LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMEN FARMASI

“ANALISIS KADAR PARACETAMOL TABLET”

OLEH
NAMA : JENI ANTI BARRANG (15.01.128)
MONO (15.01.138)
NATALIA LAMBA PADANG (15.01.152)
NURUL AWALIYAH S. (15.01.078)
RIANTI SAMPEKUA (15.01.139)
RABIYATUL ADAWIA (15.01.133)
SASMITA (15.01.082)
SITI FAUZIAH (15.01.124)
SULFIANI (15.01.127)
VANNY YUN TANDIARRANG (15.01.101)
YAPRIS TEFBANA (15.01.085)
KELOMPOK : II (DUA)
KELAS : STIFA B
ASISTEN : NURUL FATIMAH YUSUF

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
MAKASSAR
2017
 BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Obat adalah salah satu unsur penting dan paling tepat untuk
pelaksanaan upaya kesehatan, terutama untuk upaya pencegahan
dan penyembuhan . Pemilihan paracetamol sebagai sampel
percobaan disebabkan karena paracetamol merupakan salah satu
obat analgetik-antipiretik yang banyak digunakan khususnya di
fasilitas pelayanan kesehatan pemerintah, karena selain harganya
yang terjangkau juga memiliki aktivitas yang mampu menekan fungsi
sistem saraf secara selektif dan relatif aman dengan penggunaan
dosis terapi.
Pada industri Farmasi, pengawasan mutu merupakan salah satu
bagian dari Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) untuk
memberikan kepastian bahwa produk mempunyai mutu yang sesuai
dengan tujuan pemakaiannya , agar hasil produksi yang dipasarkan
memenuhi persyaratan CPOB. Pada persyaratan ini perlu dilakukan
persyaratan kadar paracetamol dalam tablet, yang menurut
persyaratan Farmakope Indonesia (FI) edisi IV tahun 1995 yaitu tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%.
Penetapan kadar paracetamol dalam suatu sediaan dibutuhkan
metode yang diteliti dan akurat. Maka dari itu penggunaan serta
komposisi zat yang terkandung di dalam sediaan farmasi perlu
diperhatikan dan diwaspadai bagi kesehatan. Karena apabila
digunakan dan dikonsumsi secara berlebihan dikhawatirkan dapat
membahayakan kesehatan. Dilakukannya analisis kadar paracetamol
dalam tablet agar dapat mengetahui kadar paracetamol yang
terkandung di dalamnya.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan
memahami penetapan kadar senyawa dalam sediaan farmasi
menggunakan analisis instrumen.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar
paracetamol dalam sediaan tablet secara spektrofotometri UV-
Vis.
I.3 Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini adalah menentukan kadar paracetamol
dalam sediaan tablet secara spektrofotometri UV-Vis dengan
melakukan validasi metode parameter batas deteksi (LOD) dan batas
kuantifikasi (LOQ).
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek
analgetik ringan sampai sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh
gugus aminobenzen. Kombinasi parasetamol dengan ibuprofen
digunakan sebagai obat analgesik, sedangkan campuran paracetaml
dengan kafein banyak ditemukan pada produk antiinfluenza yang
berkhasiat dengan analgetik dan antipiretik. Penetapan kadar
parasetamol pada tablet kombinasi zat aktif ini dapat dilakukan
dengan menggunakan metode spektrofotometri (Iman Rahayu, 2003).
Dilihat dari strukturnya parasetamol memiliki guus kromofor dan
ausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan
dengan metode spektrofotometri, tetapi kendala yang sering dijumpai
adalah terjadinya tumpang tindih spektra (overlapping) karena
keduanya memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang
berdekatan sehingga doperlukan proses pemisahan terlebih dahulu
(Iman Rahayu, 2003).
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang
berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh
suatu lajurv larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik
dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan
detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Spektrometer
menghasilkan sinar dari spectrum spectrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intesitas
cahaya yang di transmisikan atau di absorbsi ( Harjadi, 1990.).
Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metode analisa yang
berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang di serap oleh
suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang di serap
oleh suatu media tergantung oleh tebal-tipisnya media dan
 konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.
Spektrometri Visibel umumnya di sebut kalori, oleh karena itu
pembentukan warna pada metode ini sangat menentukan ketelitian
hasil yang di peroleh . Pembentukan warna di lakukan dengan cara
penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang di
tentukan (Basset, J.1994).
II.2 Instrumen

