Webinar

Preparing for future trends in trace elemental analysis :

Selecting the right instrument for your laboratory
Andiana Kristiawan
Senior Manager
PT GeneCraft Labs

Proprietary & Confidential The world leader in serving science

 Trace Elemental Analysis

1st produced 1st commercial 1st commercial

Flame AAS ICP ICP-HRMS

Sir Alan Walsh 1st commercial 1st commercial

ProdukTEA
1st intro AAS GF-AAS ICPMS

1953 1960 1969 1974 1983 1989

Abad
XIX

Tahun
Istilah “Trace Element” digunakan.

Walaupun saat ini telah ditemukan Instrumentasi analitik yang mampu

mengukur secara akurat dan presisi. Istilah tersebut masih dipakai.

2 Proprietary and Confidential

 Definisi Trace Elements

Dalam analytical chemistry, disebut Trace elements apabila memiliki

konsentrasi rata-rata kurang dari 100 bagian per juta (ppm) atau kurang dari
100 mikrogram per gram. (IUPAC Compendium of Chemical Terminology.)

Tingkatan Konsentrasi dalam Elemental analysis

trace components side main
components components

1 ppt 1 ppb 1 ppm 1‰ 1% 100 %

ppt (w/w) ppp (w/w) ppm (w/w) ‰ (w/w) % (w/w)

10-12 g/g 10-9 g/g 10-6 g/g 10-3 g/g 10-2 g/g
pg/g ng/g µg/g mg/g 0.01 g/g
ng/kg µg/kg mg/kg g/kg 10 mg/kg

3 Proprietary and Confidential

 Metode Trace Elemental Analysis

• Secara Global metode analisa elemen yang digunakan :

SDI report: Atomic Spectroscopy

4 Proprietary and Confidential

 Spectroscopy

Spectroskopi adalah studi tentang sifat fisika suatu bahan yang

berinteraksi dengan radiasi elektromagnetik atau menghasilkan
radiasi elektromagnetik itu sendiri

Atomic Absorption
Spectroscopy ICP-Mass Spectroscopy

ICP-Optical Emission
Spectroscopy

Nucleus
Electron

5 Proprietary and Confidential

 Tipe dari Atomic Spectrometer

6 Proprietary and Confidential

 Selecting the right instrument for your laboratory

Memilih instrumen yang tepat untuk pada analisa Trace

Element, memerlukan pertimbangan berbagai kriteria yang
penting, diantaranya :

• Analytical working range

• Detection limits

• Sample throughput

• Cost

• Ease-of-use

• Avaliability of Proven Method

7 Proprietary and Confidential

 Trace Elemental Analysis

Atomic Absorption Spectrometer (AAS)

8 Proprietary and Confidential

 AAS ~ Analytical working range

• Analisa ~ 65 elemen dalam larutan

H He

Li Be B C N O F Ne

Na Mg Al Si P S Cl Ar

K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr

Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe

Cs Ba Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn

Fr Ra Lr Rf Db Sg Bh Hs Mt Uun Uuu Unb Unq

La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb

Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No

9 Proprietary and Confidential

 Flame - Atomic Absorption Spectrometer

Flame (Nyala Api) digunakan untuk menguapkan

dan membentuk atom dari sampel larutan.

Ada dua jenis utama dari Flame di AAS:

• udara / asetilen
• dinitrogen oksida / asetilen.

10 Proprietary and Confidential

 Flame - Atomic Absorption Spectrometer

Flame (Nyala Api) digunakan untuk menguapkan

dan membentuk atom dari sampel larutan.

Ada dua jenis utama dari Flame di AAS:

• udara / asetilen
• dinitrogen oksida / asetilen.

