56

SINTESIS DAN PENENTUAN STRUKTUR SENYAWA OKSIDA LOGAM PIROKLOR

TIPE Sr2Nb2O7 DAN Ba2Nb2O7

Synthesis and Structure Characterization of Metal Oxide Pyrochlore

Type Sr2Nb2O7 and Ba2Nb2O7

Edi Mikrianto S.Si,M.Si*; Dwi Rasy Mujiyanti.,S.Si, M.Si

Program Studi Kimia, FMIPA Universitas Lambung Mangkurat

Jl. A. Yani 35,8 Banjarbaru Kalimantan Selatan
mikrianto@yahoo.co.uk

ABSTRAK

Senyawa oksida piroklor Sr2Nb2O7 dan Ba2Nb2O7 telah disintesis dengan

reaksi fasa padat. Tingkat kristalinitas yang tinggi untuk oksida piroklor
Sr2Nb2O7 dan Ba2Nb2O7 didapatkan pada suhu sintesis 1000 ºC dengan
warna putih kekuningan. Setelah dibandingkan pada data bade Powder
Diffraction File (PDF) dengan program Phasanx dapat diketahui bahwa
struktur yang terbentuk adalah oksida logam piroklor. Kemudian dengan
menggunakan program Rietica didapatkan bahwa oksida piroklor Sr2Nb2O7
yang dihasilkan mempunyai indeks Miller 201, 300, 211, 220, 202, 123,
312, 421, 402, 511, 060, 313, 241, 303, 422, grup ruang Fd3m dengan
sistem Kristal heksagonal dengan parameter sel a = 4,465650 Å, b =
4,477450 Å, c = 5,787860 Å. Sedangkan untuk oksida piroklor Ba2Nb2O7
mempunyai indeks Miller 101, 111, 300, 220, 202, 321, 312, 421, 402, 511,
600, 313 , 261, grup ruang Fd3m dengan sistem kristal heksagonal dengan
parameter sel a = 4,368727 Å, b = 4,368727 Å, c = 5,657380 Å.

Kata kunci : Struktur, Oksida logam piroklor, reaksi fasa padat, difraksi
sinar -X

ABSTRACT

Metal oxide pyrochlore Sr2Nb2O7 and Ba2Nb2O7 have been synthesized in a

solid state reactions. A High crystallinity for Sr2Nb2O7 and Ba2Nb2O7 oxides
was achieved at temperature 1000 oC. By comparing the diphractogram of
the oxides with data base Powder Diffraction File (PDF) by Phasanx
program, the structure of pyrochlore metal oxides can be determined. Miller
index of Sr2Nb2O7, which were determined using Rientica programme are
201, 300, 211, 220, 202, 123, 312, 421, 402, 511, 060, 313, 241, 303, 422 ,
Fd3m space group, hexagonal crystal system and cell parametres a =
4,465650 Å, b = 4,477450 Å, c = 5,787860 Å. Using the same programme,
Miller index of Ba2Nb2O7 are 101, 111, 300, 220, 202, 321, 312, 421, 402,
511, 600, 313, 261, Fd3m space group, hexagonal crystal system and cell
parametres a = 4,368727 Å, b = 4,368727 Å, c = 5,657380 Å.

