PROSIDING Hal 168-175

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA XII (SN-KPK XII)

https://jurnal.uns.ac.id/snkpk

PROSES SINTESIS NANO PARTIKEL INDIUM OKSIDA (In2O3)

DENGAN METODE SOL GEL SEBAGAI LAPISAN AKTIF PADA
SENSOR GAS
Slamet Widodo
Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi,
Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (PPET-LIPI)
Kampus LIPI Jl. Sangkuriang Bandung 40135
* Untuk korespondensi: telp 08156110870, Email : slametwidodo50@gmail.com

ABSTRAK
Sintesis Indium Oksida (In2O3) berukuran nanometer melalui proses sol gel yang akan
digunakan sebagai oksida logam yang merupakan bahan aktif pada sensor gas telah dilakukan.
Untuk membentuk Indium Oksida, sebagai bahan dasar digunakan Indium Asetat/In(CH 3COO)3
0
yang dilarutkan dalam dietilen glikol yang dipanaskan pada suhu 130 C sampai campuran
menjadi homogen, dimana kemudian ditambahkan asam nitrat (HNO 3) dan diaduk dengan
0
cepat, dan selanjutnya dipanaskan pada suhu 180 C selama lima jam. Butiran halus Indium
0
Oksida berwarna kuning diperoleh setelah dilakukan pengeringan pada suhu 400 C selama
0 0 0
dua jam dan di-annealing pada suhu 400 C, 500 C dan 600 C selama satu jam. Karakterisasi
struktur bahan dilakukan dengan menggunakan XRD dan topografi menggunakan SEM. Dari
penelitian ini diperoleh senyawa In2O3 yang memiliki ukuran butitan dibawah 30 nm, sehingga
In2O3 nano partikel sesuai sebagai lapisan aktif pada sensor gas.

Kata kunci: Bahan Aktif Indium Oksida (In2O3), kristal nano, sol gel, sensor gas

ABSTRACT
Synthesizing of indium oxide (In2O3) nano particle using sol-gel process as an active sensing
material of gas sensor has been carried out. As starting material, indium acetate/In(CH 3COO)3
0
was dissolved in diethylene glycol and heated up at 130 C until homogeneity is achieved. Nitric
acid (HNO3) was added under vigorous stirring where the resulting mixture was heated at 180
0 0 0 0 0
C for 5 hours. After drying at 400 C for 2 hours and annealing at 400 C,500 C and 600 Cfor 1
hour, a yellow fine powder was obtained, which was identified by using XRD and SEM. From
this study obtained In2O3 compounds that the materials are in nano size range or smaller 30
nanometers, so In2O3 nano particles is suitable as active layer on gas sensor .

Keywords: Active material, Indium Oxide (In2O3), nano particles, sol gel, gas sensor

sensor gas. Jadi sensor gas adalah suatu

PENDAHULUAN
alat yang berguna untuk mendeteksi suatu

Udara dapat dikatakan telah besaran, dalam hal ini adalah konsentrasi

tercemar, apabila komposisi gas-gas di dari gas tersebut dan mengubahnya

dalamnya telah melebihi ambang batas menjadi suatu besaran listrik sehingga

konsentrasi yang masih dapat diterima. dapat diukur. Sensor pada dasarnya harus

Untuk mengetahui pencemaran memiliki keunggulan, antara lain biaya yang

udara yang terjadi, diperlukan alat yang tidak mahal, pengerjaan yang sederhana

dapat mendeteksi konsentrasi gas suatu dan sifat mobilitas untuk mendeteksi. Untuk

