Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
LABORATORIUM KIMIA
PRODI S1 PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA
2019
BAB I
PENDAHULUAN
(Khopkar, 1990)
Kompleksometri merupakan metoda titrasi yang pada reaksinya terjadi
pembentukan larutan atau senyawa kompleks dengan kata lain membentuk hash
berupa kompleks. Untuk dapat dipakai sebagai dasar suatu titrasi, reaksi
pembentukan kompleks disamping harus memenuhi persyaratan umum amok
titrasi, maka kompleks yang terjadi harus stabil. Titrasi ini biasanya digunakan
untuk penetapan kadar logam polivalen . Selektivitas kompleks dapat diatur
dengan pengendalian pH, missal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11
EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang
juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya
mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator
demikian disebut indikator metalokromat, contohnya : Eriochrome black T dan
Asam salisilat. Penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH
untuk titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrome black T. pada pH tinggi, 12,
Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+
dengan indicator murexide. (Underwood , 1992)
Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam
keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai pada percobaan kompleksometri.
Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan dibufferkan sampai
PH yang dikehendaki,(misal PH untuk logam Ca 10 dan untuk logam Mg 12) dan
ditirasi langsung dengan Na.EDTA 0,01 M dan ditambah indicator EBT untuk Ca
dan Murexide-NaCl untuk Mg. Amati titik akhir titrasi untuk ca dari warna merah
anggur menjadi biru sedangkan untuk Mg dari pink menjadi violet. Metode-
metode titrasi kompleksometri :
1.Titrasi Langsung
Titrasi ini dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan menggunakan
indikator logam. Pereaksi pembentukan kompleks, seperti sitrat dan tartrat, sering
ditambahkan untuk pencegahan endapan hidroksida logam. Buffer NH3-NH4Cl
dengan pH 9 sampai 10 sering digunakan untuk logam yang membentuk
kompleks dengan amoniak.
2.Titrasi Kembali
Titrasi ini digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTAlambat atau
apabila indicator yang sesuai tidak ada. EDTA berlebih ditambahkan berlebih dan
yang bersisa dititrasi dengan larutan standar Mg dengan menggunakan calmagnite
sebagai indicator. Kompleks Mg-EDTA mempunyai stabilitas relative rendah dan
kation yang ditentukan tidak digantikan dengan magnesium. Cara ini dapat juga
untuk menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di dalam PbSO4 dan Ca
dalam CaSO4.
3.Titrasi Subtitusi
Titrasi ini berguna bila tidak ada indicator yang sesuai untuk ion logam yang
ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung kompleks Mg-EDTA
ditambahkan dan ion logam, misalnya M2+, menggantikan magnesium dari
kompleks EDTA yang relative lemah itu.
EDTA bukan standar primer. Umumnya larutan EDTA dibuat dari garam
Na2H2Y yang mudah larut. Oleh karena itu EDTA perlu dibakukan terlebih
dahulu. Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks
ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks logam dengan EDTA.
Berbagai logam membentuk kompleks pada pH yang berbeda-beda. Peristiwa
pengompleksan tergantung pada aktivitas anion bebas, misalkan Y4- (jika
asamnya H4Y dengan tetapan ionisasi pK1 = 2,0; pK2 = 2,64; pK3 = 6,16 dan
pK4 = 10,26). Variasi aktivitas Y4- bervariasi terhadap perubahan pH dari 1,0
sampai 10 dan secara umum perubahan ini sebanding dengan (H+) pada pH 3,0
– 6,0. ( Harvey , 2000)
Indikator
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat
3.2 Bahan
3.3 Prosedur
B. 7,2 mL
O
C. 7,5 mL
No. Posedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan / Reaksi Kesimpulan
sebelum sesudah
2. Penentuan Kadar Air Sumur - Air - Air Dugaan : Kesadahan total
sumur : sumur + Kesadahan maksimal yang air sumur
Sampel air sumur larutan larutan diperbolehkan oleh permenkes sebesar 432,1
tidak buffer pH RI mg/L
1. Dippet 10 mL menggunakan berwarna 10 : No.492/MENKES/PER/II/2010
pipet gondok - Larutan larutan adalah sebesar 500 ppm
2. Dimasukkan kedalam buffer tak
Erlenmeyer pH 10 : berwarna Reaksi :
3. Ditambahkan 2mL larutan larutan - Air 1) Ca2+ + Hin- → CaIn- (aq) +
buffer pH 10 tak sumur + H+ (merah anggur)
4. Ditambahakan 3 tetes indicator berwarna larutan 2) CaIn- + H2Y2- CaH2Y2-
EBT - Indikator buffer pH CaH2Y2 + In2-
5. Dititrasi dengan larutan Na- EBT : 10 + 3) In3- + H2O HIn- + OH-
EDTA larutan indikator (biru)
6. Dihentikan titrasi ketika berwarna EBT :
terjadiperubahan warna ungu larutan
7. Dicatat skala yang ada pada - Larutan berwarna
buret Na- hitam
8. Dihitung kesadahan total EDTA : - Air
dalam garam larutan sumur +
tidak larutan
Kesadahan sample air berwarna buffer pH
10 +
indikator
EBT +
Na-
No. Posedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan / Reaksi Kesimpulan
sebelum sesudah
EDTA :
Larutan
berwarna
biru
- Volume
Na-
EDTA :
A. 4mL
B. 4,2mL
C. 3,8mL
4.2 Analisis Dan Pembahasan
ONa
O S O
O2N OH
N N
OH
O OR
N OR
RO N
RO O
kesadahan air sebesar 432,1 mg/L, 453,6 mg/L, dan 410,4 mg/L. Dan
dihitung rata-rata kesadahan air total diperoleh sebesar 432,1 mg/L dengan
rata-rata jumlah volume Na-EDTA sebesar 4 mL.