Flame Type Udara/ Asetilen N2O/Asetilen

Flame Temperature 2450°C 3200°C
Fuel Flow Rate 0.8-2.3L/min 3.8-5.0L/min
Oxidant Flow Rate 8L/min 10L/min
Burner Type Titanium Burner High Temp. Burner

11 Proprietary and Confidential

 Flame - Atomic Absorption Spectrometer

Dalam Flame-AAS working range perlu pemisahan udara/asetilene dan

N2O/asetilene ??
Bagaimana cara untuk mendapatkan Sample throughput yang lebih
baik?
Solusi dari Thermo Scientific

1 burner untuk udara/asetilene dan

N2O/asetilene

• Universal Burner Head, 50mm

• Perpindahan oksidan Udara ke N2O
atau sebaliknya otomatis.
• Sampel yang memiliki elemen dengan
temperatur normal (Fe, Zn dll) dan
temperatur tinggi (Al, B dll) dapat
dilakukan analisa dalam 1 analisa batch
yang sama (parallel)

12 Proprietary and Confidential

 Solusi dari Thermo Scientific

Universal Burner Head

13 Proprietary and Confidential

 Graphite Furnace - Atomic Absorption Spectrometer

• Cuvette (graphite tube) dipanaskan dengan listrik

• Dengan meningkatnya tegangan, suhu meningkat
• Suhu dapat dikontrol dan dipanaskan secara
akurat hingga 3000 C
• Perlu daya listrik besar untuk peningkatan suhu
yang cepat

14 Proprietary and Confidential

 Atomic Absorption Spectrometer

Flame AAS Graphite Furnace AAS

• Hanya sekitar 10% dari analit di • Hampir 100% sampel berkontribusi
dalam sample yang berkontribusi ke signal.
ke signal

• Sample Residence Time :

Typically 10-5- 10-4 seconds • Residence times typically 10-3 -
10-2 seconds
15 Proprietary and Confidential
 Atomic Absorption Spectrophotometer

Analytical working range and Limit detection

GF-AAS
Thermo Scientific
ICE-3300 GF-AAS
Thermo
F-AAS Scientific
ICE-3300 Flame-AAS

1ppq 1 1ppb 1ppm 1,000ppm 100

ppt %
Konsentrasi Analit

AAS ~ linear dynamic range typically 103

16 Proprietary and Confidential

 Flame dan Graphite Furnace – AAS

Apabila working range kita di ppm dan ppb, analisa perlu 2 alat Flame
dan Graphite Furnace ?

Graphite Furnace
Flame

Dual Atomizer
Flame - Graphite Furnace

17 Proprietary and Confidential

 Solusi dari Thermo Scientific

Flame dan Graphite Furnace – AAS

Automatic Switching Dual Flame and Graphite Furnace

18 Proprietary and Confidential

 Atomic Absorption Spectrometer

19 Proprietary and Confidential

 Hydride Generation - Atomic Absorption Spectrometer

Digunakan untuk analisis elemen yang sulit dianalisis dengan Flame

maupun Graphite Furnace. Terutama untuk yang memiliki konsentrasi
yang sangat kecil. As, Se, Ge, Sn, Sb, Te, Hg

• Larutan sampel diasamkan dengan direaksikan terhadap NaBH4 untuk

menghasilkan senyawa hidrida
As3+ + 6BH4- + 3H+ → AsH3 (gas) + B2H6 + 3H2

• Merkuri juga dapat dianalisis menggunakan Hydride Generator, melalui uap

dingin AAS
NaBH4 atau SnCl2 (stannous chloride) dapat digunakan, :
Hg 2+ + Sn 2+ → Hg + Sn 4+

20 Proprietary and Confidential

 Atomic Absorption Spectrometer

21 Proprietary and Confidential

 Kecepatan Analisa
Faster Speed

Dual Atomizer
Flame - Graphite Furnace

Thermo Scientific
ICE-3300 Flame-AAS
Thermo Scientific
ICE-3300 GF-AAS

Lower Detection Limit

22 Proprietary and Confidential
 Cost - Investasi
Perfomance

Thermo Scientific Dual Atomizer

ICE-3300 GF-AAS Flame - Graphite Furnace

Thermo Scientific
ICE-3300 Flame-AAS

Investasi
23 Proprietary and Confidential
 Atomic Absorption Spectrometer

Sample throughput
 garis serapan atom sangat kecil (0.005nm)  diperlukan jalur eksitasi
yang sempit

Sumber cahaya/radiasi

hollow lampu katoda

 hollow cathode lamp diisi dengan Ar (~5 Torr)  discharge di dalam cathode cup
 katoda berbentuk cup yang terbuat dari elemen yang akan ditentukan  emisi yang
sesuai

• AAS menggunakan metode analisa elemen per elemen (single element

method) dengan tujuan mendapatkan akurasi pembacaan absorbansi
yang baik.

