Anda di halaman 1dari 16

ANALISIS GRAVIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah
penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen
lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan
teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit
dari pengganggu-pengganggunya. Analisa gravimetri merupakan
suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip
penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari
zat-zat lain dengan metode pengendapan. Analisa gravimetri
merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari
sejumlah bahan yang dianalisis. Zat yang akan diuji, diendapkan
terlebih dahulu, lalu zat yang telah diendapkan ini disaring dan
dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus
semurni mungkin. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut
perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi
senyawa lain yang murni dan mantap, sehingga dapat diketahui berat
tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung
dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya.
Saat ini, aplikasi dari analisis gravimetri sudah semakin luas,
misanya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan
kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi,
minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal
gravimetri. Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri, maka
untuk itu percobaan analisa dengan metrode gravimetri ini dilakukan.
Dengan dilakukannya pemisahan dengan teknik gravimetri ini, para
praktikan diharap mampu mengetahui dan memahami konsep analisa
gravimetri yang baik dan benar.

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
1.2 Maksud Percobaan
Untuk mengetahui jumlah kadar suatu zat dalam sampel dengan
menggunakan metode analisis gravimetri.

1.3 Tujuan Percobaan


Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui jumlah alkaloid
yang terkandung didalam sampel teh dan menghitung perbedaan
bobot kertas saring sebelum dan setelah digunakan.

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan
secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke
senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang secara teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus
senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan
unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan
beberapa cara, seperti; metode penguapan, metode elektroanalisis,
atau berbagai macam metode lainnya. Pada praktiknya 2 metode
pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu
yang cukup lama. Adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan
bila perlu faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar, 2008).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua
anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang
dioksida, karbon dioksida, dan isodium. Selain itu, berbagai jenis
senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara gravimetri.
Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu,
salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar,
nikotina dalam pestisida, kolestrol dalam biji-bijian dan benzaldehida
dalam buah-buahan tertentu. Jadi sebenarnya cara gravimetri
merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam
pemeriksaan kimia (Rivai, 1995).
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua
dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia
lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif
berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur
atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang
dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan
unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain
yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis sealnjutnya dihitung
dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan
pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat
ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang
dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dengan
gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan
dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat
pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk lalu disaring, dicuci,
dikeringkan, atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian
jumlah zat ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya
disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua.
(Rivai, 1995).
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa
persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu : (Day dan Underwood, 2002)
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas
analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat terdeteksi
(biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan
utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis.
Galat-galat yang diseba bkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan
umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang
signifikan. Masalnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring
itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian yang telah
dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan
diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis
meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day dan Underwood,
2002).

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015. Hal. 20-21)
Ditimbang dengan teliti 0,9 gram Fe 3+, dengan menggunakan gelas
arloji yang telah ditimbang. Masukkan dalam gelas piala 500 mL,
tambahkan air suling 50 mL. Aduk dengan baik sehingga semua larut.
Tambahkan 10 mL HCl (1:1) dan 1-2 mL HNO 3 pekat. Dipanaskan
sampai mendidih pada api kecil (3-5 menit) hingga warna menjadi
kuning. Bila ditambah 1 tetes NH 4OH akan memberikan endapan
berwarna hijau. Encerkan dengan air suling hingga volume 200 mL.
Didihkan dan tambahkan perlahan-lahan larutan NH 4OH (1:1) agak
berlebihan hingga uap diatas larutan berbau amonia. Didihkan selama
1 menit, simpan sampai endapan turun, larutan diatas tidak boleh
berwarna. Larutan dituangkan keatas kertas saring yang tidak berbau.
Endapan dicuci 3-4 kali dengan cara dekantasi, setiap kali dengan 75-
100 mL larutan NH4OH 1% yang mendidih sampai bebas klorida. Tiap
kali dicuci dengan air yang dituangkan dengan kertas saring, biarkan
dahulu sampai semua turun, kemudian ditambah lagi. Kertas saring
tidak boleh diisi lebih dari ¾ bagian endapan. Setelah dicuci bersih,
kertas saring yang berisi endapan dilipat hingga endapan tertutup.
Dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya.
Dipanaskan dengan api bebas mula-mula dengan nyala sekecil
mungkin, kemudian lambat laun dibesarkan sampai akhirnya pijar
selama 15 menit. Dimasukkan dalam eksikator sampai dingin (15
menit), kemudian ditimbang dengan teliti. Ulangi dengan memanaskan
api bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta ditimbang
sampai mencapai berat yang tetap.

