Prosiding Seminar Nasional Kimia 2018 ISBN 978 602 50942 1 7

Kimia FMIPA UNMUL

PERBANDINGAN METODE DESTRUKSI BASAH DAN DESTRUKSI KERING

TERHADAP ANALISIS LOGAM BERAT TIMBAL (Pb)
PADA TANAMAN RUMPUT BEBEK (Lemna minor)

THE COMPARISON WET DESTRUCTION METHODS AND DRY DESTRUCTION OF

LEAD METAL ANALYSIS (Pb) ON DUCK GRASS PLANTS (Lemna Minor)

Rusnawati*, Bohari Yusuf dan Alimuddin

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Mulawarman Jalan Barong Tongkok, Gunung Kelua, Samarinda- Indonesia.
*Corresponding Author: rusnauna26@yahoo.co.id

ABSTRACT

Research on analysis of Pb in duckweed plants (Lemna minor) has been conducted by comparing of wet and
dry destruction method. The duckweed plants would be destructed in wet destruction and dry destruction
used nitric acid and aquaregia by variation of time and temperature in wet destruction. The results of
destruction were tested with an atomic absorption spectrophotometer. To see the comparative accuracy of
this method is using recovery test (% R) to determine Pb by wet destruction gave the better result which it
showed that with obtained of %R with the nitric acid in temperature 350°C and 1 hour of time were 99.09 %
and aquaregia were 84.05 %. The values of %R in dry destruction by nitric acid and aquaregia were 79.96%
and 75.31%. According to this research it can conclude that using the wet destruction is better than dry
destruction.

Keywords: Wet destruction, Dry destruction, Lemna minor, Recovery test, Atomoc Absorption
Spectrophotometer.

PENDAHULUAN sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur

Seiring dengan perkembangan zaman dan
kemajuan teknologi maka semakin banyak
masalah yang terjadi terhadap lingkungan. Salah
satu hal yang dipengaruhi oleh kemajuan tersebut
adalah masalah pencemaran, baik itu pencemaran
air, tanah atau pun udara. Pencemaran diatas juga
dapat terjadi karena meningkatnya aktivitas
manusia yang menyebabkan pencemaran terhadap
lingkungan juga ikut meningkat. Hal lain yang
dapat mempengaruhi pencemaran adalah logam
berat. Pencemaran logam berat banyak ditemukan
hampir pada suatu jenis limbah industri. Menurut
Listia (2010), limbah buangan industri
mengandung berbagai macam logam berat yakni
besi (Fe), mangan (Mn), seng (Zn), tembaga (Cu),
kromium (Cr) dan timbal (Pb).
Metode yang digunakan untuk penentuan
kadar logam-logam tersebut adalah dengan
metode AAS (Raimon, 1993). Salah satu syarat
analisis logam dengan menggunakan AAS adalah
sampel harus berupa larutan, maka sebelum kadar
logam dalam sampel dianalisis dilakukan
destruksi terlebih dahulu. Destruksi merupakan
suatu perlakuan untuk melarutkan atau mengubah
sehingga kandungan unsur-unsur didalamnya
dapat dianalisis.
Pada dasarnya ada dua jenis pendestruksian
yang biasa dilakukan yaitu destruksi basah dengan
menggunakan pereaksi asam untuk
mendekomposisi sampel dan destruksi kering
dengan menggunakan pemanasan atau
penghancuran dengan menggunakan suhu yang
sangat tinggi. Menurut (Raimon,1993) dalam
suatu proses destruksi pelarut-pelarut yang dapat
digunakan antara lain asam nitrat, asam sulfat,
asam perklorat dan asam klorida. Kesemua pelarut
tersebut dapat digunakan baik itu tunggal maupun
campuran.
Dalam penelitian ini digunakan tumbuhan
Rumput Bebek (Lemna minor). Rumput bebek
(Lemna minor) adalah tanaman kecil yang
ditemukan tumbuh mengapung diatas air dengan
tingkat penyebaran yang sangat luas diseluruh
dunia dan potensial sebagai sumber hijauan pakan
yang berkualitas tinggi bagi ternak. Rumput bebek
(Lemna minor) lebih dikenal sebagai gulma
diperairan yang cenderung sulit untuk
dikendalikan (Said, 2006).