24 Proprietary and Confidential

 Sample throughput

single element method, hanya 6 lampu yang disetting parallel ??

Solusi dari Thermo Scientific

6 Lamp Turret

25 Proprietary and Confidential

Costs – Operational F-AAS

Konsumsi Asetilene pada Flame-AAS

• Silinder gas Asetilene 40L Welded Steel berisi

6 meter kubik gas (6000 Liter).

• Tingkat flow rate rata-rata 1.2 L / mnt.

• Waktu yang dibutuhkan untuk analisa rat-rata
0.5 menit/elemen (duplo)

• Sekitar 10.000 elemen dan standar kalibrasi

dapat dianalisis menggunakan satu silinder.

• Perhitungan biaya analisa untuk AAS dihitung

per elemen.

• Harga Refill Asetilene diluar biaya pengiriman ~ Rp.

3.000.000 per tabung

*) ini angka perkiraan, kondisi di

lapangan kemungkinan berbeda.

26 Proprietary and Confidential

Costs – Operational GF-AAS

Konsumsi Argon pada GF-AAS

• Silinder gas argon ukuran G berisi 8,7 meter

kubik gas (8700 Liter).
• Dimensi silinder tingginya 163cm x diameter
27cm.

• Pemakaian flow rate rata-rata 0.2 L / mnt.

• Setiap elemen 3 menit/elemen (duplo)

• Sekitar 14.000 elemen dan standar kalibrasi

dapat dianalisis menggunakan satu silinder.

• Perhitungan biaya analisa untuk AAS

dihitung per elemen

• Harga Refill Argon diluar biaya pengiriman ~ Rp.

1.300.000 per tabung.

*) ini angka perkiraan, kondisi di

lapangan kemungkinan berbeda.

27 Proprietary and Confidential

Costs – Operational GF-AAS

Cost of Operational untuk GF-AAS paling

tinggi di Cuvette (Graphite Tube)

Terdapat 3 jenis Cuvette standar:

• Normal Cuvettes (Electrographite)
• Volatile elements
• Coated Electrographite (Pyrolytically coated)
• Carbide forming elements
• Medium volatile
• Refractory elements
• Omega Platform ELC’s
• Volatile elements in ‘heavy’ matrices

Umur pemakaian Cuvette tergantung dari jenis sampel yang dianalisa, semakin
tinggi matriks, umur cuvette semakin rendah, rata-rata 300x injeksi sampel.

• Extended Life-time Cuvettes (ELC’s)

• UNIQUE TO THERMO
• More stable, umur pakai dapat mencapai 1000 injeksi sampel

28 Proprietary and Confidential

 Easy to use

• Sistem Flame-AAS biasanya sangat mudah diatur

dan dijalankan. Mereka dapat di otomatisasi pada
tingkat tertentu tetapi tidak disarankan dijalankan
tanpa pengawasan, karena risiko gas yang mudah
terbakar, terkait safety lingkungan.
• Sistem GF-AAS agak lebih sulit penggunaan karena
keakuratan injeksi sampel yang diperlukan untuk
mencapai hasil terbaik. GF-AAS bekerja secara
otomatis dan boleh dijalankan tanpa pengawasan.

29 Proprietary and Confidential

 Sample throughput

Flame dan Graphite Furnace – Autodilution

Preparasi standard kalibrasi??

Flame - Autodilution
Furnace - Autodilution
• Fungsi:
• Standard preparation
• Matrix modification
• Intelligent dilution
• Standard additions

30 Proprietary and Confidential

 Atomic Absorption Spectrometer
Flame AAS
• memiliki detection limit sub-ppm
• working range mg/l (linear range)
• mudah digunakan, stabil, relatif murah
• dalam working range perlu pemisahan
udara/asetilene dan N2O/asetilene
• preparasi Standar Kalibrasi 3-5 poin untuk
tiap elemen.
• memerlukan jumlah sampel yang banyak
• single element method (~ 6 atau 8 secara
parallel setting) • Membutuhkan daya listrik yang besar
31 Proprietary and Confidential
Graphite Furnace AAS
• superior detection limit sub-ppb (trace and
ultra-trace analysis
• working range ug/l (linear range)
• preparasi Standar Kalibrasi 3-5 poin untuk
tiap elemen.
• memerlukan jumlah sampel yang relatif
sedikit
• single element method (~ 6 atau 8 secara
parallel setting)
 Keterbatasan di AAS