Keywords : structure, pyrochlore metal oxides, solid state reactions, X-ray

diffractions

Sains dan Terapan Kimia, Vol.5, No. 1 (Januari 2011), 56 - 63

 57

PENDAHULUAN adalah kation -kation logam bervalensi

Senyawa berstruktur piroklor yang
+4 atau +5.
pertama kali ditemukan adalah
Pada umumnya struktur piroklor
(NaCa)2Nb2O6(OH,F), sebagai mineral
disusun oleh kation A yang memiliki jari -
alam di daerah Fredriskvarn dan Larvik,
jari ~ 1Å dan kation B yang memiliki jari -
Norwegia. Nama piroklor (pyrochlore)
jari ~ 0,6 Å. Penggunaan oksida piroklor
sendiri berasal dari bahasa Yunani pyr –
d iantaranya sebagai bahan-bahan
‘api’ dan chloros – ‘hijau’, yaitu senyawa
elektronik yang berfungsi sebagai
yang biladibakar mengeluarkan api
keramik permitivitas tinggi, termistor,
berwarna hijau. Oksida piroklor
resistor film tebal, bahan switching,
merupakan salah satu jenis oksida
elemen pemanas dan elektroda oksigen.
logam dengan rumus umum A2B2O6O’
Oksida piroklor juga digunakan dalam
atau (A2B2O7), dalam hal ini A dan B
pengolahan limbah radioaktif, elektrolit
adalah logam (gambar 1). Senyawa
padat dan sebagai bahan semikonduktor
piroklor berstruktur kubus, dengan grup
dalam konversi energi sinar matahari
ruang Fd3m dan semua atom-atomnya
(Zanetti & Silva, 2007). Piroklor juga
menempati posisi khusus. Telah
dapat disintesis dari logam tanah jarang
ditemukan lebih dari 150 senyawa
yaitu Lantanida (Ln). Sintesis piroklor
berstruktur piroklor yang pada umumnya
Ln2ScNbO7 telah berhasil dilakukan
berbentuk kubus dan bersifat ionik
dengan Ln sebagai kation A yang
(Ismunandar, 2006).
merupakan logam tanah jarang berupa
Kation A adalah logam-logam
Pr, Eu, Gd dan Dy, sedangkan Sc -Nb
bervalensi +3 atau +2, sedangkan B
sebagai kation B (Zouari et al., 2008).

Gambar 1. Struktur piroklor berdasarkan jaringan saling sisip B2O6 dan A2O’.
(Ismunandar, 2006)

Sintesis dan Penentuan Struktur Senyawa Oksida Logam … (Edi Mikrianto, Dwi Rasy M.)
58

Melihat banyaknya fungsi dari Semua bahan dicampur sehingga

senyawa yang berstruktur piroklor, maka menjadi homogen, kemudian ditambah
perlu dilakukan eksplorasi dengan aseton dan digerus. Kemudian
memperhatikan ukuran kation A dan B dipindahkan ke cawan alumina, lalu
penyusun piroklor, karena pada dibakar di furnace dalam beberapa
umumnya yang menentukan struktur dari tahapan suhu. Pada tahap pertama,
padatan ionik adalah besarnya ukuran, bahan dibakar pada suhu 300 ºC selama
perbandingan stoikiometri dan sifat kimia 24 jam. Setelah itu bahan didinginkan
ion-ion penyusunnya. Sr dan Ba dan digerus. Cara kerja yang sama
merupakan unsur logam alkali tanah dilakukan pada suhu 400 – 1.000 ºC
yang jari –jari atomnya semakin besar sampai warna padatan berubah dan
dengan semakin kebawahnya letak tekstur mengeras.
unsur tersebut dalam sistem periodik.
Semakin besar jari -jari atom kation A, Sintesis oksida piroklor Ba2Nb2O7
maka pergerakan kation B dan anion O Menimbang 1,3788 g BaCO3 dan 0,9287
juga akan semakin besar yang g Nb2O5 menggunakan neraca analitik.
menghasilkan polarisasi yang besar Semua bahan dicampur sehingga
pula. menjadi homogen, kemudian ditambah
aseton dan digerus. Kemudian
BAHAN DAN METODE PENELITIAN dipindahkan ke cawan alumina, lalu
Bahan Penelitian dibakar di furnace dalam beberapa
Peralatan yang digunakan dalam tahapan suhu. Pada tahap pertama,
penelitian ini adalah neraca analitik bahan dibakar pada suhu 300ºC selama
OHAUSS, difraktometer sinar-X serbuk 24 jam. Setelah itu bahan didinginkan
merk PW1710 BASED, mortar dan alu, dan digerus. Cara kerja yang sama
furnace merk CT. Moloney, desikator, dilakukan pad a suhu 400- 1000ºC
cawan alumina, sudip, komputer dan sampai warna padatan berubah dan
software Phasanx dan Rietica. Bahan- tekstur mengeras.
bahan yang digunakan pada penelitian
ini adalah SrCO3 (Aldrich, 99,99%), 2.4 Analisis Data
BaCO3 (Aldrich, 99,99%), Nb2O5 (Aldrich, Oksida-oksida piroklor yang dihasilkan
99,99%) dan Aseton. kemudian dilakukan karakterisasi
menggunakan difraktometer sinar-X
Sintesis oksida piroklor Sr2Nb2O7 (XRD). Karakterisasi senyawa piroklor
Menimbang 1,2483 g SrCO3 dan 1,1238 dilakukan dengan Difraktomemter sinar-
g Nb2O5 menggunakan neraca analitik. X Powder dengan jangkauan

