PERCOBAAN 1

PERHITUNGAN DAN PEMBUATAN GRANUL

1. Tujuan : mahasiswa mampu melakukan perhitungan dan pembuatan granul dengan metode granulasi
basah
2. 100 tablet asam mefenamat, bobot/tab = 750 mg
Fase dalam 92 %
Jenis Bahan Dosis /konsentrasi Fungsi
Asam Mefenamat 500 mg Zat aktif (analgetik)
Avicel / microcrystalline cellulosa 10 % Desintegran / penghancur
Mucilage amili 10 % Binder / pengikat
Kalsium fosfat tribasic secukupnya Diluent / pengisi

Fase Luar 8 %
Jenis Bahan Dosis /konsentrasi Fungsi
Talkum 2% Pelllincir
Aerosol 1% Glidan
Avicel / microcrystalline cellulosa 5% Desintegran/penghancur

3. Cara kerja
 Buatlah mucilage amili 10% dengan terlebih dahulu membuat suspense pati dengan 1,5 bagian air
dalam beaker gelas lalu tambahkan air sampai tanda batas,dipanaskan sampai terbentuk larutan yang
kental, agak jernih dan mudah dituang (larutan kanji). Timbang larutan kanji dan wadan wadah (a).
 Campur dan gerus homogen serbuk Asam mefenamat, kalsium fosfat tribasik, Aerosil, Talkum, dan
avicel dalam di dalam mortar / lumpang sampai homogen.
 Kemudian ditambahkan larutan kanji sedikit demi sedikit sampai terbentuk adonan yang dapat
dikepal seperti bola salju yang bila kepalan tersebut dipecah akan memberikan butiran-butrian
terpisah.
 Catat jumlah larutan kanji yang digunakan (a-b) dengan menghitung selisih jumlah awal larutan
kanji dengan jumlah larutan kanji yang tersisa,dengan menimbang ulang berat larutan kanji sisa dab
wadah (b).
 Adonan tersebut diayak dengan ayakan mesh 14 dengan sedikit teknanan memakai stamfer atau
perata seperti botol yang dimiringkan,granul yang didapat ditampung dalam suatu wadah.
 Keringkan granul didalam lemari pengering pada suhu 50-60°C selama 8-12 jam kemudian diayak
dengan mesh 16 dan ditimbang jumlah granul yang didapat.
 Jumlah fasa luar yang ditambahkan dihitung menurut jumlah granul kering yang dihasilkan.
Selanjutnya apabila pencetakan akan dilaksanakan maka granul kering dan fasa luar dicampur
homogen dan campuran ini siap dicetak menjadi tablet.

TAMBAHAN CATATAN
1. Granulasi basah  proses penambahan cairan kedalam massa serbuk yg diaduk dengan alat yg sesuai
utk menghasilkan aglomerat atau granul
2. Metode granulasi basah  utk bahan obt tidak dapat dicetak langsung krna sifat kohesif,sifat
kompresibilitas dan sifat aliran yg kurang baik sementara dosisnya besar dan juga zat aktif yg tahan
terhadap lembab dan pemanasan
3. Proses pembuatan granul disebut granulasi.
4. Granulasi adalah pembesaran ukuran partikel dimana partikel kecil dicampur bersama
menjadi besar berupa agregat permanen dan partikel asal masih dapat di identifikasi
5. Bahan pengisi utk menambah bobot tablet agar sesuai dgn yg diharapkan cthnya kalsium fosat tribasic
6. Bahan pengikat untuk meningkatkan sifat kohesi serbuk utk pembentukan ikatan menjadi granul
sehingga waktu dikempa bisa jd tablet cthnya mucilage amili 10%
7. Bahan penghancur/desintegran utk memudahkan proses hancurnya tablet ketika berkontak dgn cairan
saluran cerna cthnya avicel/ microcrystalline selulosa
8. Glidan berfungsi utk memperbaiki karakteristik aliran granul cthnya aerosol
9. Bahan pelincir/lubrikan : utk mengurangi gesekan yg terjadi antara permukaan tablet dgn dinding die
selama proses pengempaan cthnya talcum
10. Penambahan bahan pengikat ditambahkan dgn metode basah krna pengikat dilarutkan dulu dalam pelarit
tertentu yg dibuat dgn mensuspensikan kedalam air
11. Alasan Asam Mefenamat dibuat tablet dengan metode basah karena memiliki sifat alir dan
kompaktibilitasnya buruk diharapkan dengan penambahan bahan pengisi, bahan pengikat, bahan
penghancur dan bahan pelicin, dapat memperbaiki sifat fisik tablet parasetamol.