AAS ~ linear dynamic range hanya 103

~ single element method

Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometer

(ICP-OES)

32 Proprietary and Confidential

 Pengantar Inductively Coupled Plasma (ICP)

Perbedaan Flame dan Plasma

Flame : Plasma :
• Bahan Bakar • Gas (mis. Argon)
• Oksidan (udara / N2O) • Generator Radiofrequency
(RF) => oscillating
magnetic field

33 Proprietary and Confidential

Sumber Ionisasi Plasma ICP

suhu > 7000 ºC

kenapa ICP menggunakan Argon Plasma?

34 Proprietary and Confidential

 Optical Emission Spectrometry

Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer (ICP-OES)

Plasma Polychromator Detector

Hampir setiap elemen akan terionisisai dan tereksitasi di dalam pasma,

elektron ter-eksitasi dan kembali ke tingkat energi lebih rendah, akan
memancarkan radiasi di wilayah Spektrum UV dan atau Visible.

35 Proprietary and Confidential

 Thermo Scientific , Simultaneous Optics – Echelle

Cahaya yang dipancarkan dari plasma

harus dikumpulkan dan difokuskan Selection
secara efisien menggunakan jumlah Mirror
cermin secara minimum.

Pada setiap pemantulan melalui Steerable CID Detector

cermin, cahaya akan kehilangan 5-10%
Mirror
Intensitasnya.

Torch

• Detektor beroperasi dalam Fullframe Imaging

Memiliki 2048 x 2048 pixels
Ukuran pixels : 12 x 12 μm

36 Proprietary and Confidential

Simultaneous Analisys dalam ICP-OES
Apa itu Fullframe ?

• Fullframe adalah penggambaran grafis dari chip CID

(detector).

Analisa Kualitatif

• Gambar Fullframe mencakup semua Emission Line

yang dipancarkan oleh analit. Semua panjang
gelombang ditampilkan dan dapat diidentifikasi secara
kualitatif dengan mengacu pada database.

Analisa Kuantitatif

• Spot-spot cerah menunjukan intensitas elemen-elemen

di dalam sampel. Semakin cerah Spot nya, semakin
tinggi konsentrasinya.

Dengan prinsipnya tersebut, ICP dapat digunakan untuk analisa

secara Simultan untuk semua elemen.

37 Proprietary and Confidential

3
 Thermo Scientific ICP Qtegra ISDS Software

• Thermo Scientific Qtegra ISDS Software telah dilengkapi dengan Element Finder untuk
memilih panjang gelombang secara otomatis.

38 Proprietary and Confidential

Analytical working range

“Analytical working range” lebih luas daripada AAS

39 Proprietary and Confidential

 Inductively Coupled Plasma (ICP)

Analytical working range and Limit detection

ICP-OES

GF-AAS

F-AAS

1ppq 1ppb 1ppm 1,000ppm 100%

1ppt

Konsentrasi Analit
ICP ~ linear dynamic range typically 106 dibandingkan AAS ~103

40 Proprietary and Confidential

 Inductively Coupled Plasma

ICP ~ sedikit lebih tinggi dari

Graphite Furnace-AAS

ICP ~ jauh lebih rendah dari

Flame-AAS

41 Proprietary and Confidential

 Kecepatan Analisa
Faster Speed

Thermo Scientific
ICAP Pro series

Dual Atomizer
Flame - Graphite Furnace

Thermo Scientific
ICE-3300 Flame-AAS Thermo Scientific
ICE-3300 GF-AAS

Lower Detection Limit

42 Proprietary and Confidential
 Cost - Investasi

Thermo Scientific
ICAP Pro series
Perfomance

Thermo Scientific
ICE-3300 GF-AAS Dual Atomizer
Flame - Graphite Furnace

Thermo Scientific
ICE-3300 Flame-AAS

Investasi
43 Proprietary and Confidential
Costs - Operational

Konsumsi Argon pada ICP-OES

• Silinder gas argon ukuran G berisi 8,7

meter kubik gas (8700 Liter).
• Dimensi silinder tingginya 163cm x
diameter 27cm.