II.2.1 Prinsip Instrumen

Prinsip spektrofotometri UV dan Visible yaitu interaksi
yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromator dari
sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi
yang di serap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi
yang memiliki energi lebih tinggi.
II.2.2 Bagian-Bagian Instrumen
Bagian-bangian dari spektrofotometer yaitu (Khopkar, S.M. 2003)
1. Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki
panacaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi.
Sumber  cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada
dua macam :
a. Lampu Tungsten (Wolfram), Lampu ini digunakan untuk
mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini
mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang
 gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya
berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam
pemakaian.
b. Lampu DeuteriumLampu ini dipakai pada panjang
gelombang 190-380 nm. Spektrum energy radiasinya lurus,
dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada
daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.
2. Wadah Sampel
kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan
karenanyan kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk
menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer.
Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah
spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak,
sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah
ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-
kadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa
tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel
dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga
dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam
instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar.
Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya
menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya
diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya
dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan
jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung
dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.
2. Monokromator
Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya
polikromatis menjadi  cahaya tunggal (monokromatis) dengan
komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian
monokromator, yaitu :
   a. Prisma
Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik
sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari
radiasi polikromatis.
   b. Grating (kisi difraksi)
Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses
spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan
pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain
itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan
spektrum.
   c. Celah optis
Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar
monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila
celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan
dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang
gelombang yang diharapkan.
   d. Filter
Berfungsi untuk menyerap warna komplementer
sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya
berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang
dipilih.
4. Detektor
Detektor – Detektor akan menangkap sinar yang
diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah menjadi sinyal
listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam
bentuk angka-angka pada reader (komputer). Detector dapat
memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang
gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi
yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah
dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-
violet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV
 dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan
sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah
detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan
pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap.
Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah
senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu
itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak
mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi
berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat
kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV.
Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang
dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm.
Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai
pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang
yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan
yang salah dari pelarut
5. Visual display/recorder
Merupakan system baca yang memperagakan besarnya
isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan
maupun Absorbansi.
II.3 Uraian bahan
1. Alkohol (Dirjen POM hal.64)
Nama resmi : Aethanolum
Sinonim : Alkohol, etanol, ethyl alcohol
Rm/Bm : C2H6O/46,07
Pemerian :Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguapdan
mudah bergerak; bau khas rasa panas,mudah
terbakar dan memberikan nyala biruyang tidak
berasap.
Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P
Kegunaan :Pelarut parasetamol 
2. FeCl3 (Dirjen POM hal. 695) 
Nama Resmi : FERRI CHLORIDA 
Nama Lain :Besi (III) Klorida
RM/BM :FeCl3 / 162,5
Pemerian :Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas
warna jinggadari garam hidrat yang telah
berpengaruh olehkelembapan
Kelarutan : Larut dalam air, lautan berpotensi berwarna jingga
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup rapatKegunaan
Kegunaan :Sebagai pereaksi
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup rapat, terhindar daricahaya,
ditempat sejuk jauh dari nyala api.
Kegunaan : Sebagai Pereaksi.
3. Parasetamol (Dirjen POM 1979:37)
Nama resmi : ACETAMONOPHENUM
Nama lain : Asetaminofen, Parasetamol
Pemerian : Hablur atau serbuk putih; tidak berbau; rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam 17 bagian air, dalam 7 bagian etanol
(95%) P, Dalam 13 bagian aseton P, dalam 40
 bagian gliserol, dan dalam 9 bagian propilenglikol;
larut dalam larutan alkali hidroksida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan penguji.
4. Aquadest (Dirjen POM 1979:96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM/BM : H2O/ 18,02
Pemerian :Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, dan
tidak berasa.
Kelarutan : Larut dalam gliserol, dan etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Pelarut
 BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah
alu, batang pengaduk, botol vial, gelas kimia, kertas
perkamen, kertas saring, labu ukur, lumpang, pipet tetes, pipet
volume, sendok tanduk, dan spektrofotometer visible.
III.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
aquadest, etanol, FeCl, paracetamol murni, dan tablet
paracetamol.
III.2 Cara Kerja
A. Pembuatan Larutan Induk
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 5 mg pct murni kemudian dimasukkan ke dalam
gelas kimia
3. Dilarutkan menggunakan etanol sebanyak 50 ml
4. Diencerkan larutan pct ke dalam konsentrasi 4, 6, 8, 10, dan
12 ppm
5. Ditambahkan FeCl 1 % 2 hingga 3 tetes
6. Diukur absrobansi
B. Penyiapan sampel
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 50 mg tablet pct kemudian dimasukkan ke dalam
gelas kimia
3. Dilarutkan menggunakan etanol sebanyak 30 ml
4. Disaring kemudian dicukupkan hingga 50 ml
5. Ditambahkan FeCl 1% 2 hingga 3 tetes
6. Diukur absorbansi
C. Uji LOD (Limit of Detection)
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Diencerkan larutan sampel dari 1000 ppm menjadi 100 ppm
kemudian 1 ppm di dalam 5 ml
3. Ditambahkan FeCl 2 hingga 3 tetes
4. Diukur absrobansi
D. Uji LOQ (Limit of Quantitation)
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Diencerkan larutan sampel dari 100 ppm menjadi 10 ppm
3. Ditambahkan FeCl 2 hingga 3 tetes
4. Diukur absorbansi
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Tabel Pengamatan