gas dalam udara yang dalam hal ini adalah tujuan mendeteksi ini, beberapa logam

168
PROSIDING SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA XII (SN-KPK XII).Hal 168-175 169

oksida telah diteliti dan dapat digunakan digunakan diffraktometer sinar-X (XRD) dan
sebagai bahan sensor gas adalah indium SEM.
oksida (In2O3). Indium oksida ini sebagai
bahan aktif yang sangat sensitif terhadap METODE PENELITIAN
gas-gas polutan, salah satunya adalah gas Proses Sol-Gel
NO2 [1-4]. Perkembangan proses sol-gel
Untuk meningkatkan sifat sensitif dari dimulai pada tahun 1880-an. Berbagai jenis
logam oksida, maka logam oksida dibuat membran mikrofiltrasi telah dikenal selama
dengan ukuran nanometer, sehingga luas ini, yang berdasarkan logam atau karbon,
permukaannya semakin meningkat. Salah tetapi aplikasinya terbatas terhadap ukuran
satu metode yang handal untuk dari pori-pori. Proses sol-gel terdiri atas
mensintesis logam oksida berukuran beberapa tahapan, antara lain: hidrolisa,
nanometer adalah dengan proses sol-gel. kondensasi, gelatasi, pematangan,
pengeringan, densifikasi [12].
Logam Oksida
Proses sol-gel adalah suatu teknik
Logam oksida merupakan senyawa kimia basah (deposisi larutan kimia) untuk
oksida dengan karakter strukturnya pembuatan suatu material (khususnya
berikatan kovalen. Banyak ragam dari logam oksida) dimulai dari suatu larutan
logam oksida, contohnya timah dioksida kimia yaitu bagian sol, atau partikel koloidal
(SnO2) [5], tungsten trioksida (WO3) [6], (sol untuk partikel berukuran nano) sampai
seng oksida (ZnO) [7], Indium Tin Oxide pembuatan suatu bagian gel. Prekursor
(ITO) [8], indium oksida (In2O3) [9], besi atau bahan awal dalam pembuatannya
oksida (Fe2O3) [10], titan oksida (TiO2) [11], adalah logam alkoksida logam dan logam
dan lain-lainnya. Akibat strukturnya yang khlorida, yang kemudian mengalami reaksi
berikatan kovalen, material oksida disebut hidrolisa dan reaksi polikondensasi untuk
dengan keramik. Dalam bentuk lapis tipis membentuk koloid, yaitu suatu sistem yang
(thin film) logam oksida ini transparan terdiri atas partikel-partikel padat (ukuran
terhadap cahaya. Khusus untuk seng partikel antara 1 nm sampai 1 µm) yang
oksida dan timah oksida, memiliki sifat terdispersi dalam suatu pelarut.
semikonduktif, sehingga dapat Bahan awal atau precursor juga
diaplikasikan untuk transparent conducting dapat disimpan pada suatu substrat untuk
oxide (TCO) pada layer LCD, LED, membentuk film (seperti melalui dip-coating
electrichromic windows. atau spin-coating), yang kemudian
dimasukkan kedalam suatu container yang
Biasanya struktur logam oksida yang
sesuai dengan bentuk yang diinginkan
dibutuhkan adalah berbentuk kristal
contohnya untuk menghasilkan suatu
(kristalin).. Strukturnya berulang dalam
keramik monolitik, gelas, fiber atau serat,
periode tertentu dan dalam tiga dimensi.
membran, aerogel, atau juga untuk
Untuk mengetahui kualitas material, dapat

s “Ekspansi Riset Kimia Dan Pendidikan Kimia Untuk

Pembangunan Berkelanjutan”
170 M.Yessi, Pedagogical Content Knowledge...........

mensitesa bubuk baik butiran mikro

maupun nano [13].
Dari beberapa tahapan proses sol-
gel, terdapat dua tahapan umum dalam
pembuatan logam oksida melalui proses
sol-gel, yaitu hidrolisa dan polikondensasi.
Pada tahap hidrolisa ini terjadi
penyerangan molekul air (penyerangan
nukleofilik), yaitu atom oksigen pada air,
pada bagian atom yang menjadi pusat
muatan positif, yang pada umumnya
berupa logam [14]. (2)

Adapun mekanisme reaksi sol-gel

dapat dilihat pada Gambar 1 dengan katalis Gambar 2 : Mekanisme reaksi sol-gel

asam dan Gambar 2 dengan katalis basa. dengan katalis Basa

Proses hidrolisa ini dapat dikatalis dengan

suatu asam atau basa agar laju reaksi Gugus hidroksi yang terbentuk akan

menjadi lebih cepat. Bagian sol atau melakukan penyerangan terhadap

partikel koloidal akan terbentuk setelah precursor atau reaktan yang lain yang

dilakukannya reaksi hidrolisa. Bagian sol ini dikenal sebagai reaksi Kondensasi

merupakan koloid berupa zat dalam fase (Gambar 3).

