JURNAL PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Nama : Halimatus Sa’diah

NIM : 161810301029
Kelompok :4
Asisten : Kamel Rizky Fauziah

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2018
 BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kromatografi lapis tipis meupakan suatu tehnik yang sederhana dan paling banyak digunakan.
Metode ini menggunakan lempeng kaca atau lembaran plastik yang ditutupi penyerap untuk
lapisan tipis fasa diam dan kering dalam bentuk silika gel, alomina, selulosa dan polianida.
Mikro pipet pada metode ini digunakan untuk menotolkan larutan cuplikan pada lempeng
kaca. Pemisahan campuran dengan cara kromatografi didasarkan pada perbedaan kecepatan
merambat antara partikel-partikel zat yang bercampur pada medium tertentu. Kromatografi
dapat digunakan untuk mengawasi pergerakan reaksi yang ada pada larutan (Rudi, 2010).
Percobaan ini dilakukan agar praktikan mengetahui prinsip dari kromatografi lapis tipis.
Prinsip dasar pada kromatografi lapis tipis yaitu memisahkan sampel berdasarkan perbedaan
kepolaran pada sampel dan pelarut yang digunakan. Metode ini biasanya menggunakan fasa
gerak dapat disesuaikan dengan jenis sampel yang akan dipisahkan. Fasa diam yang
digunakan dalam kromatografi dapat berupa gel silika. Larutan atau campuran larutan yang
digunakan pada percobaan ini dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel
dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak.
Penerapan kromatografi lapis tipis sering kita temukan dalam kehidupan sehari – hari. Salah
satu penerapannya yaitu pada rembesan air pada dinding yang menghasilkan garis-garis
dengan jarak tertentu. Pemisahan tinta yang terdiri dari beberapa campuran warna kita dapat
memisahkan dengan cara kromatografi.

2.2 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan pada percobaan kali ini yaitu:
1. Mempelajari metode pemisahan menggunakan kromatografi kertas dan lapis tipis
2. Memisahkan beberapa logam (nikel, mangan, kobalt dan zink) dari sampel
3. Penetapan nilai Rf
 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Material Safety Data Sheet (MSDS)

