JURNAL PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA

EKSTRAKSI PELARUT

Oleh
Nama : Halimatus Sa’diah
NIM : 161810301029
Kelompok/Kelas : 4/A
Nama Asisten : Suci Nur Jannah

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2018
 BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan
atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan
satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut
cair (solvent) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan
larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi
memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat
tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain.
Kesetimbangan heterogen melibatkan pembagian suatu spesies antara dua fase
pelarut yang tidak dapat tercampur. Kesetimbangan seperti ini terdapat dalam
banyak proses pemisahan dalam penelitian kimia maupun di industri
(Oxtoby, 2001).
Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakkan salah satu metode
pemisahan yang banyak diterapkan. Pemisahan ini dapat dilakukan dalam tingkat
makro dan mikro. Metode ekstraksi pelarut ini didasarkan pada distribusi zat
terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak bercampur,
seperti benzena dan kloroform. Batasan zat terlarut yang dapat ditransfer pada
jumlah yang berbeda dalam dua fasa yang terlarut. Pemisahan pada metode ini
dapat digunakan sebagai kegunaan preparatif, pemurnian dan pemisahan serta
analisis kerja. Ekstraksi pelarut dapat digunakan untuk ion-ion logam yang
bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam makrogram
(Khopkar, 1990).
Praktikum ini dilakukan agar praktikan dapat memisahkan logam Ni dari
campuran dengan ekstraksi pelarut dan menentukan kadar Ni dalam sampel.
Praktikan juga dapat mengetahui teknik-teknik ekstraksi pelarut. Praktikum ini
dilakukan untuk memisahkan logam Ni dari campurannya menggunakan metode
ekstraksi pelarut.
1.1 Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada praktikum ini yaitu :
1. Bagaimana teknik pemisahan logam Ni dari campuran dengan ekstraksi
pelarut?
2. Bagaimana menentukan kadar Ni dalam sampel?

1.2 Tujuan
Tujuan pada praktikum ini yaitu:
1. Memisahkan logam Ni dari campuran dengan ekstraksi pelarut.
2. Menentukan kadar Ni dalam sampel.
 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Material Safety Data Sheet (MSDS)