padat terdispersi dalam fase air. Gugus

hidroksi akan terbentuk pada precursor
yang mengalami hidrolisa, baik dengan
katalis asam maupun katalis basa. Sebagai
contoh precursor yang digunakan adalah
(3)
senyawa silikon.
Katalis Asam :
Gambar 3: Mekanisme reaksi Kondensasi
pada sol-gel
Meningkatnya viskositas dari larutan
menandakan bahwa proses polimerisasi
atau kondensasi telah terjadi. Melalui
pengubahan muatan pada permukaan dari
partikel (potensial zeta) atau peningkatan

(1) konsentrasi partikel yang kemudian diikuti

Gambar 1: Mekanisme reaksi sol-gel oleh proses aglomerasi, maka bagian gel

dengan katalis Asam akan terbentuk [12].

Katalis Basa: Proses sol-gel sangat

menguntungkan dan menarik karena biaya

“Ekspansi Riset Kimia Dan Pendidikan Kimia Untuk

Pembangunan Berkelanjutan”
PROSIDING SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA XII (SN-KPK XII).Hal 168-175 171

yang murah dan meng gunakan suhu yang Indium Asetat

In(CH3COO)3
rendah sehingga cukup aman dalam
- dilarutkan dalam dietilena glikol (DEG)
prosesnya, serta dapat dengan mudah - dipanaskan pada suhu 130ºC
- diaduk
untuk mengontrol dalam penentuan
komposisi produk kimia yang diinginkan. Larutan Homogen

- ditambahkan asam nitrat (HNO3)

- diaduk dengan cepat
METODE PERCOBAAN - dipanaskan pada suhu 180ºC selama
2 jam

Alat-alat yang digunakan pada

Larutan Homogen
eksperimen yaitu alat-alat gelas, crucible,
- dikeringkan pada suhu 400ºC selama
pemanas listrik (hot plate), dan oven. 2 jam
- dikalsinasi pada suhu 400, 500 dan
600ºC selama 1 jam
Sedangkan alat uji karakteristik kristal atau
bubuk yang disintesa adalah mikroskop Bubuk Indium Oksida (In2O3)
berwarna kuning
(SEM) dan Diffraktometer sinar-X (XRD).
- dikarakterisasi
Bahan-bahan yang digunakan terdiri atas
- dengan XRD - dengan SEM
Indium Asetat (Aldrich 99,99%), Dietilen
- Struktur kristal - Ukuran kristal
Glikol (DEG), Asam Nitrat (HNO3), dan Air - Tingkat kemurnian kristal
- Jenis kristal
bebas mineral (De-Ionized H2O).
Adapun proses pembuatan Indium
Gambar 4: Bagan alir eksperimen
Oksida (In2O3) dapat dilihat pada Gambar 4
pembuatan In2O3
(bagan alir eksperimen).
Mula-mula dengan menimbang
Material hasil sintesa yang berupa
sebanyak 0,6695 gram Indium Asetat/
bubuk atau kristal diuji karakteristiknya
In(CH3COO)3 dilarutkan dalam dietilen glikol
berupa struktur kristal, tingkat kemurnian
(DEG). Kemudian campuran tersebut
0 kristal dan jenis kristal dikarakterisasi
dipanaskan pada temperatur 130 C sampai
dengan menggunakan difraktometer sinar-
didapat larutan yang homogen. Setelah itu
X (XRD), sedangkan ukuran kristal
ditambahkan 2 ml 3N Asam Nitrat (HNO3)
dikarakterisasi dengan menggunakan
ke dalam larutan tersebut dan diaduk
mikroskop elektron (SEM).
dengan cepat. Hasil dari pengadukan
0
kemudian dipanaskan pada suhu 180 C
HASIL DAN PEMBAHASAN
selam 5 jam. Butiran halus Indium Oksida
(In2O3) berwarna kuning didapat setelah Sintesis Indium Oksida (In2O3)
0
dilakukan pengeringan pada suhu 400 C
Proses sol-gel merupakan salah satu
selama 2 jam dan dikalsinasi pada suhu
metode yang mengalami perkembangan di
0
500 C selam 1 jam.
bidangnya untuk menghasilkan suatu
logam oksida yang berukuran nanometer
dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
Proses sol-gel sering digunakan untuk
menghasilkan logam oksida yang

