EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Oleh
Kelompok 13
Nabhila Zaezarini 118280090
Tesalonika Yohana Ria Gulo 118280095
Veronika Viany Suswanto 118280096
i
BAB I
PENDAHULUAN
1
atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair
(solvent) sebagai separating agent. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut
yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran (Wibawa, 2012).
Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara
lain menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana
pada satu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya
ekstraksi berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik,
dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu soxhlet extractor. Metode soxhlet
merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan solvent (pelarut) cair secara
kontinu(Wibawa, 2012).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara
dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk
pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik.
Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk
kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-
pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di
laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling
sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat Counter
Current Craig (Alimin dkk, 2007).
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan
utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro
maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih
kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan padsa distribusi zat terlarut
dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidang saling bercampur,
seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut
dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini
dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan
serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia
analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan
dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai trace (pengotor) dan
ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar, 2010).
2
Ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut
yang tidak dapat bercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu
pelarut ke pelarut lain. Misalnya iodin sebagai pencemar dalam air yang juga
mengandung zat terlarut lain yang tidak larut dalam karbon tetraklorida. dalam
kasus seperti ini, hampir semua iodin dapat diambil dengan mengaduk larutan air
dengan tetraklorida yang memungkinkan kedua fasa terpisah kemudian
mengurangi lapisan air dari lapisan karbon tetraklorida yang lebih besar(Gillis,
2001).
Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:
1. Bahan ekstraksi : Campuran bahan yang akan diekstraksi
2. Pelarut (media ekstraksi) : Cairan yang digunakan untuk melangsungkan
ekstraksi
3. Ekstrak : Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
4. Larutan ekstrak : Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
5. Rafinat (residu ekstraksi) : Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
6. Ekstraktor : Alat ekstraksi
7. Ekstraksi padat-cair : Ekstraksi dari bahan yang padat
8. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction) : Ekstraksi
dari bahan ekstraksi yang cair (Wibawa, 2012).
Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan
diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak
dalam pelarut. Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas
dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling
bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang
digunakan adalah pelarut organik dan sebaliknya (Khamidinal, 2009).
Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fase
disebut dengan koefisien partisi (KD) dapat dituliskan :
Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau
partisi. Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total solute pada kedua fase,
3
tetap bergantung pada suhu, jenis kedua pelarut dan solute. Hukum Nernst dalam
bentuknya yang sederhana hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solute
sama atau tidak mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak
berlaku jika solute yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada fase
pelarut.
Dalam klasifikasi ekstraksi, ekstraksi adalah suatu proses pemisahan
substansi atau zat dari campuranya dengan mernggunakan yang sesuai. Ekstraksi
dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi dan proses
pelaksanaannya.
a. Bentuk campurannya
Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan
menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.
1. Ekstraksi padat-cair
Zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk padatan.
Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan didalam usaha mengrisolasi zat berkhasiat
yang terkandung didalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika, dan
lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair
Zat yang diekstraksi teradpat didalam campuran yang berbentuk cair.
Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk
memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid,
2005).
Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi, refluktasi, sokhelatasi
dan perkolasi. Metoda yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang kita
gunakan. Jika senyawa yang kita ingin cari rentan terhadap pemanasan maka
metoda maserasi dan perkolasi yang di pilih, jika tahan terhadap pemanasan maka
metoda refluktasi dan sokletasi yang digunakan (Underwood, 2002).
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara
bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak
dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan
pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong
pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan
4
konsentrasi solute pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih
besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.
b. Proses pelaksanaannya
Menurut proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi
berkesinambungan (kontinyu) dan ekstraksi bertahap.
1. Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction)
Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang
sampai proses ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi ini
seperti alat soxhlet atau Craig Countercurent.
2. Ekstraksi bertahap (batch)
Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang
baru sampai proses ekstraksi selesai. Alat yang biasa digunakan adalah berupa
corong pisah (Yazid, 2005).
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran
secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu
sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu
ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke
dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan
ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit).
Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang
besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di
antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi
tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk) (Rahayu, 2009).
Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap yaitu :
1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung
komponen yang akan diambil (solute), kemudian solute akan berpindah dari
fasa umpan (diluen) ke fasa pelarut.
2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak
mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung
umpan disebut fasa rafinat.
5
Untuk proses ekstraksi yang baik, pelarut harus memenuhi beberapa kriteria
sebagai berikut :
1. Koefisien distribusi yang besar.
2. Selektivitas tinggi. Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat
terlarut, karena umumnya hanya diinginkan mengurangi satu zat terlarut saja.
3. Mudah diregenerasi.
4. Kelarutan dalam larutan umpan rendah.
5. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar.
6. Tegangan antar muka menengah. Tegangan antar muka yang terlalu tinggi
menyebabkan kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan
antar muka yang terlalu rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi.
7. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah.
8. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun (Mardika, 2012).