OBJEK 2
EVALUASI GRANUL
1. Tujuan percobaan : Mahasiswa mampu memahami cara dan jenis evaluasi granul, serta mampu
melakukan perhitungan terkait evaluasi granul
2. Cara kerja
a. Granulometri/ Distribusi ukuran granul dengan ayakan vibrasi
- Timbang 100 g granul
- Letakkan granul yang ditimbang pada pengayak paling atas
- Getarkan mesin selama 10 menit, dengan amplitude 50, atau tergantung dari ketahanan
granul pada getaran
- Timbang granul yang tertahan atau tinggal pada tiap-tiap pengayak
- Hitung persentase granul pada tiap-tiap pengayak.

b. Bobot jenis serbuk

Bobot jenis nyata sebelum pemampatan/ruahan (untapped density
- Timbang 100 gram serbuk/granul
- Masukkan ke dalam gelas ukur yang terdapat pada alat tap volumeter kemudian ratakan
granul secara perlahan
- Amati volume serbuk/granul dengan mengamati garis batas pada gelas ukur
- Hitung BJ nyata/ruahan 
- BJ = bobot granul/volume granul
-

BJ nyata setelah pemampatan (Tapped density

- Ke dalam gelas takar masukkan 100 g granul kemudian ratakan secara perlahan.
- Mampatkan granul dengan menjalankan alat sebanyak 1250 x hentakan dengan alat tap
volumeter .
- Lihat volume setelah pemampatan (A).
- Lakukan pemampatan kedua kalinya dengan menjalankan alat sebanyak 1250 x hentakan
dengan alat tap volumeter .
- Lihat volume setelah pemampatan (B).
- Bila selisih antara A dan B tidak lebih dari 2 cm³ maka A adalah volume mampat, maka bobot
jenis mampat dapat dihitung:
- BJ nyata setelah pemampatan = bobotgranul/volume granul setelah pemampatan

BJ Benar
 - Piknometer kosong yang telah diketahui volumenya (a), ditimbang (b), kemudian diisi
dengan parafin cair dan ditimbang (c)
- BJ parafin cair dihitung dengan persamaan :

- Serbuk sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam piknometer kemudian ditimbang (d).

- Parafin cair ditambahkan ke dalam piknometer sampai kira-kira setengahnya, ditutup dan
biarkan selama 5 menit sambil digoyang-goyang, kemudian ditambahkan parafin cair hingga
piknometer penuh dan ditimbang kembali (e)
- Dihitung BJ benar dengan rumus:

Bilangan/rasio Hausner
ρ mampat
H¿
ρ nyata

Porositas
E ¿ ¿]) x 100%

Kadar pemampatan
%T = V0 – V1250 / V0 x 100%

Kompresibilitas
% K = Dapt - Davc / Dapt x 100%

Pengukuran kecepatan aliran serbuk dan sudut istirahat

• Letakkan corong dengan keadaan lobang corong tertutup pada suatu ketinggian yang dikehendaki
(H) di atas kertas grafik yang terletak pada bidang horizontal
• Timbang granul yang akan diukur sebanyak 30 g
• Granul dituang perlahan-lahan ke dalam corong, kemudian buka tutup lobang corong dan catatlah
waktu yang diperlukan granul untuk mengalir menggunakan stopwacth
• Kecepatan aliran: Berat serbuk (g)/Waktu (detik)
• Amati dan ukur jari-jari (r) dari alas tumpukan granul yang berbentuk kerucut dan tinggi tumpukan
granul (h)
• Hitung sudut istirahat / sudut longsor granul:

• α ≤ 30˚  bahan dapat mengalir bebas

• α ≥ 40˚  biasanya daya mengalirnya kurang baik

Kandungan Air
• Timbang granul sebanyak 5 g di atas nampan logam (aluminium)
• Nyalakan alat, cek suhu pada 70C
• Penetapan kandungan lembab dapat di atur skalanya pada alat (% hilang atau g hilang)
• Penetapan dihentikan setelah dicapai angka konstant
• Hitung nilai %KB dan %KL
• %KB = W1/W x 100 % %KL = Wa/W1 x 100 %
 W = Bobot mula-mula
W1 = Bobot setelah pengeringan
Wa = W – W1