2.1.1 Asam Asetat (CH3COOH)
Asam asetat yang memiliki rumus molekul CH 3COOH merupakakan larutan
yang tidak berbau dan tidak berwarna. Asam asetat memiliki massa jenis sebesar
1,05 gram/mL dan berat molekul sebesar 60,05 g/mol. Asam asetat memiliki titik
didih sebesar 118,1 oC dan titik leleh sebesar 16,6 oC. Asam asetat berbahaya
apabila terjadi kontak mata dan kulit. Penanganan apabila terkena mata atau kulit
sebaiknya segera dibilas dengan air mengalir selama 15 menit. Pertolongan
pertama apabila terjadi inhalasi adalah segera dibawa ke ruangan terbuka dengan
udara segar dan apabila tertelan sebaiknya tidak dipaksakan untuk menelan
(ScienceLab, 2018).
2.1.2 Asam Nitrat (HNO3)
Asam nitrat yang memiliki rumus molekul HNO3 merupakan senyawa
berbentuk cair dengan pH 1 dalam bentuk larutan 0,1 M. Berat molekul asam
nitrat adalah 63,01 g/mol serta titik didihnya 122 ºC dan titik lelehnya -42 ºC.
Asam nitrat berbahaya apabila terjadi kontak mata dan kulit. Penanganan apabila
terkena mata atau kulit sebaiknya segera dibilas dengan air mengalir selama 15
menit. Pertolongan pertama apabila terjadi inhalasi adalah segera dibawa ke
ruangan terbuka dengan udara segar dan apabila tertelan sebaiknya tidak
dipaksakan untuk menelan (ScienceLab, 2018).
2.1.3 Kloroform (CHCl3)
Kloroform atau yang memiliki rumus kimia CHCl 3 merupakan larutan yang
tidak berwarna dan berbau agak manis. Kloroform memiliki berat molekul sebesar
119,38 g/mol dengan titik didik 61 ºC dan titik lelehnya sebesar -63,5 ºC.
Kloroform berbahaya apabila terjadi kontak mata dan kulit. Penanganan apabila
terkena mata atau kulit sebaiknya segera dibilas dengan air mengalir selama 15
menit. Pertolongan pertama apabila terjadi inhalasi adalah segera dibawa ke
ruangan terbuka dengan udara segar dan apabila tertelan sebaiknya tidak
dipaksakan untuk menelan (ScienceLab, 2018).
2.1.4 Logam Nikel (Ni)
Logam nikel yang memiliki rumus molekul Ni merupakan senyawa yang
berbentuk padat dengan massa molekul 58,7 g/mol. Titik didih dari nikel adalah
sebesar 2730 oC dan titik lelehnya sebesar 1465 oC. Logam nikel berbahaya
apabila terjadi kontak mata dan kulit. Penanganan apabila terkena mata atau kulit
sebaiknya segera dibilas dengan air mengalir selama 15 menit. Pertolongan
pertama apabila terjadi inhalasi adalah segera dibawa ke ruangan terbuka dengan
udara segar dan apabila tertelan sebaiknya tidak dipaksakan untuk menelan
(ScienceLab, 2018).
2.1.5 Natrium Hidroksida (NaOH)
Natrium hidroksida yang memiliki rumus kimia NaOH merupakan senyawa
padat berwarna putih dan tidak berbau. Natrium hidroksida memiliki berat
molekul sebesar 40 g/mol dengan titik didik 1388 oC dan titik lebur 323 oC.
Natrium hidroksida berbahaya apabila terjadi kontak mata dan kulit. Penanganan
apabila terkena mata atau kulit sebaiknya segera dibilas dengan air mengalir
selama 15 menit. Pertolongan pertama apabila terjadi inhalasi adalah segera
dibawa ke ruangan terbuka dengan udara segar dan apabila tertelan sebaiknya
tidak dipaksakan untuk menelan (ScienceLab, 2018).
2.1.6 Natrium Tartrat
Natrium tartrat mempunyai wujud padatan putih. Natrium tartrat
mempunyai berat molekul 282,22 g/mol. Natrium tartrat mempunyai titik leleh
sebesar 70°C. Natrium tartrat mudah larut air dingin dan air panas. Penanganan
apabila terkena mata segera bilas dengan air bersih yang mengalir. Penanganan
apabila terkena kulit segera bilas dengan air selama 15 menit. Penanganan apabila
terhirup segera diberi bantuan oksigen dan berpindah tempat yang berventilasi
baik. Penanganan apabila tertelan segera meminta bantuan dokter atau tenaga
medis lain (Sciencelab, 2018).
2.1.7 Natrium Tiosulfat
 Natrium tiosulfat mempunyai wujud berupa padatan. Natrium tiosulfat
mempunyai berat molekul sebesar 248,19 g/mol. Natrium tiosulfat mempunyai
spesifikasi gravitasi sebesar 1,73. Natrium tiosulfat mudah larut dengan
menggunakan air panas.Penanganan apabila terkena mata segera bilas dengan air
bersih yang mengalir. Penanganan apabila terkena kulit segera bilas dengan air
selama 15 menit. Penanganan apabila terhirup segera diberi bantuan oksigen dan
berpindah tempat yang berventilasi baik. Penanganan apabila tertelan segera
meminta bantuan dokter atau tenaga medis lain (Sciencelab, 2018).
2.1.8 Hidroksilamin Hidroklorida (dalam air) 10%
Hidroksilamin hidrokloridamempunyai wujud berupa padatan yang putih,
tidak berbau dan tidak berasa. Hidroksilamin hidroklorida mempunyai berat
molekul sebesar 69,49 g/mol. Hidroksilamin hidroklorida mempunyai titik leleh
sebesar 151°C. Hidroksilamin hidroklorida mudah larut dengan air panas dan air
dingin. Penanganan apabila terkena mata segera bilas dengan air selama 15 menit.
Penganganan apabila terhirup, segera berpindah tempat yang berventilasi baik dan
udaranya segar. Penanganan apabila tertelan segera meminta bantuan dokter
(Sciencelab, 2018).
2.1.9 Dimetilglioksin (dalam air) 1%
Dimetilglioksin mempunyai wujud berupa padatan yang tidak berwarna,
tidak berbau dan tidak berasa. Dimetilglioksin mempunyai berat molekul sebesar
116,12 g/mol. Dimetilglioksinmempunyai titik leleh sebesar 239°C.
Dimetilglioksin mudah larut dengan metanol, dietil eter dan aseton. Penanganan
apabila terkena mata segera bilas dengan air selama 15 menit. Penganganan
apabila terhirup, segera berpindah tempat yang berventilasi baik. Penanganan
apabila tertelan segera meminta bantuan dokter (Sciencelab, 2018).
2.1.10 Buffer Asetat
Buffer asetat mempunyai wujud berupa cairan yang tidak berwarna, tidak
berbau dan tidak berasa. Buffer asetat mempunyai tekanan uap sebesar2,3 kPa.
Buffer asetat mempunyai titik didih sebesar 100°C. Asam asetat mudah larut
dengan air dingin dan air panas. Penanganan apabila terkena mata segera bilas
dengan air selama 15 menit. Penganganan apabila terhirup, segera berpindah
tempat yang berventilasi baik. Penanganan apabila tertelan segera meminta
bantuan dokter (Sciencelab, 2018).