6
BAB II
TUJUAN DAN SASARAN
7
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat
Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Buret
2. Corong
3. Erlenmeyer
4. Gelas Ukur
5. Timbangan Analitik
6. Pipet Tetes
7. Pipet Volume
3.2 Bahan
Bahan-bahan yang dibutuhkan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Aspirin
2. Vitamin C
3. Indikator PP
4. Minyak Kelapa
5. NaOH 0,01 N
6. Garam NaCl
7. Pewarna Makanan
8. Etanol
9. Aquades.
MULAI
8
Persiapkan 25 mL tiap bahan pelarut: akuades,
etanol dan minyak kelapa
Sudah mengganti
bahan
9
Penampilan Hasil
SELESAI
MULAI
10
Pengocokan sampel Y selama 20 menit
Pengambilan data
Sudah
mengganti
bahan
11
Penampilan Hasil
SELESAI
MULAI
12
Pengambilan Data
Penampilan Hasil
SELESAI
13
BAB IV
4.1 Hasil
Volume
Volume Titran Berat
No Gelas Jenis Pelarut Pelarut NaOH 0,1 Sampel
(mL) N (g)
(mL)
1 I Akuades 25 2,2 0,1
2 II Etanol 25 2,5 0,1
3 III Minyak Kelapa 25 1 0,1
Volume
Volume Titran Berat
No Gelas Jenis Pelarut Pelarut NaOH 0,1 Sampel
(mL) N (g)
(mL)
1 I Akuades 25 2,3 0,1
2 II Etanol 25 3,4 0,1
3 III Minyak Kelapa 25 1,5 0,1
a. Vitamin C
Indikator Volume
Sampel
No PP NaOH Kesimpulan
(g)
(tetes) (mL)
Pada awalnya larutan berwarna
kuning terang, lalu ditambahkan 3
tetes indikator PP dan titrasi
1 0,12 3 0,3
dengan NaOH sebanyak 0,3 mL
maka warna larutan berubah
menjadi warna merah muda.
14
Indikator Volume
Sampel
No PP NaOH Kesimpulan
(g)
(tetes) (mL)
Pada awalnya larutan berwarna
kuning terang, lalu ditambahkan 3
tetes indikator PP dan titrasi
2 0,12 3 0,7
dengan NaOH sebanyak 0,7 mL
maka warna larutan berubah
menjadi warna merah muda.
Indikator Volume
Sampel
No PP NaOH Kesimpulan
(g)
(tetes) (mL)
Setelah melakukan proses
pemisahan dengan corong pisah,
0,12
1 3 0,5 lalu titrasi dengan NaOh 0,1 N
(A)
sebanyak 0,5 mL maka warna
larutan menjadi merah muda.
Setelah melakukan proses
pemisahan dengan corong pisah,
0,12
2 3 1 lalu titrasi dengan NaOh 0,1 N
(B)
sebanyak 1 mL maka warna larutan
menjadi merah muda.
b. Aspirin
Indikator Volume
Sampel
No PP NaOH Kesimpulan
(g)
(tetes) (mL)
Pada awalnya larutan berwarna
kuning terang, lalu ditambahkan 3
0,12 tetes indikator PP dan titrasi
1 3 1,1
dengan NaOH sebanyak 1,1 mL
maka warna larutan berubah
menjadi warna merah muda.
Pada awalnya larutan berwarna
kuning terang, lalu ditambahkan 3
0,12 tetes indikator PP dan titrasi
2 3 1
dengan NaOH sebanyak 1 mL
maka warna larutan berubah
menjadi warna merah muda.
15
Tabel 4.6 Fenomena Distribusi pada Larutan Ekstrak (Y )
Indikator Volume
Sampel
No PP NaOH Kesimpulan
(g)
(tetes) (mL)
Setelah melakukan proses
pemisahan dengan corong pisah,
0,12
1 3 0,14 lalu titrasi dengan NaOh 0,1 N
(A)
sebanyak 0,14 mL maka warna
larutan menjadi merah muda.
Setelah melakukan proses
pemisahan dengan corong pisah,
0,12
2 3 2,3 lalu titrasi dengan NaOh 0,1 N
(B)
sebanyak 2,3 mL maka warna
larutan menjadi merah muda.
Etanol 25
Pewarna Massa NaCl yang
mL +
Makanan Digunakan Pengamatan
Akuades 25
(tetes) (g)
mL
Setelah pencampuran
Etanol, Akuades dan
pewarna makanan,
sebelum ditambahkan
25 mL
3 7,49 NaCl memilik warna
larutan X
merah dan setelah
ditambahkan NaCl
sebanyak 7,49 gram warna
menjadi merah pekat.
16
DAFTAR PUSTAKA
Alimin M.S, Yunus dan Idris I. 2007. Kimia Analitik. Makassar : UIN Alauddin.