TAMBAHAN CATATAN

3. Jenis evaluasi granul terbagi menjadi 2 yaitu evaluasi destruktif dan evaluasi non destruktif
4. evaluasi destruktif bahan uji mengalami kerusakan, baik secara fisik maupun kimia,
5. evaluasi desttuktif ini meliputi penetapan kandungan zat aktif dalam granul dan uji kandungan
lembab
6. evaluasi non destruktif bahan aktifnya tidak mengalami kerusakan baik secara fisika maupun kimia
sehingga masih dapat digunakan untuk uji lain atau proses selanjutnya
7. uji non destruktif ini meliputi uji kecepatan aliran, penetapan bobot jenis, porositas, factor hausner
dan % kompresibilitas
8. evaluasi yang dilakukan pada praktikum ini adalah granulometri (distribusi ukuran partikel,
penentuan BJ nyata sebelum pemampatan, BJ nyata setelah pemampatan, rasio Hausner, porositas,
kadar pemampatan, kompresibilitas sampel, kecepatan aliran dan sudut istirahat serta kandungan air
yaitu nilai %KB dan %KL
9. tujuan dari granulometri ini adalah untuk melihat keseragaman ukuran garnul
10. granulometri menggunakan ayakan vibrasi
11. penentuan bj menggunakan alat tap volumeter atau bulk density
12. penetapan BJ nyata ini perlu dilakukan karena akan mempengaruhi kecepatan aliran dan kesesuaian
ukuran tablet
13. rasio hausner ini adalah perbandingan antara BJ nyata setelah pemampatan (tapped density) dengan
Bj nyata sebelum pemampatan (untapped density) rentang 1.00-1.11
14. kompresibilitas merupakan pengukuran terhadap gaya amtar partikel, jika gaya antar partikel tinggi
maka akan terjadi jembatan antar partikel, jika gaya antar partikel rendah maka akan terjadi
kekompakan secara spontan
15. porositas mempengaruhi keseragaman bobot dan keseragaman kandungan tablet dan waktu hancur
16. kecepatan aliran serbuk, aliran granul yang baik adalah jika waktu yang di perlukan untu
mengalirkan 100 gram tidak lebih dari 10 detik.
17. sudut istirahat dimana Semakin datar kerucut yang dihasilkan artinya sudut kemiringan nya semakin
kecil dan semakin baik sifat aliran serbuk tersebut, hasil evaluasi sudut istirahat yang di dapatkan
termasuk dalam kategori sangat baik
18. kandungan air adalah jumlah massa (air) yang hilang selama proses pemanasan 700C, alat yang
digunakan untuk evaluasi ini adalah moisture balance
19. Kandungan lembab atau Moisture Content adalah pernyataan kandungan air berdasarkan bobot
kering, yang menunjukkan kadar air yang terkandung dalam suatu granulat.
20. Nama alat kelembapan granul : moisture balance
21. Nama alat utk sudut istirahat : corong hirsh
22. Alat untuk bj nyata : tap volumenter/bulk density tester
23. Alat untuk bj benar : piknometer
24. Alat utk granulometri : ayakan vibrasi
25. Rumus bj nyata : bobot granul/volume granul = g/ml
 PERCOBAAN 3
EVALUASI SEDIAAN TABLET
1. Bentuk Dan Ukuran
 Diameter tablet TIDAK BOLEH melebihi 3x dan tidak kurang dari 1 sepertiga tebal tablet
 Ketebalan dipengaruhi : bj ruah, bj mampat dan sifat aliran massa cetak
 Alat : jangka sorong
 Pengukuran diameter dilakukan terhadap 20 tablet dan di rata-rata kan
2. Kekerasan Tablet
 Tujuan : menjamin ketahanan tablet dari gaya mekanik pd proses pengemasan dan penghantaran
dan berakitan juga dgn waktu hancur
 Alat ; strong cobb / stokes monsato / erweka
 Cara kerja :
o Percobaan dilakukan terhadap 10 tablet yang diambil secara acak
o Letakkan sebuah tablet diantara pengapit tetap dengan plat datar yang diam, tablet dijepit
dengan memutar alat penekan. Angka yang ditunjukkan oleh jarum pada skala dinyatakan
sebagai titik nol.
o Alat penekan diputar kembali sampai tablet retak atau pecah. Catat skala yang terukur,
kekerasan tablet adalah selisih skala terukur saat tablet pecah dengan skala yang dianggap
sebagai titik nol.
o Kekerasan tablet adalah harga rata2 ke-10 tablet
o Variasi kekerasan dilihat dari harga SD
 Makin besar tablet, maka kekerasan yg diperlukan juga makin besar
 Literaturnya :
o Bobot tablet sampai 300mg  4-7 kg/cm2
o Bobot tablet sampai 400 - 700mg  7-12 kg/cm2