73
Rusnawati
Kimia FMIPA UNMUL

Berdasarkan uraian diatas, maka
dilakukanlah penelitian mengenai perbandingan
metode destruksi basah dan destruksi kering
terhadap analisis logam berat timbal (Pb) dengan
menggunakan tumbuhan Rumput Bebek (Lemna
minor) guna mengetahui kondisi destruksi yang
sesuai untuk analisis rumput bebek (Lemna minor)
ini.
METODE PENELITIAN
Alat dan bahan
Adapun alat-alat yang digunakan dalam
penelitian ini yaitu Spektrofootometer Serapan
Atom, neraca analitik, labu ukur, Erlenmeyer,
pipet volum, pipet tetes, beaker glass, corong
kaca, batang pengaduk, spatula, oven, penangas
listrik, furnace dan wet digester, sedangkan
bahan-bahan yang digunakan sampel Rumput
Bebek (Lemna minor), aquades, kertas saring
whatman 42, larutan HNO3 (p), larutan Pb(NO3)2,
HCl (p).
dipanaskan pada suhu 100°C selama 20 menit dan
didinginkan. Selanjutnya ditambahkan dengan
aquadest lalu disaring dan dimasukkan kedalam
labu ukur 100mL, diencerkan sampai tanda batas
dan sampel siap dianalisis dengan AAS.
Untuk menentukan metode destruskis yang
paling baik untuk analisis Pb dalam rumput bebek
(Lemna minor) maka dilakukan validasi metode
yaitu uji akurasi. Penentuan akurasi dilakukan
dengan metode uji pungut ulang (recovery)
dengan penambahan standar (adisi). Sampai
ditimbang sebanyak 1 gram sampel dengan
penambahan 50 mg/L pada beaker glass.
Selanjutnya tambahkan pelarut asam optimum
lalu dilakukan metode destruksi basah dan
destruksi kering kemudian diukur absorbansi
logam Pb dengan AAS. Persen recovery dihitung
dengan rumus :

