PENDAHULUAN

Sintering gelombang mikro (μS) biasanya digambarkan sebagai proses yang dapat
meningkatkan densifikasi pada keramik pada tingkat yang sangat tingkat pemanasan tinggi
sekitar 400oC/mnt, pada yang lebih rendah suhu dari yang digunakan dalam sintering
konvensional proses (cS). Bahan kepadatan tinggi dapat diperoleh dengan microwave dan
metode pemanasan konvensional, menyajikan perbedaan yang signifikan dalam sifat fisik
seperti: seperti densitas, kekuatan mekanik dan distribusi ukuran butir.
Tiga mekanisme penting dari perpindahan panas dapat: bertindak selama proses
pemanasan konvensional: radiasi, konveksi dan konduksi. Dalam kasus microwave
pemanasan, energi radiasi elektromagnetik adalah diubah langsung menjadi energi panas
dengan reorientasi dipoles dalam bahan. Rugi dielektrik atau tangen rugi (tanδ = ”/ε’)
menunjukkan kecenderungan bahan untuk mengubah energi yang diserap menjadi panas.
Pemanasan jenis ini adalah lebih efisien, karena, tidak seperti perpindahan panas secara
konveksi atau konduksi, itu tidak melibatkan kerugian. Interaksi langsung antara iradiasi
gelombang mikro dan penyebab material pemanasan volumetrik sampel, sehingga
menghilangkan masalah gradien termal yang melekat pada cincin api konvensional.
Keadaan struktural dari batas butir dan permukaan bubuk keramik ultrafine dekat
dengan keadaan amorf. Jika pengaruh reaktivitas atau luas permukaan spesifik bahan dalam
medan gelombang mikro dapat secara eksperimental diverifikasi, efek batas butir pada
microwave peningkatan sintering akan dikonfirmasi. Studi melibatkan bubuk yang diperoleh
dengan rute kimia bisa menjadi sangat menarik untuk menganalisis usulan ini.
Selain itu, rute sintesis kimia memainkan peran penting berperan dalam menyiapkan
produk akhir dan lebih baik dari metode tradisional untuk produksi butiran halus bubuk
oksida campuran, memiliki sifat fisik yang baik. Serbuk halus yang disiapkan melibatkan
jarak difusi yang lebih pendek dalam proses sintering dan telah meningkatkan mikrostruktur
Homogenitas. Bubuk alumina yang disintesis secara kimia adalah: terkenal dengan partikel
berukuran nanometrik dan keramik kepadatan, yang membuatnya sangat menarik untuk
sintering gelombang mikro. Jadi, tujuan dari pekerjaan ini adalah untuk mempelajari perilaku
sintering alumina komersial dan alumina disintesis secara kimia dengan metode Pechini dan
dengan emulsifikasi dalam asam oleat, menggunakan konvensional dan proses sintering
gelombang mikro. Kepadatan sampel dan mikrostruktur kemudian dibandingkan dan
dianalisis.
PROSEDUR PERCOBAAN
Persiapan bubuk alumina dengan sintesis kimia Garam aluminium nitrat
(Al(NO3)3.9H2O) digunakan usintesis kimia serbuk alumina. Di Pechini metode (PM),
garam dilarutkan dalam larutan berair asam sitrat dalam proporsi 3:1, di bawah konstan
agitasi dan pemanasan. Etilen glikol kemudian ditambahkan dalam a Rasio 40:60 (asam
sitrat: etilen glikol), menghasilkan PM larutan.
Untuk sintesis dengan emulsifikasi dalam asam oleat (OA), aluminium hidroksida
diendapkan dari larutan PM, menggunakan amonium hidroksida. Setelah menyaring endapan,
asam oleat ditambahkan dengan perbandingan 40:60 dengan massa kering aluminium
hidroksida. Endapan dan asam oleatnya adalah dicampur selama 30 menit dalam rotarymixer,
pada putaran 800 sampai 1000 rpm, menghasilkan larutan OA.
Resin yang diperoleh dengan dua metode dikalsinasi pada 500 C selama 1,5 jam dan
kemudian pada suhu mulai dari 900 hingga 1200 C. Dalam kedua kasus, transformasi ke -Al2
O3 terjadi pada bubuk yang dirawat pada 1100 ° C selama 120 menit, sebagai ditunjukkan
oleh analisis difraksi sinar-X (XRD) yang disajikan dalam Gambar. 1a dan 1b, masing-
masing untuk bubuk OA dan PM. Gambar 1 menunjukkan beberapa puncak palsu yang
terkait dengan keberadaan Fase -alumina, dianggap sebagai fase transisi, yang mengubah
menjadi -Al2O3 dengan meningkatnya suhu kalsinasi. NS ukuran partikel rata-rata, diukur
dengan puncak setengah lebar di XRD serbuk kalsinasi OA dan PM adalah 31±4 nm dan
38±6 nm, masing-masing. Nilai kepadatan bubuk diukur dengan helium piknometri adalah
3,68 dan 3,96 g/cm3 untuk OA dan PM bubuk, masing-masing. Nilai densitas yang lebih
rendah untuk OA bubuk menunjukkan adanya -Al2O3, sesuai dengan analisis XRD.