2.1.1 Amonia (NH3)
Amonia merupakan senyawa yang mempunyai wujud cair. Bahan ini berbau seperti
ammonia kuat dan tak berwarna. Ammonia memiliki berat molekul sebesar 35,05 g/mol.
Titik lelehnya sebesar -69,2℃. Spesific grativitasnya adalah 0,888. Bahan ini mempunyai
pH sebesaqr 11,6 dan termasuk basa. Bahan ini memiliki tekanan uap sebesar 287,9 kPa.
Tersdispersi sempurna di dalam air. Larut dalam air. Penanganan saat terjadi kontak kulit
ialah membasuhnya dengan air mengalir sekitar 15 menit. Tindakan pertaman saat terjadi
kontak mata membasuhnya dengan air mengalir dengan membuka lensa kontak terlebih
dahulu. Pertolongan pertama saat terjadi inhalasi ialah membawa korban ke ruang terbuka
untuk mendapatkan oksigen (Science lab, 2018).
2.1.2 Aseton (C3H6O)
Aseton mempunyai rumus kimia yaitu C3H6O. Aseton berwujud cair, tidak berwarna,
dan berbau harum. Aseton memiliki berat molekul 58,08 g/mol, titik leleh -95,35°C (139,6
K), dan titik didih 56,2°C (133,2 K). Aseton larut dalam air dingin dan air panas. Aseton
sangat berbahaya untuk kulit, mata, dan pernapasan. Pertolongan pertama jika terjadi kontak
dengan mata maka segera basuh dengan air yang mengalir kurang lebih selama 15 menit.
Pertolongan pertama jika terjadi kontak dengan kulit maka segera cuci dengan sabun dan
basuh dengan air hingga bersih. Pertolongan pertama jika terhirup maka segera bawa
ketempat yang segar dan banyak mengandung oksigen, jika membutuhkan penanganan yang
lebih serius segera hubungi medis (Sciencelab, 2018).
2.1.3 Asam klorida (HCl)
Asam klorida mempunyai rumus kimia HCl yang memiliki beberapa sifat kimia dan
fisika. Sifat fisika dari asam klorida yaitu berwujud cairan tidak berwarna yang ber-pH asam
(kuat). Asam klorida memiliki titik didih dan titik lebur sebesar108,58 °C dan -62,25 °C dan
tekanan uapnya 16 kPa (@ 20 °C). Asam klorida memiliki ambang bau sebesar 0,25-10 ppm.
Sifat kimia dari asam klorida yaitu dapat larut dalam air dingin, air panas dan dietil eter.
Asam klorida sangat berbahaya jika terkena mata, kulit, tertelan dan terhirup. Bahaya yang
ditimbulkan dapat berupa iritasi. Penanganan jika terkena mata dan kulit segera bilas dengan
air mengalir selama 15 menit. Kulit yang terkontaminasi dibersihkan menggunakan dan
ditutup menggunakan amolien. Penanganan jika tertelan jangan dipaksa muntah kecuali
dengan arahan tenaga medis. Dipindahkan ke tempat terbuka apabila terhirup (Sciencelab,
2018).
2.1.4 Asam rubeanat (C6H8O6)
Asam rubeanat merupakan senyawa yang mempunyai wujud padat. Bahan ini tidak
berbau dan rasanya sedikit masam. Asam rubeanat memiliki berat molekul sebesar 176,13
g/mol. Asam rubeanat berwarna putih. Suhu kritis bahan ini adalah 783℃. Spesific
grativitasnya adalah 1,65. Titik didih dan titik lelehnya terdekompose. Tersdispersi sempurna
di dalam air. Larut dalam air dingin, air pnas, alcohol dan gliserol. Penanganan saat terjadi
kontak kulit ialah membasuhnya dengan air mengalir sekitar 15 menit. Tindakan pertaman
saat terjadi kontak mata membasuhnya dengan air mengalir dengan membuka lensa kontak
terlebih dahulu. Pertolongan pertama saat terjadi inhalasi ialah membawa korban ke ruang
terbuka untuk mendapatkan oksigen (Science lab, 2018).
2.1.5 Kobalt(II) Klorida Heksahidrat
Kobalt(II) Klorida Heksahidrat merupakan senyawa kimia yang memiliki rumus
molekul CoCl2.6H2O. Senyawa ini memiliki bentuk padat dan memiliki warna ungu
kemerahan. Senyawa ini memiliki titik didih 1920°C dan titik leleh 87°C. Senyawa ini
memiliki berat molekul 237.93 g/mol dan larut dalam air dingin, dietil eter dan aseton.
Penanganan apabila masuk ke mata dan terkena kulit adalah dengan membilasnya dengan air
yang mengalir selama 15 menit. Penanganan apabila terhirup adalah dengan mengeluarkan
korban ke tempat yang memiliki udara segar dan berikan oksigen apabila diperlukan.
Penanganan apabila tertelan adalah dengan memuntahkannya dan segera hubungi tenaga
medis (Sciencelab,2018).
2.1.6 Mangan Sulfat