N
Sampel Konsentrasi Absorbansi
o
4 ppm 0,375
Paracetamol 6 ppm 0,48
1. 8 ppm 0,445
murni 10 ppm 0,446
12 ppm 0,355
2. Sanmol 1000 ppm 0,403
3. Sanmol 100 ppm 0,415
4. Sanmol 1 ppm 0,527

IV.2 Kurva Pengamatan

IV.3 Perhitungan
a. Pengenceran
5 mg 1 mg 100 mg
= = = 100 ppm
50 ml 10 ml 1000 ml

Konsentrasi 4 ppm Konsentrasi 10 ppm

 V1 . K 1 = V 2 . K 2
V1. 100 = 5 . 10
50
V1 =
100
V1 = 0,5 ml
 V1 . K 1 = V 2 . K 2
V1. 100 = 5 . 4
20
V1 =
100
V1 = 0,2 ml
Konsentrasi 6 ppm Konsentrasi 12 ppm
 V1 . K 1 = V 2 . K 2  V1 . K 1 = V 2 . K 2
V1. 100 = 5 . 6 V1. 100 = 5 . 12
30 60
V1 = V1 =
100 100
V1 = 0,3 ml V1 = 0,6 ml
Konsentrasi 8 ppm Konsentrasi 1 ppm

 V1 . K1 = V2 . K2  V1 . K 1 = V 2 . K 2
V1. 100 = 5 . 8 V1. 100 = 5 . 1
40 5
V1 = V1 =
100 100
V1 = 0,4 ml V1 = 0,05 ml

b. Uji LOD
Sanmol 1 ppm
y = ax ± b
0,527 = -0,0037 x + 0,4498
-0,0037x = 0,527 – 0,4498
-0,0037x = 0,0072
x = 0,0772 / -0,0037
x = -20,865
x . Vs . Fp
% kadar = x100 %
Bs
−20,865 .50 . 0,05
= x 100 %
50
−52,1625
= x 100 %
50
 = - 104,325 %
c. Uji LOQ
Sanmol 100 ppm
y = ax ± b
0,415 = -0,0037 x + 0,4498
-0,0037x = 0,415 – 0,4498
-0,0037x = 0,0348
x = 0,0348 / -0,0037
x = 9,405
x . Vs . Fp
% kadar = x100 %
Bs
9,405 .50 . 0,5
= x 100 %
50
235,125
= x 100 %
50
= 470,25 %
d. Sampel
Sanmol 1000 ppm
y = ax ± b
0,403 = -0,0037x + 0,4498
-0,0037x = 0,403 - 0,4498
-0,0037x = -0,0468
x = -0,0468 / -0,0037
x = 12,6486
x . Vs . Fp
% kadar = x100 %
Bs
12,6486. 50 . 50
= x 100 %
50
31.621,5
= x 100 %
50
= 63,243 %