Prosedur Penelitian
Pada metode destruksi pertama yaitu HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini dibandingkan dua
metode destruksi kering dengan variasi asam.
metode destruksi sampel Lemna minor untuk
Dimana sampel tumbuhan Rumput Bebek (Lemna
penentuan kadar Pb dengan AAS. Kadar Pb dalam
minor) dicuci kemudian sampel tersebut di
Lemna minor merupakan salah satu indikator
timbang sebanyak 1 gram dalam cawan porselin
terakumulasinya logam Pb dalam tumbuhan.
lalu diuapkan dan dipanaskan diatas penangas
Salah satu syarat analisis logam dengan
listrik secara bertahap hingga sampel tidak
menggunakan AAS adalah sampel harus dalam
berasap lagi. Masukkan sampel kedalam tanur
berupa larutan, maka dari itu sebelum kadar Pb
untuk diabukan pada suhu 420 °C sampai abu
dalam Lemna minor dianalisis dilakukan destruksi
berwarna putih selama kurang lebih 8 jam. Setelah
terlebih dahulu. Fungsi dari destruksi adalah
dingin larutkan abu dengan 25 mL HNO3 dan
untuk memutus ikatan antar senyawa organik
aquaregia (HCl : HNO3 3:1) lalu dipanaskan
dengan logam yang akan dianalisis. Destruksi
diatas penangas listrik hingga kering. Kemudian
dilakukan untuk menguraikan bentuk senyawa
dilarutkan dengan aquades lalu masukkan
logam menjadi bentuk logam-logam anorganik
kedalam labu ukur 25 mL dan diencerkan lagi
atau pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya
hingga tanda batas. Larutan siap dianalisis dengan
sehingga dapat dianalisis (Kristianingrum, 2012).
Atomic Absorption Spectrophotometers (AAS)
Destruksi pengabuan basah dilakukan dengan cara
pada panjang gelombang 283,3 nm.
melarutkan sampel dalam pelarut asam,
Metode destruksi kedua yaitu metode
sedangkan destruksi pengabuan kering dilakukan
destruksi basah dengan menggunakan dua jenis
dengan cara pemanasan sampel pada suhu tinggi
pelarut yang berbeda dengan variasi suhu dan
sampai diperoleh abu kering, kemudian
waktu. Metode destruksi basah dilakukan dengan
dilanjutkan pelarutan dengan pelarut asam
menggunkan alat wet digester dilakukan dengan
(Waluyadi, 1999). Setelah proses destruksi
cara menimbang 1 gram sampel pada cawan, lalu
diharapkan yang tertinggal hanya logam-logam
ditambahkan pada setiap masing-masing cawan
saja dalam bentuk ion. Pelarut-pelarut yang dapat
pelarut asam HNO3 dan pelarut aquaregia
di gunakan untuk destruksi antara lain asam nitrat,
sebanyak 4 mL. Selanjutnya didestruksi dengan
asam sulfat, asam perklorat dan asam klorida, dari
menggunakan wet digester pada suhu 150 °C, 250
beberapa macam asam tersebut dapat digunakan
°C dan 350 °C selama 1 jam, 3 jam dan 5 jam.
secara tunggal maupun campuran. Dalam
Setelah itu keluarkan sampel dari wet digester lalu
penelitian ini dilakukan analisis Pb pada Lemna
didinginkan. Kemudian ditambahkan pelarut
minor dengan membandingkan dua macam
asamnya yaitu HNO3 dan aquaregia lalu
74
Prosiding Seminar Nasional Kimia 2018
Kimia FMIPA UNMUL
destruksi dengan menggunakan jenis asam yang
berbeda untuk memperoleh metode destruksi yang
baik.
Pada metode destruksi kering pertama-tama
sampel Lemna minor dicuci untuk menghilangkan
kotoran yang melekat pada sampel kemudian
sampel di keringkan dalam oven sehari semalam
hingga kering dengan tujuan untuk mencegah
pertumbuhan mikroba, menghilangkan kadar air,
mencegah reaksi enzimatis dan timbulnya jamur
atau kapang serta dapat tahan lama saat
penyimpanan. Sebanyak 1 gram sampel ditimbang
dalam cawan porselin lalu diuapkan dan
dipanaskan diatas penangas listrik secara bertahap
hingga sampel tidak berasap lagi. Masukkan
sampel kedalam tanur untuk diabukan pada suhu
420 °C sampai abu berwarna putih selama kurang
lebih 8 jam. Setelah dingin larutkan abu dengan
25 mL HNO3 dan aquaregia (HCl p.a : HNO3)
dengan perbandingan (3:1) lalu dipanaskan diatas
penangas listrik hingga kering. Kemudian
dilarutkan dengan aquades lalu masukkan
kedalam labu ukur 25 mL dan diencerkan lagi
hingga tanda batas. Larutan siap dianalisis dengan
Atomik Absorption Spektrophotometers (AAS)
pada panjang gelombang 283,3 nm.
Dalam destruksi basah pada penelitian ini
menggunakan berbagai macam variasi asam, suhu
Tabel 1. Hasil recovery sampel