• Tingkat flow rate rata-rata 16 L / mnt.

• Silinder akan cukup untuk lebih dari 9
jam.

• Lebih dari 250 sampel dapat dianalisis

menggunakan satu silinder.

• Harga Refill Argon diluar biaya pengiriman

~Rp. 1.300.000 per tabung.
• Yang jadi kendala adalah distribusi gas Argon
di daerah yang belum merata, yang
menyebabkan harga gas Argon mahal.
*) ini angka perkiraan, kondisi di
• Catatan: (1 L cair = 781 L gas) Argon lapangan kemungkinan berbeda.

44 Proprietary and Confidential

Samples Throughput
ICP-OES
 Semua elemen dalam sampel
dapat dianalisis dalam waktu
bersamaan, analisis multi elemen.
 Persiapkan 3-5 poin untuk
kalibrasi untuk semua elemen
yang diperlukan.
 Satu laporan untuk semua hasil
45 Proprietary and Confidential
AAS
 Elemen demi elemen, analisis
elemen tunggal.
 Siapkan 3-5 poin untuk kalibrasi
untuk setiap elemen.
 Satu laporan untuk setiap elemen.
 Easy to use

• Sistem Flame-AAS biasanya sangat mudah

diatur dan dijalankan. Mereka dapat di
otomatisasi tingkat tertentu tetapi tidak boleh
dijalankan tanpa pengawasan, karena risiko gas
yang mudah terbakar.
• Sistem GF-AAS agak lebih sulit penggunaan
karena keakuratan injeksi sampel yang FAAS,then ICP-AES , GFAAS

diperlukan untuk mencapai hasil terbaik.

• Sistem ICP-OES mudah dioperasikan dan

penanganan khusus relatif jarang diperlukan.
Gangguan biasanya terjadi di spektral
interference.

46 Proprietary and Confidential

 Thermo Scientific - ICP OES series
The all new
iCAP PRO Series ICP-OES

Lower Capital More Productivity

Robustness Better ROI

Simplicity More Flexibility

47 Proprietary and Confidential

 Thermo Scientific iCAP PRO Series ICP-OES Speed

iCAP PRO XPS

iCAP PRO XP
iCAP PRO X
Perfomance

iCAP PRO
- Very High
- Higher sample throughput labs
throughput
- Low sample - 1 minutes per
throughput - 2 minutes per sample
- Low sample sample
throughput - 3 minutes per - Fast warm-up
sample - Fast warm-up
- 5 minutes per - Standby mode
sample - Standby mode - Standby mode

Speed of Analysis
48 Proprietary and Confidential
 Thermo Scientific iCAP PRO Series ICP-OES Speed

iCAP PRO XPS

iCAP PRO XP
iCAP PRO X
Perfomance

iCAP PRO
- High throughput
lab ICP –
- Workhorse ICP –

- Automated ICP-OES - Flexible settings to

- Flexible settings to
instrument optimize
optimize
performance
performance
- Manual ICP-OES - Optimized for
instrument (No aqueous and organic - Suitable for all
- Suitable for all
Autosampler) solutions sample types
sample types
- Optimized for aqueous - Some tuning - 4 Channel peri-
- 4 Channel peri-
solutions (Fixed settings) pump
pump
- 3 Channel peri pump
- 3 Channel peri pump

Flexibility
49 Proprietary and Confidential
 Qtegra ISDS for Thermo ScientificTM iCAPTM PRO Series
ICP-OES
• Elevator Message

• Based on the existing Qtegra ISDS

platform

• Installed on over > 6000 instruments

• Leverages the existing Qtegra ISDS

workflow

• Continues to support existing liquid

sampling accessories ….Cetac/ESI

• A range of new features added just the

iCAP PRO ICP-OES

• Same ‘leading’ compliance capabilities

50 Proprietary and Confidential

 Keterbatasan di ICP

ICP ~ Limit deteksi masih di ppb level ?