Mangan sulfat mempunyai rumus kimia MnSO4 yang memiliki beberapa sifat kimia
dan fisika. Sifat fisika dari mangan sulfat yaitu berwujud padat, tidak berasa, tidak berbau dan
berwarna merah. Mangan sulfat memiliki titik didih 850 ° C (1562 ° F), titik lebur  700 ° C
(1292 ° F), suhu Kritis tidak ada, gravity spesifik 2,95, mangan sulfat larut dalam air dingin
dan air panas. Mangan sulfat berbahaya jika terjadi kontak kulit (iritan), kontak mata (iritan),
menelan, inhalasi. Penanganan jika terkena mata dan kulit segera bilas dengan air mengalir
selama 15 menit. Kulit yang terkontaminasi dibersihkan menggunakan dan ditutup
menggunakan amolien. Penanganan jika tertelan jangan dipaksa muntah kecuali dengan
arahan tenaga medis. Dipindahkan ke tempat terbuka apabila terhirup (Sciencelab, 2018).
2.1.7 Metanol
Metanol mempunyai rumus kimia yaitu CH3OH. Metanol berwujud cair dan tidak
berwarna. Metanol memiliki tekanan uap 12,3 kPa, berat molekul 32,04 g/mol, titik leleh
-97,8°C, dan titik didih 64,5°C. Metanol larut dalam air dingin dan air panas. Aseton sangat
berbahaya untuk kulit, mata, dan pernapasan. Pertolongan pertama jika terjadi kontak dengan
mata maka segera basuh dengan air yang mengalir kurang lebih selama 15 menit. Pertolongan
pertama jika terjadi kontak dengan kulit maka segera cuci dengan sabun dan basuh dengan air
hingga bersih. Pertolongan pertama jika terhirup maka segera bawa ketempat yang segar dan
banyak mengandung oksigen, jika membutuhkan penanganan yang lebih serius segera
hubungi medis (Sciencelab, 2018).
2.1.8 Natrium nitroprussida (Na2[Fe(CN)5NO].2H2O)
Natrium nitroprussida memiliki rumus kimia Na2[Fe(CN)5NO].2H2O. Natrium
nitroprussida berbentuk padatan, tidak berbau, berwarna merah, dan berat molekul 297,95
g/mol. Natrium nitroprussida mudah larut dalam air dingin. Natrium nitroprussida berbahaya
apabila terkena kulit, mata, tertelan dan terhirup.Penanganan apabila kontak dengan mata
yaitu dilepaskan semua lensa kontak dan segera dibasuh dengan banyak air minimal 15 menit.
Penanganan kontak kulit yaitu segera dibasuh dengan banyak air minimal 15 menit, ditutupi
kulit yang terkena dengan emolien. Penanganan apabila terhirup, dipindah ke udara segar dan
diberi nafas buatan apabila tidak bernafas. Penanganan lebih lanjut ke pihak medis
(ScienceLab, 2018).
Natrium nitroprusida
2.1.9 Nikel sulfat heksahidrat (NiSO4.6H2O)
Nikel sulfat heksahidrat memiliki rumus kimia NiSO4.6H2O. Nikel sulfat heksahidrat
berbentuk padatan, warna hijau zamrud dan tidak berbau. Nikel sulfat heksahidrat memiliki
berat molekul sebesar 262,85 g/mol, massa jenis uap 2,03 (air = 1). Sifat dispersinya terlihat
kelarutan dalam air. Nikel sulfat heksahidrat larut dalam air dingin dan air panas. Nikel sulfat
heksahidrat sangat berbahaya apabila terkena kulit, mata, tertelan dan terhirup. Penanganan
apabila kontak dengan mata yaitu dilepaskan semua lensa kontak dan segera dibasuh dengan
banyak air minimal 15 menit. Penanganan kontak kulit yaitu segera dibasuh dengan banyak
air minimal 15 menit, ditutupi kulit yang terkena dengan emolien. Penanganan apabila
terhirup, dipindah ke udara segar dan diberi nafas buatan apabila tidak bernafas. Penanganan
lebih lanjut ke pihak medis (ScienceLab, 2018).
2.1.10 Zink Sulfat Heptahidrat
Zink Sulfat Heptahidrat merupakan senyawa kimia yang memiliki rumus molekul
ZnSO4.7H2O. Senyawa ini memiliki bentuk padat, berwarna putih dan tidak berbau. Senyawa
ini bersifat asam dengan pH=4.5. Senyawa ini memiliki berat molekul 287.56 g/mol dan titik
leleh 100°C dan densitas 1970 kg/m3. Senyawa ini larut dalam air, metanol dan gliserol.
Penanganan apabila masuk ke mata dan terkena kulit adalah dengan membilasnya dengan air
yang mengalir selama 15 menit. Penanganan apabila terhirup adalah dengan mengeluarkan
korban ke tempat yang memiliki udara segar dan berikan oksigen apabila diperlukan.
Penanganan apabila tertelan adalah dengan memuntahkannya dan segera hubungi tenaga
medis (Sciencelab,2018).