2.2 Dasar Teori

2.2.1 Ekstraksi
Campuran bahan kimia dapat berupa apa saja seperti senyawa ion atau
molekul wujudnya. Campuran yang telah terbentuk dan saling bercampur akan
memiliki sifat yang berbeda dengan sifat setiap komponen yang tercampur.
Campuran yang bercampur secara fisik lebih mudah dipisahkan dibandingkan
dengan campuran yang bercampur secara kimia. Pemisahan campuran yang
terbentuk dapat dilakukan dengan berbagai metode, salah satunya adalah dengan
metode ekstraksi pelarut. Ekstraksi pelarut dapat diterapkan dalam metode
pemisahan logam Ni pada sampel menggunakan suatu reaksi pelarut
(Khopkar, 1990).
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu
atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair
(solvent) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut
yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi
memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat
tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain.
Kesetimbangan heterogen melibatkan pembagian suatu spesies antara dua fase
pelarut yang tidak dapat tercampur. Kesetimbangan seperti ini terdapat dalam
banyak proses pemisahan dalam penelitian kimia maupun di industri
(Oxtoby, 2001).
Pemisahan suatu zat dalam campuran menggunakan metode ekstraksi dapat
diklasifikasikan dalam beberapa zat tertentu. Pemisahan dengan metode ekstraksi
berdasarkan pada jenis campuran atau komponen yang akan dipisahkan atau
senyawa yang akan terbentuk. Ekstraksi yang dimaksud adalah ekstraksi padat-
cair dan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi padat-cair merupakan pemisahan zat atau
senyawa dalam campuran yang berbentuk padat. Ekstraksi padat-cair sering
digunakan untuk mengisolasi bahan dalam bentuk padatan. Ekstraksi cair-cair
adalah pemisahan dengan metode ekstraksi zat atau senyawa yang berupa cairan
atau larutan (Yazid, 2005).
Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch),
ekstraksi kontinu dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan
cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut
pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan
pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi
pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode
ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi
tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh
jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-
sedikit (Khopkar, 1990).
Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakkan salah satu metode
pemisahan yang banyak diterapkan. Pemisahan ini dapat dilakukan dalam tingkat
makro dan mikro. Metode ekstraksi pelarut ini didasarkan pada distribusi zat
terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak bercampur,
seperti benzena dan kloroform. Batasan zat terlarut yang dapat ditransfer pada
jumlah yang berbeda dalam dua fasa yang terlarut. Pemisahan pada metode ini
dapat digunakan sebagai kegunaan preparatif, pemurnian dan pemisahan serta
analisis kerja. Ekstraksi pelarut dapat digunakan untuk ion-ion logam yang
bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam makrogram (Khopkar, 1990)
Ion logam tidak dapat larut dalam pelarut organik non polar. Ion logam
harus diubah menjadi molekul yang tidak bermuatan dengan bentuk kompleks
agar memiliki muatan netral yang memiliki sepasang atau lebih elektron. Elektron
tersebut berikatan secara kovalen koordinasi. Perubahan tersebut dapat dilakukan
untuk dapat melarutkan jenis ion logam yang diinginkan (oxtoby, 2001).
Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan ion atau
molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut ligan. Kompleks
kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk apabila ion pusat bersenyawa
dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus. Jumlah ikatan kovalen
koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi.
Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan untuk mengisi
orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang lebih stabil. Ion
logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral menjadi
kompleks tidak bermuatan untuk memudahkan proses ekstraksi (Khopkar, 1990).
2.2.2 Hukum Lambert-Beer
Hukum Lambert-Beer merupakan hubungan besarnya energi cahaya yang
diserap oleh suatu medium. Menurut Lambert, hubungan antara ketebalan suatu
medium peneyerap dengan besarnya penyerapan energi cahaya adalah sebagai
berikut:
Io
log =k 1 b . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2.1)
It

Menurut Beer, hubungan antara konsentrasi materi dengan besarnya penyerapan

yaitu sebagai berikut:
Io
log =k 2 c . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(2.2)
It

Gabungan dari kedua hukum tersebut yaitu:

Io
log =Kbc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(2.3)
It

Keterangan :Io = sinar yang datang

It = sinar yang diteruskan
k1, k2, K = tetapan
b = tebal medium
c = konsentrasi materi
(Tim Kimia Analitik, 2018).
2.2.3 Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis. Serapan sinar monokromatis tersebut
dihasilkan oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang
spesifik. Penentuan metode ini dilakukan dengan menggunakan monokromator
prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan
untuk menganalisis jenis suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif.
Alat ini dapat digunakan untuk mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu
cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1990).
Spektrometer merupakan alat yang digunakan untuk melakukan analisis
kualitatif yang berdasarkan pada transmitasi atau adsorben larutan terhadap
cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip demikian disebut dengan
spektrometri. Cahaya yang terdiri dari sekumpulan spektrum dengan panjang
gelombang tertentu melalui suatu medium yang mampu menyerap atau
meneruskan spektrum. Medium yang dilewati dengan cahaya panjang gelombang
tertentu seakan akan berwarna sesuai dengan panjang gelombang yang telah
ditentukan dan diteruskan. Warna yang terbentuk dengan panjang gelombang
tertentu tersebut biasa disebut dengan komplementer (Day dan Underwood,
1989).
 BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
̵ Labu ukur 100 ml
̵ Labu ukur 250 ml
̵ Neraca analitik
̵ Spektrofotometer
̵ Kuvet
̵ Tabung reaksi
̵ Rak tabung reaksi
̵ Corong
̵ Pipet tetes
̵ Pipet mohr 10 ml
̵ Gelas ukur 25 ml
̵ Batang pengaduk
3.1.2 Bahan
̵ Larutan HNO3 6M
̵ Larutan NaOH 2,5M
̵ Larutan asam asetat 6M
̵ Kloroform
̵ Nikel
̵ Natrium tatrat
̵ Natrium tiosulfat
̵ Dimetilglioksin
̵ Hidroksilamin hidroklorida
3.2 Skema Kerja
3.2.1 Pembuatan Larutan Standar

Logam Ni

̵ Ditimbang sebanyak 0,23 gram

̵ ditambahkan 15 ml HNO3 6M
̵ dinetralkan dengan NaOH 2,5M sampai terbentuk
endapan nikel hidroksida yang pertama kali muncul
̵ ditambahkan asam asetat 6M setetes demi setetes
̵ diaduk tiap penambahan sampai endapan tersebut terlarut
semua
̵ dipipet 10 ml larutan standar
̵ diencerkan dalam labu 100 ml sampai tanda batas
̵ diaduk hingga tercampur semua
̵ dipipet sebanyak 10 ml
̵ diencerkan dalam labu 250 ml hingga diperoleh larutan
Ni dengan konsentrasi 100 ppm

Hasil

3.2.2 Preparasi Sampel

Sampel

̵ Diambil sebanyak 10 mL
̵ dilarutkan lalu dinetralkan dengan NaOH dan asam
asetat dan diperlakukan seperti larutan sampel
̵ dimasukkan dalam labu ukur 100 ml, diperlakukan
seperti larutan standar
̵ diencerkan sampai tanda batas hingga sampel
mengandung 1-4ml/100ml

Hasil
3.2.3 Ekstraksi
Larutan standar Ni
100 ppm
̵ disediakan 8 buah tabung reaksi (25x150mm)
̵ dimasukkan masing-masing 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 ml kedalam 5
tabung pertama menggunakan buret
̵ dimasukkan larutan sampel pada 2 tabung reaksi
̵ dimasukkan sejumlah akuades dengan pipet mohr 10ml sehingga
volume larutan untuk tiap tabung menjadi 5 ± 0,1 ml
̵ ditambahkan secara berurutan masing-masing 0,25 g natrium
tartrat, 2,5 ml buffer, 1,25 g natrium tiosulfat, 0,5 ml hidroksilamin
hidroklorida (dalam air) 10% dan 1 ml dimetilglioksin (dalam air) 1%.
Tabung dikocok setiap penambahan satu reagen tersebut
̵ ditambahkan 10 ml kloroform menggunkan pipet ke dalam setiap
tabung, kemudian dilakukan pengocokan selama 3 menit untuk setiap
tabung (ditutup tabung dengan penutupnya) sehingga akan terjadi
pendistribusian nikel ke dalam 2 fasa yang ada. Campuran dibiarkan
untuk beberapa saat agar kedua fasa terpisah sempurna
̵ dipipet 5-6 ml lapisan kloroform, disaring dengan kertas saring dan
ditampung filtratnya ke dalam kuvet spektronik. Untuk mengurangi
penguapan ditambahkan 5 mm lapisan air ke dalam kuvet

Hasil
3.2.4 Pengukuran dengan Spektrofotometer
Larutan hasil ekstraksi

̵ diukur absorbansi pada panjang gelombang 420 nm.

Set absorban pada nol dengan menggunakan larutan blank.
̵ dibuat kurva kalibrasi dari absorbansi larutan standar
yang diplot lewat konsentrasinya. Persamaan regresi
ditentukan, koefisien kolerasinya dan ditentukan konsentrasi
sampel berdasar kurva yang diperoleh

Hasil