17
KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA
Jalan Terusan Ryacudu, Way Hui, Jati Agung, Lampung Selatan 35365
Telpon (0721) 8030188, Fax. (0721) 8030189, Email: Pusat@itera.ac.id
www.itera.ac.id
LAMPIRAN A
LEMBAR KENDALI KESELAMATAN KERJA
18
No Bahan Sifat Bahan Tindakan Penanggulangan
5 Aspirin Berbentuk bubuk Titik leleh Jika terhirup segera keluar dari
putih, tidak 134-136C, ruangan untuk menghirup
berbau, titik nyala udara segar dan apabila terkena
mengiritasi, dan 250C kulit atau mata segera bilas
beracun dengan air yang mengalir
19
dengan air dan antiseptik
Terhirup bahan kimia yang berbahaya Segera keluar dari ruangan untuk
menghirup udara segar
Iritasi akibat terkena larutan yang Segera bilas bagian yang terkena larutan
tumpah dengan air yang mengalir selama kurang
lebih 15 menit. Jika parah, segera
hubungi medis.
20
LAMPIRAN B
MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS)
1. AIR
21
22
23
2. Asam Askorbat
24
25
26
3. ACETYLSALICYLATE ACID
27
28
29
30
4. SODIUM HYDROXIDE (NaOH)
31
32
33
34
5. SODIUM CHLORIDE
35
36
37
6. COCONUT OIL
38
39
40
7. PEWARNA MAKANAN
41
42
8. INDIKATOR PP
43
44
45
46
47
9. ETHYL ALCHOHOL
48
49
50
51
52
53
LAMPIRAN C
Volume
Volume Titran Berat
Nko Gelas Jenis Pelarut Pelarut NaOH 0,1 Sampel
(mL) N (g)
(mL)
1 I Akuades 25 2,3 0,1
2 II Etanol 25 3,4 0,1
3 III Minyak Kelapa 25 1,5 0,1
54
Tabel C.4 Fenomena Distribusi Pada Larutan Ekstrak (Y)
55
LAMPIRAN D
DATA PERHITUNGAN
Batas Kuantisasi
- Pelarut air :
BK = = = 45,45 mg/ml
- Pelarut etanol
BK = = = 40 mg/ml
BK = = = 100 mg/ml
Berat Sampel
- Pelarut air
( )( )( )
BS = = = 99,99 N.mg
- Pelarut etanol
( )( )( )
BS = = = 100 N.mg
56
Volume Minyak : 25 ml
Batas Kuantisasi
- Pelarut air :
BK = = = 43,48 mg/ml
- Pelarut etanol
BK = = = 41,67 mg/ml
BK = = = 66,67 mg/ml
Berat Sampel
- Pelarut air
( )( )( )
BS = = = 100,004
N.mg
- Pelarut etanol
( )( )( )
BS = = = 100,008
N.mg
- Pelarut minyak kelapa
( )( )( )
BS = = = 100,005
N.mg
2. Fenomena Distribusi
Perhitungan Kadar Vitamin C
Perhitungan kadar pada larutan ekstrak
NNaOH x VNaOH = NVit C x VTotal
0,1 N x 1 ml = NVit C x 16,25 ml
NVit C = 0,002 N
Perhitungan kadar pada larutan rafinat
NNaOH x VNaOH = NVit C x VTotal
0,1 N x 0,5 ml = NVit C x 14,5 ml
NVit C = 0,0034 N
57
Perhitungan kadar pada larutan Blanko 1
NNaOH x VNaOH = NVit C x VTotal
0,1 N x 0,3 ml = NVit C x 12,8 ml
NVit C = 0,0023 N
Perhitungan kadar pada larutan Blanko 2
NNaOH x VNaOH = NVit C x VTotal
0,1 N x 0,7 ml = NVit C x 13,2 ml
NVit C = 0,0053 N
Perhitungan Kadar Minyak I
Kadar Minyak I = Kadar Blanko 1 – Kadar Ekstrak
Kadar Minyak I = 0,0023 N – 0,002 N
Kadar Minyak I = 0,0003 N
Perhitungan Kadar Minyak II
Kadar Minyak II = Kadar Blanko 2 – Kadar Rafinat
Kadar Minyak II = 0,0053 N – 0,0034 N
Kadar Minyak II = 0,0087 N
Perhitungan Kofisien Distribusi
Kd I = = = 0,15
Kd II = = = 2,55
58
0,1 N x 1,1 ml = NAspirin x 15 ml
NAspirin = 0,0073 N
Perhitungan kadar pada larutan Blanko 2
NNaOH x VNaOH = NAspirin x VTotal
0,1 N x 1 ml = NAspirin x 13,5 ml
NAspirin = 0,0074 N
Perhitungan Kadar Minyak I
Kadar Minyak I = Kadar Blanko 1 – Kadar Ekstrak
Kadar Minyak I = 0,0073 N – 0,0014 N
Kadar Minyak I = 00059, N
Perhitungan Kadar Minyak II
Kadar Minyak II = Kadar Blanko 2 – Kadar Rafinat
Kadar Minyak II = 0,0074 N – 0,0011 N
Kadar Minyak II = 0,0063 N
Perhitungan Koefisien distribusi
Kd = = = 5,2
Kd = = = 5,7
59
LAMPIRAN E
FOTO HASIL PRAKTIKUM
b. Aspirin
60
Sebelum ditambahkan indikator lain
2. Fenomena Distribusi
Aspirin
61
Setelah larutan blanko (X) dipisah menjadi larutan 1 dan larutan 2
serta larutan ekstrak (Y) dipisah menjadi A dan B
62