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. (cetakan kedua). Jakarta: Erlangga.
Day, RA. Jr dan Al Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima.
Jakarta Erlangga.
Lampiran
- Jawaban Pertanyaan
1. Carilah rumus kimia Na-EDTA dan erickhrom black T!
Jawab :
[ OH- ] = Kb .
10-4 = Kb .
5,55556 [ garam]
Larutan buffer dibuat dengan menggunakan perbandingan
jumlah kosentrasi basa dengan konsentrasi garam.
- Alur
1. Standarisasi Larutan Na-EDTA ±0,01N dengan CaCl2 sebagai baku
0,081 gr CaCO3 pa
1. Ditimbang dengan teliti
2. Dipindahkan kedalam labu ukur 100 mL
3. Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas
4. Ditambahkan larutan HCl sampai gelagak hilang
5. Dikocok sampai homogeny
Larutan baku CaCl2
Pengisian buret
dengan Na-EDTA
10 mL larutan Tabung A B C +
CaCl2 Larutan
dimasukkan ke penyangga +
dalam Indikator EBT
Erlenmeyer A B
dan C
Tabung A + Titrasi
Larutan pengompleksan
penyangga +
Indikator EBT
Hasil titrasi
Hasil titrasi tabung A
tabung A
Hasil titrasi
tabung C
Hasil titrasi
tabung A, B dan
C
- Perhitungan
1. Standarisasi larutan AgNo3 ± 0,01 N dengan NaCl sebagai baku
Ditanya : M CaCl2?
Jawab:
M = 0,008 M
Titrasi A = 7,4mL
M EDTA =
= 0,0108 M
Titrasi B = 7,2mL
M EDTA =
= 0,0111 M
Titrasi C = 7,5mL
M EDTA =
= 0,0106 M
M rata-rata:
: 0, 0108 M
- Volume Na-EDTA A = 4 mL
- Volume Na-EDTA B = 4,2 mL
- Volume Na-EDTA C = 3,8mL
- Volume air sampel = 10 mL = 10 x 10-3 mL
- M Na-EDTA = 0,0108M
- Volume rata-rata Na-EDTA = = 4 mL = 4 x 10-
3
L
V = 4mL
n1 = n2
n1 = M2 . V2
= 0,0108M x 4 x 10-3L
= 4,32 x 10-5 mol
n1 x BM = massa
Massa = 4,32 x 10-5 mol x 100,09
= 4,323 x 10-3 gram x 103 mg
= 4,323 mg
ppm = x 106
= = 432,3 mg/L
V = 4,2mL
n1 = n2
n1 = M2 . V2
= 0,0108M x 4,2 x 10-3L
= 4,536 x 10-5 mol
n1 x BM = massa
Massa = 4,536 x 10-5 mol x 100,09
= 4,536 x 10-3 gram x 103 mg
= 4,536 mg
ppm = x 106
= = 453,6 mg/L
V = 3,8mL
n1 = n2
n1 = M2 . V2
= 0,0108M x 3,8 x 10-3L
= 4,104 x 10-5 mol
n1 x BM = massa
Massa = 4,104 x 10-5 mol x 100,09
= 4,104 x 10-3 gram x 103 mg
= 4,104 mg/L
ppm = x 106
= = 410,4 mg/L
=
= 432,1 mg/L