Gambar 1: Pola difraksi sinar-X serbuk alumina PM berwarna merah pada
900, 1000, 1100 dan 1200 °C selama 120 menit.
Pemrosesan dan karakterisasi keramik
Sampel ditekan secara uniaksial di bawah 40 Mpa menjadi compacts silinder
(diameter 9,5 mm dan 3 mm ketebalan), setelah itu mereka ditekan secara isostatik dingin
dibawah 150MPa.
Sampel yang diperoleh dengan sintering konvensional proses, keramik cS, disinter
dalam tungku listrik pada 1650 C selama 5, 30, 60 menit, pada 5oC/menit; di samping itu
keramik S disinter pada 1650oC pada 400oC/menit untuk waktu yang berbeda. Tungku
microwave yang digunakan dalam hal ini pekerjaan dimodifikasi dari model domestik,
dengan nominal daya 1450 W dan frekuensi operasi 2,45 GHz, SiC sebagai
susceptormicrowave dan ukuran ruang sekitar 8000 cm3. Al2 . bermutu tinggi O3 (kemurnian
99,85%, Alcoa® A1000SG), terdiri dari partikel halus rata-rata 1,05±0,15 diameter m,
digunakan untuk memproduksi alumina komersial sampel (A1K) yang dibandingkan dengan
bubuk kimia keramik. Ukuran partikel serbuk diukur dalam a peralatan distribusi ukuran
partikel (Horiba Capa-700).
Kepadatan keramik ditentukan setelah sintering, berdasarkan massa dan dimensi
geometrisnya. NS efek gelombang mikro pada densitas alumina dievaluasi oleh peningkatan
kepadatan sinter yang dicapai oleh microwave dan proses konvensional. Permukaan fraktur
diperiksa dengan memindai elektron mikroskop (SEM, Shimadzu SSX-550) untuk
menganalisis butir bentuk, distribusi ukuran dan porositas. Ukuran butir dari tubuh keramik
diukur dengan perangkat lunak CAD.

HASIL DAN DISKUSI

Gambar 2 menunjukkan densitas keramik A1K, PM dan OA dihasilkan dengan metode cS
sebagai fungsi waktu perendaman. Catatan bahwa setelah 2 jam pada 1650 C kepadatan
sampel A1K adalah sekitar 99,2% TD. Namun, sampel PM dan OA tidak mencapai nilai
kepadatan lebih tinggi dari 76% TD, mungkin karena pembentukan agregat, yang sangat
umum terjadi dalam bubuk yang diproduksi secara kimia.
Gambar 2: Densitas sebagai fungsi waktu perendaman secara konvensional
cincin fi sampel PM, OA, dan A1K.
Gambar 3 menunjukkan pengaruh waktu perendaman terhadap densifikasi sampel
alumina komersial A1000 (A1K), metode Pechini dan emulsifikasi dalam asam oleat dalam
proses S. Seperti dapat dilihat, densifikasi sampel alumina komersial di bidang microwave
lebih tinggi pada suhu yang sama dari yang diperoleh dengan proses konvensional. Sampel
A1K disajikan tinggi densifikasi dalam 60 menit (3,95 g/cm3), sedangkan PM dan Keramik
OA disajikan tidak ada densifikasi yang signifikan. Namun, nilai densitasnya sedikit lebih
rendah daripada di sampel PM dan OA cS, menunjukkan bahwa densifikasi proses disukai
dalam pemanasan microwave. Pelajaran sebelumnya menunjukkan bahwa keramik yang
diproduksi dengan bubuk ini tidak menyajikan nilai kepadatan melebihi 76% TD, meskipun
terdiri dari partikel nanometrik. nanometrik ini partikel menghasilkan agregat yang
menghambat pemadatan di bawah tekanan dan menciptakan porositas yang tinggi. Namun,
yang menarik Gambar 3: Densitas sebagai fungsi waktu perendaman microwave-keramik
sinter diperoleh dengan PM, OA dan A1K. menemukan bahwa densitas PM (3,0 g/cm3) dan
OA (2,6 g/cm3) keramik yang diperoleh dengan proses S dan cS hampir sama, meskipun
proses S memakan waktu waktu yang lebih sedikit. Faktanya, efisiensi penyambungan
gelombang mikro langsung ke materi adalah keuntungan utama dari pemrosesan gelombang
mikro dibandingkan dengan rute tradisional. Kemampuan pemanasan volumetrik gelombang
mikro memungkinkan untuk pemanasan lebih cepat dan seragam, menghasilkan penurunan
waktu memproses.
