Contoh Soal :
Apoteker melakukan penetapan kadar air tablet antasida dengan metode
Karl Fischer. Apa prinsip reaksi dari metode di atas?
A. Asam basa
B. Kompleksasi
C. Pengendapan
D. Redoks
E. Bebas air
a. Metode Spektrofotometri
Syarat: ada upaya preparasi sampel yang berupa suatu
isolasi/ekstraksi/penyarian sehingga dalam sampel hanya ada 1 komponen
senyawa yang akan dianalisis.
Sampel yang akan dianalisis secara spektrofotometri harus memiliki kromofor
yang mencukupi, untuk kuantitatif nilai Ɛ (koefisien ekstingsi Molarnya lebih
dari 1000 M-1.cm-1. Larutan akhir sebelum diukur absorbannya harus jernih.
Dasar analisis kuantitatif hokum Lambert-beer
P0
A=log10 = - logT
(P¿) ¿
A=Ɛ b c
BM
Ɛ=A1%,1cm x
10
Hukum Beer untuk larutan uji (U) dan standar/baku (S)
(1) AS =abCS
(2) AU = abCU
Au
(3) Cu=Cs
As
As = Absorbansi standar/baku
Au = Absorbansi Uji
a = daya serap
b = tebal kuvet/larutan
Cs = konsentrasi standar/baku
Cu = konsentrasi Uji
b. Metode Kromatografi
Syarat: tidak harus ada proses isolasi/penyarian/ekstraksi sehingga
sampel bisa berupa campuran, karena prinsip kromatografi secara umum
adalah pemisahan.
Berdasarkan fase diamnya secara umum dibagi 2:
Kromatografi Planar fase diam bentuk planar (K.kertas, KLT)
Kromatografi Kolom fase diam bentuknya kolom (KCKT/HPLC, KG)
Contoh soal :
Apoteker di industri farmasi akan menganalisis vitamin C dalam sediaan sirup
dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi fase terbalik. Pada fase
gerak ditambahkan cetrimide.
Apakah tujuan penambahan zat tersebut?
A. Reagen pasangan ion untuk meningkatkan sensitivitas
B. Reagen pasangan ion untuk meningkatkan kelarutan
C. Reagen pasangan ion untuk menahannya dalam kolom
D. Pembentuk derivat agar terbentuk senyawa berflouresensi
E. Pembentuk derivat agar terdeteksi dengan UV-Vis
(tR 1−tR 2)
Rs=2
W 1+W 2
Rs = Resolusi (syarat ≥ 1,5)
tR1 = waktu retensi puncak (yg nilainya lebih besar)
tR2 = waktu retensi puncak (yg nilainya lebih kecil)
W1 = lebar puncak 1
W2 = lebar puncak 2
Contoh soal :
Diketahui jarak yg ditempuh fenilbutazon 33 mm; jarak yg ditempuh oleh
parasetamol 52 mm. lebar bercak fenilbutazon 10 mm dan parasetamol 10
mm. Hitung daya pisahnya!
Contoh soal :
Apoteker sebuah industri akan menganalisis kadar tablet berisi paracetamol
dan kafein menggunakan KCKT. Diketahui log P pct adalah 0,46 dan log
kafein -0,07. Fase gerak yg digunakan adalah metanol:air dengan
perbadingan 1(20:80), 2(50:50), 3(80:20). Bagaimana urutan fase gerak yang
digunakan bila yang ingin dielusi adalah kafein?
A. 3-2-1
B. 1-2-3
C. 2-3-1
D. 3-1-2
E. 1-3-2
Seorang farmasis sedang menganalisis obat batuk tablet yang beredar di
pasaran dengan metode KCKT. Berdasarkan etiket tablet tersebut berisi
parasetamol, kafein , ctm dan dextrometrophan. Kondisi analisis: kolom
oktadesil dan fase gerak campuran aquadest : methanol dan ACN dengan
perbandingan 85 : 10 ; 5. Berdasarkan pustaka log P parasetamol, kafein ,
CTM dan dextrometrophan berturut-turut adalah 0,2 ; 0,5 : 0,3 ; 0,8.
Bagaimana urutan senyawa yang akan keluar lebih dulu?
A. Parasetamol , Kafein , CTM , Dextrometrophan
B. Parasetamol , CTM ,, Dextrometrophan , Kafein
C. Dextrometrophan , Kafein , CTM , Parasetamol
D. Dextrometrophan , Parasetamol , Kafein , CTM
E. Parasetamol , CTM , Kafein , Dextrometrophan
Persiapan Sampel:
Apoteker akan menetapkan efektivitas ekstraksi pada ekstraksi cair-cair yang
telah dilakukan. Sampel air mengandung 10 mg iodium dan 10 mg natrium
klorida, setiap 20 mL akan dipisahkan dengan cara ekstraksi iodium ke dalam
metibenzen. Diketahui rasio distribusi iodium dalam metilbenzen atau air
adalah 50. Sebanyak 20 mL air diekstraksi 3 kali dengan metilbenzen masing-
masing 10 mL (total volume metilbenzen yang digunakan untuk ekstraksi
adalah 30 mL).
Berapa % efisiensi ekstraksi?
A. 94,89
B. 95,00
C. 96,15
D. 98,68
E. 99,99
Vaq
[ ]
Xn = Xo D. Vorg+Vaq n
20
[ ]
Xn = 10 50 .10+20 3
Xn=0,0005689577
Efisiensi ekstraksi metilbenzen = (10-0,0005689577)/10 x100%
Efisiensi ekstraksi metilbenzen = 99,99%
Teknik Kuantifikasi
Single point calibration (nilai Absorbansi standar/baku dan nilai
absorbansi sampel berdekatan)
Absorban sampel
Kadar sampel= x kadar standar
Absorban standar
Multiple point calibration (menggunakan seri konsentrasi standar yang
dapat mengkover semua kadar produk obat tersebut dan responnya
harus linier serta tidak boleh adanya ekstrapolasi)
One Standar calibration for each strength (jika sampel tidak
menunjukkan linieritas pada rentang konsentrasi yang layak)
Sehingga pada perhitungan kadar dengan menggunakan kurva
baku/persamaan regresi linier harus memperhatikan linieritas metode
analisis yaitu kemampuan metode tersebut untuk mencapai hasil uji yang
berupa variasi data yang secara langsung proporsional terhadap
konsentrasi analit dalam sampel dengan syarat coefficient of
determination (r2) ≥ 0,997.
Contoh soal-soal:
Seorang Apoteker yang bertugas pada bagian QC suatu industri farmasi
sedang mengukur akurasi alat KCKT dalam rangka validasi penetapan kadar
CTM pada produk tablet influenza dengan indikator Simpangan Baku Relatif
(%SBR).
Berapakah kriteria penerimaan SBR yang ditetapkan pada taraf kepercayaan
99,0%?
A. <0,5%
B. <1,0%
C. <2,0%
D. <2,5%
E. <5,0%