Sains dan Terapan Kimia, Vol.5, No. 1 (Januari 2011), 56 - 63

 59

pengukuran 2 θ : 10 - 80. Data hasil pemanasan 1000 ºC lebih kecil yaitu

difraksi sinar -X (difraktogram) yang 0,2665 bila dibandingkan dengan
didapatkan kemudian dibandingkan pemanasan pada suhu 900 ºC dengan
dengan data base Powder Difraction File nilai FWHM 0,3193. Semakin kecil nilai
(PDF) sehingga dapat diketahui apakah FWHM dan area maka semakin tinggi
senyawa oksida logam piroklor Sr2Nb2O7 kristalinitas pada suatu padatan. Jadi
dan Ba2Nb2O7 telah terbentuk. Kemudian sintesis piroklor Sr2Nb2O7 terbentuk pada
dengan menggunakan program Rietica suhu 1000 ºC selama 24 jam karena
akan ditentukan Indeks Miller, grup kristalinitasnya yang tinggi.
ruang dan parameter sel dari oksida Setelah dilakukan pengolahan data
piroklor hasil sintesis. dengan program Phasanx, data-data
tersebut kemudian diolah dengan
HASIL DAN PEMBAHASAN metode Rietveld menggunakan program
Karakterisasi XRD oksida piroklor Rietica (Gambar 2) sehingga didapatkan
Sr2Nb2O7 nilai indeks Miller dari oksida piroklor
Pada Gambar 2 dapat dilihat bahwa Sr2Nb2O7 yang dihasilkan Setelah
tingkat kristalinitas piroklor Sr2Nb2O7 dilakukan pengolahan data dengan
yang dihasilkan pada pemanasan 1000 program Phasanx, data-data tersebut
ºC selama 24 jam lebih tinggi kemudian diolah dengan metode
dibandingkan dengan pemanasan Rietveld menggunakan program Rietica
selama 900 ºC selama 24 jam. Hal ini (Gambar 3) sehingga didapatkan nilai
ditunjukkan dengan area dan Full Width indeks Miller dari oksida piroklor
Of Half Maximum (FWHM) pada Sr2Nb2O7 yang dihasilkan.

Gambar 2. Difragtogram Oksida logam Piroklor Sr2Nb2O7 hasil reaksi pada pemanasan
900 oC dan 1.000 oC selama 24 jam.

Sintesis dan Penentuan Struktur Senyawa Oksida Logam … (Edi Mikrianto, Dwi Rasy M.)
 60

Gambar 3. Hasil pengolahan data refinemen struktur oksida Piroklor Sr2Nb2O7

Gambar 4. Difragtogram Oksida logam Piroklor Sr2Nb2O7 suhu sintesis 1.000 oC dengan
indeks Millernya.

Gambar 5. Difragtogram Oksida logam Piroklor Ba2Nb2O7 hasil reaksi pada

pemanasan 900 oC dan 1.000 oC selama 24 jam.

Sains dan Terapan Kimia, Vol.5, No. 1 (Januari 2011), 56 - 63

 61

Gambar 6. Hasil pengolahan data refinemen struktur oksida Piroklor Sr2Nb2O7

Data indeks Miller senyawa oksida selama 900 ºC selama 24 jam. Hal ini
piroklor Sr2Nb2O7 hasil pengolahan ditunjukkan dengan area dan FWHM
program Rietica dapat dilihat pada pada pemanasan 1000 ºC lebih kecil
Gambar 4. yaitu 0,1402 bila dibandingkan dengan
Dengan menggunakan program pemanasan pada suhu 900 ºC dengan
Rietica analisis Le Baile didapatkan nilai FWHM 0,3526. Semakin kecil nilai
struktur Oksida logam Piroklor Sr2Nb2O7 FWHM dan area maka semakin tinggi
suhu sintesis 1.000 oC parameter sel, kristalinitas pada suatu padatan. Jadi
grup ruang dan bentuk geometri sintesis piroklor Ba2Nb2O7 terbentuk
disajikan pada Tabel 1. pada suhu 1000 ºC selama 24 jam
karena kristalinitasnya yang tinggi.
Karakterisasi XRD oksida piroklor Setelah dilakukan pengolahan data
Ba2Nb2O7 dengan program Phasanx, data-data
Pada Gambar 5. dapat dilihat bahwa tersebut kemudiandiolah dengan metode
tingkat kristalinitas piroklor Ba2Nb2O7 Rietveld menggunakan program Rietica
yang dihasilkan pada pemanasan 1000 (Gambar 6) sehingga didapatkan nilai
ºC selama 24 jam lebih tinggi indeks Miller dari oksida piroklor
dibandingkan dengan pemanasan Ba2Nb2O7 yang dihasilkan.