2.2 DasarTeori
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran pada senyawa kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Komponen – komponen pada
kromatografi dibagi menjadi dua yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam yaitu fase yang
akan menahan komponen campuran, sedangkan fase gerak adalah fase yang akan melarutkan.
Kompen yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal, sedangkan komponen yang
mudah larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat. Metode kromatografi pertama kali
ditemukan oleh Michael Tswett dimana Michael melakukan eksperimen dengan memisahkan
klorofil dari pigmen – pigmen lain dari tanaman menggunakan kromatografi kolom.
Eksperimen ini menghasilkan dua fase yaitu fase diam dan fase bergerak (Sumardji, 2007).
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran senyawa menjadi
senyawa murni dan cara mengetahui kuantitasnya. Kromatografi juga merupakan analisis
cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya.
Kromatografi lapis tipis dapat di gunakan untuk pemisahan senyawa-senyawa yang bersifat
hidrofobik seperti lipida-lipida dan hidrokarbon yang sukar dijelaskan dengan kromatografi
kertas. Kromatografi lapis tipis merupakan cara yang cepat dan mudah untuk dapat melihat
kemurnian suatu sampel maupun karakterisasi sampel dengan menggunakan standarmetode
ini cara praktis untuk analisis data skala kecil karena hanya memerlukan bahan yang sangat
sedikit dan waktu yang di butuhkan singkat. Kemurnian suatu senyawa bisa dilihat dari
jumlah bercak yang terjadi pada plat kromatografi lapis tipis atau pun jumlah puncak
kromatogram kromatografi lapis tipis. Uji kualitatif pada kromatografi lapis tipis dapat
dilakukan dengan membandingkan waktu retensi kromatogram sampel dengan kromatogram
senyawa standar (Handayani,et al., 2005).
Analisis kimia akan menghilangkan konstituen pengganggu atau mengisolasikannya maupun
memekatkan konstituen yang dikehendaki sebelum dilakukuan identifikasi maupun
pengukuran  jumlahnya. Analisis kimia kita membutuhkan  suatu metode agar dapat
menentukan hasil yang tepat, kromatografi salah satunya, dan dapat pula digunakan sebagai
analisa secara kuantitatif. Kromatografi adalah suatu metoda untuk separasi yang menyangkut
komponen suatu contoh di mana komponen dibagi-bagikan antara dua tahap, salah satu yang
mana adalah keperluan selagi gerak yang lain. Gas yang mengangsur pada suatu cairan atau
tahap keperluan padat biasanya gasnya terdapat di dalam gas kromatografi. Cairan
kromatografi adalah campuran cairan pindah gerakkan melalui cairan yang lain, suatu padat,
atau suatu ‘gel’ agar. Mekanisme separasi komponen mungkin adalah adsorpsi, daya larut
diferensial, ion-exchange, penyebaran/perembesan, atau mekanisme lain (David, 2010).
          Kromatografi lapis tipis dapat dipakai dengan dua tujuan. Pertama, dipakai selayaknya
sebagai metode untuk mencapai hasil kualitatif, kuantitatif atau preparatif. Kedua, dipakai
untuk menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang akan dipakai dalam kromatografi
kolom atau kromatografi cair kinerja tinggi (Gritter et al, 1991).
Menurut Gandjar dan Rohman( 2007), fase yang digunakan pada KLT yaitu:
1. Fase Diam
          Fase diam yang digunakan dalam KLT merupakan penjerap  berukuran kecil dengan
diameter partikel antara 10-30 μm. Semakin kecil ukuran rata-rata partikel fase diam dan
semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka semakin baik kinerja kromatografi lapis tipis
dalam hal efisiensi dan resolusinya. Penjerap yang paling sering digunakan adalah silika dan
serbuk selulosa, sementara mekanisme sorpsi yang utama pada kromatografi lapis tipis
adalah adsorpsi dan partisi.
2. Fase Gerak
          Fase gerak pada KLT dapat dipilih dari pustaka, tetapi lebih sering dengan mencoba-
coba karena waktu yang diperlukan hanya sebentar. Sistem yang paling sederhana ialah
campuran 2 pelarut organik karena daya elusi campuran kedua pelarut ini dapat mudah diatur
sedemikian rupa sehingga pemisahan dapat terjadi secara optimal. Berikut adalah beberapa
petunjuk dalam memilih dan mengoptimasi fase gerak :
a.         Fase gerak harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi karena KLT merupakan
teknik yang sensitif.
b.         Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga harga Rf  terletak antara
0,2-0,8 untuk memaksimalkan pemisahan.
c.         Untuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti silika gel,polaritas fase
gerak akan menentukan kecepatan migrasi solut yang berarti   juga menentukan nilai Rf.
Penambahan pelarut yang bersifat sedikit polar    seperti dietil eter ke dalam pelarut non polar
seperti metil benzene akan   meningkatkan harga Rf secara signifikan.
d.         Solut-solut ionik dan solut-solut polar lebih baik digunakan campuran       pelarut
sebagai fase geraknya, seperti campuran air dan metanol dengan   perbandingan tertentu.
Penambahan sedikit asam etanoat atau amonia   masing-masing akan meningkatkan solut-
solut yang bersifat basa dan asam.
 BAB 3. METODOLOGI

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini diantaranya:
 Gelas beaker dan penutupnya
 Pelat silica gel
 Spray
 Oven
3.1.2 Bahan – bahan yang digunakan pada percobaan ini diantaranya:
 Ammonium
 Asam rubeanat
 Aseton dan metanol
 CoCl2. 6H2O
 HCl
 MnSO4. 4H2O
 Natrium nitroprusida
 NiSO4. 6H2O
 ZnSO4. 7H2O
3.2 Diagram Alir

Pelat kromatogram

- disuntikkan kira –kira 1 µl larutan standar dari dasar secara horizontal

- dicelupkan pada larutan pengembang sehingga noda – noda sampel dan
standar tidak terendam dalam larutan
- ditutup rapat dan biarkan sampai larutan mengembang mencapai 0,5
sampai 1 cm
- diangkat dan keringkan kira- kira 15 – 20 menit agar penguapan terjadi
sempurna
- disemprot dengan larutan pewarna
- diukur jarak yang ditempuh setiap noda dan jarak yang ditempuh pelarut
- ditetapkan nilai rf atau tentukan jenis sampel
hasil