Ion optics and mass

Sampling Ion detection
ICP spectrometer
interface

51 Proprietary and Confidential

 Keterbatasan di ICP

ICP ~ Limit deteksi masih di ppb level ?

Inductively Coupled Plasma –

Mass Spectrometer (ICP-MS)
52 Proprietary and Confidential
Struktur ICP-MS

• Secara definisi ICP-MS adalah teknik analisis elemen yang

didasarkan pada pembentukan, ekstraksi, pemisahan massa dan
deteksi dari Ion Positif.

• 4 Komponen utama:
– Inductively coupled plasma (ICP)
– Sampling interface
– Ion focusing optics dan mass analyzer
– Ion detection

Sampling Ion optics and mass Ion detection

ICP analyzer
interface

53 Proprietary and Confidential

 Sampling Interface

Expansion region
Sample cone
• ion yang dihasilkan dalam plasma ditransfer
Skimmer cone
ke Mass Spectrometer (MS) dengan
dibatasi oleh Sampling Interface (cone) Mach disc position

• terdiri dari dua kerucut logam yang

didinginkan dengan air (biasanya terbuat
dari nikel) dan dikondisikan di bawah Extraction lens
ICP flame
kondisi vakum (2 mbar)
Barrel shockwave boundary

54 Proprietary and Confidential

 Ion optics dan mass analyzer

• Ion positif yang dihasilkan plasma difokuskan

dan diarahkan ke spektrometer massa
menggunakan plat elektrostatik ('lens’)

• Ion kemudian masuk ke Mass Analyzer, di mana

mereka dipisahkan sesuai dengan massa dan
rasio muatan (m/z)

• Jenis yang paling umum adalah Quadrupole

+ DC and RF

+
- DC and RF

55 Proprietary and Confidential

Quadrupole Mass Spectra

• Setelah ion yang melewati quadrupole, signal

diperkuat di ’Discrete-dynode Electron Multiplier’.
Intensitas signal ICP-MS berbanding lurus
dengan konsentrasi.

• Spektrum massa yang ditransmisikan

mencerminkan pola isotop masing-masing
elemen; intensitas sinyal sebanding dengan
konsentrasi
• Beberapa elemen hanya memiliki satu isotop
(mis. Na, As dan Bi); yang lainnya memiliki
banyak isotop (mis. Cd (8) dan Sn (10))

56 Proprietary and Confidential

 iCAP RQ - Interference Removal with the QCell
Qcell collision cell, digunakan untuk menghilangkan
Interferensi.
Metode analisa dalam ICP-MS
• Mode Standard
 Semua elemen dari plasma langsung masuk ke mass analyzer.
 Digunakan dalam Simultaneous analysis

• Mode KED (Kinetic Energy Discrimination)

 Semua elemen dari plasma ditabrakan dengan gas Helium untuk
mengurangi interferensi Polyatomic.
 Digunakan dalam Simultaneous analysis

• Mode KED dengan LMCO (Low Mass Cut Off)

 Sebagian elemen dari plasma di cut off di Qcell untuk mengkurangi
sebagian besar Interferensi Polyatomic. Digunakan untuk analisa
elemen tertentu yang kandungan sangat kecil.

• Mode Gas Reaktif (O2, H2 or NH3)

 Target Ion tertentu direaksikan dengan gas reaktif. Digunakan untuk
analisa elemen tertentu yang kandungan sangat kecil, yang tidak
cukup dengan Mode KED with LMCO