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah botol selai, corong,
erlenmeyer, hairdryer, magnetic stirrer, sendok tanduk, timbangan, dan
vacuum.

3.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah asam
asetat glasial, kertas saring, larutan NH 4OH pekat, metanol, dan sampel
teh.

3.3 Cara Kerja


 Pra-perlakuan hari pertama
1. Ditimbang daun teh 5 gram
2. Dimasukkan ke dalam wadah
3. Ditambahkan campuran asam asetat glasial dan metanol
dengan komposisi asam asetat 20 mL dan metanol 100 mL.
4. Dimeserasi selama 1x24 jam.
 Hari Kedua
1. Campuran disaring
2. Diuapkan larutan sampel dengan magnetic stirrer
3. Dipindahkan ke lemari asam, tambahkan dengan NH 4OH
pekat hingga membentuk endapan.
4. Disiapkan kertas saring, ditimbang dahulu sebelum digunakan
4. Disaring larutan sampel dengan kertas saring menggunakan
vacuum
5. Dikeringkan kertas saring dengan menggunakan haridryer
6. Ditimbang lagi kertas saring setelah melakukan penyaringan.

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
Kertas Berat Awal Pengeringan Pengeringan Pengeringan
Saring 1 2 3
A 1,4889 gr 2,3077 gr 1,7691 gr 1,6615 gr
B 1,4618 gr 2,1002 gr 1,8175 gr 1,7046 gr

Perhitungan
Pengeringan Kertas Saring A Kertas Saring B
1 0,8188 gr 0,6384 gr
2 0,2802 gr 0,3557 gr
3 0,1726 gr 0,2428 gr

Uraian Perhitungan
 Kertas Saring A
- Pengeringan 1 – Berat Awal kertas saring
= 2,3077 gr – 1,4889 gr
= 0,8188 gr
- Pengeringan 2 – Berat Awal kertas saring
= 1,7691 gr – 1,4889 gr
= 0,2802 gr
- Pengeringan 3 – Berat Awal kertas saring
= 1,6615 gr – 1,4889 gr
= 0,1726 gr

 Kertas Saring B
- Pengeringan 1 – Berat Awal kertas Saring

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
= 2,1002 gr – 1,4618 gr
= 0,6384 gr
- Pengeringan 2 – Berat Awal kertas saring
= 1,8175 gr – 1,4618 gr
= 0,3557 gr
- Pengeringan 3 – Berat Awal kertas saring
= 1,7046 – 1,4618 gr
= 0,2428 gr

BAB 5 PENUTUP

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
5.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan, diketahui hasil bahwa berat
kertas saring sebelum dan setelah penyaringan memiliki bobot yang
jauh berbeda. Kertas saring A yang telah dikeringkan 1-3 kali memiliki
selisih bobot 0,8188 gr, 0,2802 gr, dan 0,1726 gr dengan bobot awal
kertas saring. Dan kertas saring B yang telah dikeringkan 1-3 kali
memiliki selisih bobot 0,6384 gr, 0,3557 gr, 0,2428 gr dengan bobot
awal kertas saring.

5.2 Saran
Kepada seluruh praktikan agar mematuhi segala aturan yang telah
disepakati bersama sebelumnya untuk meminimalisir kesalahan
dalam percobaan. Untuk pembimbing agar selalu mendampingi
praktikan saat melakukan praktikum.

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar : Universitas


Muslim Indonesia.

A.Day. N dan A.L.Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi


Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.

Gandjar, Ibnu Gholib. Abdul Rohman, M.Si.,Apt. 2007. Kimia Farmasi


Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas


Indonesia.

Rivai, Harrizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas


Indonesia.

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
LAMPIRAN

a. Skema Kerja

Pra-perlakuan hari pertama


Ditimbang daun teh 5 gram

Dimasukkan ke dalam wadah

Ditambahkan campuran asam asetat glasial dan metanol


(asam asetat 20 mL, metanol 100 mL)

Dimeserasi selama 1x24 jam

Hari Kedua
Campuran disaring

Diuapkan larutan sampel dengan magnetic stirrer

Dipindahkan ke lemari asam, + NH4OH


pekat hingga membentuk endapan.