IV.4 Pembahasan
 Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek
antipiretik yangg ditimbulkan oleh gugus amino benzena dengan efek
analgetik parasetamol yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri
ringan hingga sedang. Dalam plasma, 25% parasetamol terikat oleh
plasma. Obat ini di metabolisme oleh enzim mikrosom di hati.
Pada percobaan ini, dilakukan pengukuran nilai absorbansi
pada paracetamol dan sanmol. Paracetamol murni diukur
absorbansinya dengan konsentrasi berbeda yaitu 4, 6, 8, 10, 12 ppm
diperoleh nilai absorbansi masing-masing antara lain 0,375, 0,48,
0,445, 0,446, 0,355. Sedangkan pada sampel sanmol konsentrasi
yang digunakan antara lain 1, 100, 1000 ppm. Nilai absorbansi yang
diperoleh dari spektrofotometer masing-masing adalah 0,403, 0,415,
0,527.
Alasan penambahan bahan yaitu parasetamol dilarutkan
dengan etanol karena parasetamol mudah larut dalam etanol.
Kemudian disaring agar partikel-partikel asing tidak ikut larut serta
diteteskan dengan FeCl3 agar larutan tersebut berwarna serta dapat
diukur absorbansinya.
Adapun sampel parasetamol yang digunakan untuk
dianalisis kadarnya dibuat terlebih dahulu larutan induknya dan
penyiapan sampel. Metode analisis yang digunakan pada analisis ini
adalah metode LOD dan LOQ. LOD (Limit of Detection) merupakan
konsentrasi terkecil yang dapat diukur absorbansinya, LOQ (Limit of
Quantification) merupakan konsentrasi terkecil yang dapat dihitung
nilai kadarnya.
Hasil dari percobaan dengan menggunakan metode LOD
yaitu konsentrasi terkecil yang dapat memberikan nilai absorbansi.
Sedangkan metode LOQ yaitu konsentrasi terkecil yang dapat
dihitung kadarnya. Hasil nilai absorbansi pada kedua metode
tersebut yaitu pada metode LOD hasil persamaannya (x) adalah
12,6486 dan persen kadar parasetamol adalah 1,2648%. Dan pada
metode LOQ hasil persamaannya (x) adalah 9,405 dan persen kadar
parasetamol adalah 94,05%.
Dari hasil yang diperoleh nilai absorbansinya naik turun
karena faktor kesalahan yang dilakukan saat penambahan FeCl3
yang berbeda-beda pada setiap konsentrasi.
Jadi dapat disimpulkan konsentrasi terkecil yang dapat
diukur absorbansinya yaitu konsentrasi 4 ppm dengan nilai
absorbansi 0,375.

BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
Pada percobaan ini didapatkan hasil persen kadar
paracetamol 1000 ppm sebesar 63,243 %, persen kadar
paracetamol 100 ppm sebesar 470,25 %, dan persen kadar
paracetamol 1 ppm sebesar - 104,325 %.
V.2 Saran
V.2.1 Saran untuk Laboratorium
Sebaiknya alat dan bahan di laboratorium dilengkapi
agar praktikum berjalan lancar.
V.2.2 Saran untuk Dosen
Sebaiknya dosen ikut mengawasi saat praktikum jika
tidak memiliki kesibukan lain.
V.2.3 Saran untuk Asisten
Sebaiknya asisten tetap menemani praktikan selama
percobaan dilakukan agar praktikum berjalan lancar dan
untuk meminimalisir kesalahan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. “Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik” EGC;

Jakarta

Dirjen Pom. 1979, “Farmakope Indonesia Edisi III”. Departemen

Kesehatan Rakyat Indonesia; Jakarta

Harjadi. 1990. “Ilmu Kimia Analitik Dasar”. Pt.Gramedia ; Jakarta

Khopkar, S.M, 2003 “Konsep Dasar Kimia Analitik” Ui Press;
Jakarta

Rahayu iman, 2003. “Kimia”, Visindo; Jakarta