Tabel 1. Parameter sel, grup ruang dan sistem kristal senyawa oksida piroklor Sr2Nb2O7
berdasarkan hasil program Rietica

Parameter
Sistem Kristal Grup Ruang Parameter sel
Heksagonal a = 4,465650
α = β = 90º Fd3m b = 4,477450
γ = 120º c = 5,787860

Sintesis dan Penentuan Struktur Senyawa Oksida Logam … (Edi Mikrianto, Dwi Rasy M.)
62

Gambar 7. Difragtogram Oksida logam Piroklor Ba2Nb2O7 suhu sintesis 1.000 oC

dengan indeks Millernya.

Tabel 2. Parameter sel, grup ruang dan sistem kristal senyawa oksida piroklor Ba2Nb2O7
hasil program Rietica.

Parameter
Sistem Kristal Grup Ruang Parameter sel
Heksagonal a = 4,368727
α = β = 90º Fd3m b = 4,368727
γ = 120º c = 5,657380

Data indeks Miller senyawa oksida piroklor Sr2Nb2O7 dan Ba2Nb2O7 masing-
piroklor Ba2Nb2O7 hasil pengolahan masing adalah pada suhu 1000 ºC. Nilai
program Rietica dapat dilihat pada indeks Miller untuk oksida piroklor
Gambar 7. Selain itu, dengan Sr2Nb2O7 adalah 201, 300, 211, 220,
menggunakan program Rietica juga 202, 123, 312, 421, 402, 511, 060, 313,
didapatkan nilai parameter sel, grup 241, 303, 422, sedangkan untuk
ruang dan sistem kristal dari oksida Ba2Nb2O7 adalah 101, 111, 300, 220,
piroklor yang dihasilkan seperti yang 202, 321, 312, 421, 402, 511, 600, 313,
terlihat pada Tabel 2. 261.
Kedua oksida piroklor tersebut
KESIMPULAN mempunyai grup ruang Fd3m dengan
Suhu sintesis dengan tingkat sistem kristal heksagonal.
kristalinitas yang tinggi dari oksida

Sains dan Terapan Kimia, Vol.5, No. 1 (Januari 2011), 56 - 63

 63

Parameter sel untuk Sr2Nb2O7 adalah Pyrochlore–Type Oxides Ln2ScNbO7

(Ln = Pr, Nd, Eu, Gd, Dy).”Materials
a = 4,465650 Å, b = 4,477450 Å, c =
Letters 62 (2008) 3767”. Version 1-15
5,787860 Å sedangkan untuk Ba2Nb2O7 Dec 2008
adalah a = 4,368727 Å, b = 4,368727 Å,
Ismunandar dan Edi Mikrianto (2004),
c = 5,657380 Å. Structure Rifenement of Five Layers
Coumpound Ba4Bi2Nb2Ti3O18,
Proceedings ITB on Engineering
DAFTAR PUSTAKA Science, Vol. 36 B No. 1 hal 57 - 62.
Ismunandar. 2006. Padatan Oksida
Kato, H., Kudo, A. (2001). Energi
Logam :Struktur, Sintesis Dan Sifat-
Structure And Photocatalytic For Water
Sifatnya. ITB, Bandung.
Splitting Of Sr2(Ta1-xNbx)2O7 Solid
Solution. Elsevier : Journal Of
Zanetti, S. M & Silva, S. A. 2007.
Photochemistry and Photobiology :
Synthesis and Characterization of
Chemistry 145 : 129-133.
Bismuth Zinc Niobate Pyrochlore
Nanopowders . Material Research. Vol.
Subramanian, M.A., Aravamudan, G. &
10. No. 3, 261- 262.
Subba Rao, G.V. 1983. Oxide
pyrochlores - a review. Progressive Solid
Zouari, S., Ballow, R & Cheikh. R. A.
State Chemistry. 15: 55-142
2008. Synthesis And Structure Of New

Sintesis dan Penentuan Struktur Senyawa Oksida Logam … (Edi Mikrianto, Dwi Rasy M.)