s “Ekspansi Riset Kimia Dan Pendidikan Kimia Untuk

Pembangunan Berkelanjutan”
172 M.Yessi, Pedagogical Content Knowledge...........

berukuran nanometer, ditambah dengan Setelah dikeringkan selama 2 jam,

pengerjaan sol-gel yang cukup sederhana, kemudian dilakukan tahap akhir, yaitu
0 0
cepat, dan tidak memerlukan biaya yang tahap kalsinasi pada suhu 400 C, 450 C,
0 0 0
mahal. 500 C, 550 C dan 600 C selama 1 jam.
Bubuk In2O3 berukuran nanometer Tahap Kalsinasi merupakan suatu
disintesa dengan menggunakan proses sol- proses perlakuan dengan menggunakan
gel, sebagai precursor dalam sintesa bubuk termal. Pada proses Kalsinasi ini terjadi
In2O3 digunakan Indium Asetat / beberapa reaksi, yaitu Dekomposisi Termal
In(CH3COO)3, dan Dietilen Glikol (DEG) dengan dihasilkannya senyawa In2O3,
sebagai pelarut. Kedua bahan ini kemudian transisi fase dari cairan menjadi padat dan
dicampur dan hasil campurannya penghilangan fraksi volatile atau pelarut
0
dipanaskan pada suhu 130 C. Selama yang masih tersisa dan senyawa lain yang
pemanasan, dilakukan pengadukan sampai dihasilkan melalui reaksi samping, seperti
didapat indium asetat terlarut sempurna. gas Karbon Dioksida dan Asam Asetat,
Hal ini bertujuan untuk meningkatkan CH3COOH.
kelarutan indium asetat didalam pelarut Selama proses sintesa In2O3, hasil
Dietilen Glikol dikarenakan kelarutan campuran yang diperoleh mengalami
Indium Asetat didalam Dietilen Glikol perubahan warna dari putih menjadi coklat
tersebut kecil, sehingga diperlukan muda hasil hidrolisa dan polimerisasi, dan
pemanasan dan pengadukan untuk mengalami perubahan warna selanjutnya
meningkatkan kelarutannya. Setelah itu, menjadi kuning dari hasil proses kalsinasi
ditambahkan Asam Nitrat (HNO3) 3N, dan didapat rendemen dari kristal In2O3
kedalam hasil campuran tersebut dan sebanyak 0,5145 g dengan rendemen
0
dipanaskan pada suhu 180 C kemudian sebesar 76,8%.
diaduk dengan cepat selama 5 jam. Tahap Pola XRD serbuk setelah dikalsinasi
0
ini merupakan hidrolisa dan polimerisasi selama 1 jam pada suhu berbeda (400 ,
0 0 0 0
awal dengan asam nitrat berperan sebagai 450 , 500 , 550 , 600 C) ditunjukkan pada
katalisator asam dan menghasilkan suatu Gambar. 5. Intensitas puncak diffraksi
sistem koloid yang disebut Sol. meningkat dengan meningkatnya suhu.
Setelah pemanasan dan pengadukan Gambar. 6 menunjukkan variasi XRD
selama 5 jam, hasil koloid yang diperoleh ukuran kristal nanopartikel In2O3 dengan
dikeringkan dengan menggunakan oven berbagai suhu ditentukan dari lebar puncak.
0
pada suhu 400 C selama 2 jam. Tahap ini Ukuran kristal meningkat dari sekitar 25,3
0
merupakan tahap pengeringan untuk nm pada 400 C hingga 28,2 nm pada 600
0
menghilangkan sebagian besar pelarut dan C.
katalis asam yang ada dan sekaligus terjadi Gambar. 7 menunjukkan gambar
proses polimerisasi lanjutan dari sistem SEM dari nanopartikel In2O3 setelah
0
Koloid Sol dan kemudian menghasilkan kalsinasi pada 500 C. Ukuran partikel yang
sistem Koloid Gel yang disebut Xerogel.

