali dan sisanya
diambil sebagai produk bawah
Total reboiler : menguapkan seluruh liquid yang masuk ke dalamnya dan dikembalikan ke
kolom.
16. Kondensor
Alat untuk mengkondensasikan uap yang keluar dari kolom
Parsial kondensor : proses kondensasi sebagian, dimana sebagian uap dimasukkan ke dalam
kolom dan cairan diambil sebagai produk atas.
Total kondensor : semua uap dikondensasikan dan dikembalikan ke dalam kolom.
17. Cara mempertahankan kondisi operasi distilasi yaitu dengan cara mengatur pendinginan &
pemanasan di kondensor & reboiler.
Þ Valve tray
o Kapasitas tinggi-sangat tinggi
o Efisiensi tinggi
o Turndown 4:1 – 5:1. beberapa desain khusus mencapai 10:1 atau lebih
o Entrainment sedang
o Pressure drop sedang
o Biaya 20 % lebih tinggi dari sieve tray
o Perawatan sedang
o Fouling tendency sedang
o Efek korosi sedang
o Aplikasi utama:
- Sebagian besar kolom
- Menangani dimana titik didih penting
o Pangsa pasar 70 %
Þ Bubble-cup tray
o Kapasitas sedang-tinggi
o Efisiensi sedang-tinggi
o Turndown bagus, lebih baik daripada valve tray. Baik pada laju alir cairan rendah
o Entrainment tinggi sekitar 3 kali lebih tinggi daripada sieve tray
o Pressure drop tinggi
o Biaya tinggi, sekitar 2-3 kali biaya sieve tray
o Perawatan relatif tinggi
o Fouling tendency tinggi, cenderung mengumpul padatan
o Efek korosi tinggi
o Aplikasi utama:
- Untuk kondisi laju alir rendah
o Pangsa pasar 5 %
24. Flooding
o Menggenangnya fluida diantara plat-plat yang disebabkan perpindahan cairan yang berlebih ke
plat berikutnya dengan entrainment selain itu juga disebabkan kembalinya cairan dalam
downcomer.
o Akibat flooding
- Efisiensi plat turun tajam
- Pressure drop meningkat
o Cara mengatasi flooding :
- Kecepatan gas harus lebih rendah dari kecepatan flooding 70-90% kecepatan flooding.
25. Entrainment
cairan ditransportasikan oleh uap ke plate atasnya. Cairan ini mengandung banyak komponen
yang kurang volatil daripada cairan pada tray atasnya, Karenanya entrainment meniadakan
proses trasfer massa, menurunkan efisiensi.
26. Weeping
o cairan yg turun melewati lubang-lubang kecil.
o Cairan turun melalui kontak singkat lubang kecil di wilayah kontak utama, menyebabkan
penurunan efisiensi.
o Weeping terjadi ketika aliran uap tidak cukup menjaga level cairan pada plate.
o Pada lantai tray ketinggian statis cairan cenderung mendorong cairan turun melalui lubang
kecil. Pressure drop uap meniadakan ketinggian statis dan bertindak untuk menjaga cairan pada
tray. Ketika ketinggan statics menanggulangi pressure drop, weeping terjadi.
27. Turndown ratio
Rasio operasi normal (desain) aliran/lewatan uap terhadap aliran/lewatan uap minimum yang
diizinkan. Lewatan uap minimum yg diizinkan biasanya diatur oleh batasan weeping berlebihan,
sementara operasi normal lewatan adalah margin aman yang jauh dari batasan flooding.
28. campuran tidak jenuh yaitu jika tekanan parsial uap dalam campuran gas & uap kurang dari
tekanan uap pada keadaan setimbang dari cairan pada temperatur yang sama.
• Downcomer : lubang tempat masuknya aliran dari atas (liquid) ke plate bawah (kita
memandang plate ini sbg acuan)
• Downflow : lubang tempat keluarnya liquid(cairan) dari plate (kita memandang sebagai
acuan) ke plate di bagian bawahnya
• Entrainment : peristiwa liquid terangkut ke bagian plate atasnya kerana dorongan gas dari
bawah yang berlebihan, disebabkan laju alir gas terlalu besar
• Flooding : menggenangnya liquid di plate karena kiriman liquid yg berlebihan dr plate
atasnya, boleh terjadi karena adanya entrainment, sehingga plate atas menerima kelebihan
liquid
• Weeping : liquid yang ada pada plate jatuh bebas ke plate bagian bawahnya kerana tekanan
gas dari bawah kurang, disebabkan kerana laju alir gas kecil.
• Cap : penghalang antara liquid dan uap yang dipasang di setiap tray, berbentuk macam topi
yang pinggirannya ada slot untuk mengatur besar kecilnya gas yang keluar keatas
• Tray / Plate : lapisan disetiap kolom, biasanya terbuat dari besi baja yg kuat menahan beban
liquid atau cap
• Slot : tempat bukaan pada cap yg mempunyai berbagai macam bentuk (persegi, trapesium
,segitiga dll) yg berfungsi mengatur bukaan gas yg keluar ke atas shg liquid dan gas berkontak
secara normal
• Enriching : bagian plate yang berada diatas tempat masuknya feed
• Exhausting / Stripping : bagian plate yang berada dibawah tempat masukan feed
• Baffle : penghalang yangg berada di tengah-tengah tray untuk membuat alirannya lebih lama
berada di tray (penerapan khusus di reverse flow)
• Weir : penghalang yang dipasang di pinggir dari downflow untuk membuat supaya volume
liquid yang tertampung di tray bisa banyak, sehingga efektif terjadinya kontak antara liquid
dan gas
• Cross Flow : aliran liquid datang dari atas , dan lalu mengalir di sepanjang tray dan mengalir
ke plate bawahnya di downflow. Disebut cross flow karena letak downcomer dan downflow
di sisi yang berseberangan. Jarak yg dilewati liquid panjang sehingga efisiensinya tinggi
• Reverse Flow : aliran liquid datang dari atas (downcomer) lalu mengalir di sepanjang tray
dan berbelok ke bagian tray sebelahnya kerana ada baffle dan lalu mengalir ke plate bawahnya
di bagian downflow. Disebut reverse flow karena letak downcomer dan downflow di sisi yang
sama. Dapat digunakan utk menampung cap lebih banyak, L/V rendah, dan luas downcomer
kecil
• Double Pass : aliran liquid tiba dari atas dari 2 downcomer lalu mengumpul di tengah-tengah
plate bawahnya dan aliran pecah menjadi 2 di 2 downfow (terletak di sebelah sisi kiri dan
kanan). Digunakan untuk beban liquid yang besar, L/V tinggi