Gambar. 4 menyajikan mikrograf SEM fraktur dari Keramik A1K, PM dan OA yang
diproduksi oleh cS dan S metode fired pada 120 menit. Perhatikan yang lebih halus struktur
mikro sampel S dibandingkan dengan sampel cS, yang dihasilkan dari laju pemanasan yang
lebih cepat diterapkan dalam sintering gelombang mikro, yang mendukung batas difusi dan
pertumbuhan butir. Biji-bijian yang disinter kompak dalam pengobatan konvensional tumbuh
terputus-putus, dan butir-butir compacts yang disinter microwave secara homogen.
Kepadatan hijau yang lebih rendah dari sampel S, 32,6% dari TD untuk keramik OA
dan 43,6% TD untuk PM keramik dibandingkan dengan keramik A1K (~50% dari TD)
menggambarkan kesulitan yang terlibat dalam konformasi dari bahan-bahan ini. Pemadatan
bubuk yang rendah bisa menjadi dikaitkan dengan penggunaan bubuk berukuran nano
(ukuran partikel ~ 30 nm) dan ukuran pori yang lebih kecil dalam warna hijau tubuh. Ukuran
pori kritis dicapai pada kepadatan yang lebih rendah daripada dalam kasus bubuk A1K
dengan ukuran partikel yang lebih tinggi; dengan demikian, nilai yang lebih tinggi untuk
kepadatan compacts hijau A1K sebelumnya menunjukkan kepadatan sinter yang lebih tinggi
untuk keramik itu.
Cheng dkk. [16] menemukan kesulitan yang sama ketika mereka mencoba untuk
memadatkan partikel alumina nanometrik, mencapai benda hijau dengan ~ 52% TD saat
sinteringnanometric keramik alumina menggunakan energi gelombang mikro. Alumina
bubuk didoping dengan 0,05 wt.% MgO dan dipecat di H2 suasana. Para penulis ini
menunjukkan bahwa penambahan MgO sangat penting dalam meningkatkan proses sintering
serbuk nanometrik. Tambahan, Agrawal mengamati bahwa keramik dengan kerapatan hijau
lebih tinggi dari 45% TD lebih menguntungkan untuk S sintering daripada untuk cS.
Tabel I mencantumkan nilai ukuran butir yang diukur dalam keramik sinter yang
disajikan pada Gambar. 4. Seperti yang dapat dilihat, nilai S lebih rendah daripada nilai cS
sampel. Selain itu, ukuran butir akhir serupa untuk baik keramik, PM dan OA. Kontrol
ukuran butir dan pertumbuhan butir sangat penting untuk menghasilkan maju keramik karena
pertumbuhan butir dan ukuran butir yang tidak normal mempengaruhi karakteristik produk
keramik. Karena perpindahan panas langsung dalam iradiasi gelombang mikro adalah lebih
efisien dibandingkan dengan pemanasan iradiasi konvensional, proses sintering gelombang
mikro ditemukan terjadi terutama oleh difusi batas butir, seperti yang ditunjukkan oleh rasio
leher rendah, mempromosikan densifikasi tanpa pertumbuhan biji-bijian. Chen dan Wang
mempelajari dua tahap sintering alumina dengan ukuran butir submikrometer dan melaporkan
keberhasilan densifikasi nanometer bubuk yttria berukuran tanpa tahap akhir biji-bijian
pertumbuhan. Mereka mendalilkan bahwa pada suhu tertentu rentang (disebut "jendela
kinetik") densifikasi sudah beroperasi, sedangkan gerakan batas butir belum diaktifkan.
Sampel cS mungkin mencapai "kinetik" ini window” sementara keramik PM dan OA tidak
karena partikel nano awal.
KESIMPULAN
Sampel yang diperoleh dengan sinteringmicrowave disajikan mikro yang lebih halus
daripada yang dihasilkan oleh konvensional sintering. Ini mungkin disebabkan oleh
pemanasan yang tinggi tingkat, yang mendukung proses sintering dengan batas difusi.
Alumina komersial mencapai kation densifikasi (99,2% TD) dalam waktu yang lebih singkat
dengan proses sinteringmicrowave daripada di konvensional karena transfer langsung dari
energi gelombang mikro ke sampel, yang dipercepat proses densifikasi. Keramik yang
diproduksi dengan bubuk alumina yang disintesis secara kimia tidak memadat tetapi nilai
kepadatan mencapai hasil yang sedikit mendekati yang diperoleh di tungku konvensional,
bahkan dipanaskan selama waktu yang lebih sedikit. Hal ini disebabkan oleh rendahnya nilai
kerapatan hijau, yang menghambat proses densifikasi.