Disiapkan kertas saring, ditimbang dahulu sebelum digunakan

Disaring larutan sampel dengan kertas saring menggunakan


Vacuum

Dikeringkan kertas saring dengan menggunakan haridryer

Ditimbang lagi kertas saring setelah melakukan penyaringan.

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
b. Gambar

Larutan Sampel

Sampel Teh

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
Hari Ke-2

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
4.2. Pembahasan
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif
yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari
proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode
pengendapan. Zat yang akan diuji, diendapkan terlebih dahulu, lalu zat
yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang
dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin.
Praktikum ini dimaksudkan untuk mengetahui jumlah kadar suatu
zat dalam sampel dengan menggunakan metode analisis gravimetri.
Tujuan dari praktikum ini sendiri adalah untuk mengetahui jumlah
alkaloid yang terkandung didalam sampel teh dan menghitung
perbedaan bobot kertas saring sebelum dan setelah digunakan.
Sebelum praktikum dilakukan, terlebih dahulu dilakukan pra-
perlakuan satu hari sebelum praktikum. Pertama, ditimbang daun teh
sebanyak 5 gram, lalu dimasukkan ke dalam wadah yaitu botol selai.
Setelah itu, tambahkan campuran asam asetat glasial dan metanol
dengan komposisi asam asetat 20 mL dan metanol 100 mL.
Kemudian dimeserasi selama 1x24 jam. Untuk hari kedua, campuran
disaring. Larutan sampel diuapkan dengan magnetic stirrer, hal ini
bertujuan untuk menguapkan larutan metanol yang terdapat didalam
larutan. Setelah metanolnya menguap, larutan dipindahkan ke lemari
asam, tambahkan dengan NH4OH pekat hingga membentuk endapan.
Disiapkan kertas saring, ditimbang dahulu sebelum digunakan.
Disaring larutan sampel dengan kertas saring menggunakan vacuum.
Dikeringkan kertas saring dengan menggunakan haridryer. Ditimbang
lagi kertas saring setelah melakukan penyaringan.
Dalam praktikum ini, terdapat dua buah sampel teh yang digunakan
dan diberi perlakuan yang sama, yaitu sampel A dan B. Hasil dari
praktikum adalah sebagai berikut. Sebelum dilakukan penyaringan,
bobot kertas saring A adalah 1,4889 gr dan kertas saring B adalah
1,4618 gr. Setelah dilakukan penyaringan, kertas saring dikeringkan
dengan hairdryer. Bobot kertas saring A setelah dilakukan
pengeringan yang pertama adalah 2,3077 gr, dan kertas saring B

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI
adalah 2,1002 gr. Kemudian, kertas saring dikeringkan lagi. Bobot
kertas saring A setelah dilakukan pengeringan yang kedua adalah
1,7691 gr dan kertas saring B adalah 1,8175 gr. Lalu, pada
pengeringan yang ketiga, bobot kertas saring A adalah 1,6615 gr dan
kertas saring B adalah 1,7046 gr.
Setelah dilakukan perhitungan, diketahui selisih jumlah bobot
kertas saring A dan B sebelum dan setelah digunakan. Kertas saring
A yang telah dikeringkan 1-3 kali memiliki selisih bobot 0,8188 gr,
0,2802 gr, dan 0,1726 gr dengan bobot awal kertas saring. Dan kertas
saring B yang telah dikeringkan 1-3 kali memiliki selisih bobot 0,6384
gr, 0,3557 gr, 0,2428 gr dengan bobot awal kertas saring.
Perubahan jumlah bobot yang seharusnya, tidak lebih dari 0,5 gr.
Disini terjadi kesalahan. Kesalahan terjadi dalam prosedur kerja.
Penambahan NH4OH pekat seharusnya dilakukan sebelum meserasi,
agar terbentuk endapan yang sempurna.

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114
ANALISIS GRAVIMETRI

Proses penimbangan
kertas saring

Rianti Anisa Reny Anggriany Hakim


150 2014 0114

Anda mungkin juga menyukai