57 Proprietary and Confidential

Perbandingan ICP vs ICPMS

ICP-OES ICP-MS

Thermo Scientific Thermo Scientific

ICAP Pro series ICAP RQ

58 Proprietary and Confidential

Seleksi Analitik ICP vs ICPMS

ICP-OES ICP-MS

• Wavelength selection • Isotopes selection

59 Proprietary and Confidential

Sample Throughput => Toleransi terhadap Matriks sampel
ICP-OES
 ICP-OES dapat digunakan untuk sampel
dengan jumlah zat padatan terlarut (TDS)
yang tinggi, dan karenanya lebih kuat
untuk menganalisis air tanah, air limbah,
dan limbah padat.
 ICP-OES memiliki toleransi yang jauh lebih
tinggi untuk TDS (hingga 30%).
60 Proprietary and Confidential
ICP-MS
 Meskipun ICP-MS dapat digunakan untuk
sampel matriks tinggi, pengenceran
sampel sering diperlukan dalam
pengunaan ICP-MS. Pengenceran dengan
menggunakan gas argon dapat dilakukan
dengan penambahan Argon Gas Dilution
(AGD)
 ICP-MS memiliki toleransi yang jauh lebih
rendah untuk TDS (sekitar 0,2%). Dengan
penambahan Argon Gas Dilution (AGD)
dapat mencapai TDS 3%.
Ease to Use
ICP-OES
• Sistem ICP-OES mudah dioperasikan
dan penanganan khusus relatif jarang
diperlukan. Gangguan biasanya terjadi di
spektral interference.
• ICP-OES mampu dioperasikan dengan
tingkat otomatisasi tinggi, dan dapat
berjalan tanpa pengawasan.
61 Proprietary and Confidential
ICP-MS
• Sistem ICPMS jauh lebih mudah
dioperasikan dan penanganan khusus
relatif jarang diperlukan. Gangguan
spektral interference yang disebabkan
emisi yang berdekatan tidak terjadi.
• Pengembangan metode dengan
tingkat limit deteksi yang kecil sangat
memungkinkan, walaupun perlu
keahlian khusus.
• ICP-MS mampu dioperasikan dengan
tingkat otomatisasi tinggi, dan dapat
berjalan tanpa pengawasan.
Analytical working range

“Analytical working range” lebih baik daripada AAS dan ICP-OES

62 Proprietary and Confidential

 Linear Dynamic Range
Linear Dynamic Range adalah adalah rentang signal yang linier
dengan konsentrasi analit.

ICP-MS ~ linear dynamic range typically 109 , lebih tinggi

daripada ICP ~ 106 dan AAS ~ 103

63 Proprietary and Confidential

 Atomic Absorption Spectrophotometer

Analytical working range and Limit detection

ICP-HRMS

ICP-MS

ICP-OES

GF-AAS
F-AAS

1ppq 1ppb 1ppm 1,000ppm 100%

1ppt

Konsentrasi Analit

64 Proprietary and Confidential

 Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer

65 Proprietary and Confidential

 Kecepatan Analisa
Faster Speed

Thermo Scientific
ICAP Pro series Thermo Scientific
ICAP RQ

Dual Atomizer
Flame - Graphite Furnace

Thermo Scientific Thermo Scientific

ICE-3300 Flame-AAS ICE-3300 GF-AAS

Lower Detection Limit

66 Proprietary and Confidential
 Cost - Investasi

Thermo Scientific
ICAP Pro series
Perfomance

Thermo Scientific
ICAP RQ

Thermo Scientific
ICE-3300 GF-AAS Dual Atomizer
Flame - Graphite Furnace

Thermo Scientific
ICE-3300 Flame-AAS

Investasi
67 Proprietary and Confidential
Costs - Operational

Konsumsi Argon pada ICPMS relatif sama

dengan ICP-OES
• Silinder gas argon ukuran G berisi 8,7
meter kubik gas (8700 Liter).
• Dimensi silinder tingginya 163cm x
diameter 27cm.

• Tingkat flow rate rata-rata 16 L / mnt.

• Silinder akan cukup untuk lebih dari 9
jam.

• Lebih dari 250 sampel dapat dianalisis

menggunakan satu silinder.

• Harga Refill Argon diluar biaya pengiriman

~Rp. 1.300.000 per tabung.
• Yang jadi kendala adalah distribusi gas Argon
di daerah yang belum merata, yang
menyebabkan harga gas Argon mahal.
*) ini angka perkiraan, kondisi di
• Catatan: (1 L cair = 781 L gas) Argon lapangan kemungkinan berbeda.