Dari hasil analisis diatas dapat kita lihat
pada destruksi basah pada variasi suhu dan waktu
dengan menggunakan dua jenis pelarut yang
berbeda yaitu HNO3 dan aquaregia dapat
disimpulkan bahwa jenis perlakuan yang baik
ISBN 978 602 50942 1 7
dan waktu. Pada variasi asam digunakan jenis
asam nitrat dan aquaregia dimana jenis asam
tersebut merupakan jenis asam yang sangat kuat,
HNO3 banyak digunakan untuk mempercepat
proses destruksi dan merupakan oksidator yang
kuat sehingga dengan penambahan oksidator ini
dapat menurunkan suhu destruksi dengan
demikian komponen yang dapat menguap atau
terdekomposisi pada suhu tinggi dapat
dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan
kadar abu lebih baik sedangkan aquaregia
merupakan campuran HCl(p) dan HNO3(p) yang
mana larutan tersebut dapat melarutkan logam-
logam mulia.
Penambahan asam mempunyai tujuan
tersendiri. Pada metode destruksi dengan
penambahan HNO3 sebagai pengoksidasi karena
HNO3 merupakan pelarut logam yang baik, Pb
teroksidasi oleh HNO3 sehingga menjadi larut.
Pada metode kedua, asam nitrat
dikombinasikan dengan HCl sebagai campuran
asam untuk mendestruksi, dimana HCl bertindak
sebagai oksidator. Sehingga dapat mengubah
logam menjadi senyawa logam klorida dan
selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yanf
stabil yang selanjutnya bereaksi lebuh lanjut Cl-
adalah pada suhu 350°C dan waktu 1 jam dengan
jenis pelarut HNO3, dimana pada perlakuan
destruksi basah ini nilai %recovery yang
dihasilkan dengan pelarut HNO3 adalah 99.09%
sedangkan pada pelarut aquaregia adalah 83.96%.
75
Rusnawati
Kimia FMIPA UNMUL
Gambar 1. Grafik perbandingan destruksi basah dan destruksi kering
Dari grafik diatas dapat disimpulkan bahwa
destruksi basah lebih baik dibandingkan dengan
destruksi kering. Jika dilihat dari nilai %recovery
yang diperoleh maka destruksi basahlah yang
memiliki syarat nilai %recovery yang telah
ditentukan yaitu 97-103%, dimana destruksi basah
memiliki nilai %recovery 99.09% sedangkan
destruksi kering 79.96%. Menurut Sumardi (1981:
507), metode destruksi basah lebih baik daripada
cara kering karena tidak banyak bahan yang
hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi.
Pengabuan basah memberikan beberapa
keuntungan. Suhu yang digunakan tidak dapat
melebihi titik didih larutan dan pada umumnya
karbon lebih cepat hancur daripada menggunakan
cara pengabuan kering. pengabuan basah pada
prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk
mendestruksi zat organik pada suhu rendah
dengan maksud menghindari kehilangan mineral
akibat penguapan (Apriyantono,dkk).
KESIMPULAN
Perbandingan metode destruksi basah dan
destruksi kering terhadap analisis logam Pb pada
tanaman rumput bebek (Lemna minor) dapat
diketahui bahwa analisis dengan menggunakan
destruksi basah lebih baik dibandingkan destruksi
kering dengan jenis pelarut HNO3 pada suhu
350°C±1 jam dengan nilai %recovery yang
mendekati nilai 100%.
DAFTAR PUSTAKA
Apriyanto A, dkk. 1989. Analisis Pangan.
Departemen Pendidikan dan Kebudayaan
direktorat Jendral Pendidikan Tinggi
Pusat antar Universitas, IPB.
Kristianingrum, S. 2012. Kajian Berbagai Proses
Destruksi Sampel dan Efeknya. Prosiding
Seminar Nasional. Yogyakarta : Jurdik
Kimia FMIPA UNY.
76
Listia. 2010. Serapan dan Ketahanan Semanggi
Air (Marsilea Crenata) Terhadap Logam
Timbal (Pb) pada Sungai Sroya di
Kawasan Industri Jaten Karanganyar.
Usulan Program Kreativitas Mahasiswa.
Universitas Negeri Surakarta.
Raimon. 1993. Perbandingan Metoda Destruksi
Basah dan Kering Secara Spektrofotometri
Serapan Atom. Lokakarya
Nasional.Jaringan Kerjasama Kimia
Analitik Indonesia. Yogyakarta.
Said A. 2006. Pengaruh Komposisi Hydrilla
verticillata dan Lemna minor sebagai
Pakan Harian Terhadap Pertumbuhan dan
Sintasan Ikan Nila Merah (Oreochromis
niloticus X Oreochromis mossambicus)
dalam Keramba Jaring Apung di Perairan
Umum Das Musi. Peneliti Balai Riset
Perikanan Perairan Umum. Prosiding
Seminar Nasional Ikan IV Jatiluhur.
Sumardi. 1981. Metode Destruksi Contoh Secara
Kering Dalam Analisa Unsur-Unsur Fe-
Cu-Mn dan Zn Dalam Contoh-Contoh
Biologis. Proseding Seminar Nasional
Metode Analisis. Lembaga Kimia Nasional.
Jakarta: LIPI.