3. Friabilitas/Kerapuhan Tablet
 Parameter u/ menguji ketahanan tablet bila dijatuhkan dari ketinggian tertentu
 Tujuan : u/ mengukur ketahanan permukan tablet thdp gesekan yg dialami sewaktu pengemasan
dan pengiriman tujuan
 Alat diputar dgn kecepatan 25 putaran/menit selama 4 menit atau 100 putaran
 Jika saat pengujia friabilitas ada tablet yang pecah maka tablet tsb tidak ikut diperhitungkan
 Jika hasil pengukuran ragu(missal bobot terlalu besar) maka pengujian diulang 2x dan hitung
rata rata nya
 Alat : friabilator roche
 % friabilitas yg baik = < 0,8%
 Cara kerja :
o Percobaan dilakukan terhadap 10 tablet yang diambil secara acak
o Tablet dibersihkan dari debu kemudian ditimbang (Wo)
o Masukkan tablet ke dalam alat dan lakukan pemutaran alat friabilator sebanyak 100 x
putaran
o Bersihkan tablet dan timbang kembali (Wt)
o Hitung % friabilitas tablet dengan rumus:
% F = (Wo – Wt)/Wo x 100%
4. Friksibilitas
 Parameter u/ menguji ketahanan tablet jika tablet mengalami gesekan antar sesame
 Alat : abration tester
 Cara kerja  sama kayak friabilitas
5. Uji Waktu Hancur
 U/ menetapkan kesesuaian batas waktu hancur pada masing-masing monografi
 Sediaan dinyatakan hancur sempurna bila sisa sediaan yang tertinggal pada kasa alat uji
merupakan masa lunak yg tdk mempunyai inti yg jelas kecuali bagian penyalut atau cangkang
kapsul yg tdk larut
 Cara kerja :
o Masukkan 1 tablet pada masing-masing tabung dari keranjang
o masukkan satu cakram pada tiap tabung dan jalankan alat, gunakan air bersuhu 37º ± 2º
sebagai media kecuali dinyatakan menggunakan cairan lain dalam masing-masing
monografi
o Pada akhir batas waktu seperti yang tertera dalam monografi, angkat keranjang dan amati
semua tablet: semua tablet harus hancur sempurna
o Bila 1 tablet atau 2 tablet tidak hancur sempurna, ulangi pengujian dengan 12 tablet
lainnya: tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur sempurna.

PERCOBAAN 4
KERAGAMAN BOBOT DAN KESERAGAMAN KANDUNGAN TABLET
1. Uji Keseragaman Bobot
 Meliputi keseragaman bobot dan keseragaman kandungan
 Keseragaman bobot diterapkan pada produkk yg mengandung zat aktif 50mg atau lebih, yang
merupakan 50% atau lebih dari bobot satuan sedaiaan
 Prosedur uji keragaman bobot
o Percobaan dilakukan terhadap 20 tablet yang diambil secara acak
o Penimbangan dilakukan pada masing-masing 20 tablet dan hitung bobot rata-rata
o Hitung standar deviasi :

S = Standar deviasi
X = Bobot tablet (gram)
Ẋ = Rata-rata bobot tablet (gram)
n = Jumlah sampel

o Hitung %penyimpangan :

Wo = bobot rata-rata tablet

W1 = bobot tablet
2. Uji Keseragaman Kandungan
 Pilih tidak kurang dari 30 tablet.
 Dari 30 tablet tersebut, tetapkan kadar 10 tablet satu per satu sesuai dengan cara yang tertera
pada penetapan kadar dalam monografi, kecuali dinyatakan lain.
 Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, persyaratan keseragaman dosis
dipenuhi jika jumlah zat aktif dalam masing-masing 10 tablet terletak antara 85.0% hingga
 115.0% dari yang tertera pada etiket dan simpangan baku relatif (SDR) lebih kecil atau sama
dengan 6,0%.
Rumus: SDR = (SD/rata-rata) x 100%
 Dilakukan uji 20 tablet tambahan jika:
o tablet terletak di luar rentang 85.0% - 115.0% dan tidak ada tablet yang terletak antara
75.0% - 125.0%,
o SDR > 6.0%
o a dan b tidak dipenuhi
 Persyaratan dipenuhi jika:
o tidak lebih dari 1 tablet dari 30 tablet ada di luar 85.0% atau 115.0%
o tidak ada 1 tabletpun yang di luar rentang 75.0% atau 125.0%
o SDR tidak lebih besar dari 7.8%
Tambahan catatan mengenai Uji disolusi
1. Zat uji yg digunakan yaitu
- Pct 500 mg
- Larutan dapar fosfat pH 5,8
- Metode dayung ( paddhle) dengan kecepatan 50 rpm
- Suhu nya 37 derjat celcius
2. Rumus factor pengenceran dgn pemipetan 50 ml dan volume yg diambil 2 ml
3. % terdisolusi paracetamol ini adalah tidak kurang dari 80%
4. Rumus FK
FK = volume yg di pipet pd labu / volume medium disolusi X C sebelumnya
5. Tujuan pengujian disolusi ini adalah untuk dapat melakukan uji disolusi menggunakan dissolution
tester , untuk mengetahui kadar obat melarut didalam nya dan juga untuk mengetahui kadar ketersediaan
hayati obt tersebut