68 Proprietary and Confidential

 Selecting the right instrument for your laboratory

69 Proprietary and Confidential

 Avaliability of Proven Method

Lingkungan
Pusat regulasi untuk lingkungan seperti US Environmental Protection Agency (EPA), dan the European Commission telah
mengembangkan berbagai metode untuk beragam polutan, termasuk analisa trace elemen.:
• US EPA Method 200.7: Determination of Metals and Trace Elements in Water and Wastes by Inductively Coupled
Plasma – Atomic Emission Spectrometry
• US EPA Method 200.8: Determination of Trace Elements in Waters and Wastes by Inductively Coupled Plasma-Mass
Spectrometry
• US EPA Method 6010C: Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrometry Part of Test Methods for
Evaluating Solid Waste, Physical / Chemical Methods (SW-846)
• US EPA Method 6020B: Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Part of Test Methods for Evaluating Solid
Waste, Physical / Chemical Methods (SW-846)

The European setara dengan metode US EPA didasarkan pada panduan yang diberikan the European Water Framework
Directive (EU WFD), khususnya EU WFD Directive 2008/105 / EC tentang standar kualitas lingkungan di bidang kebijakan
air.

Begitu juga di SNI telah terdapat beberapa analisa elemen menggunakan beberapa metode, contohnya :
• SNI 6989-84:2019 Air dan air limbah – Bagian 84 : Cara uji kadar logam terlarut dan logam total secara Spektrometri
Serapan Atom (SSA) – nyala.
• SNI 6989-82:2018 Air dan air limbah – Bagian 82: Cara uji logam menggunakan spectrometer emisi atom Inductively
Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric (ICP-OES)
• SNI 6989-81:2018 Air dan air limbah – Bagian 81: Cara uji Arsen (As) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) –
generator hidrida

70 Proprietary and Confidential

 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS Series
Value Proposition
Simplicity, productivity and
robustness for routine labs

The iCAP RQ ICP-MS delivers the

reliability, analytical performance and
ease of use needed to meet the
demands of the highest throughput
labs

71 Proprietary and Confidential

 Pengembangan dari ICP-MS Thermo Scientific

Ion Chromatography
Field Flow Fractionation
iCAP RQ

Liquid Chromatography Gas Chromatography Laser Ablation

72 Proprietary and Confidential

 Toksisitas dari spesies Arsenic

CHEMICAL SPECIES DL50 (mg/kg)

Arsenite (As(III)) 14
Highly
Arsenate(As(V)) 20 toxic
Arsine (AsH3) 3
Monomethylarsinic Acid (MMA) 700 - 1800 Moderately
toxic
Dimethylarsinic Acid (DMA) 700 - 2600
Arsenocholine > 10000 Non toxic
Arsenobetaine > 10000

DL50 rat : konsentrasi yang menyebabkan kematian 50% populasi tikus

73 Proprietary and Confidential

 Bagaimana menganalisa spesies Arsenic ?

Separation
Detection

Thermo Scientific Dionex ICS-6000

Thermo Scientific Vanquish Thermo Scientific iCAP Q ICP-MS

Speciation Analysis
74 Proprietary and Confidential
 Integrasi lengkap Sistem IC-ICP-MS

• Pengembangan dari standard

ICP-MS ke IC-ICP-MS sangat
mudah. Inert tubing
0.125 mm i.d.

• Satu software untuk kontrol IC

dan ICP-MS:
• Thermo Scientific
Chromeleon
• interface built into workflow
• Fully integrated analysis
• No trigger cable needed
• One sample list both
Data
System

75 Proprietary and Confidential

 Arsenic Speciation Analysis

76 Proprietary and Confidential

 Arsenic Speciation Analysis

77 Proprietary and Confidential

 Arsenic Speciation Analysis

78 Proprietary and Confidential

 Thermo Scientific ICP-MS Story

Thermo Scientific paling mengerti Mass Spectrometry

Single quad Triple quad High Resolution- Multi Collector - Sector Field
ICPMS ICPMS ICPMS ICPMS - ICPMS

Mungkin manufactur ICPMS terbesar di planet ini.

79 Proprietary and Confidential

 Made in Bremen

Factory Bremen
Hanna-Kunath-Str. 11
Germany

80 Proprietary and Confidential

 Today

• 120,000 square feet

• R & D / Manufacturing / Application
• Administration Facilities
81 Proprietary and Confidential
82 Proprietary and Confidential
 Q&A

83 Proprietary and Confidential