“Ekspansi Riset Kimia Dan Pendidikan Kimia Untuk

Pembangunan Berkelanjutan”
PROSIDING SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA XII (SN-KPK XII).Hal 168-175 173

0
baik dengan evaluasi XRD dan partikel sampai 600 C
nampak cukup diaglomerasi.
Sebuah garis lurus dari ln D terhadap Gambar 7 merupakan hasil
1/T diplot pada Gambar. 8 menurut karakterisasi dengan menggunakan SEM
persamaan Scott diberikan di bawah kondisi yang memperlihatkan struktur morfologi
pertumbuhan homogen nanocrystallite [15], bubuk In2O3. Hasil pemetaan dari SEM,
yang kira-kira menggambarkan dengan perbesaran 20.000x
pertumbuhan nanocrystallite selama mengindikasikan bahwa bubuk In2O3 yang
thermal treatmeant (perawatan termal): diperoleh memiliki ukuran partikel mencapai
D = C exp (- E/RT) (4) skala nanometer, tepatnya yaitu diantara
25,3 nm sampai 28,2 nm dan bersifat
homogen atau merata.

Gambar. 5. Pola XRD dari In2O3 nano Gambar 7. Hasil SEM untuk bubuk In2O3
partikel setelah dikalsinasi pada suhu nano partikel dikalsinasi pada suhu 500 C
0

0 0
antara 400 – 600 C selama 1 jam. dengan perbesaran 20.000x

Gambar. 8. Plot ln D sebagai fungsi 1/T

Gambar. 6. Variasi ukuran kristal XRD (D)
0
dengan berbagai suhu dari 400 C

s “Ekspansi Riset Kimia Dan Pendidikan Kimia Untuk

Pembangunan Berkelanjutan”
174 M.Yessi, Pedagogical Content Knowledge...........

selama 1 jam kalsinasi. di mana D adalah [2] M.W.K. Nomani, D. Kersey, J. James,
ukuran nanocrystallite rata-rata, C adalah D. Diwan, T. Vogt, R.A. Webb, G.
konstanta, E adalah energi aktivasi untuk Koley, Highly sensitive and
pertumbuhan nanocrystallite, R adalah multidimensional detection of NO2 2-
konstanta gas ideal dan T adalah suhu Oktober 2019, ISSN 1979-4835, Hal.
absolut. Energi aktivasi dihitung dari 92-112. using In2O3 thin films, Sensors
kemiringan garis (E = 2,82 kJ/mol). Hal ini and Actuators B: Chemical 160, 251-
dapat dianggap bahwa kristal tumbuh 259 (2011); doi:
terutama melalui reaksi antarmuka. 10.1016/j.snb.2011.07.044
[3] S.S. Kim, J.Y. Park, S.-W. Choi, H.G.
KESIMPULAN Na, J.C. Yang, H.W. Kim, Enhanced

Bubuk Indium Oksida (In2O3) telah NO2 sensing characteristics of Pd-

dapat disintesis melalui proses Sol-Gel functionalized networked In2O3

dengan menggunakan bahan Indium Asetat nanowires, Journal of Alloysand

/ In(CH3COO)3, Dietilen Glikol (DEG) dan Compounds 509, 9171-9177 (2011);

Asam Nitrat (HNO3) dan Air bebas mineral doi: 10.1016/j.jallcom.2011.06.104

(De-Ionized water). [4] D. Zhang, Z. Liu, C. Li, T. Tang, X. Liu,

Dengan kenaikan suhu kalsinasi 400 S. Han, B. Lei, C. Zhou, Detection of

0
C ukuran partikel 25,3 nm menjadi 28,2 nm NO2 down to ppb Levels Using

pada suhu kalsinasi 600

0
C sehingga Individual and Multiple In2O3 Nanowire

ukuran partikel juga naik secara linear. Devices, Nano Letters 4 1919-1924

Bubuk Indium Oksida yang diperoleh (2004); doi: 10.1021/nl0489283.

melalui proses Sol-Gel memiliki ukuran [5] Widodo, Slamet, Studi Sintesis Timah

mencapai skala nanometer, sintesis bubuk Oksida (SnO2) Nano Partikel Dengan

Indium Oksida ini siap digunakan sebagai Metode Sol Gel Sebagai Bahan Aktif

bahan / lapisan aktif sensor gas. Dengan Pada Sensor Gas, Prosiding Seminar

hasil butiran nano partikel maka luas Nasional Tjipto Utomo, ITENAS

permukaannya menjadi lebih besar Bandung, 2012.

sehingga sensor gas akan lebih sensitif. [6] Kil Dong Lee, Influence of Film
Thickness on the Chemical Stability of
DAFTAR RUJUKAN Electrochromic Tungsten Oxide Film,
Journal of the Korean Physical
[1] K. Soulantica, L. Erades, M. Sauvan,
Society, Vol. 38, No. 1, Januray 2001,
F.Senocq, A. Maisonnat, B. Chaudret,
pp. 33-37.
Synthesis of indium and indium oxide
[7] S. Shishiyanua, L. Chowb, O. Lupana,
nanoparticles from indium
and T. Shishiyanua, Synthesis and
cyclopentadienyl precursor and their
Characterization of Functional
application for gas sensing, Advanced
Nanostructured Zinc Oxide Thin Films,
Functional Materials 13, 553-557
ECS Transactions, 3 (9) 65-71 (2006).
(2003); doi: 10.1002/adfm.200304291

“Ekspansi Riset Kimia Dan Pendidikan Kimia Untuk

Pembangunan Berkelanjutan”
PROSIDING SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA XII (SN-KPK XII).Hal 168-175 175

[8] Sung-Jei Hong and Jeong-In Han, Untuk Mendeteksi Gas Polutan Yang
Fabrication of Indium Tin Oxide (ITO) Selektif Dan Sensitif”, Jurnal Techno-
Thin Film with Pre-Treated Sol Socio Ekonomika, Volume 12-Nomor
Coating, Journal of the Korean [17] Widodo, Slamet, “Kajian
Physical Society, Vol. 45, No. 3, Perkembangan Teknologi Sensor Gas
September 2004, pp. 634-637. Untuk Emisi Gas Buang Kendaraan
[9] J.F.Q. Rey, T.S. Plivelic, R.A. Rocha, Bermotor”, Jurnal Techno-Socio
S.K. Tadokoro, I. Torriani and E.N.S. Ekonomika, Volume 13-Nomor 1 April
Muccillo, Synthesis of In2O3 2020, ISSN 1979-4835, e-ISSN: 2721-
nanoparticles by thermal 2335, Hal. 71-80.
decomposition of a citrate gel
precursor, Journal of Nanoparticle
Research (2005) 7: 203–208 _
Springer 2005.
[10] S. F. Hasany, I. Ahmed, Rajan J,
Rehman, Systematic Review of the
Preparation Techniques of Iron Oxide
Magnetic Nanoparticles, Nanoscience
and Nanotechnology 2012, 2(6): 148-
158.
[11] Mahtab Gholami et al., The
preparation of TiO2 nanoparticles and
investigation of its electrical properties
as CO2 gas sensor at room
temperature, Elixir Chem. Phys. Letter
48 (2012) 9626-9628.
[12] Mulder, M., 1996, Basic Principles of
Membrane Technology, Springer, New
York.
[13] Hench, L.L. & J.K. West, 1990, The
Sol-Gel Process Chem. Vol. 90, pp.
33-72.
[14] Iler, R.K., 1979, The Chemistry of
Silica, John Wiley, New York, 1979.
[15] Scott MG. Amorphous metallic alloys.
London: Butter-Worths Co. Ltd.; 1983.
p. 151
[16] Widodo, Slamet, “Review Sensor Gas
Berbasis Metal Oksida Semikonduktor

s “Ekspansi Riset Kimia Dan Pendidikan Kimia Untuk

Pembangunan Berkelanjutan”